專利名稱：一種利用鋼廠煙塵灰氨法生產(chǎn)高純氧化鋅的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種氧化鋅的生產(chǎn)方法，特別涉及一種高純氧化鋅的生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
目前來自鋼廠的煙塵灰(包括高爐灰、轉(zhuǎn)爐灰、電爐灰)，又稱煙塵貯存灰，每生產(chǎn)一噸鋼鐵將會產(chǎn)生35 90kg的煙塵灰，這種煙塵灰一般含鐵15 30%、含氧化硅4 5%、鋅5 22%、可燃燒的固定炭(C)25 55%、氧化鈣2 5%、氧化鎂I 2%以及鈦、釩和堿金屬等。通常條件下，一般作為燒結(jié)的原料來生產(chǎn)燒結(jié)礦，在鋼廠內(nèi)部循環(huán)利用，隨著循環(huán)的富集，入爐鋅負(fù)荷愈來愈高，嚴(yán)重影響高爐的正常運(yùn)行。目前限制高爐鋅負(fù)荷的方法一是限制循環(huán)用煙塵灰用量；二是煙塵灰選礦處理;三是采用火法和濕法處理。第一種不是降低高爐鋅負(fù)荷經(jīng)濟(jì)的、有效的方法，而且?guī)憝h(huán) 境污染。第二種是把鋅富集到尾泥中，但鐵精、炭精、尾泥三種產(chǎn)品失調(diào)，仍失去較高的鐵、炭資源。第三種又分為火法和濕法處理，火法有直接燒結(jié)法、球團(tuán)處理法、直接還原法處理。但鋅、鉛及堿金屬仍未得到解決。濕法又分為酸法和堿法，酸法工藝成熟，不升溫鋅浸取率僅80%左右，升溫可達(dá)95%，但鐵也高達(dá)60%，除鐵困難，又浪費(fèi)鐵，設(shè)備腐蝕嚴(yán)重，也達(dá)不到環(huán)保要求。但堿法浸取率更低?，F(xiàn)有濕法提鋅存在問題總體特點(diǎn)是鋅浸取率低，浸渣難以循環(huán)利用，無法達(dá)到環(huán)保要求，設(shè)備腐蝕嚴(yán)重，對原料要求敏感，工藝難以優(yōu)化，生產(chǎn)效益低與鋼廠產(chǎn)量不相匹配等。目前我國鋼鐵企業(yè)含鋅粉塵配入燒結(jié)循環(huán)利用方式已經(jīng)對高爐、燒結(jié)生產(chǎn)和鋼鐵廠環(huán)境帶來巨大危害，對粉塵的處理十分迫切。最理想的方法是進(jìn)行鋅的選擇性浸出，使鋅進(jìn)入溶液中，鋅得到有價值的回收利用。另一方面，高純度氧化鋅一般是指氧化鋅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在99. 7%以上，高純氧化鋅是現(xiàn)代工業(yè)不可缺少的一種高科技原料，用途廣泛，主要用于玻璃、飼料、陶瓷、染料、油漆、造紙、橡膠、農(nóng)藥、煉油、鍍鋅、特種鋼材、合金、國防科技等數(shù)十種行業(yè)企業(yè)，無論是玻璃、造紙，還是橡膠、煉油等都對氧化鋅需求量很大，并且純度要求非常高。目前生產(chǎn)高純氧化鋅的方法，主要是間接法，間接法一般以鋅錠為原料，通過電解還原，或高溫氣化，空氣氧化再冷凝收集制得氧化鋅，不同的鋅錠原料，生產(chǎn)出的氧化鋅純度也不一樣，此工藝主要生產(chǎn)99. 5%—99. 7%的氧化鋅。氨法是制備氧化鋅的一種常用方法，目前氨法(氨-碳銨聯(lián)合浸出法生產(chǎn)氧化鋅)的一般步驟包括對含鋅物料使用氨-碳銨聯(lián)合浸取制得鋅氨絡(luò)合液，經(jīng)凈化、蒸氨結(jié)晶、干燥煅燒制得氧化鋅產(chǎn)品，一般氧化鋅含量95-98%。這種傳統(tǒng)的氨法制備氧化鋅一直沒有應(yīng)用于煙塵灰的處理，主要原因在于
