一種快速溶解型顆粒過(guò)碳酸鈉的制備工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種快速溶解型顆粒過(guò)碳酸鈉的制備工藝，主要包括配制雙氧水溶液、往輕質(zhì)碳酸鈉噴淋雙氧水、控制碳酸鈉粉體的水份含量為15%-25%時(shí)，停止噴淋雙氧水溶液，加入成粒助劑，使過(guò)碳酸鈉由粉體轉(zhuǎn)變?yōu)榕蚧w粒等步驟。本發(fā)明完全改變傳統(tǒng)干法的擠出造粒、噴霧造粒方法，僅通過(guò)原料的簡(jiǎn)單混合，反應(yīng)過(guò)程中在過(guò)碳酸鈉粉體的水份含量達(dá)到15%-25%時(shí)，添加特殊成粒助劑，使過(guò)碳酸鈉由粉體轉(zhuǎn)變?yōu)榕蚧w粒，同時(shí)控制產(chǎn)品活性氧范圍，烘干后制得的低活性氧顆粒過(guò)碳酸鈉。按照此工藝所制作的顆粒過(guò)碳酸鈉溶解速率T90（20℃）可縮短到25s以內(nèi)，可滿足國(guó)內(nèi)外對(duì)過(guò)碳酸鈉作為有機(jī)合成的氧化助劑的各項(xiàng)要求。
【專利說(shuō)明】一種快速溶解型顆粒過(guò)碳酸鈉的制備工藝
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于無(wú)機(jī)鹽的【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種快速溶解型顆粒過(guò)碳酸鈉的制備工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]過(guò)碳酸鈉(Sodium Percarbonate)又名過(guò)氧碳酸鈉。過(guò)碳酸鈉易溶于水，釋放出活性氧，具備漂白、殺菌、去油和洗滌的作用，廣泛用作洗滌劑和彩漂洗衣粉的添加劑，也應(yīng)用于如牙膏、化妝品等日化產(chǎn)品中。作為新型高效洗滌漂白劑，它具有無(wú)臭、無(wú)毒、無(wú)污染的特點(diǎn)。由于在水中分解產(chǎn)生的活性氧具有漂白作用，過(guò)碳酸鈉表現(xiàn)出很強(qiáng)的去污能力，因此同傳統(tǒng)磷系、硼系洗滌助劑相比，不僅去污力強(qiáng)，而且不會(huì)破壞生態(tài)環(huán)境，目前已成為世界上廣泛應(yīng)用的主要洗滌助劑之一。
[0003]目前，過(guò)碳酸鈉的生產(chǎn)方法主要有干法和濕法兩種:干法生產(chǎn)是將過(guò)氧化氫的水溶液直接噴霧到無(wú)水碳酸鈉固體上而制得過(guò)碳酸鈉晶體；濕法生產(chǎn)是用飽和的碳酸鈉溶液跟一定濃度的雙氧水在添加適量的穩(wěn)定劑及一定的溫度條件下進(jìn)行反應(yīng)，然后經(jīng)結(jié)晶、過(guò)濾、干燥得到產(chǎn)品。
[0004]中國(guó)專利CN1240407A、CN1765733A，美國(guó)專利 US4966762、US504296、US5328721、US5851420等文獻(xiàn)中公開(kāi)了干 法制備過(guò)碳酸鈉的方法，對(duì)反應(yīng)溫度的控制，噴淋速度時(shí)間段和干燥、造粒方式都詳細(xì)做了闡述。這些方法基本都是噴霧造粒，擠出造粒來(lái)制作過(guò)碳酸鈉，擠出造粒需要經(jīng)過(guò)干燥粉碎后造粒，工藝復(fù)雜，粉塵大。而噴霧造粒制備備工藝復(fù)雜，設(shè)備要求嚴(yán)格，成本高。
[0005]同時(shí)在溶解速率T90 (20°C)方面，目前國(guó)內(nèi)外都比較高。低溶解性的過(guò)碳酸鈉基本靠磨粉而達(dá)到溶解速率的要求，顆粒型的基本在40s以上，很難滿足過(guò)碳酸鈉作為有機(jī)合成的氧化助劑的要求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]為了克服現(xiàn)有技術(shù)中的上述缺陷，本發(fā)明提供了一種快速溶解型顆粒過(guò)碳酸鈉的制備工藝，通過(guò)控制體系達(dá)到一定的水份含量時(shí)，添加廉價(jià)的特殊成粒助劑，使過(guò)碳酸鈉由粉體向膨化顆粒轉(zhuǎn)型，得到一次成型的顆粒過(guò)碳酸鈉。工藝簡(jiǎn)單，成本低，制得的顆粒過(guò)碳酸鈉溶解速率T90 (20°C)可縮短到25s以內(nèi)。
