專利名稱：鐵酸鈰納米粉體的微波制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及鐵酸鹽納米材料的制備，特別是涉及一種鐵酸鈰納米粉體的制備方法。
背景技術：
鐵酸鈰(CeFeO3)是鐵酸鹽系列的一種，屬于鈣鈦礦(ABO3)型復合氧化物。正如文獻 J. Iran. Chem. Soc.，2009,6 (2) :293-299 和 Int. J. Chem. Sci.，2009，7 (4) :2703-2713 等報道的一樣，鐵酸鈰是一種具有磁性的半導體材料，在磁性材料和光催化等領域具有廣泛的應用前景。目前，制備鐵酸鈰的方法主要有共沉淀法、固相反應法、溶膠-凝膠法和濕化學法等方法。如文獻ant. J. Chem. Sci. ,2009,7(4) :2703-2713)報道以硝酸鐵、硝酸鈰銨和氨水為主要原料，采用共沉淀法制備得到前驅體沉淀，再將沉淀600°C下煅燒處理M小時得到了鐵酸鈰；公開號為CN101780984A的專利公開了以Ce (NO3)2 · 6H20, Fe(NO3)3 · 9H20、鐵粉與碳粉為主要原料，通過沉淀法制備得到前驅體沉淀，再將沉淀在800°C 1000°C下煅燒2 12小時得到了鐵酸鈰等。目前制備鐵酸鈰的方法，基本上都是先制備得到鐵酸鈰的前驅物，然后再經高溫(500°C 1000°C )煅燒得到鐵酸鈰，而高溫煅燒易導致鐵酸鈰顆粒的團聚和長大，并且高溫煅燒會消耗更多的能源，存在制備工藝復雜、耗時長和成本高等缺點，工業(yè)化應用前景堪憂。微波是一種高頻率的電磁波，微波技術具有加熱速度快、穿透性強、熱慣性小，所需設備簡單、反應條件易于控制、易于工業(yè)化和節(jié)能高效等優(yōu)點，在陶瓷材料和納米材料合成等領域具有廣泛的應用。目前，采用微波法直接制備鐵酸鈰納米粉體還未見報道。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術的不足，提供一種直接合成鐵酸鈰納米粉體的微波制備方法。本發(fā)明的目的是通過以下技術方案來實現(xiàn)的，具體步驟為(1)反應溶液的配制在室溫條件下，將硝酸鈰溶于蒸餾水中制得濃度為0. 18mol/L的硝酸鈰溶液；將硝酸鐵溶于蒸餾水中制得濃度為0. 18mol/L的硝酸鐵溶液。將聚乙烯醇(PVA-124)溶解于 60°C蒸餾水中制得質量濃度為llg/L的溶液。在攪拌條件下，將體積比為1 2的硝酸鈰溶液和聚乙烯醇溶液混合，然后將與硝酸鈰溶液體積相同的硝酸鐵溶液緩慢加入其中得到混合液，再將物質的量是硝酸鈰2倍的尿素加入到混合液中。保持混合液溫度為60°C，攪拌 60min得到反應液。(2)微波條件下納米粉體的制備將80ml反應液放入微波爐中，在保持微波功率480W 600W條件下反應30min至完全燃燒，冷卻至室溫取出，研磨得到鐵酸鈰納米粉體產品。
本發(fā)明將微波功率限定在480W 600W的范圍，因為適當?shù)奈⒉üβ誓転榉磻某掷m(xù)進行提供合適的焓變能量。若功率低于480W，在微波時間30min內得不到產品，若功率大于600W微波反應30min雖然也能得到產品，但在30min內將消耗更多的電能，造成浪費。與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的積極效果是采用微波法制備，具有工藝和設備簡單， 達到了快速高效、節(jié)能、易于工業(yè)化生產鐵酸鈰納米粉體的目的。


圖1 實施例1所得鐵酸鈰產品的XRD圖；圖2 實施例1所得鐵酸鈰產品的掃描電鏡照片；圖3 實施例1所得鐵酸鈰產品的漫反射吸收譜；圖4 實施例1所得鐵酸鈰產品與參比商品二氧化鈦P25可見光催化降解亞甲基藍的脫色率隨時間的變化曲線。
具體實施例方式實施例1在室溫條件下，將0. 0036mol Ce (NO3) 3溶于20ml蒸餾水中得到含Ce3+的溶液；將 0. 0036mol Fe (NO3) 3溶于20ml蒸餾水中得到含!^e3+的溶液。在攪拌條件下，將0. 44g聚乙烯醇溶于40ml 60°C的蒸餾水中得到溶液，將20ml含Ce3+的溶液加入其中得到混合溶液。 將20ml含!^3+的溶液緩慢加入到上述混合溶液中，然后將0. 0072mol的尿素加入到混合液中。保持混合液溫度為60°C，繼續(xù)攪拌60min得到反應液。將反應液放入微波爐中，調節(jié)微波爐的功率為480W，微波反應30min至其完全燃燒得到產物，將產物研磨后得到產品。