專(zhuān)利名稱(chēng)：一種二氧化硅乙醇溶液及其制造方法和用途的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種二氧化硅乙醇溶液及其制造方法和用途。
背景技術(shù)：
目前，二氧化硅乙醇溶液最典型的是硅酸乙酯水解液，它一般通過(guò)硅酸乙酯水解得到。硅酸乙酯主要是利用SiCl4與乙醇反應(yīng)制得在用于精密鑄造作制殼粘結(jié)劑時(shí)，在硅酸乙酯中加入乙醇、水和鹽酸，硅酸乙酯分子中的-OC2H5被水中的-OH取代，得到硅醇 硅醇縮合得到聚乙氧基硅氧烷 硅醇和聚乙氧基硅氧烷進(jìn)一步水解生成原硅酸和多硅酸，原硅酸水解也可生成多硅酸，在形成多硅酸時(shí)，Si-O-Si鏈也可以在鏈的中部形成，這樣可得到支鏈多硅酸。多硅酸進(jìn)一步聚合便形成膠態(tài)二氧化硅顆粒，也就是二氧化硅乙醇溶液。
在上述硅酸乙酯水解與縮聚過(guò)程中，由于水解的不完全性和縮聚的不一致性，按該方法得到的二氧化硅乙醇溶液是聚乙氧基硅氧烷、多硅酸(包括支鏈多硅酸)、膠態(tài)二氧化硅的混和物。其用作精密鑄造粘結(jié)劑時(shí)，鑄造企業(yè)只能用硅酸乙酯水解現(xiàn)場(chǎng)配制獲得，并需專(zhuān)用設(shè)備，其工藝繁瑣，而且由于二氧化硅的膠粒粒徑不均勻，因而它的穩(wěn)定性差，配制的涂料壽命較短，配制后必須盡快用完，否則極易影響型殼的性能和鑄件質(zhì)量。
以上內(nèi)容可參考機(jī)械工業(yè)出版社1991年11月出版的《熔模鑄造工藝》和化學(xué)工業(yè)出版社1997年9月第2版《膠體與表面化學(xué)》。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明擬解決的問(wèn)題是提供一種穩(wěn)定性好、保存時(shí)間長(zhǎng)，二氧化硅膠粒粒徑均勻的二氧化硅乙醇溶液，以及該溶液的制備方法和用途。
為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用了以下技術(shù)方案一種二氧化硅乙醇溶液，它含有二氧化硅和乙醇，所述二氧化硅以膠體顆粒存在于乙醇中，其特征在于所述二氧化硅的重量含量為5-35％，所述二氧化硅膠體顆粒的平均粒徑為5-20納米，所述二氧化硅的膠粒粒徑與平均粒徑相比，偏差大于3納米的顆粒的量不超過(guò)膠?？偭康?0％。
所述二氧化硅的重量含量最好是15-28％。所述二氧化硅乙醇溶液中的含水量不大于15％。
上述二氧化硅乙醇溶液的制造方法在硅溶膠中加入乙醇配成溶液A；對(duì)溶液A加熱，將溶液A中的水和乙醇蒸發(fā)，所述加熱溫度為溶液A的沸點(diǎn)；對(duì)蒸發(fā)的水和乙醇進(jìn)行冷凝回收；蒸發(fā)到溶液中的水的含量不大于15％，得到二氧化硅乙醇溶液。
作為優(yōu)選，溶液A加熱蒸發(fā)過(guò)程中，可不斷在溶液A中補(bǔ)充乙醇。
前述二氧化硅乙醇溶液的使用方法，它可以用于精密鑄造作為制殼的粘結(jié)劑。
由于采用了上述方案，所述二氧化硅乙醇溶液中二氧化硅膠粒的平均粒徑為5-20納米，且二氧化硅的膠粒粒徑均勻，溶液的穩(wěn)定性好、保存時(shí)間長(zhǎng)，實(shí)驗(yàn)證明，其保存時(shí)間為3個(gè)月以上。另一方面，本發(fā)明的生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，且乙醇可回收利用，生產(chǎn)成本低，經(jīng)測(cè)算，批量生產(chǎn)時(shí)，本發(fā)明的二氧化硅乙醇溶液生產(chǎn)成本為硅酸乙酯水解液的2/3。