納米氧化鋁顆粒的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種納米氧化鋁顆粒的制備方法，其屬于無機(jī)納米材料【技術(shù)領(lǐng)域】。它主要包括如下步驟：以含有鋁元素的鹽為原料，在醇溶劑于反應(yīng)釜中進(jìn)行溶劑熱反應(yīng)，利用酸根和醇的酯化反應(yīng)，使鋁元素沉淀形成氫氧化鋁，之后再分解生成三氧化二鋁；待反應(yīng)釜冷卻后，打開反應(yīng)釜即可離心分離得到氧化鋁納米顆粒。本發(fā)明的有益效果是：在低溫下可以操作、原料廉價(jià)易得且成品分散均勻、顆粒度單一。
【專利說明】納米氧化鋁顆粒的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種納米氧化鋁顆粒的制備方法，其屬于無機(jī)納米材料【技術(shù)領(lǐng)域】。

【背景技術(shù)】
[0002]納米材料由于其特殊的量子效應(yīng)和小尺寸效應(yīng)，在結(jié)構(gòu)、光電和化學(xué)性質(zhì)等許多方面表現(xiàn)出了嶄新的特性，是近年來物理、化學(xué)、材料等許多學(xué)科的研究熱點(diǎn)之一，許多傳統(tǒng)的材料在納米尺寸下顯示了一些特殊的性能。氧化鋁在很多領(lǐng)域得到了較好的用途，是催化劑的主要成分和載體之一，也是一種在許多應(yīng)用場(chǎng)合表現(xiàn)了優(yōu)異性能的多孔吸附材料，具有發(fā)達(dá)的孔結(jié)構(gòu)、較好的熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性，是一種非常重要的功能材料，所以，納米氧化鋁粉體的合成具有重要的應(yīng)用價(jià)值。
[0003]CN101338448A公開了一種氧化鋁晶須的制備方法，采用硝酸鋁和尿素在水中反應(yīng)形成溶膠，繼續(xù)保持反應(yīng)得到前軀體的白色沉淀物，最后在1100-1300°C條件下焙燒得到氧化鋁晶須。該方法采用水為分散體系，焙燒溫度較高，而且不適合制備納米氧化鋁顆粒。
[0004]CN 102689914 A公開了一種納米氧化鋁顆粒的制備方法，采用硝酸鋁和尿素為原料，在在450?600°C下煅燒4-10小時(shí)得到氧化鋁納米顆粒，且得到的氧化鋁納米顆粒的粒度均一，其粒度分布為10?20nm，此制備過程仍然在較高的溫度下進(jìn)行，納米顆粒的分散和均勻性不容易控制。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明針對(duì)上述不足，提供一種在低溫下可以操作的、原料廉價(jià)易得且分散均勻、顆粒度單一的納米氧化鋁顆粒的制備方法。
[0006]本發(fā)明解決上述技術(shù)問題的技術(shù)方案如下:
[0007]—種納米氧化鋁顆粒的制備方法，包括如下步驟:以含有鋁元素的鹽為原料，在醇溶劑于反應(yīng)釜中進(jìn)行溶劑熱反應(yīng)，利用酸根和醇的酯化反應(yīng)，使鋁元素沉淀形成氫氧化鋁，之后再分解生成三氧化二鋁；待反應(yīng)釜冷卻后，打開反應(yīng)釜即可離心分離得到氧化鋁納米顆粒。
[0008]所述反應(yīng)釜內(nèi)帶有聚四氟內(nèi)襯，密封后在100-130°C恒溫24h ;在溶劑熱反應(yīng)中，將鋁鹽溶解在醇溶劑中需要進(jìn)行攪拌，且以鋁鹽在常溫下于醇溶劑中的溶解度為限；鋁鹽在常溫和攪拌狀態(tài)下溶解后，將反應(yīng)釜密封即可。
[0009]所述鋁元素的鹽為硫酸錳、氯化錳、硝酸錳、醋酸錳、碳酸錳中的一種或多種；醇溶劑為乙醇、異丙醇。
[0010]本發(fā)明的有益效果是:用酯化反應(yīng)進(jìn)行氧化鋁顆粒物的合成，由于氫氧根在醇溶液中釋放較慢，而且是在溶劑熱的情況下進(jìn)行，所以氧化鋁納米顆粒的生長(zhǎng)過程可控，生成的三氧化二鋁顆粒分散均勻，尺寸分布窄，在催化、吸附等行業(yè)具有較好的應(yīng)用前景。

【具體實(shí)施方式】
[0011]以下對(duì)本發(fā)明的原理和特征進(jìn)行描述，所舉實(shí)例只用于解釋本發(fā)明，并非用于限定本發(fā)明的范圍。
[0012]一種納米氧化鋁顆粒的制備方法，采用含有鋁元素的鹽為原料，在醇溶劑中進(jìn)行溶劑熱反應(yīng)，利用酸根和醇的酯化反應(yīng)，使鋁元素沉淀形成氫氧化鋁，之后再分解生成三氧化二鋁。利用沉淀法進(jìn)行氧化鋁的合成是常見的一種低溫制備方法，具體的說是用金屬的鹽溶液和堿金屬或者其它堿性溶液混合得到氫氧化物然后水解的過程。但是要用這種方法制備納米金屬氧化物是很難行得通的，原因是在水溶液中，堿性溶液釋放氫氧根非?？欤越饘贇溲趸镄纬梢卜浅？欤斐上鄳?yīng)形成的金屬氧化物顆粒大小不均勻且顆粒較大。另外在水溶液中納米顆粒的成核反應(yīng)要比有機(jī)溶劑中要快得多，這也會(huì)造成納米金屬氧化物不均勻。這樣，如果要制備出較為均勻的納米顆粒，為了成核反應(yīng)的速度容易控制首先體系因該選在有機(jī)相中，然后就是盡量要控制氫氧根的釋放的速度。在傳統(tǒng)的酯化反應(yīng)中，如果用酸根離子來代替有機(jī)酸，那么產(chǎn)物就會(huì)由水變?yōu)闅溲醺驗(yàn)轷セ磻?yīng)是可逆反應(yīng)，這種氫氧根因該是緩慢釋放的。如果以鋁金屬的鹽為原料，在乙醇中進(jìn)行溶劑解反應(yīng)，因?yàn)轷セ磻?yīng)的發(fā)生能緩慢的釋放氫氧根，同時(shí)在乙醇溶液中成核反應(yīng)較慢，所以生成均勻的納米金屬氧化物就成為可能。
