一種純相球形氫氧化鎳的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種純相球形氫氧化鎳的制備方法，其特征在于以硫酸鎳、氫氧化鈉、液氨為原料，采用純水配制為溶液，反應時先向反應釜中加入一定比例的氫氧化鈉溶液、氨水、水作為底液，開啟攪拌，保持溫度為50-60℃，然后將硫酸鎳溶液、氫氧化鈉溶液、氨水以一定比例持續(xù)加入反應釜中發(fā)生反應，制備純相球形氫氧化鎳，將制備好的純相球形氫氧化鎳通過洗滌、離心、干燥得到純相球形氫氧化鎳產(chǎn)品。該法制備出的純相球形氫氧化鎳微觀形貌為球形，具有純度高、流動性好、粒度可控、易于連續(xù)生產(chǎn)等優(yōu)點。
【專利說明】一種純相球形氫氧化鎳的制備方法

【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于氫氧化鎳制備【技術領域】，具體涉及一種微觀形貌為球形的純相氫氧化鎳的生產(chǎn)方法。

【背景技術】
[0002]純相氫氧化鎳主要用于二次電池正極材料，屬新型能源材料。目前生產(chǎn)純相氫氧化鎳采用硫酸鎳溶液一氫氧化鈉溶液直接沉淀法，生產(chǎn)工藝復雜，物料需經(jīng)多次破碎篩分，產(chǎn)品微觀形貌為片狀，顆粒粗大，松裝密度較低，電性能較差。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明所要解決的技術問題是針對現(xiàn)有技術中的缺點而提供一種以硫酸鎳、氫氧化鈉、液氨為原料，采用絡合沉淀法，通過配液、合成、洗滌、干燥工藝過程，生產(chǎn)微觀形貌為球形、純度高、流動性好、粒度可控的純相球形氫氧化鎳的制備方法。
[0004]為解決本發(fā)明的技術問題采用如下技術方案:
一種純相球形氫氧化鎳的制備方法，其特征在于以硫酸鎳、氫氧化鈉、液氨為原料，采用絡合沉淀法制備純相球形氫氧化鎳，其具體工藝過程如下:
a、原料液配制:配制質(zhì)量濃度為100-140g/L的硫酸鎳水溶液、摩爾濃度為6_8mol/L的氫氧化鈉溶液、比重為0.9-0.95的氨水備用；
b、合成:向反應釜中加入純水、氫氧化鈉溶液、氨水,體積比按純水:氫氧化鈉溶液:氨水=1: 0.01-0.03: 0.1-0.3進行配制，配制合格后開啟攪拌，保持攪拌轉速50?200轉/分鐘，升溫至50-60°C后同時向反應釜中連續(xù)打入硫酸鎳溶液、氫氧化鈉溶液、氨水進行合成反應，反應溫度50-60°C，反應時間為6-12小時；
C、洗滌:將步驟b制備出的純相球形氫氧化鎳物料打入洗滌釜，用純水洗滌至洗滌水的pH = 9為止；
d、干燥:將步驟c所得產(chǎn)物轉入離心機進行固液分離，得到的固體產(chǎn)物在90-110°C下烘干10-15小時，得純相球形氫氧化鎳產(chǎn)品。
[0005]所述步驟b中向反應釜中同時連續(xù)打入三種溶液打入流量比為硫酸鎳溶液:氫氧化鈉溶液:氨水=I: 0.4-0.6: 0.1-0.3。
[0006]所述步驟d中離心機固液分離轉速為500-1000轉/分鐘。
[0007]本發(fā)明提供了一種微觀形貌為球形的純相氫氧化鎳的制備方法，該方法工藝流程短、能耗低、生產(chǎn)環(huán)境友好，生產(chǎn)出的產(chǎn)品微觀形貌為球形，Ni含量達到61%以上，松裝密度達到1.70g/cm3以上，粒度在8-13 μ m范圍內(nèi)可控。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0008]圖1為本發(fā)明實施例1的掃描電鏡圖；
圖2為圖1同一樣品局部放大的掃描電鏡圖； 圖3為本發(fā)明實施例2的掃描電鏡圖；
圖4為圖3同一樣品局部放大的掃描電鏡圖；
圖5為本發(fā)明實施例3的掃描電鏡圖；
圖6為圖5同一樣品局部放大的掃描電鏡圖。