再有，應(yīng)用于精密鑄造時(shí)可直接用于配制鑄造涂料，對(duì)溶液的質(zhì)量容易控制，配制的涂料性能穩(wěn)定，有利于提高型殼性能和鑄件質(zhì)量。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明中二氧化硅乙醇溶液中二氧化硅膠粒粒徑，包括平均粒徑和偏差，基本上等同于原料硅溶膠的膠粒狀況。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，選用平均粒徑為5-20納米，且膠粒粒徑與平均粒徑相比，偏差大于3納米的顆粒的量不超過(guò)膠?？偭康?0％的硅溶膠作原料，按本發(fā)明工藝制得的二氧化硅乙醇溶液，即可達(dá)到本發(fā)明對(duì)溶液中膠粒粒徑及其偏差的要求。
另外，為保證成品二氧化硅乙醇溶液的純度，可先對(duì)原料硅溶膠作去離子化處理。去離子化的方法很多，常見(jiàn)的有離子交換法、超濾法等。
為節(jié)約篇幅，在下述實(shí)施例中，不再詳細(xì)論述上述這幾方面的情況與要求。
二氧化硅乙醇溶液的實(shí)施例實(shí)施例1一種二氧化硅乙醇溶液，含乙醇87.5％，含水7.5％，含二氧化硅5％。其中二氧化硅膠粒平均粒徑為5nm。
實(shí)施例2一種二氧化硅乙醇溶液，含乙醇85％，含二氧化硅15％。其中二氧化硅膠粒平均粒徑為8nm。
實(shí)施例3一種二氧化硅乙醇溶液，含乙醇62％，含水10％，含二氧化硅28％。其中二氧化硅膠粒平均粒徑為11nm。
實(shí)施例4一種二氧化硅乙醇溶液，含乙醇75％，含水5％，含二氧化硅20％。其中二氧化硅膠粒平均粒徑為15nm。
實(shí)施例5一種二氧化硅乙醇溶液，含乙醇50％，含水15％，含二氧化硅35％。其中二氧化硅膠粒平均粒徑為20nm。
上述5個(gè)實(shí)施例樣品，存放三個(gè)月后觀察，均與原樣無(wú)異，證明該產(chǎn)品的穩(wěn)定性可達(dá)到發(fā)明要求。
上述二氧化硅乙醇溶液的制造方法的實(shí)施例實(shí)施例6取含二氧化硅10％、二氧化硅膠粒粒徑為5納米的硅溶膠100克，加入無(wú)水乙醇2100克，逐步加熱至沸點(diǎn)，對(duì)蒸發(fā)的水和乙醇進(jìn)行冷凝回收。檢測(cè)溶液中水的含量，至溶液中水的含量為7.5％時(shí)，停止加熱蒸發(fā)，冷卻后可得到二氧化硅乙醇溶液約200克，其中含乙醇87.5％，含水7.5％，含二氧化硅5％，二氧化硅膠粒粒徑為5納米。
實(shí)施例7取含二氧化硅10％、二氧化硅膠粒粒徑為5納米的硅溶膠100克，加入無(wú)水乙醇100克，逐步加熱至沸點(diǎn)，對(duì)蒸發(fā)的水和乙醇進(jìn)行冷凝回收。在蒸發(fā)過(guò)程中，不斷往溶液中補(bǔ)充乙醇使溶液總量保持200克左右不變。檢測(cè)溶液中水的含量，至溶液中水的含量為7.5％時(shí)，停止加熱蒸發(fā)，冷卻后可得到二氧化硅乙醇溶液約200克，其中含乙醇87.5％，含水7.5％，含二氧化硅5％，二氧化硅膠粒粒徑為5納米。
實(shí)施例8取含二氧化硅30％、二氧化硅膠粒粒徑為8納米的硅溶膠50克，加入無(wú)水乙醇1000克，逐步加熱至沸點(diǎn)，對(duì)蒸發(fā)的水和乙醇進(jìn)行冷凝回收。計(jì)量溶液的總重量，至溶液重量為100克時(shí)，停止加熱蒸發(fā)，冷卻后可得到二氧化硅乙醇溶液約100克，其中含乙醇85％，含二氧化硅15％，二氧化硅膠粒粒徑為8納米。
實(shí)施例9取含二氧化硅30％、二氧化硅膠粒粒徑為8納米的硅溶膠50克，加入無(wú)水乙醇50克，逐步加熱至沸點(diǎn)，對(duì)蒸發(fā)的水和乙醇進(jìn)行冷凝回收。在蒸發(fā)過(guò)程中，不斷往溶液中補(bǔ)充乙醇使溶液總量保持100克左右不變。檢測(cè)溶液中水的含量，至溶液中水的含量為零時(shí)，停止加熱蒸發(fā)，冷卻后可得到二氧化硅乙醇溶液約100克，其中含乙醇85％，含二氧化硅15％，二氧化硅膠粒粒徑為8納米。
