一種便易的提高復(fù)合無機(jī)顏料高溫反應(yīng)制備效率的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及化工原料及其制備工藝，特別是提高復(fù)合無機(jī)顏料高溫反應(yīng)制備效率的方法。本方法針對現(xiàn)有復(fù)合無機(jī)顏料(Complex?Inorganic?Color?Pigments，CICP)燒結(jié)制備過程中溫度高、耗時長、能耗高、粉塵大的缺點(diǎn)，開發(fā)了一種便易的提高復(fù)合無機(jī)顏料高溫反應(yīng)制備效率的方法，該方法的采用可有效降低復(fù)合無機(jī)顏料的燒結(jié)溫度，減少燒結(jié)時間，節(jié)約工藝能耗，并減輕工藝過程中的揚(yáng)塵。
【專利說明】一種便易的提高復(fù)合無機(jī)顏料高溫反應(yīng)制備效率的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于化工原料制備領(lǐng)域，更確切的說是一種低溫快速化復(fù)合無機(jī)顏料制備的的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]復(fù)合無機(jī)顏料(ComplexInorganic Color Pigments, CICP ；又稱 Mixed MetalOxide,MMO)是一種新型的無機(jī)顏料，因其具有高環(huán)保、高性能的優(yōu)勢，最近幾年在國際上引起了極大的關(guān)注。相對于傳統(tǒng)的有機(jī)或無機(jī)顏料，復(fù)合無機(jī)顏料具有熱穩(wěn)定性高、耐候性好、化學(xué)穩(wěn)定性優(yōu)異、色澤鮮明、易分散、顏料在基材中無遷移等諸多優(yōu)點(diǎn)。
[0003]利用復(fù)合無機(jī)顏料的高耐候性，主要將其應(yīng)用于汽車涂料、卷材涂料、粉末涂料、建筑涂料等領(lǐng)域；利用復(fù)合無機(jī)顏料的高環(huán)保型，主要將其應(yīng)用于玩具、餐具、食品包裝等領(lǐng)域。另外，有的復(fù)合無機(jī)顏料，如鐵鉻黑等，由于其在紅外光譜范圍具有極高的紅外反射率，正在被越來越多地施加于反射涂料，應(yīng)用于“冷屋頂”等節(jié)能環(huán)保領(lǐng)域。
[0004]當(dāng)前，復(fù)合無機(jī)顏料的合成主要采取固相燒結(jié)工藝。典型的工藝包括將不同原料的氧化物或氧化物的前驅(qū)體如金屬鹽、氫氧化物、碳酸鹽等，按照一定的配比混合均勻后，在一定的溫度下進(jìn)行燒結(jié)，金屬離子和氧離子相互擴(kuò)散，最終形成結(jié)構(gòu)均一的另一種晶體相，即復(fù)合無機(jī)顏料。上述方法工藝簡單，可控性強(qiáng)。但該方法存在的一個主要缺點(diǎn)是復(fù)合無機(jī)顏料的燒結(jié)是在高溫下進(jìn)行的，一般在800-1300°C進(jìn)行，能耗高，耗時長，并導(dǎo)致粉塵等環(huán)境問題。同時，高溫?zé)Y(jié)也容易導(dǎo)致顆粒的硬團(tuán)聚，需要后續(xù)進(jìn)一步破碎。此外，后續(xù)的強(qiáng)力破碎過程也對其自身晶體結(jié)構(gòu)導(dǎo)致破壞，使得紅外反射率急劇下降，影響其作為紅外反射顏料的使用。高溫?zé)Y(jié)的另一個缺點(diǎn)是燒結(jié)過程中的溫度不均導(dǎo)致物料燒結(jié)存在區(qū)位差異，影響材料性能的均一性。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有復(fù)合無機(jī)顏料固相合成中存在的燒結(jié)溫度過高、耗時過長的問題，提供一種低溫快速化無機(jī)復(fù)合顏料制備的方法。
[0006]本 申請人:發(fā)現(xiàn)，在復(fù)合無機(jī)顏料在生產(chǎn)過程中，通過將復(fù)合無機(jī)顏料粉體在一定氣壓差作用下進(jìn)行密實(shí)化，就可以極大地提高復(fù)合無機(jī)顏料顆粒之間的反應(yīng)接觸面積，降低反應(yīng)溫度和減少相應(yīng)反應(yīng)時間。
[0007]本發(fā)明提供的復(fù)合無機(jī)顏料制備工藝的典型步驟是:
[0008]I)按照一定配比稱量制備復(fù)合無機(jī)顏料的各個原料，得到原料預(yù)混料；
[0009]2)將上述原料預(yù)混料置于混料機(jī)中，充分?jǐn)嚢?、混合，得到原料混合料?br> [0010]3)稱量一定量的原料混合料，置于帶有底端開口端的反應(yīng)容器(如匣缽)中。反應(yīng)容器頂端安裝有帶有進(jìn)料口和進(jìn)氣口的密封蓋，反應(yīng)容器的底端開口端設(shè)置有隔片，以免粉體與外部直接連通；
[0011]4)將底端開口端與真空系統(tǒng)(如真空泵或真空管道)連接，在反應(yīng)容器底端產(chǎn)生負(fù)壓，關(guān)閉進(jìn)料口、進(jìn)氣口，在反應(yīng)容器頂端大氣壓和底端負(fù)壓作用下，復(fù)合無機(jī)顏料粉體產(chǎn)生收縮、密實(shí)。如有必要，也可在進(jìn)氣口連通正壓。
[0012]5)分離反應(yīng)容器和真空系統(tǒng)、密封蓋；
[0013]6)將反應(yīng)容器移至窯爐系統(tǒng)進(jìn)行燒結(jié)。
[0014]采用上述方法和裝置后復(fù)無機(jī)顏料的燒結(jié)時間一般比傳統(tǒng)方法減少，減少時間依賴于氣壓差大小、反應(yīng)容器形狀和尺寸及其無機(jī)顏料的種類和配比等，一般可以減少5% -50%。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0015]圖1示出了典型的采用氣壓差密實(shí)化匣缽的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0016]圖2示出了在采用和不采用采用氣壓差密實(shí)化匣缽的鐵鉻黑在不同反應(yīng)時間下的XRD圖譜比較。a)為未采用氣壓差密實(shí)化匣缽的鐵鉻黑的XRD圖譜，1100°C下反應(yīng)8小時；b)為采用氣壓差密實(shí)化匣缽的的鐵鉻黑的XRD圖譜，1100°C下反應(yīng)8小時；c)為未采用氣壓差密實(shí)化匣缽的鐵鉻黑的XRD圖譜，1100°C下反應(yīng)15小時。
[0017]圖3示出了在采用和不采用 化匣缽的鐵鉻黑的XRD圖譜，1100°C下反應(yīng)10小時；b)為采用氣壓差密實(shí)化匣缽的的鐵鉻黑的XRD圖譜，1050°C下反應(yīng)10小時。
【具體實(shí)施方式】
[0018]下面結(jié)合具體的實(shí)施例進(jìn)一步闡述本發(fā)明的特點(diǎn)和優(yōu)點(diǎn)。但是，應(yīng)該明白，這些實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明而不構(gòu)成對本發(fā)明范圍的限制。下列實(shí)施例中未注明具體條件的試驗(yàn)方法，通常按照常規(guī)條件，或按照制造廠商所建議的條件。
[0019]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于:
[0020]針對現(xiàn)有復(fù)合無機(jī)顏料固相燒結(jié)中的燒結(jié)溫度過高、耗時過長的缺點(diǎn)，提供一種可有效降低復(fù)合無機(jī)顏料燒結(jié)溫度和時間的方法。上述方法操作簡單使用方便，具有工業(yè)實(shí)用價值。
[0021]實(shí)施例1
[0022]取化學(xué)計(jì)量比的Fe2O3和Cr2O3，在研缽中混合均勻后，等量均分為若干份，置于匣缽中，1100°C溫度下燒結(jié)。燒結(jié)后的鐵鉻黑經(jīng)水洗、過濾、干燥、粉碎后鑒定。
[0023]圖2示出了不同反應(yīng)時間下采用和不采用氣壓差密實(shí)化匣缽的鐵鉻黑的XRD圖。其中:a)為未采用氣壓差密實(shí)化匣缽的鐵鉻黑的XRD圖譜，1100°C下反應(yīng)8小時；b)為采用氣壓差密實(shí)化匣缽的的鐵鉻黑的XRD圖譜，1100°C下反應(yīng)8小時；c)為未采用氣壓差密實(shí)化匣缽的鐵鉻黑的XRD圖譜，1100°C下反應(yīng)15小時。
