專利名稱：沉淀法制備單斜型納米一水合二鉬酸三銅的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及納米材料的制備方法，特別是一種沉淀法制備單斜型納米一水合二鉬酸三銅的方法。
背景技術(shù)：
鉬類化合物是常用的優(yōu)良阻燃抑煙劑。目前用量最大的是三氧化鉬和八鉬酸銨，已廣泛應(yīng)用于PVC、橡膠、纖維等的阻燃和抑煙。
自1990年克萊馬克斯鉬公司研制出a -三氧化鉬阻燃抑煙劑后，全球許多公司又研制出鉬酸鹽阻燃抑煙劑。美國、日本及意大利等國家開發(fā)出了一系列不含銨的鉬酸鹽抑煙劑，例如八鉬酸三聚氰胺、鉬酸鈣、鉬酸鋅等，能耐20(TC以上的加工溫度；另外，鉬化合物與一些其他阻燃劑有協(xié)同效應(yīng)，可以復(fù)配使用。至今，關(guān)于納米一水合二鉬酸三銅(3Cu0 2Mo03*H20)制備及應(yīng)用的文獻(xiàn)報(bào)道很少，主要采用的制備方法只有水熱法。Serge Vilminot等在文獻(xiàn)1: 《Magnetic Structure and Magnetic Properties ofSynthetic Lindgrenite,Cu3(OH)2(Mo04)2》中采用水熱法，在220°C下制備了該物質(zhì)，并對其磁性能進(jìn)行了研究；同時(shí)在應(yīng)用方面；文獻(xiàn)2:《Cone calorimetric study ofcopper-promoted smoke suppression and fire retardance of poly(vinyl chloride)》報(bào)道了通過錐型量熱儀研究其與錫酸銅復(fù)配阻燃PVC明顯優(yōu)于AOM/Sb203復(fù)配。但水熱法相對產(chǎn)量小，制備溫度要求高，制備條件苛刻，外加基礎(chǔ)配套設(shè)施成本高，因此不適合工業(yè)化。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的在于提供一種產(chǎn)品結(jié)晶性良好、制備工藝簡單且成本相對較低的沉淀法制備單斜型納米一水合二鉬酸三銅的方法。
實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)解決方案為 一種沉淀法制備單斜型納米一水合二鉬酸三銅的方法，其步驟如下
第一步分別配置可溶性銅鹽水溶液，可溶性鉬酸鹽水溶液；第二步在10 9(TC溫度范圍內(nèi)，將銅鹽水溶液加入鉬酸鹽水溶液中，反應(yīng)5min 2h;
第三步將第二步所得懸濁液陳化45min 24h;第四步將上述反應(yīng)液抽濾，用水反復(fù)洗滌；
第五步洗滌后經(jīng)干燥，研磨即得單斜型納米一水合二鉬酸三銅。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，其顯著優(yōu)點(diǎn)是1、由于在50分鐘內(nèi)就可以制備得到熱穩(wěn)定性較好、結(jié)晶性良好的產(chǎn)品，且最大產(chǎn)量可達(dá)到92公斤每噸水，因此其生產(chǎn)周期短，產(chǎn)率高；2、制備該產(chǎn)品的操作過程簡便，且相比制備溫度要求高的水熱法，安全系數(shù)高；3、生產(chǎn)該產(chǎn)品的設(shè)備要求不高，再加上周期短，相對而言成本較低。


附圖是本發(fā)明沉淀法制備單斜型納米一水合二鉬酸三銅的流程示意圖。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合附圖對本發(fā)明作進(jìn)一步描述。按附圖所示流程的具體實(shí)施方式
為
實(shí)施例1:利用本發(fā)明制備單斜型納米一水合二鉬酸三銅第一步分別配置0.6M硝酸銅水溶液，0.4M鉬酸鈉水溶液；