實(shí)施例10取含二氧化硅28％、二氧化硅膠粒粒徑為11納米的硅溶膠100克，加入無(wú)水乙醇1700克，逐步加熱至沸點(diǎn)，對(duì)蒸發(fā)的水和乙醇進(jìn)行冷凝回收。檢測(cè)溶液中水的含量，至溶液中水的含量為10％時(shí)，停止加熱蒸發(fā)，冷卻后可得到二氧化硅乙醇溶液約100克，其中含乙醇62％，含水10％，含二氧化硅28％，二氧化硅膠粒粒徑為11納米。
實(shí)施例11取含二氧化硅28％、二氧化硅膠粒粒徑為11納米的硅溶膠100克，加入無(wú)水乙醇100克，逐步加熱至沸點(diǎn)，對(duì)蒸發(fā)的水和乙醇進(jìn)行冷凝回收。在蒸發(fā)過(guò)程中，不斷往溶液中補(bǔ)充乙醇使溶液總量保持200克左右不變。檢測(cè)溶液中水的含量，至溶液中水的含量為7％時(shí)，停止補(bǔ)加乙醇，繼續(xù)加熱蒸發(fā)，至溶液總重100克時(shí)停止加熱蒸發(fā)，冷卻后可得到二氧化硅乙醇溶液約100克，其中含乙醇62％，含水10％，含二氧化硅28％，二氧化硅膠粒粒徑為11納米。
實(shí)施例12取含二氧化硅33.5％、二氧化硅膠粒粒徑為15納米的硅溶膠60克，加入無(wú)水乙醇1000克，逐步加熱至沸點(diǎn)，對(duì)蒸發(fā)的水和乙醇進(jìn)行冷凝回收。檢測(cè)溶液中水的含量，至溶液中水的含量為5％時(shí)，停止加熱蒸發(fā)，冷卻后可得到二氧化硅乙醇溶液約100克，其中含乙醇75％，含水5％，含二氧化硅20％，二氧化硅膠粒粒徑為15納米。
實(shí)施例13取含二氧化硅33.5％、二氧化硅膠粒粒徑為15納米的硅溶膠60克，加入無(wú)水乙醇40克，逐步加熱至沸點(diǎn)，對(duì)蒸發(fā)的水和乙醇進(jìn)行冷凝回收。在蒸發(fā)過(guò)程中，不斷往溶液中補(bǔ)充乙醇使溶液總量保持100克左右不變。檢測(cè)溶液中水的含量，至溶液中水的含量為5％時(shí)，停止加熱蒸發(fā)，冷卻后可得到二氧化硅乙醇溶液約100克，其中含乙醇75％，含水5％，含二氧化硅20％，二氧化硅膠粒粒徑為15納米。
實(shí)施例14取含二氧化硅35％、二氧化硅膠粒粒徑為20納米的硅溶膠100克，加入無(wú)水乙醇1400克，逐步加熱至沸點(diǎn)，對(duì)蒸發(fā)的水和乙醇進(jìn)行冷凝回收。檢測(cè)溶液中水的含量，至溶液中水的含量為15％時(shí)，停止加熱蒸發(fā)，冷卻后可得到二氧化硅乙醇溶液約100克，其中含乙醇50％，含水15％，含二氧化硅35％，二氧化硅膠粒粒徑為20納米。
實(shí)施例15取含二氧化硅35％、二氧化硅膠粒粒徑為20納米的硅溶膠100克，加入無(wú)水乙醇100克，逐步加熱至沸點(diǎn)，對(duì)蒸發(fā)的水和乙醇進(jìn)行冷凝回收。在蒸發(fā)過(guò)程中，不斷往溶液中補(bǔ)充乙醇使溶液總量保持200克左右不變。檢測(cè)溶液中水的含量，至溶液中水的含量為9.5％時(shí)，停止補(bǔ)加乙醇，繼續(xù)加熱蒸發(fā)，至溶液總重100克時(shí)停止加熱蒸發(fā)，冷卻后可得到二氧化硅乙醇溶液約100克，其中含乙醇50％，含水15％，含二氧化硅35％，二氧化硅膠粒粒徑為20納米。
