本發(fā)明涉及一種多晶金剛石復(fù)合感壓薄膜、其制備方法及電容薄膜真空規(guī)，屬于真空測(cè)量技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

真空技術(shù)已發(fā)展成為一門(mén)獨(dú)立的學(xué)科，其科學(xué)體系日臻完善。近年來(lái)，真空技術(shù)在航空、航天、高能物理、可控?zé)岷司圩兊燃舛丝茖W(xué)研究領(lǐng)域均得到廣泛應(yīng)用。在部分嚴(yán)酷環(huán)境條件下，如化工反應(yīng)釜和冶煉塔內(nèi)的壓力測(cè)量、高溫油井和各種發(fā)動(dòng)機(jī)腔體內(nèi)的壓力測(cè)量、航天飛行器的姿態(tài)控制、高速飛行器或遠(yuǎn)程超高速導(dǎo)彈的飛行控制、噴氣發(fā)動(dòng)機(jī)、火箭、導(dǎo)彈、衛(wèi)星等耐熱腔體和表面各部分的壓力測(cè)量等領(lǐng)域中，都需要用到真空計(jì)進(jìn)行真空度測(cè)量，因此對(duì)真空規(guī)的耐熱、耐腐蝕、抗輻射等提出了更為迫切的需求。人工生長(zhǎng)的大面積金剛石薄膜材料的逐步應(yīng)用，為解決上述傳統(tǒng)真空規(guī)材料引起的各類問(wèn)題，提供了新的思路。

電容薄膜真空規(guī)是利用彈性薄膜在壓差作用下產(chǎn)生位移，引起電極和膜片之間距離的變化，導(dǎo)致電容量發(fā)生改變，通過(guò)測(cè)量電容的變化，達(dá)到測(cè)量壓力目的的真空測(cè)量?jī)x器。它具有測(cè)量準(zhǔn)確度高、線性好、輸出的重復(fù)性和長(zhǎng)期穩(wěn)定性好、能夠測(cè)量氣體和蒸汽的全壓力，測(cè)量結(jié)果與氣體成分和種類無(wú)關(guān)等特點(diǎn)，可用作低真空的參考標(biāo)準(zhǔn)和量值傳遞過(guò)程中的傳遞標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)國(guó)民經(jīng)濟(jì)、科學(xué)技術(shù)發(fā)展和研究具有重要意義。

目前，傳統(tǒng)電容薄膜真空規(guī)的檢測(cè)感壓膜片為單一的金屬膜片，耐腐蝕及散熱性較差，美國(guó)MKS(美國(guó)萬(wàn)機(jī)儀器)公司生產(chǎn)的電容薄膜真空規(guī)采用了Inconel(因科鎳)合金檢測(cè)膜片，所述膜片在耐腐蝕性氣體方面對(duì)水蒸氣及各種干燥氣體較良好，但對(duì)潮濕的氟氣(F₂)、氯氣(Cl₂)以及二氧化硫(SO₂)等則較差，熱導(dǎo)率平均僅為14.8W/m·K。

當(dāng)前諸多領(lǐng)域中的真空測(cè)量，都需要用到耐腐蝕、耐高溫，導(dǎo)熱快以及抗輻射的電容薄膜真空規(guī)，因此有必要提出一種檢測(cè)感壓膜片，克服傳統(tǒng)電容薄膜真空規(guī)檢測(cè)感壓膜片耐腐蝕性差，導(dǎo)熱慢以及不耐輻射等引起的測(cè)量問(wèn)題，同時(shí)，拓展感壓薄膜材料型譜、提高電容薄膜真空規(guī)的穩(wěn)定性、準(zhǔn)確度以及抗惡劣測(cè)試環(huán)境等性能指標(biāo)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷，本發(fā)明的目的之一在于提供一種多晶金剛石復(fù)合感壓薄膜，所述復(fù)合感壓薄膜可實(shí)現(xiàn)化學(xué)腐蝕性氣體的全壓力測(cè)量，耐高溫且抗輻射。