第二步往50ml的0.4M鉬酸鈉水溶液中加入0.5g聚乙二醇400，攪拌均勻；第三步在6(TC下，將50ml的0.6M硝酸銅水溶液逐滴加入到第二步所得溶液中，pH控制在5.9，反應(yīng)5min;
第四步將第二步所得懸濁液直接在6(TC下陳化2h;第五步將上述反應(yīng)液抽濾，用水反復(fù)洗滌3次；
第六步洗滌后經(jīng)6(TC干燥，研磨即得單斜型納米一水合二鉬酸三銅。說明當(dāng)加入表面活性劑聚乙二醇400時(shí)，不僅不影響目標(biāo)產(chǎn)物的生成，而且會(huì)使結(jié)晶度有所提高。
實(shí)施例2:利用本發(fā)明制備單斜型納米一水合二鉬酸三銅第一步分別配置0.6M硝酸銅水溶液，0.4M鉬酸鈉水溶液；
第二步在6(TC下，將50ml的0.6M硝酸銅水溶液逐滴加入到50ml的0.4M鉬
酸鈉水溶液中，pH控制在6.6，反應(yīng)lh;第三步將第二步所得懸濁液直接在6(TC下陳化2h;
第四步將上述反應(yīng)液抽濾，用水反復(fù)洗滌3次；
第五步洗滌后經(jīng)6(TC干燥，研磨即得單斜型納米一水合二鉬酸三銅。說明當(dāng)不加表面活性劑，pH控制在6.6時(shí)，產(chǎn)物仍是單斜型納米一水合二鉬酸三銅，但與加聚乙二醇400相比，均粒徑有所增大，結(jié)晶度稍差。
實(shí)施例3:利用本發(fā)明制備單斜型納米一水合二鉬酸三銅
第一步分別配置0.6M硝酸銅水溶液，0.0572M鉬酸銨水溶液；
第二步往50ml的0.6M硝酸銅水溶液中加入0.5g聚乙二醇400，攪拌均勻；
第三步在50'C下，將第二步所得溶液逐滴加入到50ml的0.0572M鉬酸銨水溶
液中，pH控制在6.2，反應(yīng)5min;第四步將第二步所得懸濁液直接在5(TC下陳化3h;
第五步將上述反應(yīng)液抽濾，用水反復(fù)洗滌3次；
第六步洗滌后經(jīng)50。C干燥，研磨即得單斜型納米一水合二鉬酸三銅。說明當(dāng)鉬酸鹽由鉬酸鈉換成鉬酸銨，表面活性劑先加入到硝酸銅水溶液中時(shí)，產(chǎn)物仍是單斜型納米一水合二鉬酸三銅。
實(shí)施例4:利用本發(fā)明制備單斜型納米一水合二鉬酸三銅
第一步分別配置0.6M硫酸銅水溶液，0.0572M鉬酸銨水溶液；
第二步在20'C下，將50ml的0.6M硫酸銅水溶液逐滴加入到第二步所得溶液
中，pH控制在6.2，反應(yīng)30min;第三步將第二步所得懸濁液直接在50'C下陳化2h;第四步將上述反應(yīng)液抽濾，用水反復(fù)洗滌3次；
第五步洗滌后經(jīng)50。C干燥，研磨即得單斜型納米一水合二鉬酸三銅。說明當(dāng)銅鹽選用硫酸銅，鉬酸鹽選用鉬酸銨，且不加入表面活性劑時(shí)，產(chǎn)物仍是單斜型納米一水合二鉬酸三銅。
實(shí)施例5:利用本發(fā)明制備單斜型納米一水合二鉬酸三銅
第一步分別配置0.9M硫酸銅水溶液，0.0857M鉬酸銨水溶液；第二步往50ml的0.0857M鉬酸銨水溶液中加入0.5gOP-10，攪拌均勻；第三步在l(TC下，將50ml的0.9M硫酸銅水溶液逐滴加入到第二步所得溶液
中，pH控制在6.3，反應(yīng)30min;第四步將第二步所得懸濁液直接在7(TC下陳化4h;
第五步將上述反應(yīng)液抽濾，用水反復(fù)洗滌3次；第六步洗滌后經(jīng)60。C干燥，研磨即得單斜型納米一水合二鉬酸三銅。
說明當(dāng)銅鹽與鉬酸鹽濃度均提高，加入的CU與MO摩爾比不變，且加入表面活
性劑OP-10時(shí)，產(chǎn)物仍是單斜型納米一水合二鉬酸三銅。
實(shí)施例6:利用本發(fā)明制備單斜型納米一水合二鉬酸三銅第一步分別配置0.6M氯化銅水溶液，0.4M鉬酸鈉水溶液；
第二步在2(TC下，逐滴加入50ml的0.6M氯化銅水溶液到50ml的0.4M鉬酸
鈉水溶液中，pH控制在6.0，反應(yīng)lh;第三步將第二步所得懸濁液直接在8(TC下陳化24h;第四步將上述反應(yīng)液抽濾，用水反復(fù)洗滌3次；
第五步洗漆后經(jīng)60。C干燥，研磨即得單斜型納米一水合二鉬酸三銅。