I.因?yàn)殇搹S煙塵貯存灰含鋅率低(一般含Zn%=5_22)，浸出液含鋅濃度低，浸取劑消耗量大，成本高，企業(yè)無法承受。2.因?yàn)殡s質(zhì)成分復(fù)雜，生產(chǎn)得到的只能是普通活性氧化鋅產(chǎn)品且合格率低，產(chǎn)品價格較低經(jīng)濟(jì)效益差。
3.常規(guī)手段浸取時，煙塵灰的浸出率低，回收率低，鐵、炭資源回收也沒形成完整鏈條，煙塵灰的價值未得到體現(xiàn)。另外，目前氨浸法生產(chǎn)氧化鋅過程中，析氨后均以堿式碳酸鋅結(jié)晶出來，分解溫度高(氫氧化鋅理論分解初使溫度約125°c，碳酸鋅約300°C)，為得到高純產(chǎn)品，必須保證足夠高的分解溫度，一般控制溫度500°C以上，才能使堿式碳酸鋅分解完全。如申請?zhí)枮?00610130477. 7的中國專利申請，煅燒溫度高達(dá)550°C。高溫煅燒嚴(yán)重影響氧化鋅的比表面積及分散性、流動性，繼而影響其應(yīng)用領(lǐng)域。綜上所述，對于煙塵灰的處理，如何在含鋅量低的煙塵灰中有效浸出其中的鋅，并得到高純氧化鋅，同時克服傳統(tǒng)的方法的缺點(diǎn)，成為本行業(yè)亟待解決的技術(shù)難題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的之一在于針對上述存在的問題，提供一種有效利用鋼廠煙塵灰制備高純氧化鋅的方法。 本發(fā)明采用的技術(shù)方案是這樣的一種利用鋼廠煙塵灰氨法生產(chǎn)高純氧化鋅的方法，包括以下步驟，
浸取鋼廠煙塵灰、凈化除雜、蒸氨結(jié)晶和干燥煅燒，其中
在浸取鋼廠煙塵灰步驟之前，向待處理的鋼廠煙塵灰中加入熟石灰得到混合料，保證混合料中含水量為8-10%，并進(jìn)行攪拌活化，所加入的熟石灰的量，按重量比計(jì)，為鋼廠煙塵灰的3-5% ；
將攪拌活化后的鋼廠煙塵灰用氨水-碳銨液作為浸取劑進(jìn)行浸??；其中，所述浸取劑中NH3的摩爾濃度c (NH3) =4. 5-7mol/L, CO廣的摩爾濃度c (CO32O = 0. 95-1. 5 mol/L,并在每立方米浸取劑中添加0. 3-0. 5kg氟硅酸鈉，
凈化除雜、蒸氨結(jié)晶和干燥煅燒步驟均采用目前普通氨法制備氧化鋅的工藝參數(shù)。本發(fā)明首先將現(xiàn)有的氨法制備氧化鋅的技術(shù)應(yīng)用于對煙塵灰的處理，同時，在現(xiàn)有的氨法的工藝基礎(chǔ)上，在氨浸步驟之前，將煙塵灰進(jìn)行活化預(yù)處理，方法是煙塵灰與熟石灰粉預(yù)先進(jìn)行攪拌活化至少36小時，同時在浸取劑中，加入適量的氟硅酸鈉。由于煙塵灰的單質(zhì)鐵含量高，不能用強(qiáng)酸浸出，不僅消耗大量的酸，還使鐵等大量溶出，凈化困難。鐵酸鋅在酸性中溶出也很緩慢，所以本發(fā)明采用氨法浸出，熟石灰粉對煙塵灰起到疏松、蓬化作用，煙塵灰中脈石的超細(xì)微粒對浸取劑也起到一定的隔阻作用，為了解決這個問題，本申請的發(fā)明人通過大量實(shí)驗(yàn)得出適量的氟硅酸納能破除超細(xì)微粒對含鋅顆粒包裹作用，實(shí)現(xiàn)超細(xì)微粒分層上浮，從而將鋅暴露，使其較完全地浸泡在浸出液中。其中
攪拌活化過程中的化學(xué)反應(yīng)為
Ca (OH) 2+ ZnSiO3+ — CaSiO3 I + Zn(OH)2Fe3+ +30F — Fe (OH) 3 I浸取步驟的化學(xué)反應(yīng)方程式為
ZnCHnNH3 +H2O — [Zn (NH3) n] 2++20F
