本發(fā)明屬于多晶硅錠生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種硅粉的處理方法及應(yīng)用。

背景技術(shù)：

在多晶硅生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，硅粉的來(lái)源主要包括多晶硅生產(chǎn)過(guò)程中的副產(chǎn)物、氣相合成、硅片切割環(huán)節(jié)的切割損耗等，這些來(lái)源制備的硅粉粒徑只有納米、微米級(jí)別，這種粒徑的硅粉在實(shí)際應(yīng)用中通常用于制備氮化硅粉體，以及鑄造多晶硅錠的形核劑，由于納米或微米級(jí)的硅粉在高溫下容易燒結(jié)在一起，降低了硅粉與氮?dú)獾姆磻?yīng)效率；而其在作為鑄造多晶硅形核劑時(shí)由于粒徑太小，硅粉顆粒之間在高溫下燒結(jié)在一起，導(dǎo)致形核層粗糙度太小，增加了形核能，不利于硅熔體在其表面的形核，因此，開(kāi)發(fā)出一種能促進(jìn)氮化和用于多晶硅形核的硅產(chǎn)品尤為重要。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

有鑒于此，本發(fā)明將現(xiàn)有工藝中納米級(jí)、微米級(jí)的硅粉團(tuán)聚在一起，制成多孔的硅粉聚集體，同時(shí)可以將其制備成毫米級(jí)的硅粉，使其粒徑增加。所述硅粉聚集體具有較好的氮化效果，所述毫米級(jí)的硅粉具有優(yōu)良的形核效果。

第一方面，本發(fā)明提供了一種硅粉的處理方法，包括以下步驟：

(1)將粒徑為納米級(jí)和/或微米級(jí)的硅粉原料置于一容器內(nèi)，所述硅粉原料的純度大于6N，向所述硅粉原料中添加pH為7.1-10.0的堿溶液，充分?jǐn)嚢韬箪o置以形成硅粉聚集體，其中，所述堿溶液的質(zhì)量與硅粉原料的質(zhì)量比為1:(1-5)；

(2)待體系溫度降至室溫，取出所述硅粉聚集體，其中，所述硅粉聚集體為多孔狀結(jié)構(gòu)，所述硅粉聚集體的顯氣孔率為10％-50％。

本申請(qǐng)中，少量堿液在硅粉表面發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，具體反應(yīng)方程式如下：

Si+2OH^-+H₂O＝(SiO₃)^2-+2H₂↑；(SiO₃)^2-+H₂O＝Si O₂+2OH-。

少量堿液在硅粉表面發(fā)生化學(xué)反應(yīng)不但使硅粉表面結(jié)合大量羥基，有助于硅粉顆粒之間的團(tuán)聚，同時(shí)進(jìn)一步反應(yīng)后可在硅粉表面形成較薄的均勻SiO₂膠體薄層，有效地促進(jìn)硅粉顆粒之間的團(tuán)聚，同時(shí)由于反應(yīng)過(guò)程中不斷產(chǎn)生氫氣，使得硅粉中含有一定密度的氣孔，此外，由于上述反應(yīng)過(guò)程為放熱反應(yīng)，硅粉中浸潤(rùn)的水份逐漸蒸發(fā)而形成塊狀的聚集體，聚集體的硬度適中。

本申請(qǐng)中，所述堿溶液的質(zhì)量與硅粉原料的質(zhì)量比為1:(1-5)。本申請(qǐng)中，向硅粉原料中加入的堿溶液較少，可使使硅粉剛好由干燥狀態(tài)變成濕潤(rùn)狀態(tài)，或者稍微將硅粉原料浸潤(rùn)，這樣可使得只有硅粉原料的表面參與了化學(xué)反應(yīng)，減少硅粉中的氧含量，同時(shí)又能起到硅粉顆粒之間的團(tuán)聚從而增加硅粉的粒徑。

優(yōu)選地，所述堿溶液的質(zhì)量與硅粉原料的質(zhì)量比為1：(1.2-4.5)。

優(yōu)選地，所述堿溶液的質(zhì)量與硅粉原料的質(zhì)量比為1：(2-4)。

優(yōu)選地，步驟(1)中，所述堿溶液與硅粉原料的質(zhì)量比為1：2。

優(yōu)選地，所述堿溶液的pH為7.5-9.0。進(jìn)一步優(yōu)選為8.0-9.0。本發(fā)明中，所述堿溶液的pH可以為7.5、8.0、8.5、9.0、9.5或10.0。