本發(fā)明的目的之二在于提供一種多晶金剛石復(fù)合感壓薄膜的制備方法。

本發(fā)明的目的之三在于提供一種電容薄膜真空規(guī)，所述電容薄膜真空規(guī)采用本發(fā)明所述多晶金剛石復(fù)合感壓薄膜作為檢測(cè)感壓膜片。

為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的，提供以下技術(shù)方案。

一種多晶金剛石復(fù)合感壓薄膜，所述復(fù)合感壓薄膜由襯底及襯底單側(cè)整個(gè)表面分布的多晶金剛石薄膜組成；

其中，襯底為硅片、鋁片、鈦片或不銹鋼片，多晶金剛石薄膜通過(guò)微波等離子體化學(xué)氣相沉積(MPCVD)法在襯底上直接生長(zhǎng)得到。

優(yōu)選所述復(fù)合感壓薄膜為圓形，直徑為50mm～70mm。

襯底厚度可根據(jù)加工要求進(jìn)行設(shè)置，通常在100μm以下。

多晶金剛石薄膜厚度可根據(jù)加工要求進(jìn)行設(shè)置，通常在20μm以下。

一種本發(fā)明所述多晶金剛石復(fù)合感壓薄膜的制備方法，所述方法步驟如下：

步驟一、使用金剛石粉對(duì)襯底單側(cè)表面進(jìn)行研磨，磨出均勻的劃痕，使襯底表面變得粗糙，得到預(yù)處理后襯底；

其中，優(yōu)選金剛石粉的平均粒度小于等于1μm；

優(yōu)選粗糙度小于等于0.5μm；

殘留在劃痕處的金剛石粉可作為多晶金金剛石薄膜生長(zhǎng)的籽晶，加速多晶金金剛石薄膜的生長(zhǎng)；

步驟二、將潔凈的預(yù)處理后襯底放置于壓力為0.1Pa～0.01Pa的真空環(huán)境下，然后預(yù)熱至200℃～300℃，通入氫氣，當(dāng)壓力達(dá)到10000Pa～13000Pa，加入微波激發(fā)氫氣起輝，再通入甲烷和氮?dú)?，調(diào)節(jié)微波功率為1800W～2000W，加熱至700℃～900℃進(jìn)行多晶金剛石薄膜的沉積，得到本發(fā)明所述的一種多晶金剛石復(fù)合感壓薄膜；

其中，氫氣、甲烷和氮?dú)獾牧髁勘葹?450～500):(5～10):(0.8～1)。

可通過(guò)將預(yù)處理后襯底用無(wú)水乙醇擦干，超聲清洗得到潔凈的預(yù)處理后襯底；

優(yōu)選加入功率為100W～200W的微波激發(fā)氫氣起輝；

根據(jù)所需多晶金剛石薄膜的厚度確定沉積時(shí)間。

一種電容薄膜真空規(guī)，所述電容薄膜真空規(guī)中，所述復(fù)合感壓膜片為本發(fā)明所述的一種多晶金剛石復(fù)合感壓薄膜。

優(yōu)選所述電容薄膜真空規(guī)為專利號(hào)為“201210451437”，發(fā)明名稱為“抗熱變形的電容薄膜式壓力傳感器”中所述的電容薄膜式壓力傳感器，具體為：

所述電容薄膜真空規(guī)主要包括：機(jī)架、底架、復(fù)合感壓膜片、陶瓷焊料、電極板與電極板導(dǎo)線；

所述機(jī)架包括：頂板與側(cè)板，所述側(cè)板位于所述頂板的下方，對(duì)所述頂板形成周向支撐，所述機(jī)架的縱剖面為n型結(jié)構(gòu)，所述頂板上開(kāi)有兩個(gè)通孔，一個(gè)為進(jìn)氣孔，另一個(gè)為電線引出孔，所述頂板的下表面中央位置開(kāi)有凹槽；