[0013]制備方法具體步驟如下:
[0014]I)將含有鋁元素的鹽在常溫，攪拌的條件下溶于醇溶液；
[0015]2)將溶液轉(zhuǎn)移至帶有聚四氟內(nèi)襯的反應(yīng)釜中，將反應(yīng)釜密封，之后在100-130攝氏度條件下恒溫24小時(shí)以上；
[0016]3)將反應(yīng)釜自然冷卻后打開，離心過濾即得到納米氧化鋁固體；
[0017]4)所得的納米氧化鋁顆粒分散均勻，尺寸分布窄，約為10納米左右。
[0018]在此過程中，鋁鹽首先在溶解過程中發(fā)生解離得到鋁離子，在反應(yīng)釜的凈化過程中，酸根會(huì)和醇進(jìn)行酯化反應(yīng)，生成乙酸乙酯和氫氧根。由于酯化反應(yīng)是可逆反應(yīng)，所以生成的氫氧根過程比較緩慢，以利于納米氧化物的合成；酯化反應(yīng)生成氫氧根離子，鋁錳離子就會(huì)與之反應(yīng)生成氫氧化鋁，同時(shí)氫氧化錳的沉淀脫離出體系，有利于酯化可逆反應(yīng)的向右進(jìn)行；在晶化反應(yīng)發(fā)生的溫度下，因?yàn)轶w系中存在的微量氧，氫氧化錳會(huì)分解為氧化鋁和水。
[0019]實(shí)施例1:
[0020]取無水乙醇60mL，裝入10mL帶聚四氟內(nèi)襯的反應(yīng)釜；用電子秤稱取21.23g硫酸鋁然后用磁力攪拌器攪拌溶于乙醇溶液中，將反應(yīng)釜封緊。在120°C進(jìn)行溶劑解過程，24小時(shí)后使反應(yīng)釜冷卻，然后通過離心得到棕紅色的固體。將得到的固體用乙醇和水洗滌數(shù)遍后，常溫干燥。
[0021]實(shí)施例2:
[0022]取異丙醇無水乙醇60mL，裝入10mL帶聚四氟內(nèi)襯的反應(yīng)釜；用電子秤稱取
1.23g硝酸硫酸鋁，然后用磁力攪拌器攪拌溶于乙醇溶液中，將反應(yīng)釜封緊。在120°C進(jìn)行溶劑解過程，24小時(shí)后使反應(yīng)釜冷卻，然后通過離心得到棕紅色的固體。將得到的固體用乙醇和水洗滌數(shù)遍后，常溫干燥。
[0023]實(shí)施例3
[0024]取無水乙醇60mL，裝入10mL帶聚四氟內(nèi)襯的反應(yīng)釜；用電子秤稱取0.53g氯化硫酸鋁然后用磁力攪拌器攪拌溶于乙醇溶液中，將反應(yīng)釜封緊。在120°C進(jìn)行溶劑解過程，24小時(shí)后使反應(yīng)釜冷卻，然后通過離心得到棕紅色的固體。將得到的固體用乙醇和水洗滌數(shù)遍后，常溫干燥。
[0025]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種納米氧化鋁顆粒的制備方法，其特征在于包括如下步驟:以含有鋁元素的鹽為原料，在醇溶劑于反應(yīng)釜中進(jìn)行溶劑熱反應(yīng)，利用酸根和醇的酯化反應(yīng)，使鋁元素沉淀形成氫氧化鋁，之后再分解生成三氧化二鋁；待反應(yīng)釜冷卻后，打開反應(yīng)釜即可離心分離得到氧化鋁納米顆粒。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米氧化鋁顆粒的制備方法，其特征在于:所述反應(yīng)釜內(nèi)帶有聚四氟內(nèi)襯，密封后在100-130°C恒溫24h。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的納米氧化鋁顆粒的制備方法，其特征在于:在溶劑熱反應(yīng)中，將鋁鹽溶解在醇溶劑中需要進(jìn)行攪拌，且以鋁鹽在常溫下于醇溶劑中的溶解度為限；鋁鹽在常溫和攪拌狀態(tài)下溶解后，將反應(yīng)釜密封即可。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的納米氧化鋁顆粒的制備方法，其特征在于:所述鋁元素的鹽為硫酸錳、氯化錳、硝酸錳、醋酸錳、碳酸錳中的一種或多種。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的納米氧化鋁顆粒的制備方法，其特征在于:醇溶劑為乙醇、異丙醇。
【文檔編號(hào)】C01F7/02GK104326497SQ201410508111
【公開日】2015年2月4日 申請(qǐng)日期:2014年9月28日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月28日
【發(fā)明者】李曉強(qiáng), 蘭麗娟 申請(qǐng)人:煙臺(tái)大學(xué)