一種磷酸三鈣生物醫(yī)用材料的微波輔助制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種在數(shù)分鐘內(nèi)通過微波輔助制備磷酸三鈣納米顆粒的方法。通過微波加熱含有硝酸根離子、磷酸根離子、和鈣離子的澄清反應溶液引發(fā)硝酸根的放熱反應使混合物瞬間升溫實現(xiàn)磷酸三鈣納米顆粒的生成。通過改變反應溶液成分，如調(diào)節(jié)pH或添加第三方離子如鑭系元素，可以改變所得磷酸三鈣物化性質(zhì)。本發(fā)明具有高效、低能耗、低投入、易控制等優(yōu)點，所得磷酸三鈣納米顆?？梢员粡V泛應用于基因感染，藥物傳遞，熒光染色，構建復合生物材料，促進骨組織再生等生物醫(yī)學領域。
【專利說明】一種磷酸三鈣生物醫(yī)用材料的微波輔助制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及微波輔助制備磷酸鹽技術，特別是一種用于生物醫(yī)學領域的磷酸三鈣納米顆粒及其制備方法。
技術背景
[0002]磷酸三鈣主要是通過高溫(800°C以上)處理缺鈣羥基磷灰石沉淀或含有碳酸鈣和焦磷酸鈣的混合物來生成。隨著反應溫度的升高，最終產(chǎn)物將由β型磷酸三鈣漸變?yōu)棣列土姿崛}。這種高溫方法的缺點是生產(chǎn)的磷酸三鈣晶體往往會聚合在一起形成較大的顆粒。在常溫條件下，通過甲醇浸泡可以將缺鈣羥基磷灰石沉淀轉(zhuǎn)變成β型磷酸三鈣，但在電鏡下發(fā)現(xiàn)經(jīng)過8小時反應后所得β型磷酸三鈣納米晶體聚合在一起無法分散。分散的納米針狀β型磷酸三鈣可以使用小孔分散微型反應器生產(chǎn)，但全流程需要超過24小時并需要較為復雜的生產(chǎn)裝置。此外機械研磨方法可以將較大的磷酸三鈣顆粒碾碎來生產(chǎn)磷酸三鈣納米顆粒，但該方法具有耗時長(超過12小時)，顆粒形狀不規(guī)則，和需要特殊機械裝置等缺點。目前在生物醫(yī)學領域中，對納米生物材料的需求逐漸擴大，但簡單高效的能穩(wěn)定分散存在的磷酸三鈣納米顆粒的制備方法的缺少限制了該材料在基因感染，藥物傳遞，熒光染色，構建復合生物材料及支架，促進骨組織再生等一系列生物醫(yī)學領域的應用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于提供一種制備磷酸三鈣納米顆粒的方法，該方法具有高效、低能耗、低投入、易控制的特點，克服了已知磷酸三鈣生產(chǎn)技術的一些缺陷。
[0004]本發(fā)明是按下 述方法實現(xiàn)的:1)配制含有硝酸根離子、磷酸根離子、和鈣離子的澄清反應溶液；2)通過微波激發(fā)硝酸根與水和氧氣的反應引發(fā)瞬間高溫；3)在高溫條件下磷酸三鈣納米顆?？焖偕?；4)微波加熱結束后待反應產(chǎn)物冷卻，使用水相溶液溶解可溶性鹽類，剩余白色沉淀即為磷酸三鈣納米顆粒；5)收集干燥后磷酸三鈣納米顆粒為白色粉末。
[0005]本發(fā)明所制備的磷酸三鈣的物化性質(zhì)可以通過調(diào)整反應溶液成分進行改變。本發(fā)明所制備的磷酸三鈣納米顆?？梢苑€(wěn)定分散的存在在溶液中。本發(fā)明所制備的磷酸三鈣納米顆?？梢员粡V泛應用于基因感染，藥物傳遞，熒光染色，構建復合生物材料及支架，促進骨組織再生等生物醫(yī)學領域。
【具體實施方式】
[0006]下面對本發(fā)明的實施例作詳細說明，本實施例在以本發(fā)明技術方案為前提下進行實施，給出了詳細的實施方式和具體的操作過程，但本發(fā)明的保護范圍不限于下述的實施案例。
[0007]實例1.[0008]1.在IOmL去離子水中加入5g硝酸鈉，IOg四水硝酸鈣，3.84g磷酸二氫鉀，0.1mL濃硝酸配制反應溶液。
[0009] 2.將反應溶液使用800瓦微波爐在全功率條件下加熱5分鐘。
[0010]3.待反應物冷卻后將反應物全部移入去離子水，攪拌溶解可溶性鹽。
[0011]4.過濾收集磷酸三鈣白色沉淀并置于烘箱進行干燥。
[0012]實例2.[0013]1.在IOmL去離子水中加入5g硝酸鈉，IOg四水硝酸鈣，3.84g磷酸二氫鉀，ImL濃硝酸配制反應溶液。
[0014]2.將反應溶液使用800瓦微波爐在全功率條件下加熱5分鐘。
[0015]3.待反應物冷卻后將反應物全部移入去離子水，攪拌溶解可溶性鹽。
[0016]4.過濾收集磷酸三鈣白色沉淀并置于烘箱進行干燥。
[0017]實例3.[0018]1.在IOmL去離子水中加入5g硝酸鈉，IOg四水硝酸鈣，3.84g磷酸二氫鉀，ImL濃硝酸，及0.1g硝酸銪配制反應溶液。
[0019]2.將反應溶液使用800瓦微波爐在全功率條件下加熱5分鐘。
[0020]3.待反應物冷卻后將反應物全部移入去離子水，攪拌溶解可溶性鹽。
[0021]4.過濾收集磷酸三鈣白色沉淀并置于烘箱進行干燥。
【權利要求】
1.一種高效制備磷酸三鈣納米顆粒的方法，其特征在于它包括如下步驟:1)配制含有硝酸根離子、磷酸根離子、和鈣離子的澄清反應溶液；2)通過微波激發(fā)硝酸根與水和氧氣的反應引發(fā)瞬間高溫；3)在高溫條件下磷酸三鈣納米顆?？焖偕?。
2.按照權利要求1所說的制備方法，所得的磷酸三鈣納米顆?？梢詮V泛應用于基因感染，藥物傳遞，構建復合生物材料及支架，促進骨組織再生等生物醫(yī)學領域。
3.按照權利要求1所說的制備方法，使用強酸降低反應液pH，可以減小磷酸三鈣納米顆粒粒徑。
4.按照權利要求1所說的制備方法，在反應溶液中添加鑭系元素離子可以形成含鑭系元素磷酸三鈣納米顆粒。
5.按照權利要求4所說的含鑭系元素磷酸三鈣納米顆粒，可以被廣泛應用于基因感染，藥物傳遞，熒光染色，構建復合生物材料及支架，促進骨組織再生等生物醫(yī)學領域。
6.按照權利要求1所說的制備方法，通過在反應溶液中添加不同離子形成的磷酸三鈣材料也能應用于基因 感染，藥物傳遞，熒光染色，構建復合生物材料及支架，促進骨組織再生等生物醫(yī)學領域。
【文檔編號】C01B25/32GK103964408SQ201410204422
【公開日】2014年8月6日 申請日期:2014年5月14日 優(yōu)先權日:2014年5月14日
【發(fā)明者】周歡, 鄧林紅, 石曉灝, 張治國 申請人:常州大學