說明當(dāng)銅鹽選用氯化銅，陳化時(shí)間延長至24h時(shí)，產(chǎn)物仍是單斜型納米一水合
二鉬酸三銅。
實(shí)施例7:利用本發(fā)明制備單斜型納米一水合二鉬酸三銅
第一步分別配置0.6M氯化銅水溶液，0.0572M鉬酸銨水溶液；第二步往50ml的0.0857M鉬酸銨水溶液中加入0.3gPVP,攪拌均勻；第三步在7(TC下，將50ml的0.6M氯化銅水溶液逐滴加入到第二步所得溶液中，pH控制在6.2，反應(yīng)2h;
第四步將第二步所得懸濁液直接在7(TC下陳化12h;第五步將上述反應(yīng)液抽濾，用水反復(fù)洗滌3次；
第六步洗漆后經(jīng)卯。C干燥，研磨即得單斜型納米一水合二鉬酸三銅。說明當(dāng)銅鹽選用氯化銅，鉬酸鹽選用鉬酸銨，且加入表面活性劑PVP時(shí)，產(chǎn)物仍是單斜型納米一水合二鉬酸三銅。
權(quán)利要求
1、一種沉淀法制備單斜型納米一水合二鉬酸三銅的方法，其步驟為第一步分別配置可溶性銅鹽水溶液，可溶性鉬酸鹽水溶液；第二步在10～90℃溫度范圍內(nèi)，將銅鹽水溶液加入鉬酸鹽的水溶液中，反應(yīng)5min～2h；第三步將第二步所得懸濁液陳化45min～24h；第四步將上述反應(yīng)液抽濾，用水反復(fù)洗滌；第五步洗滌后經(jīng)干燥，研磨即得單斜型納米一水合二鉬酸三銅。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于可溶性銅鹽可以為硝酸銅或硫酸銅或氯化銅，可溶性鉬酸鹽為鉬酸鈉或鉬酸銨。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于可溶性銅鹽在整個(gè)反應(yīng)體系中的摩爾濃度為0.3 0.45moH/1，且加入的Cu與Mo的摩爾比固定為1.5。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于在整個(gè)反應(yīng)過程中pH控制在5.8 6.6范圍內(nèi)。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征是陳化溫度范圍為48 9(TC。
6、 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征是將銅鹽水溶液加入到鉬酸鹽水溶液的過程中，可加入非離子表面活性劑。
7、 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征是干燥溫度為30 10(TC。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種沉淀法制備單斜型納米一水合二鉬酸三銅的方法。其步驟為分別配置可溶性銅鹽水溶液，可溶性鉬酸鹽水溶液；在10～90℃溫度范圍內(nèi)，將銅鹽水溶液加入鉬酸鹽的水溶液中，反應(yīng)5min～2h；將第二步所得懸濁液陳化45min～24h；將上述反應(yīng)液抽濾，用水反復(fù)洗滌；洗滌后經(jīng)干燥，研磨即得單斜型納米一水合二鉬酸三銅。本發(fā)明由于在50分鐘內(nèi)就可以制備得到熱穩(wěn)定性較好、結(jié)晶性良好的產(chǎn)品，且最大產(chǎn)量可達(dá)到92公斤每噸水，因此其生產(chǎn)周期短，產(chǎn)率高；制備該產(chǎn)品的操作過程簡便，且相比制備溫度要求高的水熱法，安全系數(shù)高；生產(chǎn)該產(chǎn)品的設(shè)備要求不高，再加上周期短，成本低。
文檔編號(hào)C01G39/00GK101544404SQ20081002455
公開日2009年9月30日 申請日期2008年3月26日 優(yōu)先權(quán)日2008年3月26日
發(fā)明者劉孝恒, 汾 吳, 超 徐, 朱俊武, 楊緒杰, 武曉東, 信 汪, 蔣文俊, 陸路德, 韓巧鳳 申請人:南京理工大學(xué)