所述堿溶液的pH不能夠太高，若pH太高則會(huì)導(dǎo)致上述反應(yīng)較劇烈，不僅會(huì)導(dǎo)致參與化學(xué)反應(yīng)的硅粉的質(zhì)量比例增加，降低了硅的成分比例，同時(shí)生成的過(guò)量硅的氧化物增加了氧含量，對(duì)后續(xù)硅粉的使用產(chǎn)生不利影響。

優(yōu)選地，所述堿溶液中的堿包括無(wú)機(jī)堿和有機(jī)堿中的一種或多種；所述無(wú)機(jī)堿包括氨水、碳酸氫鹽、次氯酸鹽、氫氧化鈉和氫氧化鉀中的一種或多種，所述有機(jī)堿包括四甲基氫氧化銨、三乙胺、N,N-二甲基苯胺和叔丁胺中的一種或多種。

本發(fā)明實(shí)施例中，所述堿溶液可以是堿性自來(lái)水(其呈堿性是由于含碳酸氫鹽、次氯酸鹽)，也可以是溶質(zhì)為無(wú)機(jī)堿和/或有機(jī)堿的堿溶液。所述有機(jī)堿或無(wú)機(jī)堿可以單獨(dú)加入，也可以幾種混合在一起加入，堿的種類不限于上述列出的幾種。

優(yōu)選地，所述堿溶液的濃度為0.1g/mL～10g/mL。

優(yōu)選地，所述堿溶液中的溶劑包括水和酒精中的一種或兩種。

進(jìn)一步優(yōu)選地，所述堿溶液中的堿為氨水。

進(jìn)一步優(yōu)選地，所述堿溶液為氨水和堿性自來(lái)水。

本發(fā)明一實(shí)施例中，所述堿溶液中的堿為氫氧化鈉和三乙胺。

本發(fā)明的另一實(shí)施例中，所述堿溶液中的堿為四甲基氫氧化銨。

優(yōu)選地，步驟(1)中，所述硅粉原料的粒徑為1nm-10μm。

進(jìn)一步優(yōu)選地，步驟(1)中，所述硅粉原料的粒徑為10nm-1μm。本發(fā)明中，所述硅粉原料的形狀不限，可以為片狀、規(guī)則球形，或其他規(guī)則、不規(guī)則的形狀。

優(yōu)選地，所述攪拌的時(shí)間為1-10分鐘。

優(yōu)選地，所述靜置的時(shí)間為1-12h。

進(jìn)一步優(yōu)選地，所述靜置的時(shí)間為5-10h。

優(yōu)選地，所述靜置的溫度為0-100℃。

進(jìn)一步優(yōu)選地，所述靜置的溫度為60-80℃。

本申請(qǐng)中，所得硅粉聚集體為一整塊狀。所述硅粉聚集體為多孔狀結(jié)構(gòu)，顯氣孔率為10％-50％。

優(yōu)選地，所述硅粉聚集體的顯氣孔率為20％-40％。

優(yōu)選地，所述硅粉聚集體的顯氣孔率為15％-45％。

優(yōu)選地，所述硅粉聚集體的顯氣孔率為30％-50％。

優(yōu)選地，所述硅粉聚集體中的氣孔尺寸為1μm-10mm。

進(jìn)一步優(yōu)選地，所述硅粉聚集體中的氣孔尺寸為10μm-1000μm。

進(jìn)一步優(yōu)選地，所述硅粉聚集體中的氣孔尺寸為30μm-500μm。

本申請(qǐng)中，硅粉原料與堿液反應(yīng)形成所述硅粉聚集體，是在一容器中進(jìn)行。

在本發(fā)明的一實(shí)施方式中，所述硅粉聚集體中的氣孔呈均勻分布。進(jìn)一步優(yōu)選地，所述氣孔的分布密度為1-15個(gè)/cm³。

在本發(fā)明的另一實(shí)施方式中，沿垂直于容器的底部向上的方向，所述硅粉聚集體中的氣孔的分布密度呈梯度變化。

進(jìn)一步優(yōu)選地，沿垂直于容器的底部向上的方向上，所述硅粉聚集體中的氣孔分布密度從10-15個(gè)/cm³降低至1-5個(gè)/cm³。更優(yōu)選地，靠近容器底部的硅粉聚集體中的氣孔為50μm-5mm，距容器底部最遠(yuǎn)處(即最上端)的硅粉聚集體中的氣孔大小為1-50μm(優(yōu)選成10-40μm)。