[0007]一種快速溶解型顆粒過(guò)碳酸鈉的制備工藝，其特征在于，包括以下步驟:
(a)在質(zhì)量濃度為50%-70%的雙氧水中加入0.5^5%的二亞乙基三胺五亞甲基膦酸及其鈉鹽，攪拌混合均勻，得到雙氧水溶液；
(b)在帶有冷卻夾套的雙錐混合機(jī)中加入輕質(zhì)碳酸鈉和固體穩(wěn)定劑，噴淋步驟(a)配好的雙氧水溶液，雙氧水與輕質(zhì)碳酸鈉的重量比為1: 3.07~4.68;
(c)當(dāng)過(guò)碳酸鈉粉體的水份含量為15%-25%時(shí)，停止噴淋雙氧水溶液；加入占過(guò)碳酸鈉顆?？傎|(zhì)量10%~30%的成粒助劑，使過(guò)碳酸鈉由粉體轉(zhuǎn)變?yōu)榕蚧w粒；所述成粒助劑為顆粒元明粉、輕質(zhì)或重質(zhì)碳酸鈉顆粒、細(xì)小過(guò)碳酸鈉顆粒中的一種或多種；
(d)出料、干燥后得快速溶解型顆粒過(guò)碳酸鈉。
[0008]進(jìn)一步地，步驟(b)所述固體穩(wěn)定劑為七水硫酸鎂、偏硅酸鈉、三聚磷酸鈉、六偏磷酸鈉中的一種或多種。
[0009]步驟(c)所述碳酸鈉粉體的水份含量?jī)?yōu)選為18%_20%。
[0010]本發(fā)明完全改變傳統(tǒng)干法的擠出造粒、噴霧造粒方法，僅通過(guò)原料的簡(jiǎn)單混合，反應(yīng)過(guò)程中在過(guò)碳酸鈉粉體的水份含量達(dá)到15%-25%時(shí)，添加特殊成粒助劑，使過(guò)碳酸鈉由粉體轉(zhuǎn)變?yōu)榕蚧w粒，同時(shí)控制產(chǎn)品活性氧范圍，烘干后制得的低活性氧顆粒過(guò)碳酸鈉。按照此工藝所制作的顆粒過(guò)碳酸鈉溶解速率T90 (20°C)可縮短到25s以內(nèi)，可滿足國(guó)內(nèi)外對(duì)過(guò)碳酸鈉作為有機(jī)合成的氧化助劑的各項(xiàng)要求。本發(fā)明同時(shí)優(yōu)化了反應(yīng)的各項(xiàng)參數(shù)，包括反應(yīng)物配比、各種穩(wěn)定劑用量等，設(shè)備投資小，降低了生產(chǎn)成本，不會(huì)產(chǎn)生污水，對(duì)環(huán)境友好，適合于工業(yè)化生產(chǎn)使用。
【具體實(shí)施方式】
[0011]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的描述。
[0012]實(shí)施例1
將5kg輕質(zhì)純堿加到20L雙錐混合機(jī)中，同時(shí)加入19.1g固體穩(wěn)定劑硫酸鎂，稱取4.38kg雙氧水溶液(以H2O2計(jì)50.1%)，并加入0.1kg 二亞乙基三胺五亞甲基膦酸(DTPMP)及其鈉鹽溶液，攪拌混合均勻。往雙錐混合機(jī)中噴淋配制好的雙氧水溶液，開(kāi)啟冷凍循環(huán)水降溫，當(dāng)雙氧水噴淋到3.5kg時(shí)，體系水含量為20.9%，停止噴淋雙氧水溶液，攪拌2分鐘反應(yīng)結(jié)束。加入1.7kg顆粒元明粉，`過(guò)碳酸鈉粉體瞬間變成膨化的過(guò)碳酸鈉濕顆粒。小型流化床干燥，得到10%活性氧的快速溶解型過(guò)碳酸鈉顆粒干品，水分1.5%，粒徑在0.15-1.2mm,T90 (20。。)為 18s。
[0013]實(shí)施例2
將6kg輕質(zhì)純堿加到20L雙錐混合機(jī)中，同時(shí)加入44.7g固體穩(wěn)定劑偏娃酸鈉,稱取
