本發(fā)明涉及一種摻雜正鈦酸的制備方法，屬于化工領(lǐng)域。技術(shù)背景正鈦酸，白色非晶態(tài)固體，無定型化合物，又稱為α鈦酸。正鈦酸是兩性物質(zhì),可溶于熱濃堿液中，在常溫下溶于稀鹽酸、稀硫酸等無機(jī)酸和酸性較強(qiáng)的有機(jī)酸中。在水和醇中不溶，但在水中易轉(zhuǎn)化為膠體。正鈦酸作為兩性物質(zhì)，具有很高的反應(yīng)活性，正逐漸成為學(xué)術(shù)界在新型能源方面的研究重點(diǎn)。目前有一些合成正鈦酸的方法，但大多是以價(jià)格昂貴的鈦酸乙酯、鈦酸異丙醇、鈦酸四丁酯等有機(jī)鈦源或分析純的四氯化鈦、硫酸鈦、硫酸氧鈦等無機(jī)鈦源作為合成的初始原料制備出正鈦酸，成本較高。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：針對(duì)上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種采用廉價(jià)工業(yè)鈦液為鈦源，制備摻雜正鈦酸的制備方法。其特點(diǎn)是以工業(yè)鈦液為初始原料，利用弱堿調(diào)節(jié)中和終點(diǎn)，進(jìn)行二次中和制備正鈦酸。本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是通過如下步驟實(shí)施的：摻雜正鈦酸的制備方法，包括以下步驟：(1)以工業(yè)鈦液為初始鈦源，將工業(yè)鈦液添加固體銨類碳酸鹽碳酸銨粉末，對(duì)工業(yè)鈦液進(jìn)行預(yù)中和至pH1-1.5，保持足夠時(shí)間，將工業(yè)鈦液中的亞鐵離子大量結(jié)晶；(2)結(jié)晶分離后基本實(shí)現(xiàn)鐵、鈦分離，濾餅為莫爾鹽，對(duì)濾餅用pH＝1的飽和莫爾鹽溶液洗滌進(jìn)行處理，濾液則是含低濃度鐵的鈦鹽溶液；(3)將濾液稀釋，控制鈦濃度在0.1-0.5mol/L范圍之內(nèi)；(4)緩慢加入一定濃度的氨水進(jìn)行第二次中和，控制終點(diǎn)pH值在5-7但不超過7的范圍，使鈦水解得到乳白色鈦水解物；(5)固液分離后對(duì)水解物用pH＝2～3(稀硫酸)和含還原劑(鹽酸羥胺或抗壞血酸)為1％～5％(質(zhì)量百分?jǐn)?shù))的混合溶液進(jìn)行洗滌，即可得到具有高反應(yīng)活性的摻雜正鈦酸。由于工業(yè)鈦液具有高含量的鈦、鐵、硫酸及含有其他較多的雜質(zhì)，通過調(diào)控水解工藝條件，制備出摻雜催化活性的雜質(zhì)組分，達(dá)到一步由工業(yè)初級(jí)原料制備先進(jìn)功能材料，可實(shí)現(xiàn)制備成本地降低和合成步驟地簡化。本發(fā)明提供的摻雜正鈦酸的制備方法，同步制備了硫酸亞鐵銨，硫酸亞鐵銨是一種重要的化工原料，用途十分廣泛。它可以作凈水劑；在無機(jī)化學(xué)工業(yè)中，它是制取其它鐵化合物的原料，如用于制造氧化鐵系顏料、磁性材料、黃血鹽和其他鐵鹽等；它還有許多方面的直接應(yīng)用，如可用作印染工業(yè)的媒染劑，制革工業(yè)中用于鞣革，木材工業(yè)中用作防腐劑，醫(yī)藥中用于治療缺鐵性貧血，農(nóng)業(yè)中施用于缺鐵性土壤，畜牧業(yè)中用作飼料添加劑等，還可以與鞣酸、沒食子酸等混合后配置藍(lán)黑墨水。本發(fā)明提供的摻雜正鈦酸的制備方法，以工業(yè)鈦液為鈦源，鈦源的廉價(jià)易得，制備方法簡便，制備出的正鈦酸活性高等。具體實(shí)施方式下面結(jié)合實(shí)施例進(jìn)一步闡述本