在本發(fā)明的又一實(shí)施例中，沿垂直于容器的底部向上的方向上，所述硅粉聚集體中間段的氣孔分布密度為8-12個(gè)/cm³，所述硅粉聚集體的上部的氣孔分布密度為1-10個(gè)/cm³，靠近容器底部的所述硅粉聚集體的氣孔分布密度為10-15個(gè)/cm³。

優(yōu)選地，所述硅粉聚集體的氧含量小于20ppma。所述硅粉聚集體的氧含量對(duì)其用作制備氮化硅的原料時(shí)，幾乎不會(huì)產(chǎn)生影響。

優(yōu)選地，所述步驟(2)中還包括：將所述硅粉聚集體進(jìn)行研磨，篩選得到目標(biāo)粒徑的硅粉。

優(yōu)選地，所得硅粉的目標(biāo)粒徑為0.1-1mm，所述硅粉的氧含量小于20ppma。所得的硅粉也可稱之為“目標(biāo)硅粉”。

進(jìn)一步優(yōu)選地，所得目標(biāo)硅粉的粒徑為0.2-1mm。

進(jìn)一步優(yōu)選地，所得目標(biāo)硅粉的粒徑為0.1-0.3mm。

進(jìn)一步優(yōu)選地，所得目標(biāo)硅粉的粒徑為0.5-0.8mm。

進(jìn)一步優(yōu)選地，所得目標(biāo)硅粉的粒徑為0.8-1mm。

優(yōu)選地，所得目標(biāo)硅粉的氧含量小于20ppma。

進(jìn)一步優(yōu)選地，所述目標(biāo)硅粉的氧含量小于10ppma。

在本發(fā)明一實(shí)施方式中，所述目標(biāo)硅粉的氧含量為5-15ppma。

在本發(fā)明一實(shí)施方式中，所述目標(biāo)硅粉的氧含量為2-8ppma。

在本發(fā)明一實(shí)施方式中，所述目標(biāo)硅粉的氧含量為2、3、5、6、10ppma。

本發(fā)明第一方面提供的硅粉處理方法，通過(guò)在硅粉中添加適量堿液，可以使小粒徑的硅粉團(tuán)聚在一起，形成多孔狀的塊狀硅粉聚集體，所述塊狀硅粉聚集體的氣孔率較高，可以用于生產(chǎn)高純氮化硅的原料，與氮?dú)夥磻?yīng)的表面積大，具有較好的氮化效果。此外，所述硅粉聚集體進(jìn)行研磨、篩選得到毫米級(jí)的目標(biāo)硅粉顆粒，相較于硅粉原料，增加了粒徑。所述毫米級(jí)硅粉在用作定向凝固法制多晶硅錠的形核劑時(shí)，在高溫下不會(huì)發(fā)生燒結(jié)熔化，可以引導(dǎo)生成高品質(zhì)的多晶硅錠，具有較好的形核效果。所述硅粉處理方法，可以實(shí)現(xiàn)硅粉原料更有效的應(yīng)用。

第二方面，本發(fā)明提供了如本發(fā)明第一方面所述的處理方法制得的硅粉聚集體。

優(yōu)選地，所述硅粉聚集體中含有氣孔，所述聚集體的顯氣孔率為10％-50％。

優(yōu)選地，所述硅粉聚集體中的氣孔尺寸為1μm-10mm。

進(jìn)一步優(yōu)選地，所述硅粉聚集體中的氣孔尺寸為10μm-1000μm。

在本發(fā)明的一實(shí)施方式中，所述硅粉聚集體中的氣孔呈均勻分布。進(jìn)一步優(yōu)選地，所述氣孔的分布密度為1-15個(gè)/cm³。

在本發(fā)明的另一實(shí)施方式中，沿垂直于容器的底部向上的方向上，所述硅粉聚集體中的氣孔的分布密度呈梯度變化。

進(jìn)一步優(yōu)選地，沿垂直于容器的底部向上的方向上，所述硅粉聚集體中的氣孔分布密度從10-15個(gè)/cm³降低至1-5個(gè)/cm³。

沿垂直于容器的底部向上的方向上，所述硅粉聚集體分為第一部分、第二部分(中間部)和第三部分，也可以稱作分為下部、中間部和上部。可以理解的是，所述第一部分靠近容器的底部，所述第三部分距容器底部的距離最遠(yuǎn)。