4.2kg雙氧水溶液(以H2O2計(jì)60.2%)，并加入0.08kg 二亞乙基三胺五亞甲基膦酸(DTPMP)及其鈉鹽溶液，攪拌混合均勻。往雙錐混合機(jī)中噴淋配制好的雙氧水溶液，開(kāi)啟冷凍循環(huán)水降溫，當(dāng)雙氧水噴淋到3.34kg時(shí)，體系水含量為15.6%，停止噴淋雙氧水溶液，攪拌2分鐘反應(yīng)結(jié)束。加入1.54kg顆粒元明粉和0.4kg份輕質(zhì)純堿顆粒,過(guò)碳酸鈉粉體瞬間變成膨化的過(guò)碳酸鈉濕顆粒，小型流化床干燥，得到11.2%活性氧的快速溶解型過(guò)碳酸鈉顆粒干品，水分 1.2%，粒徑在 0.15-1.2mm, T90 (20。。)為 24s。
[0014]實(shí)施例3
將IOkg輕質(zhì)純堿加到20L雙錐混合機(jī)中，同時(shí)加入142g固體穩(wěn)定劑三聚磷酸鈉，稱取
8.75kg雙氧水溶液(以H2O2計(jì)50.1%)，并加入0.9kg 二亞乙基三胺五亞甲基膦酸(DTPMP)及其鈉鹽溶液，攪拌混合均勻。往雙錐混合機(jī)中噴淋配制好的雙氧水溶液，開(kāi)啟冷凍循環(huán)水降溫，當(dāng)雙氧水噴淋到7kg時(shí)，(體系水含量為21.9%，停止噴淋雙氧水溶液，攪拌2分鐘反應(yīng)結(jié)束。加入2.1kg輕質(zhì)純堿顆粒和28g羧甲基纖維素鈉(CMC),攪拌3分鐘,過(guò)碳酸鈉粉體瞬間變成膨化的過(guò)碳酸鈉濕顆粒。小型流化床干燥，得到12.0%活性氧的快速溶解型過(guò)碳酸鈉顆粒干品，水分0.8%，粒徑在0.15-1.2mm, T90 (20。。)為15s。[0015]實(shí)施例4
將8kg輕質(zhì)純堿加到20L雙錐混合機(jī)中，同時(shí)加入71g固體穩(wěn)定劑六偏磷酸鈉，稱取5kg雙氧水溶液(以H2O2計(jì)70.1%)，并加入1.5kg 二亞乙基三胺五亞甲基膦酸(DTPMP)及其鈉鹽溶液，攪拌混合均勻。往雙錐混合機(jī)中噴淋配制好的雙氧水溶液，開(kāi)啟冷凍循環(huán)水降溫，當(dāng)雙氧水噴淋到7kg時(shí)，體系水含量為17.2%，停止噴淋雙氧水溶液，攪拌2分鐘反應(yīng)結(jié)束。加入2.0kg顆粒元明粉，過(guò)碳酸鈉粉體瞬間變成膨化的過(guò)碳酸鈉濕顆粒。小型流化床干燥，得到13.0 %活性氧的快速溶解型過(guò)碳酸鈉顆粒干品，水分1.5%，粒徑在0.15-1.2mm,T90 (20。。)為 20s。
【權(quán)利要求】
1.一種快速溶解型顆粒過(guò)碳酸鈉的制備工藝，其特征在于，包括以下步驟: (a)在質(zhì)量濃度為50%-70%的雙氧水中加入0.5^5%的二亞乙基三胺五亞甲基膦酸及其鈉鹽，攪拌混合均勻，得到雙氧水溶液； (b)在帶有冷卻夾套的雙錐混合器中加入輕質(zhì)碳酸鈉和固體穩(wěn)定劑，噴淋步驟(a)配好的雙氧水溶液，雙氧水與輕質(zhì)碳酸鈉的重量比為1: 3.07~4.68; (c)當(dāng)過(guò)碳酸鈉粉體的水份含量為15%-25%時(shí)，停止噴淋雙氧水溶液；加入占過(guò)碳酸鈉顆?？傎|(zhì)量10%~30%的成粒助劑，使過(guò)碳酸鈉由粉體轉(zhuǎn)變?yōu)榕蚧w粒；所述成粒助劑為顆粒元明粉、輕質(zhì)或重質(zhì)碳酸鈉顆粒、細(xì)小過(guò)碳酸鈉顆粒的一種或多種； (d)出料、干燥后得快速溶解型顆粒過(guò)碳酸鈉。
2.如權(quán)利要求1所述的制備工藝，其特征在于，步驟(b)所述固體穩(wěn)定劑為七水硫酸鎂、偏硅酸鈉、三聚磷酸鈉、六偏磷酸鈉中的一種或多種。
3.如權(quán)利要求1所述的制備工藝，其特征在于，步驟(c)所述碳酸鈉粉體的水份含量為18%-20%。
【文檔編號(hào)】C01B15/10GK103482579SQ201310330969
【公開(kāi)日】2014年1月1日 申請(qǐng)日期:2013年8月1日 優(yōu)先權(quán)日:2013年1月10日
【發(fā)明者】章小兵, 章偉新, 虞建立, 魏一帆, 謝晉 申請(qǐng)人:浙江金科過(guò)氧化物股份有限公司