對得到的產品分別進行X射線衍射分析(XRD)、掃描電鏡(SEM)和漫反射吸收譜(DRS)測試，結果如圖1、圖2和圖3所示。圖1是采用)(D-6型X射線衍射分析儀，粉末法分析測試產品的XRD圖。從圖1可知，所得產品的XRD圖譜與標準的Cei^O3CJCPDS =22-0166)吻合，說明合成的產品是鐵酸鋪。圖2是采用日立S-4800型場發(fā)射掃描電子顯微鏡測試產品的SEM照片。從圖2 可知，CeFeO3產品以平均粒徑80nm的顆粒和厚40nm的薄片存在為主。圖3是采用帶積分球的Hitachi UV4100型紫外-可見光譜儀，以標準的BaSO4作參比，將( 粉末壓片，然后進行測試得到漫反射譜，并通過Kubelka-Mimk方程轉換為漫反射吸收譜。從圖3可知，( 的吸收邊波長λ為701nm。利用公式E(eV) = 1240/ 入計算得到Cei^O3的帶隙寬度為1. SeV0為了表征鐵酸鈰納米粉末的可見光催化活性，光催化實驗在自制的光催化反應裝置中進行光源為150W金屬鹵化物燈，利用JB400濾光片獲得波長大于400nm的可見光；將 20mg鐵酸鈰納米粉末加入到IOml 10mg/L的模擬污水亞甲基藍(MB)溶液中避光吸附平衡 30min后，進行光催化降解實驗；降解所需時間后取出離心分離去除粉末，以MB溶液最大吸收峰665nm處吸光度的標準曲線計算其脫色率，用學術界常用的商品二氧化鈦P25作對比光催化實驗，實驗結果如圖4所示。從圖4可知，10mg/L的MB溶液在可見光照射下沒有明顯的分解，是穩(wěn)定的；而鐵酸鈰對MB溶液降解脫色率40min前迅速增加，50min時已經達到96%，60min時已經完全降解，鐵酸鈰產品表現(xiàn)出了優(yōu)良的可見光催化活性。而參比P25對 MB溶液的降解脫色率從5min 60min雖然在緩慢增加，但60min時才達到19%，這表明鐵酸鈰產品的可見光催化活性遠優(yōu)于P25。實施例2在室溫條件下，將0. 0036mol Ce (NO3) 3溶于20ml蒸餾水中得到含Ce3+的溶液；將 0. 0036mol Fe (NO3) 3溶于20ml蒸餾水中得到含!^e3+的溶液。在攪拌條件下，將0. 44g聚乙烯醇溶于40ml 60°C的蒸餾水中得到溶液，將20ml含Ce3+的溶液加入其中得到混合溶液。 將20ml含!^3+的溶液緩慢加入到上述混合溶液中，然后將0. 0072mol的尿素加入到混合液中。保持混合液溫度為60°C，繼續(xù)攪拌60min得到反應液。將反應液放入微波爐中，調節(jié)微波爐的功率為600W，微波反應30min至其完全燃燒得到產物，將產物研磨后得到產品。按照實施例1相同的光催化實驗方法，可見光催化降解10mg/L的MB溶液50min時，MB脫色率達到95%，鐵酸鈰產品表現(xiàn)出了優(yōu)良的可見光催化活性。
權利要求
1.鐵酸鈰納米粉體的微波制備方法，其特征在于包括以下步驟(1)在室溫條件下，將硝酸鈰溶于蒸餾水中制得濃度為0. 18mol/L的硝酸鈰溶液；將硝酸鐵溶于蒸餾水中制得濃度為0. 18mol/L的硝酸鐵溶液；將聚乙烯醇溶于60°C蒸餾水中制得質量濃度為llg/L的溶液；在攪拌條件下，將體積比為1 2的硝酸鈰溶液和聚乙烯醇溶液混合，然后將與硝酸鈰溶液體積相同的硝酸鐵溶液緩慢加入其中得到混合液，再將物質的量是硝酸鈰2倍的尿素加入到混合液中；保持混合液溫度為60°C，持續(xù)攪拌60min得到反應液；將80ml反應液放入微波爐中，在保持微波功率480W 600W條件下反應30min至完全燃燒，冷卻至室溫取出，研磨得到鐵酸鈰納米粉體產品。
全文摘要
鐵酸鈰納米粉體的微波制備方法，它涉及一種鐵酸鈰納米材料的制備方法。本發(fā)明利用微波技術，以硝酸鈰、硝酸鐵、聚乙烯醇和尿素為原料制備了顆粒平均粒徑80nm和帶隙1.8eV，并且具有優(yōu)良可見光催化活性的鐵酸鈰納米粉體。其步驟分為反應溶液的配制和微波條件下納米粉體的制備兩步。本發(fā)明提供了一種工藝穩(wěn)定、簡單、可靠、快速高效、成本低的制備鐵酸鈰納米粉體的方法。
文檔編號C01G49/00GK102303911SQ20111023912
公開日2012年1月4日 申請日期2011年8月12日 優(yōu)先權日2011年8月12日
發(fā)明者俞璐婷, 唐培松, 孫鶴, 曹楓, 楊金田, 潘國祥, 陳海鋒 申請人:湖州師范學院