專利名稱：一種提高溴素利用率的十溴二苯醚制備工藝及裝置的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及十溴二苯醚的制備工藝及裝置，具體地說是一種提高溴素利用率的十溴二苯醚制備工藝及裝置，屬于化工領域。
背景技術：
十溴二苯醚是一種高效廣譜添加劑阻燃劑，是世界上用量最大的阻燃劑品種之一，主要用作添加型阻燃劑，含溴量大，熱穩(wěn)定性好、阻燃效能高，用途廣泛，適用作聚乙烯、 聚丙烯、ABS樹脂、環(huán)氧樹脂、PBT樹脂、硅橡膠、三元乙橡膠及聚脂纖維、棉纖維等的阻燃劑。由于十溴二苯醚具有阻燃效率高、適用面廣、耐熱性好、水解穩(wěn)定性優(yōu)異等特點，生產(chǎn)和應用歷史已久。按照傳統(tǒng)方法，每生產(chǎn)1噸十溴二苯醚，溴素消耗量在2. 1 2. 5噸，溴素消耗量不僅高，而且副產(chǎn)品氫溴酸中含有的游離溴的含量會過高，游離溴的含量在1% 15%之間， 將導致氫溴酸產(chǎn)品質量下降。如果采用赤磷或硫磺吸收游離溴又會導致氫溴酸中磷酸或硫酸含量的超標。

發(fā)明內(nèi)容
為了解決上述問題，本發(fā)明設計了一種提高溴素利用率的十溴二苯醚制備工藝及裝置，設備結構簡單，工藝易于操作，能夠有效提高溴素的利用率，降低了溴素的單耗量。解決溴素蒸汽分壓高，易揮發(fā)，提高合成十溴二苯醚時溴素利用率低的問題。本發(fā)明的技術方案為
一種提高溴素利用率的十溴二苯醚制備工藝，包括溴化、蒸餾、后處理和循環(huán)再利用工序。(1)溴化通過滴醚罐將二苯醚滴到裝有溴素的溴化釜中；
(2)蒸餾將物料加熱蒸餾，上述步驟(1)得到的副產(chǎn)品及蒸發(fā)的溴素通過冷凝器冷凝后進入溴化氫吸收裝置；
(3)后處理溴化氫吸收裝置利用二苯醚作為吸收劑，吸收溴化過程揮發(fā)的溴素；
(4)循環(huán)再利用將上述步驟(3)中吸收過溴素的二苯醚轉入到上述步驟(1)的滴醚罐中作為溴化反應的原材料參與溴化反應，循環(huán)重復上述步驟。溴化氫吸收裝置為與冷凝器相連通的吸收罐，設備簡單，易于操作。一種提高溴素利用率的十溴二苯醚制備裝置，包括依次連通的滴醚罐、溴化釜、冷凝器，所述的冷凝器與溴化氫吸收裝置相連通。優(yōu)選地，所述的溴化氫吸收裝置為裝有二苯醚的吸收罐。
通過十溴二苯醚反應方程式可知
化學方程式 C12HltlO + IOBr2 — C12Br10O + IOHBr 分子量 170.2104 1598.08 959.1714 809.119 按生產(chǎn)1噸產(chǎn)品計算單耗及副產(chǎn)品(理論收率100%計)每生產(chǎn)1噸十溴二苯醚需要消耗0. 1775噸二苯醚，1. 6661噸溴素，同時會產(chǎn)生0. 8436 噸副產(chǎn)物氫溴酸氣體。由于溴素的蒸汽分壓非常大，30°C時蒸汽分壓為23. 2KPa,因此副產(chǎn)品氫溴酸進入氫溴酸吸收系統(tǒng)時會帶出大量的溴素。由氣體平衡蒸汽壓可知以溴化溫度30°C，真空壓力保持在-0. OlMpa計算，每生產(chǎn)1噸十溴二苯醚產(chǎn)品氫溴酸氣體帶出溴素總量為m=0. 438噸。溴素的理論消耗總量m=l. 666噸+0. 438噸=2. 104噸。副產(chǎn)品氫溴酸帶出溴素通過0. 