專利名稱：：高純納米級氧化鉍微粉的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明屬于納米材料制備工藝
技術(shù)領(lǐng)域：
，特別涉及一種高純納米級氧化鉍微粉的生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
：納米氧化鉍(Bi203)粉末由于具有較高的表面積，且表面原子數(shù)與體積原子數(shù)之比隨著粒徑減小而急劇增大，從而體現(xiàn)出了顯著的尺寸效應(yīng)、體積效應(yīng)、表面效應(yīng)，甚至是量子尺寸效應(yīng)與宏觀隧道效應(yīng)。這些特性使得高純納米級氧化鉍微粉作為一種電子功能粉體摻雜材料具有某些優(yōu)異的性能，廣泛用于顯示元器件、敏感元器件、介電陶瓷電子元器件等的生產(chǎn)中。并可用作有機(jī)合成催化劑、特種玻璃、化纖品阻燃劑等。所以納米氧化鉍(Bi203)粉體的制造發(fā)展非常迅速，現(xiàn)有技術(shù)中出現(xiàn)了多種多樣的制備方法，最普遍的是氣體冷凝法、濺射法、爐內(nèi)熱分解法、激光化學(xué)氣相合成及化學(xué)還原法等方法，但上述方法都存在一定缺點(diǎn)，主要表現(xiàn)在設(shè)備的結(jié)構(gòu)過于復(fù)雜，往往需要昂貴的真空反應(yīng)室或真空收集室，操作和使用不方便，或污染環(huán)境，不能投入工業(yè)化批量生產(chǎn)。與本發(fā)明最接近的現(xiàn)有技術(shù)是1992年9月28日由中南工業(yè)大學(xué)尹志民、潘青林等人向中國專利局所提出的發(fā)明專利"三氧化二鉍微細(xì)粉制備方法"，專利號92107155.8，它是將金屬鉍先加熱熔化成液態(tài)，并繼續(xù)加熱使金屬鉍熔體升溫至750—90(TC，然后將此過熱的液態(tài)金屬鎮(zhèn)通過截面積為l一30mm2的導(dǎo)流管并借助于氣體霧化裝置霧化成微細(xì)的液珠，而氣體霧化時所用的氣體是具有0.35—1.5MPa氣壓的氧氣，使得經(jīng)霧化后的金屬鉍微細(xì)液珠同時又在霧化室中燃燒生成三氧化二鉍微細(xì)粉末。粉末平均粒度范圍為l一8ym。該發(fā)明雖然工藝流程短，但導(dǎo)流管霧化噴嘴長期接觸過熱的液態(tài)金屬鉍非常容易磨損，嚴(yán)重影響生產(chǎn)效率，另外氣體霧化時需要高壓氧氣，稍微操作不當(dāng)，就會發(fā)生爆炸，既不安全，又增加了生產(chǎn)成本。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提出一種工藝流程簡單，生產(chǎn)安全的高純納米級氧化鉍微粉的生產(chǎn)方法，利用該方法所生產(chǎn)的氧化鉍微粉雜質(zhì)含量低，產(chǎn)品自動分級，粒度可控。本發(fā)明的工藝原理是利用電弧爐進(jìn)行加熱，使金屬鉍熔化并蒸發(fā)，鉍蒸氣氣體和空氣中的氧氣發(fā)生反應(yīng)得到高純納米級氧化鉍微粉，由于該反應(yīng)是在氣相中進(jìn)行的，因此所得到的高純納米級氧化鉍微粉粒度很細(xì)，平均粒度不超過1lim,通過兩級收塵即得到高純納米級氧化鉍微粉產(chǎn)品。