進(jìn)一步優(yōu)選地，所述硅粉聚集體的第一部分的氣孔尺寸為50μm-5mm，所述硅粉聚集體的第三部分的氣孔尺寸為1-50μm(優(yōu)選成10-40μm)。

更優(yōu)選地，所述硅粉聚集體的第一部分的氣孔尺寸為50μm-5mm，所述硅粉聚集體的第三部分的氣孔尺寸為1-50μm(優(yōu)選成10-40μm)。

在本發(fā)明的又一實(shí)施例中，沿垂直于容器的底部向上的方向上，所述硅粉聚集體的第一部分的氣孔分布密度為10-15個(gè)/cm³，所述硅粉聚集體的第二部分的氣孔分布密度為8-12個(gè)/cm³，所述硅粉聚集體的第三部分的氣孔分布密度為1-10個(gè)/cm³。

優(yōu)選地，所述硅粉聚集體的氧含量小于20ppma。

所述硅粉聚集體在用作高純氮化硅粉的制備時(shí)，在硅粉氮化過(guò)程中，高密度的氣孔有利于氮?dú)馀c硅粉之間的接觸反應(yīng)，同時(shí)硅粉聚集體表面的氧化物較少，且這些較少的氧化物(SiO₂)在高溫下與硅粉反應(yīng)生成氣態(tài)的一氧化硅而揮發(fā)，對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物氮化硅的純度影響很小。

第三方面，本發(fā)明提供了如本發(fā)明第一方面所述的處理方法制得的硅粉。

優(yōu)選地，所述硅粉的目標(biāo)粒徑為0.1-1mm，所述硅粉的氧含量小于20ppma。

第四方面，本發(fā)明提供了如本發(fā)明第一方面所述的方法制得的硅粉聚集體或本發(fā)明第二方面提供的硅粉聚集體在制備氮化硅中的應(yīng)用。

第五方面，本發(fā)明提供了如本發(fā)明第一方面所述的方法制得的硅粉或本發(fā)明第三方面提供的硅粉在在鑄造多晶硅錠中的應(yīng)用。所述硅粉(粒徑為0.1-1mm)用作鑄造多晶硅錠的形核劑。

所述應(yīng)用，包括以下步驟：

將所述硅粉鋪設(shè)在石英坩堝的底部，形成形核劑層；

在所述形核劑層的上方設(shè)置熔融狀態(tài)的硅料，并控制所述形核劑層不被完全熔化；

控制所述坩堝內(nèi)的溫度沿垂直于所述坩堝底部向上的方向逐漸上升形成溫度梯度，使得所述熔融狀態(tài)的硅料在未熔化的形核劑上結(jié)晶生長(zhǎng)；

待全部結(jié)晶完后，經(jīng)退火冷卻得到多晶硅錠。

作形核劑的硅粉(可稱為“目標(biāo)硅粉”)顆粒，相較于硅粉原料，增大了粒徑，這樣目標(biāo)硅粉顆粒的比表面積相應(yīng)減少，降低了硅粉之間的接觸面積，而且目標(biāo)硅粉相對(duì)于硅粉原料的熔點(diǎn)提高，硅粉顆粒之間在高溫下燒結(jié)成為一體的幾率下降，能夠保持硅粉的顆粒感，此外，目標(biāo)硅粉粒徑的增加在作為形核劑時(shí)可以降低熔融態(tài)硅料的形核功，從而提高形核率。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)將會(huì)在下面的說(shuō)明書(shū)中部分闡明，一部分根據(jù)說(shuō)明書(shū)是顯而易見(jiàn)的，或者可以通過(guò)本發(fā)明實(shí)施例的實(shí)施而獲知。

附圖說(shuō)明

為了更清楚地說(shuō)明本發(fā)明實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案，下面將對(duì)實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)描述中所需要使用的附圖作簡(jiǎn)單地介紹，顯而易見(jiàn)地，下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的一些實(shí)施例，對(duì)于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來(lái)講，在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。

圖1為本發(fā)明中硅粉的處理方法的流程示意圖；

圖2為本發(fā)明實(shí)施例5中制得的硅粉聚集體的照片。

具體實(shí)施方式

下面將對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述。顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒(méi)有作出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。