ZnFe2O4 +nNH3+4H20 — [ Zn (NH3) n ] 2++2Fe (OH) 3 I +20FZnFe2O4 +nNH3+H20 — [Zn (NH3) n] 2++Fe203 丨 +20H_
Zn2SiO4+2nNH3 — 2 [Zn(NH3)n]2+ + SiO44-
ZnSiO3+ nNH3 +2NH4HC03 — [Zn (NH3)n] CO3+ SiO2 H2CH(NH4)2CO3
其中n=l 4 ； 凈化除雜過程中發(fā)生的反應(yīng)
S2O82-+ Mn2++ 2NH3 H2O + H2O — Mn 0 (OH) 2 I + 2NH/+2S0廣+ 2H+
S2O8 2>2Fe2+ +6H20 — 2S0廣 + 2Fe (OH) 3 I + 6H+
AsO43 + Fe3— FeAsO4 I
AsO33 + S2O8 2 + H2O — 2SO42 + AsO43 + 2H+
2H3As03 + 8Fe (OH) 3 — (Fe2O3)4As2O3 5H20 I +IOH2OM2+ + S2 — MS I M 代表 Cu2+、Pb2+、Cd2+、Ni2+ Hg2+ 等離子As3 + S 2 — As2S3 IY2+ + Zn —Zn2+ + Y 其中 Y 代表:Cu2+、Pb2+、Cd2+、Ni2+ 等離子；
蒸氨步驟的反應(yīng)方程式
[Zn (NH3)i] 2++20H_= Zn(OH)2 I + iNH3 t i =1 4[Zn(NH3)4] C03+H20 — ZnCO3 2Zn (OH)2 H2O I +16NH3 t干燥煅燒的化學(xué)反應(yīng)方程式
Zn (OH) 2 — ZnO + H2O t
ZnCO3 2Zn (OH) 2 H2O — 3Zn0 +3H20 t +CO2 t
作為優(yōu)選在每立方米氨水-碳銨液浸取劑中還添加有0. 5-lkg的二氰二胺和0. 03-0. 05kg的表面活性劑，如SDS0表面活性劑能降低表面能，與氟硅酸鈉配合作用，可以破除超細(xì)微粒的包覆作用提聞浸取劑滲透能力，進(jìn)一步提聞鋒的回收率。作為優(yōu)選在每立方米的氨水-碳銨液浸取劑添加有0. 5-lkg的二氰二胺。二氰二胺作為氨穩(wěn)定劑，可以減少浸取過程中氨的揮發(fā)，改善工作環(huán)境，減少氨的損耗。作為優(yōu)選在浸取待處理的煙塵灰時，采用濕法球磨浸取。進(jìn)一步的保證在球磨機(jī)內(nèi)浸出時間為50 60分鐘，球磨機(jī)出口物料全部通過140目篩。利用球磨濕法浸取，破壞了煙塵灰中鐵酸鋅等晶格結(jié)構(gòu)(達(dá)到機(jī)械活化)與表面活性劑和熟石灰粉的化學(xué)活化相結(jié)合，達(dá)到較高的浸出速度和浸出率。通過原料的預(yù)先活化和球磨的機(jī)械活化以及活性劑(氟硅酸鈉、SDS等)的加入，獲得了較高的浸出率。作為優(yōu)選在凈化除雜步驟之前，進(jìn)行預(yù)蒸氨，方法為將浸取后得到的浸取液加熱至95-105°C進(jìn)行析氨，直至浸取液中C(NH3) ( 3. 5mol/L，然后按每立方米的浸取液中加入2-4kg過硫酸銨并攪拌進(jìn)行氧化完全。加熱方式采用間接加熱的方式。當(dāng)c (NH3) ( 3. 5mol/L時，鋅氨絡(luò)合液接近飽和，同時不使鋅析出。預(yù)蒸氨過程發(fā)生的反應(yīng)