178噸二苯醚吸收，主要生成二苯醚的二溴和三溴代物。當再次投料時產(chǎn)生的溴素直接用吸收罐中吸收了溴素的二苯醚代替純二苯醚吸收， 從而有效降低了溴素單耗。通過計算，每生產(chǎn)1噸十溴二苯醚，溴素的消耗量為1. 7 1. 8噸，溴素單耗減少 0. 3 0. 8噸，節(jié)省溴素15 30%。本發(fā)明的優(yōu)點在于能夠有效提高溴素的利用率，降低了溴素的單耗量，每生產(chǎn)1 噸十溴二苯醚，溴素的消耗量僅在1. 7 1. 8噸，溴素單耗可減少0. 3 0. 8噸，節(jié)省溴素 15 30%，同時還提高了副產(chǎn)品氫溴酸的質量，使氫溴酸中游離溴的含量降至0. 1%，減少了赤磷或硫磺的消耗，有效的提高了原材料的利用率，降低了生產(chǎn)成本。同時，本發(fā)明的設備結構簡單，工藝易于操作，成本低，能耗低。下面結合附圖和實施對本發(fā)明作進一步說明。


圖1為本發(fā)明實施例一種提高溴素利用率的十溴二苯醚制備裝置的結構示意圖； 圖中1-滴醚罐、2-溴化釜、3-冷凝器、4-吸收罐。
具體實施例方式以下對本發(fā)明的優(yōu)選實施例進行說明，應當理解，此處所描述的優(yōu)選實施例僅用于說明和解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。除非另有說明，本發(fā)明中所采用的百分數(shù)均為重量百分數(shù)。實施例1
十溴二苯醚合成方法包括溴化、蒸餾、后處理和循環(huán)再利用工序；具體步驟如下
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(1)溴化通過滴醚罐將二苯醚滴到裝有溴素的溴化釜中；
(2)蒸餾將物料加熱蒸餾，并回收蒸發(fā)出的溴素，上述步驟(1)得到的副產(chǎn)品及蒸發(fā)的溴素通過冷凝器冷凝后進入溴化氫吸收裝置；
(3)后處理溴化氫吸收裝置利用二苯醚作為吸收劑，吸收溴化過程揮發(fā)的溴素；
(4)循環(huán)再利用將上述步驟(3)中吸收過溴素的二苯醚轉入到上述步驟(1)的滴醚罐中作為溴化反應的原材料參與溴化反應，循環(huán)重復上述步驟。(1)溴化；將4000重量份的溴素放入溴化釜中，再加入15重量份的催化劑，攪拌 1小時；保持溴化釜內(nèi)溫度為40°C，壓力控制在-0. 04 0. OlMPaJf 100重量份的二苯醚熔化后加入溴化釜內(nèi)；攪拌的同時將溴化釜內(nèi)溫度升高到40 60°C，保持10小時，再降溫到室溫，進入步驟⑵；
(2)蒸溴；將物料加熱蒸餾，并回收蒸發(fā)出的溴素，上述步驟(1)得到的副產(chǎn)品及蒸發(fā)的溴素通過冷凝器冷凝后進入溴化氫吸收裝置；
(3)后處理；溴化氫吸收裝置利用二苯醚作為吸收劑，吸收溴化過程揮發(fā)的溴素；
(4)循環(huán)再利用將上述步驟(3)中吸收過溴素的二苯醚轉入到上述步驟(1)的滴醚罐中作為溴化反應的原材料參與溴化反應，循環(huán)重復上述步驟。結果每生產(chǎn)1噸十溴二苯醚，溴素的消耗量為1. 7 1. 8噸，溴素單耗減少0. 3 0. 8噸，節(jié)省溴素15 30%。實施例2