請(qǐng)參考圖1，圖1是本發(fā)明實(shí)施例中硅粉的處理方法的流程示意圖，包括以下步驟：

S101、將粒徑為納米和/或微米級(jí)的硅粉原料置于一容器內(nèi)，向所述硅粉原料中添加pH值為7.1-10.0的堿溶液，充分?jǐn)嚢韬箪o置以形成硅粉聚集體，其中，所述硅粉原料的純度大于6N，所述堿溶液的質(zhì)量與硅粉原料的質(zhì)量比為1:1-1:5；

S102、待體系溫度降至室溫，取出所述聚集體，其中，所述硅粉聚集體為多孔狀結(jié)構(gòu)，所述硅粉聚集體的顯氣孔率為10％-50％。

在本發(fā)明另一實(shí)施例中，所述硅粉的處理方法的流程，還包括：

S103、將所述硅粉聚集體進(jìn)行研磨，篩選得到目標(biāo)粒徑的硅粉。

下面分多個(gè)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明實(shí)施例進(jìn)行進(jìn)一步的說(shuō)明。本發(fā)明實(shí)施例不限定于以下的具體實(shí)施例。在不變主權(quán)利的范圍內(nèi)，可以適當(dāng)?shù)倪M(jìn)行變更實(shí)施。實(shí)施例1

一種硅粉的處理方法，包括以下步驟：

1、準(zhǔn)備平均粒徑為1～3μm的硅粉原料5Kg，純度為6N；

將5L純水和適量質(zhì)量濃度為30％的氨水混合，配制得到質(zhì)量約為5kg的堿溶液以使硅粉原料剛好呈濕潤(rùn)狀態(tài)，其中，所述堿溶液的pH為9.0，所述堿溶液氨水的濃度為3g/mL；

向所述硅粉原料中加入上述堿溶液，充分?jǐn)嚢?分鐘，得到混合物料，之后靜置，觀察反應(yīng)情況；

2、當(dāng)靜置反應(yīng)5小時(shí)后，觀察到所述混合溶液中液體逐漸減少，這說(shuō)明硅粉與堿溶液的反應(yīng)逐漸減弱，待體系溫度降至室溫后，觀察到硅粉全部成為一整塊狀的硅粉聚集體；

3、取出所述硅粉聚集體，將其用塑料錘子敲碎后進(jìn)行研磨，研磨完畢后，先后使用孔徑為30目和40目篩子進(jìn)行篩選，最后得到30-40目的目標(biāo)硅粉顆粒，所述目標(biāo)硅粉的粒徑為0.425-0.6mm，所述目標(biāo)硅粉的氧含量為3ppma。

實(shí)施例2

一種硅粉的處理方法，包括以下步驟：

1、準(zhǔn)備一反應(yīng)槽，將反應(yīng)槽中放入平均粒徑為1～10nm的硅粉原料5Kg，純度為9N，向所述硅粉原料中加入10L純水、10g的四甲基氫氧化銨形成的pH為8.5的堿溶液以使硅粉原料濕潤(rùn)，充分?jǐn)嚢?2分鐘，得到混合物料，之后靜置，觀察反應(yīng)情況；其中，所述堿溶液的質(zhì)量濃度為1g/mL，所述堿溶液與硅粉原料的質(zhì)量比為1:2；

2、當(dāng)靜置反應(yīng)3小時(shí)后，觀察到所述混合溶液中液體逐漸減少，硅粉與堿溶液的反應(yīng)逐漸減弱，待體系溫度降至室溫后，觀察到硅粉全部成為一整塊狀的硅粉聚集體；

3、取出所述硅粉聚集體，將其用塑料錘子敲碎后進(jìn)行研磨，研磨完畢后，先后使用孔徑為0.3mm和0.5mm的篩子進(jìn)行篩選，最后得到粒徑為0.3-0.5mm的目標(biāo)硅粉顆粒，目標(biāo)硅粉的氧含量小于10ppma。

此外，本實(shí)施例中所得到的硅粉聚集體為多孔結(jié)構(gòu)，其顯氣孔率為25％，所述硅粉聚集體中的氣孔呈均勻分布，氣孔的分布密度為6個(gè)/cm³；氣孔的尺寸為20μm-1mm。

實(shí)施例3

一種硅粉的處理方法，包括以下步驟：

1、準(zhǔn)備平均粒徑為1～5μm的硅粉原料5Kg，純度為10N，向所述硅粉原料中加入5L、pH為7.5的堿性自來(lái)水，充分?jǐn)嚢?5分鐘，得到混合物料，之后靜置，觀察反應(yīng)情況，所述堿溶液與硅粉原料的質(zhì)量比為1:1；