NH3 H2CHNH4HCO3 — 2NH3 丨 +CO2 丨 +2H20(NH4)4SiO4 ^ SiO2 I + 2NH3 t + 2H20過硫酸銨作為氧化劑，除去鐵、錳、砷等雜質(zhì)。增加預(yù)蒸氨步驟，一方面去除過多的游離氨，降低了氨的絡(luò)合能力，同時因?yàn)樯吡藴囟?，使硅酸鹽膠體及其雜質(zhì)疑聚沉淀，從而使雜質(zhì)離子得以除去，利于凈化，是能制得高純產(chǎn)品原因之一；另一方面可以去除溶液中大量的碳酸根離子，下一工序絡(luò)合液脫氨結(jié)晶過程中有利于水解得到氫氧化鋅晶核，減少碳酸鋅的組成，能制得比表面積大的產(chǎn)品原因之一。本發(fā)明的目的之二，是提供一種高純度且高性能的氧化鋅，所采用的技術(shù)方案是在前述的技術(shù)方案基礎(chǔ)上，干燥煅燒的溫度采用250-350°C。由于本發(fā)明的技術(shù)方案，在蒸氨結(jié)晶步驟后，得到的主要是氫氧化鋅，氫氧化鋅的分解溫度低于堿式碳酸鋅，采用250-350°C的溫度進(jìn)行煅燒，即可得到純度在99. 7%以上大比表面積的氧化鋅產(chǎn)品，比表面積> 100m2/g，低溫煅燒分散性、流動性都較優(yōu)。綜上所述，由于采用了上述技術(shù)方案，本發(fā)明的有益效果是將氨法應(yīng)用于煙塵 灰的處理，并對現(xiàn)有氨法進(jìn)行了適應(yīng)性改進(jìn)，在浸取前增加了活化步驟并在浸取時加入氟硅酸鈉、表面活性劑和二氰二胺，一方面提高了煙塵灰中的鋅浸出速度和浸出率。另一方面，本發(fā)明優(yōu)選采用較低的煅燒溫度，可以得到較大比表面積的氧化鋅同時純度可以達(dá)到99. 7%以上，具有很高的經(jīng)濟(jì)價值；另外，本發(fā)明的處理方法能耗低、效率高，浸取劑循環(huán)利用，徹底地解決了鋼廠高爐煙塵的鋅負(fù)荷問題，既滿足了鋼廠對有害成分鋅以及堿金屬的凈化要求(堿金屬去除率達(dá)99%;鋅提取率90%以上)，達(dá)到生產(chǎn)的良性循環(huán)，又回收了鋼廠寶貴的鐵、炭資源，鐵、炭得到富集，鐵含量由原來15-30%提高到18-38%，炭發(fā)熱量由原來約1000-4500大卡/公斤提高到1600-5200大卡/公斤；鐵、炭回收利用率均達(dá)到98%以上，既節(jié)約了能源又創(chuàng)造了良好的經(jīng)濟(jì)效益。
具體實(shí)施例方式下面對本發(fā)明作詳細(xì)的說明。為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合實(shí)施例，對本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。
實(shí)施例I
原料昆明某鋼廠煙塵灰I #，其成分按質(zhì)量百分比計(jì)(％)為
Zn9. 7% Fe27. 14% PbO. 85% CdO. 007% C28% 堿金屬(k、Na) 2. 9%
用于制備高純氧化鋅的方法
(1)活化取500g煙塵灰I#，加入15g熟石灰得到混合料，保證混合料中含水量為8%，并進(jìn)行攪拌活化，活化時間為36小時；
(2)浸取將上述活化后的物料用1500ml氨水-碳銨液作為浸取劑進(jìn)行浸??；其中，所述浸取劑中NH3的摩爾濃度c (NH3) =4. 5mol/L, C032_的摩爾濃度c (CO32O =1. 2 mol/L,添加0. 45g氟硅酸鈉，進(jìn)行三段浸取，各段浸取時間均為2小時，固液分離后，所得鋅氨絡(luò)合液中鋅44. 38克(鋅回收率91. 5%)；
(3)凈化除雜加入I.33g高錳酸鉀攪拌0. 5h，加入少量聚丙烯酰胺溶液(4mg/L)過濾，濾液按沉淀Cu、Cd、Pb所需硫化鈉的理論量的I. 2倍加入硫化鈉，溫度，70°C，攪拌時間2h,過濾，濾液加入KMnO4用量為Fe量的2. 7倍，溫度80°C，攪拌Ih (檢測Fe、Mn合格)，過濾，濾液按置換Cu、Cd、Pb所需理論鋅粉的2. 5倍加入鋅粉，攪拌30min，溫度60°C，過濾，得精制液；
