一種山香圓葉總黃酮的提取方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及一種山香圓葉總黃酬的提取方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 山香圓葉又稱(chēng)屯寸釘、兩指劍、千鍵打等,為省沾油科植物山香圓Turpinia argu化Seem.的干燥葉,產(chǎn)于江西議南地區(qū),為2015年版《中國(guó)藥典》收載的地方習(xí)用藥材。 本品性寒,味苦,具有清熱解毒、利咽消腫、活血止痛的功效,主要用于治療咽喉腫痛、乳蛾 喉搏、瘡瘍腫毒等病癥。現(xiàn)代研究表明,總黃酬是其發(fā)揮療效的主要物質(zhì),具有抗炎、抗菌、 增強(qiáng)免疫W及鎮(zhèn)痛等藥理作用。
[0003] 目前,山香圓葉總黃酬的提取方法有:乙醇回流提取法、微波輔助提取法、乙醇滲 漉提取法。曾賢,陳世華,等.山香圓總黃酬提取工藝的研究[J].現(xiàn)代中藥研究與實(shí)踐, 2015,29(5) :46-48公開(kāi)了一種采用乙醇回流浸提法提取山香圓總黃酬的提取工藝,其最佳 提取工藝為:提取溫度60°C、時(shí)間1.化、乙醇體積分?jǐn)?shù)90%、料液比1:50、提取次數(shù)4次。該提 取工藝溶劑消耗大,耗時(shí)長(zhǎng)、能耗大、生產(chǎn)成本高。因此,尋找一種操作簡(jiǎn)便、節(jié)省能耗和成 本、重現(xiàn)性好、結(jié)果準(zhǔn)確可靠的提取工藝對(duì)山香圓葉的開(kāi)發(fā)和應(yīng)用具有十分重要的意義。
[0004] 目前,未見(jiàn)采用超聲提取工藝提取山香圓葉總黃酬的相關(guān)報(bào)道。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0005] 本發(fā)明的技術(shù)方案是提供了一種山香圓葉總黃酬的新提取方法。
[0006] 本發(fā)明提供了一種山香圓葉總黃酬的提取方法:它包括如下步驟:
[0007] a、取山香圓葉粉碎后,備用;
[000引b、將藥粉W乙醇進(jìn)行超聲提取,提取液過(guò)濾,即得;其中,液料比為20:1-30:1,乙 醇濃度為40-60 % v/v,提取溫度為50-70°C,提取時(shí)間為40-60min。
[0009] 優(yōu)選地,液料比為:25:1。
[0010] 優(yōu)選地,乙醇濃度為50%v/v。
[0011] 優(yōu)選地,提取溫度為50°C。
[001^ 優(yōu)選地,提取時(shí)間為50min。
[0013] 本發(fā)明還提供了上述提取方法制備的提取物。
[0014] 本發(fā)明從超聲提取工藝的眾多影響因素中選擇乙醇濃度、液料比、提取溫度、提取 時(shí)間4個(gè)因素進(jìn)行考察,篩選出各因素的最佳參數(shù)范圍,從各參數(shù)范圍中隨機(jī)選取參數(shù)值進(jìn) 行組合,優(yōu)選出最優(yōu)提取工藝:乙醇濃度50 %、液料比25:1、提取溫度50°C、提取時(shí)間50min, 在此條件下,山香圓葉總黃酬提取率為3.34%。
[0015] 本發(fā)明提取工藝操作簡(jiǎn)便、溶劑用量少、節(jié)省能耗和成本、重現(xiàn)性好、結(jié)果準(zhǔn)確可 靠,為山香圓葉資源的進(jìn)一步深入開(kāi)發(fā)提供理論基礎(chǔ),對(duì)山香圓葉的開(kāi)發(fā)和應(yīng)用具有十分 重要的意義。
【附圖說(shuō)明】
[0016] 圖1芹菜素對(duì)照品溶液標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)圖
[0017] 圖2乙醇濃度對(duì)總黃酬提取率的影響
[0018] 圖3液料比對(duì)總黃酬提取率的影響
[0019] 圖4提取溫度對(duì)總黃酬提取率的影響
[0020] 圖5提取時(shí)間對(duì)總黃酬提取率的影響
