本發(fā)明涉及化工領域中化工合成過程，特別是采用淀粉低溫還原硫酸鈉并制備硫化鈉的合成方法。
背景技術：
硫化鈉（分子式Na2S），又稱臭堿、臭蘇打、黃堿、硫化堿，純硫化鈉為無色結晶粉末，吸潮性強，易溶于水，水溶液呈強堿性反應，故硫化鈉俗稱硫化堿。硫化鈉水溶液在空氣中會緩慢地氧化成硫代硫酸鈉、亞硫酸鈉、硫酸鈉和多硫化鈉，由于硫代硫酸鈉的生成速度較快，所以氧化的主要產(chǎn)物是硫代硫酸鈉。工業(yè)品一般是含不同結晶水的混和物，因含有雜質其色澤呈粉紅色、棕紅色、土黃色，除外觀色澤不同外，密度、熔點、沸點等亦因雜質影響而各異。硫化鈉用途廣泛，主要用于印染、制革、造紙、制藥、化工、電鍍和水處理等領域，在印染工業(yè)用作硫化染料和助染劑，制革工業(yè)添加硫化鈉以加速干皮浸水助軟，造紙工業(yè)用于紙張的蒸煮劑，紡織工業(yè)用于脫硝和硝化物的還原等。
硫化鈉制備方法主要有粉煤還原法、硫化氫吸收法、硫化鋇法、氣體還原法。粉煤還原法是將芒硝與煤粉按一定重量比混合后于1000～1100℃高溫下煅燒還原，生成物經(jīng)冷卻后用稀堿液熱溶成液體，靜置澄清后，把上部濃堿液進行濃縮，即得固體硫化鈉，經(jīng)中轉槽、制片或造粒制得片狀或粒狀硫化鈉產(chǎn)品。硫化氫吸收法則是用氫氧化鈉溶液吸收硫化氫廢氣，吸收產(chǎn)物經(jīng)蒸發(fā)濃縮制備硫化鈉產(chǎn)品。硫化鋇法則是將硫酸鈉與硫化鋇進行復分解反應制備硫酸鋇同時得到副產(chǎn)物硫化鈉。氣體還原法則是在鐵催化劑存在下，用氫氣（或一氧化碳、發(fā)生爐煤氣、甲烷氣）在沸騰爐中與硫酸鈉進行反應，可制得優(yōu)質無水顆粒狀硫化鈉。
這些方法工業(yè)均有應用，其中硫化氫吸收法和氣體還原法的產(chǎn)品質量較好，但是工業(yè)應用最多的是粉煤還原法和硫化鋇法，這兩種方法的不同點在于用粉煤還原硫酸鈉還是還原硫酸鋇，采用粉煤還原存在三方面問題：第一是采用粉煤還原時需要的溫度較高，使得還原溫度均大于1000℃，還原操作環(huán)境較差，環(huán)境污染治理的工作量大；第二則是還原過程粉煤灰中大量的雜質元素進入還原產(chǎn)物，不僅增加了凈化難度，而且還原產(chǎn)品質量不穩(wěn)定；第三，采用直接燃煤式還原熱利用效率低。
技術實現(xiàn)要素：
為了克服傳統(tǒng)硫化鈉制備方法的不足，本發(fā)明提供一種采用淀粉低溫還原硫酸鈉制備硫化鈉，且能耗低和環(huán)境污染小的化工制備方法。
為達到上述目的本發(fā)明采用的技術方案是：含硫酸鈉與淀粉同時加入到錐形混料機中攪拌混合，混合物料連續(xù)輸送至間接加熱的還原鍋中，然后加熱至要求溫度反應一定時間，還原產(chǎn)物經(jīng)過溶解、過濾和濃縮結晶得到硫化鈉產(chǎn)品。本技術方案的實質是在間接加熱條件下采用淀粉作為還原劑，實現(xiàn)硫酸鈉低溫還原產(chǎn)出硫化鈉的目的。
具體的工藝過程和參數(shù)如下：
1、攪拌混料
將硫酸鈉與淀粉在錐形混料機內(nèi)充分混合。將硫酸鈉與淀粉按照重量比100∶6.0～15.0加入到錐形攪拌混料機中，控制攪拌速度10～60r/min攪拌30～180min，攪拌混合后將混合物料輸送至低溫還原工序使用。
2、低溫還原
混合物料經(jīng)過低溫還原產(chǎn)出硫化鈉。將上述混合物料連續(xù)加入到還原鍋內(nèi)，采用間接加熱方式使還原鍋溫度維持在800～850℃，啟動攪拌并使轉速維持在30～150r/min，還原反應30～240min后還原產(chǎn)物經(jīng)過溶解、過濾和濃縮結晶得到硫化鈉產(chǎn)品。低溫還原過程主要化學反應如下：
（1）
所述的淀粉是小麥、玉米、大米、紅薯和土豆農(nóng)作物淀粉中的一種或多種。
本發(fā)明適用于處理硫酸鈉，其中硫酸鈉的含量以重量百分比計為50.0～99.0 %。
本發(fā)明與傳統(tǒng)的硫化鈉制備方法比較，有以下優(yōu)點：1、本發(fā)明在間接加熱方式下采用淀粉作為還原劑，使硫酸鈉低溫還原產(chǎn)出硫化鈉，還原率達到98.0%以上；2、本發(fā)明采用淀粉作為還原劑，將還原溫度由傳統(tǒng)的1000℃以上降低至800～850℃，大大降低了硫酸鈉低溫還原的能耗；3、本發(fā)明具有工藝過程操作簡單、技術指標穩(wěn)定、勞動強度小和生產(chǎn)成本低等優(yōu)點。
附圖說明
圖1：本發(fā)明工藝流程示意圖。
具體實施方式
實施例1：
原料硫酸鈉中硫酸鈉的含量以重量百分比計為95.0%，所使用的淀粉為小麥淀粉。將1000g硫酸鈉與100g小麥淀粉同時加入到錐形攪拌機中，控制攪拌速度30r/min攪拌120min，攪拌混合后將混合物料加入到還原鍋內(nèi)，采用燃燒天然氣的間接加熱方式使還原鍋內(nèi)溫度維持在810℃，啟動攪拌使轉速維持在60r/min，反應120min后，，還原產(chǎn)物經(jīng)過溶解、過濾和濃縮結晶得到硫化鈉產(chǎn)品，硫化鈉產(chǎn)品中硫化鈉含量達到65.2%。