發(fā)明內(nèi)容，但這些實(shí)施例并不限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。下面通過參照實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)的描述。本例采用的工業(yè)鈦液具體指標(biāo)如表1所示：表1工業(yè)硫酸鈦液指標(biāo)TiO2g/lFe/TiO2F值Ti3+g/l198.08g/L0.321.881.63實(shí)施例1取80ml工業(yè)鈦液放入燒杯攪拌，加入共15.88g固體碳酸銨粉末反應(yīng)一段時(shí)間直到無明顯劇烈氣泡產(chǎn)生，粘度發(fā)生明顯變化，測(cè)得此時(shí)pH值1.0。將漿液抽濾得到淺綠色透明濾液，將濾液用去離子水稀釋到鈦濃度為0.2mol/L，緩慢滴加濃度為3mol/L的氨水，控制中和終點(diǎn)在6，水解得到乳白色懸濁液，抽濾即可得到正鈦酸產(chǎn)品。取10g所制正鈦酸加入30ml去離子水?dāng)嚢杈鶆?，加入檸檬酸可立刻溶解，活性較高。實(shí)施例2取80ml工業(yè)鈦液放入燒杯攪拌，加入共16.09g固體碳酸銨粉末反應(yīng)一段時(shí)間直到無明顯劇烈氣泡產(chǎn)生，粘度發(fā)生明顯變化，測(cè)得此時(shí)pH值1.1。將漿液抽濾得到淺綠色透明濾液，將濾液用去離子水稀釋到鈦濃度為0.3mol/L，緩慢滴加濃度為3mol/L的氨水，控制中和終點(diǎn)在5.5，水解得到乳白色懸濁液，抽濾即可得到正鈦酸產(chǎn)品。取20g所制正鈦酸加入50ml去離子水?dāng)嚢杈鶆?，加入乙酰丙酮可立刻溶解，活性較高。實(shí)施例3取80ml工業(yè)鈦液放入燒杯攪拌，加入共17.018g固體碳酸銨粉末反應(yīng)一段時(shí)間直到無明顯劇烈氣泡產(chǎn)生，粘度發(fā)生明顯變化，測(cè)得此時(shí)pH值1.2。將漿液抽濾得到淺綠色透明濾液，將濾液用去離子水稀釋到鈦濃度為0.4mol/L，緩慢滴加濃度為3mol/L的氨水，控制中和終點(diǎn)在6.2，水解得到乳白色懸濁液，抽濾即可得到正鈦酸產(chǎn)品。取15g所制正鈦酸加入40ml去離子水?dāng)嚢杈鶆?，加入氟化銨可立刻溶解，活性較高。實(shí)施例4取80ml工業(yè)鈦液放入燒杯攪拌，加入共17.03g固體碳酸銨粉末反應(yīng)一段時(shí)間直到無明顯劇烈氣泡產(chǎn)生，粘度發(fā)生明顯變化，測(cè)得此時(shí)pH值1.3。將漿液抽濾得到淺綠色透明濾液，將濾液用去離子水稀釋到鈦濃度為0.15mol/L，緩慢滴加濃度為3mol/L的氨水，控制中和終點(diǎn)在6.8，水解得到乳白色懸濁液，抽濾即可得到正鈦酸產(chǎn)品。取18g所制正鈦酸加入20ml去離子水?dāng)嚢杈鶆?，加入酒石酸可立刻溶解，活性較高。實(shí)施例5取80ml工業(yè)鈦液放入燒杯攪拌，加入共16.53g固體碳酸銨粉末反應(yīng)一段時(shí)間直到無明顯劇烈氣泡產(chǎn)生，粘度發(fā)生明顯變化，測(cè)得此時(shí)pH值0.89。將漿液抽濾得到淺綠色透明濾液，將濾液用去離子水稀釋到鈦濃度為0.2mol/L，緩慢滴加濃度為3mol/L的氨水，控制中和終點(diǎn)在5.8，水解得到乳白色懸濁液，抽濾即可得到正鈦酸產(chǎn)品。取13g所制正鈦酸加入25ml去離子水?dāng)嚢杈鶆?，加入乙酸可立刻溶解，活性較高。這里公開了本發(fā)明的示例型實(shí)施例，雖然使用了特定的術(shù)語，但是僅以一般的和描述性的意思來使用并解釋這些屬于，而不是限制的目的。因此，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員應(yīng)該理解，在不脫離如權(quán)利要求所闡述的本發(fā)明的精神和范圍的情況下，可以在形式和細(xì)節(jié)上作出改變。當(dāng)前第1頁1 2 3