[0024]可以看出，經(jīng)過8小時的反應(yīng)，未采用氣壓差密實(shí)化匣缽的鐵鉻黑仍舊呈現(xiàn)出反應(yīng)原料的XRD特征，而采用氣壓差密實(shí)化匣缽的鐵鉻黑則XRD峰形銳利，反映燒結(jié)較為充分。經(jīng)過15小時的反應(yīng)后，未采用氣壓差密實(shí)化匣缽的鐵鉻黑呈現(xiàn)出反應(yīng)完全的鐵鉻黑的XRD特征。該試驗(yàn)證實(shí)了未采用氣壓差密實(shí)化匣缽條件下，只有進(jìn)一步延長燒結(jié)時間才能獲得晶格良好的燒結(jié)樣品。
[0025]實(shí)施例2[0026]取化學(xué)計(jì)量比的Ti02、Ni203和Sb2O3，在研缽中混合均勻后，等量均分為若干份，置于匣缽中，未采用氣壓差密實(shí)化匣缽條件下1100°c下反應(yīng)10小時，采用氣壓差密實(shí)化匣缽的條件下1000°c下反應(yīng)10小時。燒結(jié)后的鎳鈦黃經(jīng)水洗、過濾、干燥、粉碎后鑒定。
[0027]圖3示出了在采用和不采用采用氣壓差密實(shí)化匣缽的鎳鈦黃在不同溫度下的XRD圖譜比較，其中:a)為未采用氣壓差密實(shí)化匣缽的鎳鈦黃的XRD圖譜，1100°C下反應(yīng)8小時，b)為采用氣壓差密實(shí)化匣缽的鎳鈦黃的XRD圖譜，1050°C下反應(yīng)8小時?？梢钥闯觯捎脷鈮翰蠲軐?shí)化匣缽的鎳鈦黃在較低的溫度下就可以獲得相似晶格完美度的鎳鈦黃樣品，其主要原因是通過密實(shí)化的氧化物粉體原料具有更大的接觸面積，利于充分的固相燒結(jié)反應(yīng)，從而可以在較低的溫度下獲得充分的反應(yīng)。 [0028]此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明的上述講授內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對本發(fā)明作各種改動或修改，這些等價形式同樣落于本申請所附權(quán)利要求書所限定的范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種便易的提高復(fù)合無機(jī)顏料高溫反應(yīng)制備效率的方法及其裝置，其特征在于通過在盛裝復(fù)合無機(jī)顏料粉體的反應(yīng)容器內(nèi)部的兩端形成一定的氣壓差，將復(fù)合無機(jī)顏料粉體在氣壓差作用下進(jìn)行密實(shí)化，提高復(fù)合無機(jī)顏料顆粒之間的反應(yīng)接觸面積，降低反應(yīng)溫度和減少相應(yīng)反應(yīng)時間。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于反應(yīng)容器的一端有密封蓋，通過自封或加壓，密封蓋可以緊貼于反應(yīng)容器邊緣，密封反應(yīng)容器內(nèi)部空間；密封蓋具有顏料進(jìn)料口和氣流進(jìn)口，顏料進(jìn)口和進(jìn)氣口可以分離，也可以共用一個進(jìn)口。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于反應(yīng)容器的另一端具有氣流出口(出氣口)，出氣口和外部空間之間有多孔隔層。
4.根據(jù)權(quán)利要求1、2和3所述的方法，其特征在于進(jìn)氣口端法線和出氣口端法線之間的交角為1-180度。
5.根據(jù)權(quán)利要求1、2和3所述的方法，其特征在于進(jìn)氣口端和出氣口端具有氣壓差，進(jìn)氣口端和出氣口端的氣壓差為IPa-lOMpa。
6.根據(jù)權(quán)利要求1和2所述的方法，其特征在于氣壓差的產(chǎn)生是通過進(jìn)氣口為正壓、出氣口為負(fù)壓或上述二者的結(jié)合產(chǎn)生。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于復(fù)合無機(jī)顏料顆粒的形狀為球形、棒狀、片狀、不規(guī)則形狀等。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于復(fù)合無機(jī)顏料的粒徑或等效粒徑為.0.01 μ m-5mm.
【文檔編號】C01G30/00GK104016411SQ201410202900
【公開日】2014年9月3日 申請日期:2014年5月14日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月14日
【發(fā)明者】周振平, 萬冬云 申請人:周振平, 萬冬云