本發(fā)明解決問題的技術(shù)方案是一種高純納米級氧化鉍微粉的生產(chǎn)方法，其工藝步驟如下a、將鉍錠加入電弧爐，將鉍錠加熱熔化，在溫度1000—1S0(TC,壓力0.6一O.95個大氣壓的條件下，經(jīng)蒸發(fā)產(chǎn)生鉍蒸氣；b、鉍蒸氣送入反應(yīng)器后，與送入反應(yīng)器中的空氣匯合，高溫鉍蒸氣被氧化生成納米級固態(tài)氧化鉍顆粒，同時，反應(yīng)器吸入冷空氣后，煙氣溫度降為17(TC左右，經(jīng)水循環(huán)冷卻，部分較粗顆粒氧化鉍微粉積集在反應(yīng)器底部排出送回步驟a的電弧爐中，未積集的氧化鉍微粉與煙氣一起進(jìn)入旋風(fēng)收塵器；c、在旋風(fēng)收塵器中，夾帶著氧化鉍微粉的煙氣經(jīng)旋風(fēng)收塵，粒徑在2-10iam的氧化鉍微粉被收集，經(jīng)排出、人工裝袋成產(chǎn)品；d、經(jīng)C步驟排出的含塵煙氣，再經(jīng)脈沖布袋收塵器收塵，其中濾袋材質(zhì)釆用滌綸針刺氈聚四氟乙烯覆膜；得到平均粒徑為l"m的高純納米級氧化鉍微粉產(chǎn)品，直接進(jìn)行人工裝袋；布袋尾氣經(jīng)由引風(fēng)機(jī)尾部的排氣筒排往大氣。本發(fā)明的關(guān)鍵技術(shù)是鉍蒸發(fā)的有效控制和反應(yīng)速度的控制，我們通過對電弧爐的電流電壓等參數(shù)的調(diào)節(jié)來實(shí)現(xiàn)鉍蒸發(fā)速度的控制，通過空氣流量、溫度的調(diào)節(jié)來實(shí)現(xiàn)反應(yīng)器內(nèi)氧化反應(yīng)的速度控制。與傳統(tǒng)工藝比較，本發(fā)明取得的技術(shù)效果是1、利用電弧爐加熱熔化鉍錠，經(jīng)蒸發(fā)產(chǎn)生鉍蒸氣，并控制其蒸發(fā)速度和壓力，使液態(tài)鉍在1000150(TC下蒸發(fā)，由于反應(yīng)是在大量過量氧氣參與的情況下完成，時間短，生成的納米級氧化鉍微粉粒度很細(xì)。2、由于發(fā)明過程未添加任何化學(xué)試劑，不需要添加分散劑，不會引入其他雜質(zhì)。因此，在整個生產(chǎn)過程中不會產(chǎn)生任何影響環(huán)境的有毒有害排放物。其中過程產(chǎn)出的少量廢渣可返回本公司冶煉系統(tǒng)重新回收鉍；煙氣經(jīng)旋風(fēng)收塵器和布袋收塵器收塵處理后，不含有毒有害氣體，含塵濃度《50mg/Nm3;排放的煙氣含塵可以達(dá)到GB9078-1996《工業(yè)爐窯大氣污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》二級(200mg/Nm3)排放標(biāo)準(zhǔn)。系統(tǒng)無工業(yè)廢水產(chǎn)生，系統(tǒng)用的冷卻水全部循環(huán)使用。3、本發(fā)明的產(chǎn)品實(shí)現(xiàn)自動分級，粒度細(xì)且粒度分布較窄，可滿足不同檔次、不同層次的客戶需求。既易于控制產(chǎn)品的純度又利于控制產(chǎn)品的粒度。4、本發(fā)明整個生產(chǎn)工藝無需破碎，工藝簡單，對設(shè)備的要求不高，能耗低，搡作方便、安全，制備過程不使用高壓氧氣，防止了經(jīng)霧化后的金屬鎮(zhèn)微細(xì)液珠存在的燃燒與爆炸的隱患，同時可降低成本。本發(fā)明所能達(dá)到的預(yù)期目標(biāo)目前為止，國內(nèi)尚未有納米級氧化鉍質(zhì)量部頒標(biāo)準(zhǔn)，只有各企業(yè)自己的企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。本發(fā)明所生產(chǎn)的高純納米級氧化鉍微粉的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)如下<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>圖1為生產(chǎn)工藝流程圖。具體實(shí)施例方式現(xiàn)結(jié)合附圖用具體的實(shí)施例描述本發(fā)明。