【具體實施方式】
[0009]實施例1:
一種純相球形氫氧化鎳的制備方法，其具體步驟如下:
(1)原料液配制:配制質(zhì)量濃度為100g/L的硫酸鎳水溶液、摩爾濃度為6mol/L的氫氧化鈉溶液、比重為0.9的氨水備用；
(2)合成:向5000升反應釜中加入3000升純水、30升氫氧化鈉溶液、300升氨水；配制合格后開啟攪拌，保持攪拌轉速50轉/分鐘，升溫至50°C后開啟計量泵，向反應釜中連續(xù)打入硫酸鎳溶液、氫氧化鈉溶液、氨水進行合成反應，反應時間為6小時,反應溫度為50°C,其中硫酸鎳溶液流量為100L/h，氫氧化鈉溶液流量為40L/h，氨水流量為10L/h ；
(3)洗滌:將步驟(2)制備出的純相球形氫氧化鎳物料打入洗滌釜，用純水洗滌至洗滌水的pH = 9為止；
(4)干燥:將步驟(3)所得產(chǎn)物轉入離心機進行固液分離，離心機固液分離時的轉速為500轉/分鐘，得到的固體產(chǎn)物在90°C下烘干10小時，既得本發(fā)明的純相球形氫氧化鎳產(chǎn)品O
[0010]所得純相球形氫氧化鎳為淡綠色粉末，Ni含量61.1%，松裝密度為1.72g/cm3,中位徑為10.3 μ m,微觀形貌為球形,如圖1、圖2所示。
[0011]實施例2:
一種純相球形氫氧化鎳的制備方法，其具體步驟如下:
(1)原料液配制:配制質(zhì)量濃度為120g/L的硫酸鎳水溶液、摩爾濃度為7mol/L氫氧化鈉溶液、比重為0.92的氨水備用；
(2)合成:向5000升反應釜中加入3000升純水、60升氫氧化鈉溶液、600升氨水；配制合格后開啟攪拌，保持攪拌轉速100轉/分鐘，升溫至55°C后開啟計量泵，向反應釜中連續(xù)打入硫酸鎳溶液、氫氧化鈉溶液、氨水進行合成反應，反應時間為10小時，反應溫度為55°C，其中硫酸鎳溶液流量為100L/h，氫氧化鈉溶液流量為50L/h，氨水流量為20L/h ；
(3)洗滌:將步驟(2)制備出的純相球形氫氧化鎳物料打入洗滌釜，用純水洗滌至洗滌水的pH = 9為止；
(4)干燥:將步驟(3)所得產(chǎn)物轉入離心機進行固液分離，離心機固液分離時的轉速為800轉/分鐘，得到的固體產(chǎn)物在100°C下烘干12小時，既得本發(fā)明的純相球形氫氧化鎳產(chǎn)品O
[0012]所得純相球形氫氧化鎳為淡綠色粉末，Ni含量61.3%，松裝密度為1.75g/cm3,中位徑為10.9 μ m,微觀形貌為球形,如圖3、圖4所示。
[0013]實施例3:
一種純相球形氫氧化鎳的制備方法，其具體步驟如下:
(O原料液配制:配制濃度為140g/L的硫酸鎳水溶液、濃度為8mol/L氫氧化鈉溶液、比重為0.95的氨水備用；
(2)合成:向5000升反應釜中加入3000純水、90升氫氧化鈉溶液、900升氨水；配制合格后開啟攪拌，保持攪拌轉速200轉/分鐘，升溫至60°C后開啟計量泵，向反應釜中連續(xù)打入硫酸鎳溶液、氫氧化鈉溶液、氨水進行合成反應，反應時間為12小時，反應溫度為60°C,其中硫酸鎳溶液流量為100L/h，氫氧化鈉溶液流量為60L/h，氨水流量為30L/h ；
(3)洗滌:將步驟(2)制備出的純相球形氫氧化鎳物料打入洗滌釜，用純水洗滌至洗滌水的pH = 9為止；
(4)干燥:將步驟(3)所得產(chǎn)物轉入離心機進行固液分離，離心機固液分離時的轉速為1000轉/分鐘，得到的固體產(chǎn)物在110°C下烘干15小時，既得本發(fā)明的純相球形氫氧化鎳女口廣叩ο
[0014]所得純相球形氫氧化鎳為淡綠色粉末，Ni含量61.5%，松裝密度為1.77g/cm3,中位徑為10.6 μ m,微觀形貌為球形,如圖5、圖6所示。
【權利要求】
1.一種純相球形氫氧化鎳的制備方法，其特征在于以硫酸鎳、氫氧化鈉、液氨為原料，采用絡合沉淀法制備純相球形氫氧化鎳，其具體工藝過程如下: a、原料液配制:配制質(zhì)量濃度為100-140g/L的硫酸鎳水溶液、摩爾濃度為6_8mol/L的氫氧化鈉溶液、比重為0.9-0.95的氨水備用； b、合成:向反應釜中加入純水、氫氧化鈉溶液、氨水,體積比按純水:氫氧化鈉溶液:氨水=1: 0.01-0.03: 0.1-0.3進行配制，配制合格后開啟攪拌，保持攪拌轉速50?200轉/分鐘，升溫至50-60°C后同時向反應釜中連續(xù)打入硫酸鎳溶液、氫氧化鈉溶液、氨水進行合成反應，反應溫度50-60°C，反應時間為6-12小時。
2.C、洗滌:將步驟b制備出的純相球形氫氧化鎳物料打入洗滌釜，用純水洗滌至洗滌水的pH = 9為止； d、干燥:將步驟c所得產(chǎn)物轉入離心機進行固液分離，得到的固體產(chǎn)物在90-110°C下烘干10-15小時，得純相球形氫氧化鎳產(chǎn)品。
3.根據(jù)權利要求1所述的一種純相球形氫氧化鎳的制備方法，其特征在于:所述步驟b中向反應釜中同時連續(xù)打入三種溶液打入流量比為硫酸鎳溶液:氫氧化鈉溶液:氨水=1:0.4—0.6: 0.1-0.3 ο
4.根據(jù)權利要求1或2所述的一種純相球形氫氧化鎳的制備方法，其特征在于:所述步驟d中離心機固液分離轉速為500-1000轉/分鐘。
【文檔編號】C01G53/04GK104319394SQ201410551376
【公開日】2015年1月28日 申請日期:2014年10月17日 優(yōu)先權日:2014年10月17日
【發(fā)明者】高文斌, 王清宏, 龔繼寶, 孟憲寶, 王天武, 張秀英, 楊哲云, 范桂芳, 王文鵬, 陳集云 申請人:金川集團股份有限公司