(4)蒸氨結(jié)晶將所得精制液置入蒸氨器中進(jìn)行蒸氨，溶液溫度105°C，直至[Zn2+]=1. 5g/L時停止蒸氨，得到的乳濁液進(jìn)行固液分離，濾餅按液固比5 1去離子水洗滌，洗滌時間lh，再過濾分離，得到濾餅；
(5)干燥煅燒濾餅105°C干燥，得到粉體，經(jīng)350°C馬弗爐煅燒50min，取樣檢測得到純度Zn0%=99. 71%,比表面積72m2/g的高純氧化鋅粉體。
實(shí)施例2 原料南方一鋼廠煙塵灰2 #其成分的質(zhì)量百分比(％)為
Zn6. 2% Fe29.6% PbO. 87% C15. 24% Si8. 7%堿金屬(k、Na)3.47
用于制備高純氧化鋅的方法
(1)活化取500g煙塵灰2#，加入25g熟石灰得到混合料，保證混合料中含水量為10%，并進(jìn)行攪拌活化，活化時間為36小時；
(2)浸取將上述活化后的物料用1500ml氨水-碳銨液作為浸取劑進(jìn)行浸取；其中，所述浸取劑中NH3的摩爾濃度c (NH3) =7mol/L, C032_的摩爾濃度c (CO32O =L 5 mol/L,添加0. 75g氟硅酸鈉、0. 075g的表面活性劑SDS、0. 75g的二氰二胺的量分別加入氟硅酸鈉、SDS和二氰二胺；在浸取時，采用球磨，并保證球磨機(jī)內(nèi)浸出時間為30分鐘，球磨機(jī)出口物料全部通過140目篩，再進(jìn)行三段攪拌浸取，各段浸取時間均為2小時，固液分離后，所得鋅氨絡(luò)合液中鋅28. 46克(鋅回收率91. 8%)；
(3)預(yù)蒸氨將浸取后得到的浸取液加熱至95°C進(jìn)行析氨，直至浸取液中c (NH3) =2. 8mol/L,然后加入2g過硫酸銨并攪拌；
(4)凈化除雜加入0.83g高錳酸鉀攪拌0. 5h，加入少量聚丙烯酰胺溶液(4mg/L)過濾，濾液按沉淀Cu、Cd、Pb所需硫化鈉的理論量的I. 2倍加入硫化鈉，溫度，70°C，攪拌時間2h，過濾，濾液加入KMnO4用量為Fe量的3. 5倍，溫度80°C，攪拌Ih (檢測Fe、Mn合格)，過濾，濾液按置換Cu、Cd、Pb所需理論鋅粉的2. 5倍加入鋅粉，攪拌30min，溫度60°C，過濾，得精制液；
(5)蒸氨結(jié)晶將所得精制液置入蒸氨器中進(jìn)行蒸氨，溶液溫度108°C，直至[Zn2+]=1. 5g/L時停止蒸氨，得到的乳濁液進(jìn)行固液分離，濾餅按液固比5 1去離子水洗滌，洗滌時間lh，再過濾分離，得到濾餅；
(6)干燥煅燒濾餅105°C干燥，得到粉體，經(jīng)300°C馬弗爐煅燒60min，取樣檢測得到純度Zn0%=99. 83%,比表面積78m2/g的高純氧化鋅粉體。
實(shí)施例3
原料西南某鋼廠煙塵灰3 #，其成分按質(zhì)量百分比計(jì)為
Zn 15.4% Fe32. 53% PbO. 67% C25. 28% Si 8.67% 堿金屬(k、Na)2. 52%
用于制備高純氧化鋅的方法(1)活化取IOOOg煙塵灰3#，加入40g熟石灰得到混合料，保證混合料中含水量為9%，并進(jìn)行攪拌活化，活化時間為42小時；
(2)浸取將上述活化后的物料，用3000ml氨水-碳銨液作為浸取劑進(jìn)行浸取；其中，所述浸取劑中NH3的摩爾濃度c (NH3) =5. 8mol/L, C032_的摩爾濃度c (C032_)=1. 15 mol/L，分別添加I. 2g氟硅酸鈉、0. 3g的表面活性劑SDS、3g的二氰二胺的量分別加入氟硅酸鈉、SDS和二氰二胺；在浸取時，采用球磨，并保證球磨機(jī)內(nèi)浸出時間為45分鐘，球磨機(jī)出口物料全部通過140目篩，再進(jìn)行三段攪拌浸取，各段浸取時間均為2小時，固液分離后，所得鋅氨絡(luò)合液中鋅143. 5克(鋅回收率93. 18%)；