一種高純納米級氧化鉍微粉的生產(chǎn)方法，其工藝步驟如下a、將含量為99.99%的鉍錠加入316L不銹鋼材質(zhì)制成的電弧爐，將鉍錠加熱熔化，在溫度1000—150(TC，壓力0.6—0.95個大氣壓的條件下，經(jīng)蒸發(fā)產(chǎn)生鉍蒸氣；b、鉍蒸氣送入反應(yīng)器后，與送入反應(yīng)器中的空氣匯合，高溫鉍蒸氣被氧化生成納米級固態(tài)氧化鋮顆粒，同時，反應(yīng)器吸入冷空氣后，煙氣溫度降為17(TC左右，經(jīng)水循環(huán)冷卻，部分較粗顆粒氧化鉍微粉積集在反應(yīng)器底部排出送回步驟a的電弧爐中，未積集的氧化鉍微粉與煙氣一起進(jìn)入CLK-0600旋風(fēng)收塵器；c、在CLK-06OO旋風(fēng)收塵器中，夾帶著氧化鉍微粉的煙氣經(jīng)旋風(fēng)收塵，粒徑在2-10nm的氧化鉍微粉被收集，經(jīng)排出、人工裝袋成產(chǎn)品；d、經(jīng)c步驟排出的含塵煙氣，再經(jīng)F447n^脈沖布袋收塵器收塵，其中濾袋材質(zhì)采用滌綸針刺氈聚四氟乙烯覆膜；得到平均粒徑為lpm的高純納米級氧化銀微粉產(chǎn)品，直接進(jìn)行人工包裝并稱重(25kg/袋)即可出售。布袋尾氣經(jīng)由引風(fēng)機(jī)尾部的排氣筒排往大氣。引風(fēng)機(jī)也是整個系統(tǒng)煙氣及氧化鉍微粉輸送的動力源。權(quán)利要求1、一種高純納米級氧化鉍微粉的生產(chǎn)方法，其特征是按下列工藝步驟a、將鉍錠加入電弧爐，將鉍錠加熱熔化，在溫度1000-1500℃，壓力0.6-0.95個大氣壓的條件下，經(jīng)蒸發(fā)產(chǎn)生鉍蒸氣；b、鉍蒸氣送入反應(yīng)器后，與送入反應(yīng)器中的空氣匯合，高溫鉍蒸氣被氧化生成納米級固態(tài)氧化鉍顆粒，同時，反應(yīng)器吸入冷空氣后，煙氣溫度降為170℃左右，經(jīng)水循環(huán)冷卻，部分較粗顆粒氧化鉍微粉積集在反應(yīng)器底部排出送回步驟a的電弧爐中，未積集的氧化鉍微粉與煙氣一起進(jìn)入旋風(fēng)收塵器；c、在旋風(fēng)收塵器中，夾帶著氧化鉍微粉的煙氣經(jīng)旋風(fēng)收塵，粒徑在2-10μm的氧化鉍微粉被收集，經(jīng)排出、人工裝袋成產(chǎn)品；d、經(jīng)c步驟排出的含塵煙氣，再經(jīng)脈沖布袋收塵器收塵，其中濾袋材質(zhì)采用滌綸針刺氈聚四氟乙烯覆膜；得到平均粒徑為1μm的高純納米級氧化鉍微粉產(chǎn)品，直接進(jìn)行人工裝袋；布袋尾氣經(jīng)由引風(fēng)機(jī)尾部的排氣筒排往大氣。全文摘要本發(fā)明為一種高純納米級氧化鉍微粉的生產(chǎn)方法，屬于納米材料制備工藝
技術(shù)領(lǐng)域：
。本發(fā)明利用電弧爐進(jìn)行加熱，使金屬鉍熔化并蒸發(fā)，鉍蒸氣氣體和空氣中的氧氣發(fā)生反應(yīng)得到高純納米級氧化鉍微粉，由于該反應(yīng)是在氣相中進(jìn)行的，因此所得到的高純納米級氧化鉍微粉粒度很細(xì)，平均粒度不超過1μm，通過兩級收塵即得到高純納米級氧化鉍微粉產(chǎn)品。本發(fā)明工藝簡單，對設(shè)備的要求不高，不需要添加分散劑，生產(chǎn)過程中不會產(chǎn)生任何影響環(huán)境的有毒有害排放物。文檔編號C01G29/00GK101186337SQ200710192549公開日2008年5月28日申請日期2007年12月10日優(yōu)先權(quán)日2007年12月10日發(fā)明者勇何,吳祖祥,戴艷平,王志雄,謝大鵬,雷日華申請人:湖南金旺實(shí)業(yè)有限公司