復(fù)合感壓膜片焊接在所述機(jī)架側(cè)板的下端面，將所述機(jī)架封閉為待測(cè)氣室；

所述底架的上表面設(shè)有環(huán)形凸臺(tái)，所述環(huán)形凸臺(tái)的外徑等于復(fù)合感壓膜片的直徑，所述底架通過(guò)其上的環(huán)形凸臺(tái)與復(fù)合感壓膜片的邊緣焊接，所述底架中央開(kāi)有通孔，所述通孔為抽氣孔；

所述電極板安裝于所述待測(cè)氣室中，它包括:電極圓盤(pán)以及安裝于所述電極圓盤(pán)上表面中央位置的電極支柱，在所述電極圓盤(pán)與所述電極支柱的連接處設(shè)有環(huán)形凹槽，所述電極支柱通過(guò)所述陶瓷焊料套接在所述機(jī)架頂板下表面的凹槽內(nèi)，所述電極支柱的上端面距所述機(jī)架頂板間留有縫隙，所述電極板懸掛于所述待測(cè)氣室中；

所述電極板導(dǎo)線一端與所述電極圓盤(pán)連接，另一端通過(guò)所述電線引出口引出，并在所述電線引出口處通過(guò)所述陶瓷焊料密封。

其中，所述復(fù)合感壓膜片為本發(fā)明所述的一種多晶金剛石復(fù)合感壓薄膜。

有益效果

1.本發(fā)明提供了一種多晶金剛石復(fù)合感壓薄膜及其制備方法，利用MPCVD可以實(shí)現(xiàn)不同基底(硅、鋁、鈦或不銹鋼)上生長(zhǎng)多晶金剛石薄膜作為復(fù)合感壓薄膜，不僅耐受各種溫度下的氧化性酸及各類腐蝕性氣體，同時(shí)也克服了傳統(tǒng)材料感壓薄膜熱應(yīng)力集中產(chǎn)生的膜片變形導(dǎo)致的測(cè)量誤差，加之金剛石薄膜極好的機(jī)械性能，有助于擴(kuò)展電容薄膜真空規(guī)測(cè)量范圍及靈敏度；

2.本發(fā)明提供了一種多晶金剛石復(fù)合感壓薄膜及其制備方法，基底單面生長(zhǎng)多晶金剛石感壓薄膜，不改變基底面積條件下，有效保證了多晶金剛石薄膜的各項(xiàng)物理性能指標(biāo)，同時(shí)有望結(jié)合微機(jī)電系統(tǒng)(MEMS)微加工技術(shù)，有利于電容薄膜規(guī)的微型化應(yīng)用。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明中一種多晶金剛石復(fù)合感壓薄膜的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖2為實(shí)施例中一種電容薄膜真空規(guī)的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖3為實(shí)施例1制備得到的多晶金剛石薄膜的形貌圖。

圖4為實(shí)施例1制備得到的多晶金剛石薄膜的拉曼光譜圖。

圖5為實(shí)施例2制備得到的多晶金剛石薄膜的形貌圖。

圖6為實(shí)施例2制備得到的多晶金剛石薄膜的拉曼光譜圖。

其中，1—機(jī)架，2—底架，3—復(fù)合感壓膜片，4—陶瓷焊料，5—電極板，5-1—電極圓盤(pán)，5-2—電極支柱，5-3—環(huán)形凹槽，6—電極板導(dǎo)線，7—進(jìn)氣孔，8—抽氣孔，9—電線引出口。

具體實(shí)施方式

以下實(shí)施例中：

沉積多晶金剛石薄膜的MPCVD裝置為日本島津公司的ASTX5250型圓柱諧振腔式MPCVD裝置；

對(duì)制備得到的多晶金剛石復(fù)合感壓薄膜進(jìn)行測(cè)試如下：

(1)多晶金剛石薄膜厚度及形貌特征使用日本島津公司生產(chǎn)的SSX-550型掃描電子顯微鏡、MAGELLAN400場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡鏡(FEI)以及JXA-8200型電子探針掃描電子顯微鏡(JEOL)進(jìn)行測(cè)試；