如圖1所示，一種提高溴素利用率的十溴二苯醚制備裝置，包括依次連通的滴醚罐1、 溴化釜2、冷凝器3，所述的冷凝器3與溴吸收罐相4連通，所述的吸收罐4內(nèi)裝有二苯醚。通過滴醚罐1將二苯醚滴到裝有溴素的溴化釜2中，發(fā)生溴化反應，副產(chǎn)物及揮發(fā)的溴素經(jīng)過冷凝器3冷凝后進入裝有二苯醚的吸收罐4被吸收。吸收了溴素和副產(chǎn)物的二苯醚作為溴化反應的原料再進入到溴化釜2進行溴化反應，依次循環(huán)。本發(fā)明各個實施例中，所用化工料均為本領域生產(chǎn)中所用之料，均可從市場中得到，且對于生產(chǎn)結果不會產(chǎn)生影響；在各工序中用到的設備，均采用當前生產(chǎn)中所用的常規(guī)設備，并無特別之處。最后應說明的是以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實施例而已，并不用于限制本發(fā)明， 盡管參照前述實施例對本發(fā)明進行了詳細的說明，對于本領域的技術人員來說，其依然可以對前述各實施例所記載的技術方案進行修改，或者對其中部分技術特征進行等同替換。 凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
權利要求
1.一種提高溴素利用率的十溴二苯醚制備工藝，其特征在于包括溴化、蒸餾、后處理和循環(huán)再利用工序；具體步驟如下(1)溴化通過滴醚罐將二苯醚滴到裝有溴素的溴化釜中，得到十溴二苯醚和副產(chǎn)品；(2)蒸餾將物料加熱蒸餾，上述步驟(1)得到的副產(chǎn)品及蒸發(fā)的溴素通過冷凝器冷凝后進入溴化氫吸收裝置；(3)后處理溴化氫吸收裝置利用二苯醚作為吸收劑，吸收溴化過程揮發(fā)的溴素；(4)循環(huán)再利用將上述步驟(3)中吸收過溴素的二苯醚轉入到上述步驟(1)的滴醚罐中作為溴化反應的原材料參與溴化反應。
2.根據(jù)權利要求1所述的一種提高溴素利用率的十溴二苯醚制備裝置，其特征在于 包括依次連通的滴醚罐、溴化釜、冷凝器，所述的冷凝器與溴化氫吸收裝置相連通。
3.根據(jù)權利要求2所述的一種提高溴素利用率的十溴二苯醚制備裝置，其特征在于 所述的溴化氫吸收裝置為裝有二苯醚的吸收罐。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種提高溴素利用率的十溴二苯醚制備工藝及裝置，所述工藝采用二苯醚作為吸收劑，吸收溴化過程揮發(fā)的溴素，再循環(huán)到溴化反應中，所述裝置包括依次連通的滴醚罐、溴化釜、冷凝器和溴化氫吸收裝置；本發(fā)明的優(yōu)點在于能夠有效提高溴素的利用率，降低了溴素的單耗量，每生產(chǎn)1噸十溴二苯醚，溴素的消耗量僅在1.7～1.8噸，溴素單耗可減少0.3～0.8噸，節(jié)省溴素15～30%，同時還提高了副產(chǎn)品氫溴酸的質量，使氫溴酸中游離溴的含量降至0.1%，減少了赤磷或硫磺的消耗，有效的提高了原材料的利用率，降低了生產(chǎn)成本。同時，本發(fā)明的設備結構簡單，工藝易于操作，成本低，能耗低。
文檔編號C01B7/09GK102241570SQ20111012233
公開日2011年11月16日 申請日期2011年5月12日 優(yōu)先權日2011年5月12日
發(fā)明者丁忠鋒, 劉瑞祥, 袁德洪, 陳如林 申請人:壽光衛(wèi)東化工有限公司