2、當(dāng)靜置反應(yīng)10小時(shí)后，觀察到所述混合溶液中液體逐漸減少，這說(shuō)明硅粉與堿溶液的反應(yīng)逐漸減弱，待體系的溫度降至室溫后，觀察到硅粉全部成為一整塊的硅粉聚集體，其中，所述硅粉聚集體為多孔結(jié)構(gòu)，其顯氣孔率為30％，所述硅粉聚集體中的氣孔呈均勻分布，氣孔的分布密度為9個(gè)/cm³；

3、取出所述硅粉聚集體，用塑料錘子將其敲碎后進(jìn)行研磨，研磨完畢后，先后使用孔徑為0.3mm和0.5mm的篩子進(jìn)行篩選，最后得到粒徑為0.3-0.5mm的目標(biāo)硅粉顆粒，目標(biāo)硅粉的氧含量為6ppma。

實(shí)施例4

一種硅粉的處理方法，包括以下步驟：

1、準(zhǔn)備平均粒徑為5～10μm的硅粉原料5Kg，純度為8N；

向5L的去離子水中，分別加入5g的氫氧化鈉和5g的三乙胺，充分混合后，得到pH＝8.0的堿溶液；

將上述硅粉原料置于一反應(yīng)容器(方形槽)內(nèi)，并向其中加入上述堿溶液以使硅粉原料呈濕潤(rùn)態(tài)，充分?jǐn)嚢?0分鐘，得到混合物料，之后靜置，觀察反應(yīng)情況；

2、當(dāng)靜置反應(yīng)8小時(shí)后，觀察到所述混合溶液中液體逐漸減少，硅粉與堿溶液的反應(yīng)逐漸減弱，待體系溫度降至室溫后，觀察到硅粉全部成為一整塊的硅粉聚集體；

3、取出所述硅粉聚集體，將其用塑料錘子敲碎后進(jìn)行研磨，研磨完畢后，先后使用孔徑為0.1mm和0.3mm的篩子進(jìn)行篩選，最后得到粒徑為0.1-0.3mm的目標(biāo)硅粉顆粒。

此外，本實(shí)施例4中所得到的硅粉聚集體為多孔結(jié)構(gòu)，其顯氣孔率為35-45％，所述硅粉聚集體中的氣孔分布密度為4-10個(gè)/cm³。其中，沿垂直于反應(yīng)容器的底部向上的方向上，本實(shí)施例制得的硅粉聚集體分為第一部分(下部)、第二部分(中間部)和第三部分(上部)，其中，所述硅粉聚集體的第一部分的氣孔尺寸為300μm-1mm；所述硅粉聚集體的第二部分的氣孔尺寸為100-500μm；所述硅粉聚集體的第三部分的氣孔尺寸為50-100μm。

實(shí)施例5

一種硅粉的處理方法，包括以下步驟：

1、準(zhǔn)備平均粒徑為5～10nm的硅粉原料5Kg，純度為20N；

將5L純水和適量質(zhì)量濃度為30％的氨水混合，配制得到質(zhì)量約為5kg的堿溶液，其中，所述堿溶液的pH為9.0，所述堿溶液氨水的濃度為3g/mL；

將所述硅粉原料置于一反應(yīng)容器內(nèi)，并向其中加入上述堿溶液，以使硅粉原料呈濕潤(rùn)態(tài)，充分?jǐn)嚢?分鐘，得到混合物料，之后靜置，觀察反應(yīng)情況；

2、當(dāng)靜置反應(yīng)5小時(shí)后，觀察到所述混合溶液中液體逐漸減少，這說(shuō)明硅粉與堿溶液的反應(yīng)逐漸減弱，待體系溫度降至室溫后，觀察到硅粉全部成為一整塊狀的硅粉聚集體(如圖2所示)，聚集體中由于化學(xué)反應(yīng)的氣體揮發(fā)生成了大量的氣孔，圖2中明顯可以看出塊狀多孔硅粉聚集體為多孔狀結(jié)構(gòu)，其顯氣孔率為30-50％，所述硅粉聚集體中的氣孔大小為0.1mm-10mm。