(2)多晶金剛石薄膜的Raman(拉曼)光譜使用英國(guó)Renishaw公司生產(chǎn)的RM-1000型inVia micro Raman光譜儀進(jìn)行測(cè)試。

實(shí)施例1

步驟一、對(duì)直徑為70mm，厚度為100μm的圓形316L不銹鋼片襯底進(jìn)行金剛石膜生長(zhǎng)前的預(yù)處理，使用平均粒度小于1μm的金剛石粉研磨10min，磨出均勻的劃痕，使襯底表面變得粗糙，粗糙度為0.3μm，殘留在劃痕處的金剛石粉可作為多晶金剛石薄膜生長(zhǎng)的籽晶。

步驟二、將預(yù)處理后襯底用無(wú)水乙醇擦干，超聲清洗得到潔凈的預(yù)處理后襯底；潔凈的預(yù)處理后襯底放入MPCVD裝置的反應(yīng)室中，用機(jī)械泵對(duì)反應(yīng)室抽真空至壓力為0.01Pa，同時(shí)打開(kāi)微波電源對(duì)反應(yīng)室進(jìn)行初步預(yù)熱至300℃；通入流量為500sccm的氫氣，當(dāng)壓力達(dá)到13000Pa，加入功率為200W的微波激發(fā)氫氣起輝，再通入流量為10sccm的甲烷和流量為0.8sccm的氮?dú)?，調(diào)節(jié)微波功率為2000W，加熱至900℃進(jìn)行多晶金剛石薄膜的沉積，沉積1h，得到所述的一種多晶金剛石復(fù)合感壓薄膜，如圖1所示，上層為多晶金剛石薄膜，下層為襯底；

對(duì)本實(shí)施例制得的多晶金剛石復(fù)合感壓薄膜進(jìn)行測(cè)試，結(jié)果如下：

(1)多晶金剛石薄膜厚度為14μm，多晶體形貌特征如圖3所示；

(2)拉曼光譜測(cè)試結(jié)果如圖4所示，圖中顯示金剛石特征峰數(shù)值為1332證明沉積得到的薄膜為多晶金剛石薄膜。

實(shí)施例2

步驟一、對(duì)直徑為50mm，厚度為100μm的圓形316L不銹鋼片襯底進(jìn)行金剛石膜生長(zhǎng)前的預(yù)處理，使用平均粒度小于1μm的金剛石粉研磨10min，磨出均勻的劃痕，使襯底表面變得粗糙，粗糙度為0.4μm，殘留在劃痕處的金剛石粉可作為多晶金剛石薄膜生長(zhǎng)的籽晶。

步驟二、將預(yù)處理后襯底用無(wú)水乙醇擦干，超聲清洗得到潔凈的預(yù)處理后襯底；潔凈的預(yù)處理后襯底放入MPCVD裝置的反應(yīng)室中，用機(jī)械泵對(duì)反應(yīng)室抽真空至壓力為0.1Pa，同時(shí)打開(kāi)微波電源對(duì)反應(yīng)室進(jìn)行初步預(yù)熱至200℃；通入流量為450sccm的氫氣，當(dāng)壓力達(dá)到10000Pa，加入功率為100W的微波激發(fā)氫氣起輝，再通入流量為5sccm的甲烷和流量為1sccm的氮?dú)猓{(diào)節(jié)微波功率為1800W，加熱至700℃進(jìn)行多晶金剛石薄膜的沉積，沉積0.5h，得到所述的一種多晶金剛石復(fù)合感壓薄膜，如圖1所示，上層為多晶金剛石薄膜，下層為襯底；