[0021] W下通過(guò)【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)描述,但并不限制本發(fā)明,本領(lǐng) 域技術(shù)人員根據(jù)本發(fā)明作出的各種改變和替換,只要不脫離本發(fā)明的精神,均應(yīng)屬于本發(fā) 明所附權(quán)利要求的范圍。
【具體實(shí)施方式】
[0022] 實(shí)施例1本發(fā)明提取方法
[0023] a、取山香圓葉粉碎后,備用;
[0024] b、將藥粉W乙醇進(jìn)行超聲提取,提取液過(guò)濾,即得;其中,液料比為25:1,乙醇濃度 為50 % v/v,提取溫度為50°C,提取時(shí)間為50min。
[0025] 實(shí)施例2本發(fā)明提取方法 [00%] a、取山香圓葉粉碎后,備用;
[0027] b、將藥粉W乙醇進(jìn)行超聲提取,提取液過(guò)濾,即得;其中,液料比為20:1,乙醇濃度 為40 % v/v,提取溫度為50°C,提取時(shí)間為40min。
[0028] 實(shí)施例3本發(fā)明提取方法
[0029] a、取山香圓葉粉碎后,備用;
[0030] b、將藥粉W乙醇進(jìn)行超聲提取,提取液過(guò)濾,即得;其中,液料比為30:1,乙醇濃度 為60 % v/v,提取溫度為70°C,提取時(shí)間為60min。
[0031 ]實(shí)施例4本發(fā)明提取方法
[0032] a、取山香圓葉粉碎后,備用;
[0033] b、將藥粉W乙醇進(jìn)行超聲提取,提取液過(guò)濾,即得;其中,液料比為25:1,乙醇濃度 為40 % v/v,提取溫度為60°C,提取時(shí)間為50min。
[0034] 實(shí)施例5本發(fā)明提取方法
[0035] 曰、取山香圓葉粉碎后,備用;
[0036] b、將藥粉W乙醇進(jìn)行超聲提取,提取液過(guò)濾,即得;其中,液料比為25:1,乙醇濃度 為50 % v/v,提取溫度為70°C,提取時(shí)間為40min。
[0037] W下通過(guò)具體實(shí)驗(yàn)證明本發(fā)明的有益效果。
[003引實(shí)驗(yàn)例1
[0039] 1儀器與材料
[0040] 1.1儀器UV-6100紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)(上海美譜達(dá)儀器有限公司);
[0041 ] PS-60A型超聲波清洗器(成都雅榮實(shí)驗(yàn)儀器有限公司,40曲Z,350W);BP 21IDAG型 電子天平(十萬(wàn)分之一,德國(guó)Satorius) ;UPT-I-10T型超純水器(成都超純科技有限公司)。 [0042] 1.2材料芹菜素對(duì)照品(批號(hào)MUST-15032610;成都曼思特生物科技有限公司);山 香圓葉(購(gòu)自江西青峰藥業(yè)有限公司);95%乙醇(成都市科龍化工試劑廠),其余均為分析 純。
[0043] 2方法與結(jié)果
[0044] 2.1表面活性劑-超聲協(xié)同提取方法
[0045] 稱(chēng)取山香圓葉粗粉1.OOg,按固定比例加入適宜濃度的乙醇溶液,在一定溫度下加 熱超聲提取一定時(shí)間,過(guò)濾,得供試品溶液。
[0046] 2.2山香圓葉總黃酬含量的測(cè)定
[0047] 2.2.1對(duì)照品溶液的制備
[0048] 精密稱(chēng)取芹菜素5. IOmg于50mL量瓶中,先加少量甲醇超聲使溶解,再W甲醇定容 至刻度,搖勻,制得0.102mg/mL的溶液。
[0049] 2.2.2測(cè)定波長(zhǎng)的選擇
[0050] 分別稀釋對(duì)照品溶液和供試品溶液,在200~500皿之間進(jìn)行波長(zhǎng)掃描,結(jié)果顯示: 兩者在268.5nm處均有最大吸收,故選擇268.5nm為測(cè)定波長(zhǎng)。
[0化1] 2.2.3標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的制備
[0化2]量取適量對(duì)照品溶液,分別配置成質(zhì)量濃度為2.04iig/mL、4.0祉g/mL、6.12iig/mL、 8.16iig