(3)預(yù)蒸氨將浸取后得到的浸取液加熱至105°C進(jìn)行析氨，直至浸取液中c (NH3) =3. 5mol/L,然后加入6g過硫酸銨并攪拌；
(4)凈化除雜加入4.3g高錳酸鉀攪拌0. 8h，加入少量聚丙烯酰胺溶液(4mg/L)過濾，濾液按沉淀Cu、Cd、Pb所需硫化鈉的理論量的I. 2倍加入硫化鈉，溫度，70°C，攪拌時間2h，過濾，濾液加入KMnO4用量為Fe量的3. 5倍，溫度80°C，攪拌Ih (檢測Fe、Mn合格)，過濾， 濾液按置換Cu、Cd、Pb所需理論鋅粉的2. 5倍加入鋅粉，攪拌30min，溫度60°C，過濾，得精制液；
(5)蒸氨結(jié)晶將所得精制液置入蒸氨器中進(jìn)行蒸氨，溶液溫度108°C，直至[Zn2+]=1. 5g/L時停止蒸氨，得到的乳濁液進(jìn)行固液分離，濾餅按液固比5 1去離子水洗滌，洗滌時間lh，再過濾分離，得到濾餅；
(6)干燥煅燒濾餅105°C干燥，得到粉體，經(jīng)250°C馬弗爐煅燒80min，取樣檢測得到純度Zn0%=99. 86%,比表面積118m2/g的高純氧化鋅粉體。
實(shí)施例4
原料昆明某鋼廠煙塵灰4 #，其成分按質(zhì)量百分比計(jì)為
Zn 9. 7% Fe27. 14% PbO. 85% CdO. 007% C 28% 堿金屬(k、Na) 2. 9%
用于制備高純氧化鋅的方法
(1)活化取IOOOg煙塵灰4#，加入45kg熟石灰得到混合料，保證混合料中含水量為8-10%，并進(jìn)行攪拌活化，活化時間為50小時；
(2)浸取將上述活化后的物料用3000ml氨水-碳銨液作為浸取劑進(jìn)行浸取；其中，所述浸取劑中NH3的摩爾濃度c (NH3) =6. 2mol/L, C032—的摩爾濃度c (C032—) =1. 25 mol/L，分別添加I. 35g氟硅酸鈉、0. 6g的表面活性劑SDS、2. 4g的二氰二胺的量分別加入氟硅酸鈉、SDS和二氰二胺；在浸取時，采用球磨，并保證球磨機(jī)內(nèi)浸出時間為80分鐘，球磨機(jī)出口物料全部通過140目篩，再進(jìn)行三段攪拌浸取，各段浸取時間均為2小時，固液分離后，所得鋅氨絡(luò)合液中鋅90. 11克(鋅回收率92. 9%)；
(3)預(yù)蒸氨將浸取后得到的浸取液加熱至105°C進(jìn)行析氨，直至浸取液中c (NH3) =3. Omol/L,然后加入6g過硫酸銨并攪拌；
(4)凈化除雜加入2.7g高錳酸鉀攪拌0. 8h，加入少量聚丙烯酰胺溶液(4mg/L)過濾，濾液按沉淀Cu、Cd、Pb所需硫化鈉的理論量的I. 2倍加入硫化鈉，溫度，70°C，攪拌時間2h，過濾，濾液加入KMnO4用量為Fe量的3. 5倍，溫度80°C，攪拌Ih (檢測Fe、Mn合格)，過濾，濾液按置換Cu、Cd、Pb所需理論鋅粉的2. 5倍加入鋅粉，攪拌30min，溫度60°C，過濾，得精制液；
(5)蒸氨結(jié)晶將所得精制液置入蒸氨器中進(jìn)行蒸氨，溶液溫度108°C，直至[Zn2+]=1. 5g/L時停止蒸氨，得到的乳濁液進(jìn)行固液分離，濾餅按液固比5 1去離子水洗滌，洗滌時間lh，再過濾分離，得到濾餅；
(6)干燥煅燒濾餅105°C干燥，得到粉體，經(jīng)260°C馬弗爐煅燒80min，取樣檢測得到純度ZnO%=99. 83%,比表面積117m2/g的高純氧化鋅粉體。 ·
權(quán)利要求