沿垂直于反應(yīng)容器的底部向上的方向上，本實(shí)施例制得的硅粉聚集體分為第一部分(下部)、第二部分(中間部)和第三部分(上部)，其中，所述硅粉聚集體的第一部分的氣孔尺寸為1mm-10mm，第一部分的氣孔分布密度為10-15個(gè)/cm³；所述硅粉聚集體的第二部分的氣孔尺寸為0.5-1mm，第二部分的氣孔分布密度為8-12個(gè)/cm³；所述硅粉聚集體的第三部分的氣孔尺寸為0.1-0.8mm，第三部分的氣孔分布密度為3-6個(gè)/cm³。

效果實(shí)施例1：

取實(shí)施例2制得的目標(biāo)硅粉，將其用作鑄造多晶硅錠的形核劑，具體包括以下步驟：

(1)在石英坩堝底部噴涂高純氮化硅涂層；

(2)在所述涂層上鋪設(shè)上述目標(biāo)硅粉，形成厚度為5～10mm的形核劑層，所述涂層將形核劑層與坩堝底部隔離；

(3)將固態(tài)硅料裝載到所述形核劑層的上方，對(duì)所述坩堝進(jìn)行加熱，控制坩堝頂部溫度高于硅的熔點(diǎn)，坩堝底部溫度低于硅的熔點(diǎn)，形成垂直于坩堝底部的溫度梯度，使所述坩堝中的固態(tài)硅料從上往下依次熔化，此時(shí)，熔融狀態(tài)的硅料設(shè)置在所述形核劑層的上方，繼續(xù)對(duì)所述坩堝進(jìn)行加熱，使得所述形核劑層不被完全熔化，并形成規(guī)則的固液界面，其中未熔化部分占步驟(2)中鋪設(shè)的所述形核劑層的總體積的65％；

(4)控制所述坩堝內(nèi)的溫度沿垂直于所述坩堝底部向上的方向逐漸上升形成溫度梯度，使熔融態(tài)的硅料在未熔化的籽晶上結(jié)晶生長(zhǎng)，制得多晶硅錠。

此外，同時(shí)以平均粒徑為1～10nm的硅粉原料也作為形核劑層，作為對(duì)照實(shí)驗(yàn)。

取本實(shí)施例制得的多晶硅錠為原料，依次經(jīng)過(guò)開(kāi)方、切片、清洗后制得多晶硅片。本實(shí)施例所制得的多晶硅錠的位錯(cuò)密度為3×10²個(gè)/cm²，少子壽命為30微秒(μs)。而對(duì)比例所制得的多晶硅錠的位錯(cuò)密度為1.5×10³～1.8×10³個(gè)/cm²，少子壽命為25微秒(μs)。另外，經(jīng)測(cè)試，目標(biāo)硅粉顆粒在經(jīng)過(guò)多晶硅鑄造過(guò)程后在硅錠底部的顆粒密度約為50～100個(gè)/cm²。以上對(duì)比說(shuō)明，這說(shuō)明本發(fā)明提供的硅粉處理方法得到的目標(biāo)硅粉，在用作生產(chǎn)多晶硅錠的形核劑時(shí)，在高溫下不易燒結(jié)，促進(jìn)硅熔體的形核效果較好。

效果實(shí)施例2：

將實(shí)施例5制得的塊狀硅粉聚集體放置于氮化爐中，向氮化爐中通入氮?dú)夂蠹訜嶂恋铚囟?例如1300-1400℃)，氮化時(shí)間為12h，待冷卻至室溫，得到氮化硅產(chǎn)品。

對(duì)得到的氮化硅產(chǎn)品進(jìn)行測(cè)試，所述塊狀多孔硅的氮化率大于80％，而采用本實(shí)施例5的步驟1中平均粒徑為5～10nm的硅粉原料5Kg來(lái)作為制備氮化硅的原料時(shí)，其氮化率僅為70％。這說(shuō)明本發(fā)明實(shí)施例提供的硅粉處理方法，得到的硅粉聚集體在作為制備氮化硅的原料時(shí)，顯著提高了硅粉的氮化率。

以上對(duì)本發(fā)明做了詳盡的描述，其目的在于讓熟悉此領(lǐng)域技術(shù)的人士能夠了解本發(fā)明的內(nèi)容并加以實(shí)施，并不能以此限制本發(fā)明的保護(hù)范圍，凡根據(jù)本發(fā)明的精神實(shí)質(zhì)所作的等效變化或修飾，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。