對(duì)本實(shí)施例制得的多晶金剛石復(fù)合感壓薄膜進(jìn)行測(cè)試，結(jié)果如下：

(1)多晶金剛石薄膜厚度為6μm，多晶體形貌特征如圖5所示；

(2)拉曼光譜測(cè)試結(jié)果如圖6所示，圖中顯示金剛石特征峰數(shù)值為1332，證明沉積得到的薄膜為多晶金剛石薄膜。

實(shí)施例3

將實(shí)施例1中制備得到的多晶金剛石復(fù)合感壓薄膜可作為一種電容薄膜真空規(guī)中的復(fù)合感壓膜片使用。所述電容薄膜真空規(guī)為專利號(hào)為“201210451437”，發(fā)明名稱為“抗熱變形的電容薄膜式壓力傳感器”中所述的電容薄膜式壓力傳感器，如圖2所示，具體包括：機(jī)架1、底架2、復(fù)合感壓膜片3、陶瓷焊料4、電極板5與電極板導(dǎo)線6；

機(jī)架1包括：頂板與側(cè)板，側(cè)板位于頂板的下方，對(duì)頂板形成周向支撐，機(jī)架1的縱剖面為n型結(jié)構(gòu)，頂板上開(kāi)有兩個(gè)通孔，一個(gè)為進(jìn)氣孔7，另一個(gè)為電線引出口9，頂板的下表面中央位置開(kāi)有凹槽；

復(fù)合感壓膜片3焊接在機(jī)架1側(cè)板的卜端面，將機(jī)架1封閉為待測(cè)氣室；

底架2的上表面設(shè)有環(huán)形凸臺(tái)，環(huán)形凸臺(tái)的外徑等于復(fù)合感壓膜片3的直徑，底架2通過(guò)其上的環(huán)形凸臺(tái)與復(fù)合感壓膜片3的邊緣焊接，底架2中央開(kāi)有通孔，通孔為抽氣孔8；

電極板5安裝于待測(cè)氣室中，它包括：電極圓盤(pán)5-1以及安裝于電極圓盤(pán)5-1上表面中央位置的電極支柱5-2，在電極圓盤(pán)5-1與電極支柱5-2的連接處設(shè)有環(huán)形凹槽5-3，電極支柱5-2通過(guò)陶瓷焊料4套接在機(jī)架1頂板下表面的凹槽內(nèi)，電極支柱5-2的上端面距機(jī)架1頂板間留有縫隙，電極板5懸掛于待測(cè)氣室中，電極支柱5-2的上端面距機(jī)架1頂板間的距離為2mm，環(huán)形凹槽5-3外徑與內(nèi)徑之差為2-4mm，環(huán)形凹槽5-3的寬度為電極圓盤(pán)5-1寬度的二分之一；

電極板導(dǎo)線6一端與電極圓盤(pán)5-1連接，另一端通過(guò)電線引出口9引出，并在電線引出口9處通過(guò)陶瓷焊料4密封。

對(duì)所述電容薄膜真空規(guī)依照中華人民共和國(guó)計(jì)量技術(shù)規(guī)范《JJF1503-2015電容薄膜真空計(jì)校準(zhǔn)規(guī)范》進(jìn)行測(cè)試，所述電容薄膜真空規(guī)顯示壓力為P_b，校準(zhǔn)測(cè)試結(jié)果表明其標(biāo)準(zhǔn)不確定度滿足常規(guī)真空度的測(cè)量需求，測(cè)試數(shù)據(jù)見(jiàn)表1。

表1實(shí)施例3中電容薄膜真空計(jì)的測(cè)量數(shù)據(jù)

實(shí)施例4

將實(shí)施例2中制備得到的多晶金剛石復(fù)合感壓薄膜可作為一種電容薄膜真空規(guī)中的復(fù)合感壓膜片3使用，所述電容薄膜真空規(guī)顯示壓力為P_b，校準(zhǔn)測(cè)試結(jié)果表明其標(biāo)準(zhǔn)不確定度滿足常規(guī)真空度的測(cè)量需求，測(cè)試數(shù)據(jù)見(jiàn)表2，其余同實(shí)施例3。

表2實(shí)施例4電容薄膜真空計(jì)測(cè)量數(shù)據(jù)

本領(lǐng)域技術(shù)人員還可在本發(fā)明精神內(nèi)做其它變化，依據(jù)本發(fā)明精神所做的變化，都應(yīng)包含在本發(fā)明所要求保護(hù)的范圍之內(nèi)。