1.一種利用鋼廠煙塵灰氨法生產(chǎn)高純氧化鋅的方法，包括以下步驟 浸取鋼廠煙塵灰、凈化除雜、蒸氨結(jié)晶和干燥煅燒，其特征在于 在浸取鋼廠煙塵灰步驟之前，向待處理的鋼廠煙塵灰中加入熟石灰得到混合料，保證混合料中含水量為8-10%，并進(jìn)行攪拌活化，所加入的熟石灰的量，按重量比計(jì)，為鋼廠煙塵灰的3-5% ； 將攪拌活化后的鋼廠煙塵灰用氨水-碳銨液作為浸取劑進(jìn)行浸取；其中，所述浸取劑中NH3的摩爾濃度c (NH3) =4. 5-7mol/L, CO廣的摩爾濃度c (CO32O = 0. 95-1. 5 mol/L,并在每立方米浸取劑中添加0. 3-0. 5kg氟硅酸鈉。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述一種利用鋼廠煙塵灰氨法生產(chǎn)高純氧化鋅的方法，其特征在于每立方米浸取劑中還添加有0. 05-0. Ikg的表面活性劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述一種利用鋼廠煙塵灰氨法生產(chǎn)高純氧化鋅的方法，其特征在于在每立方米的浸取劑添加有0. 5-lkg的二氰二胺。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述一種利用鋼廠煙塵灰氨法生產(chǎn)高純氧化鋅的方法，其特征在于在浸取待處理的煙塵灰時，采用濕法球磨。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述一種利用鋼廠煙塵灰氨法生產(chǎn)高純氧化鋅的方法，其特征在于保證在球磨機(jī)內(nèi)浸出時間為50 60分鐘，球磨機(jī)出口物料全部通過140目篩。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述一種利用鋼廠煙塵灰氨法生產(chǎn)高純氧化鋅的方法，其特征在于在凈化除雜步驟之前，進(jìn)行預(yù)蒸氨，方法為將浸取后得到的浸取液加熱至95-105°C進(jìn)行析氨，直至浸取液中C(NH3) ( 3. 5mol/L，然后按每立方米的浸取液中加入2_4kg過硫酸銨并攪拌。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述一種利用鋼廠煙塵灰氨法生產(chǎn)高純氧化鋅的方法，其特征在于所述干燥煅燒的溫度為250-350°C。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種利用鋼廠煙塵灰氨法生產(chǎn)高純氧化鋅的方法，在浸取前加入鋼廠煙塵灰質(zhì)量的3-5%的熟石灰進(jìn)行攪拌活化，將攪拌活化后的鋼廠煙塵灰用氨水-碳銨液作為浸取劑進(jìn)行浸取，并在每立方米浸取劑中添加0.3-0.5kg氟硅酸鈉；將氨法應(yīng)用于煙塵灰的處理，并對現(xiàn)有氨法進(jìn)行了適應(yīng)性改進(jìn)，提高了煙塵灰中的鋅浸出速度和浸出率，本發(fā)明的處理方法能耗低、效率高，浸取劑循環(huán)利用，徹底地解決了鋼廠高爐煙塵的鋅負(fù)荷問題，既滿足了鋼廠對有害成分鋅以及堿金屬的凈化要求，達(dá)到生產(chǎn)的良性循環(huán)，既節(jié)約了能源又創(chuàng)造了良好的經(jīng)濟(jì)效益。
文檔編號C01G9/03GK102826590SQ20121035809
公開日2012年12月19日 申請日期2012年9月25日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月25日
發(fā)明者陳尚全, 李時春, 李曉紅 申請人:四川巨宏科技有限公司