上述二氧化硅乙醇溶液的用途的實(shí)施例實(shí)施例16取實(shí)施例4所述的二氧化硅乙醇溶液1000ml，其中含乙醇75％，含水5％，含二氧化硅20％。一邊攪拌慢慢加入325目鋯英粉配置涂料，隨時(shí)測(cè)量涂料密度和流杯粘度，當(dāng)加入鋯英粉3800克時(shí)，涂料密度為2.7g/cm3，涂料粘度為25s(4#涂料杯)。繼續(xù)攪拌不少于12小時(shí)，備用。
實(shí)施例17取實(shí)施例4所述的二氧化硅乙醇溶液1000ml，一邊攪拌慢慢加入325目煤矸石粉配置涂料，隨時(shí)測(cè)量涂料密度和流杯粘度，當(dāng)加入煤矸石粉1650克時(shí)，涂料密度為1.63g/cm3，涂料粘度為9s(4#涂料杯)。繼續(xù)攪拌不少于1小時(shí)，備用。
實(shí)施例18以實(shí)施例16配置的涂料作面層(1-2層)涂料，以實(shí)施例17配置的涂料作加固層(3層以后)涂料，按硅酸乙酯型殼制殼工藝制殼，制得的型殼經(jīng)檢測(cè)其濕強(qiáng)度可達(dá)到5Mpa以上，高溫強(qiáng)度可達(dá)到9Mpa以上，澆鑄的鑄件質(zhì)量較好。
權(quán)利要求
1.一種二氧化硅乙醇溶液，它含有二氧化硅和乙醇，所述二氧化硅以膠體顆粒存在于乙醇中，其特征在于所述二氧化硅的重量含量為5-35％，所述二氧化硅膠體顆粒的平均粒徑為5-20納米，所述二氧化硅的膠粒粒徑與平均粒徑相比，偏差大于3納米的顆粒的量不超過(guò)膠?？偭康?0％。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述二氧化硅乙醇溶液，其特征在于所述二氧化硅的重量含量是15-28％。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述二氧化硅乙醇溶液，其特征在于所述二氧化硅乙醇溶液中的含水量不大于15％。
4.上述二氧化硅乙醇溶液的制造方法a、在硅溶膠中加入乙醇配成溶液A；b、對(duì)溶液A加熱，將溶液A中的水和乙醇蒸發(fā)，所述加熱溫度為溶液A的沸點(diǎn)；c、對(duì)蒸發(fā)的水和乙醇進(jìn)行冷凝回收；d、蒸發(fā)到溶液中的水的含量不大于15％，得到二氧化硅乙醇溶液。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的二氧化硅乙醇溶液的制造方法，其特征在于所述對(duì)溶液A加熱蒸發(fā)過(guò)程中，不斷在溶液A中補(bǔ)充乙醇。
6.前述二氧化硅乙醇溶液的使用方法，其特征在于它用于精密鑄造作為制殼的粘結(jié)劑。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種二氧化硅乙醇溶液及其制造方法和用途，它含有二氧化硅和乙醇、二氧化硅以膠體顆粒存在于乙醇中，二氧化硅的重量含量為5－35％，最好是15－28％；膠體顆粒的平均粒徑為5－20納米，膠粒粒徑與平均粒徑相比，偏差大于3納米的顆粒的量不超過(guò)膠?？偭康?0％。其制造方法在硅溶膠中加入乙醇配成溶液；加熱蒸發(fā)，對(duì)蒸發(fā)的水和乙醇進(jìn)行冷凝回收，蒸發(fā)到溶液中的水的含量不大于15％，得到二氧化硅乙醇溶液。該溶液可用于精密鑄造熔模制殼的粘結(jié)劑。本發(fā)明的生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，二氧化硅膠粒粒徑均勻，產(chǎn)品穩(wěn)定性好、保存時(shí)間長(zhǎng)，用作精密鑄造制殼的粘結(jié)劑，有利于提高型殼性能和鑄件質(zhì)量。
文檔編號(hào)C01B33/145GK1785804SQ20041008949
公開(kāi)日2006年6月14日 申請(qǐng)日期2004年12月10日 優(yōu)先權(quán)日2004年12月10日
發(fā)明者章浩龍 申請(qǐng)人:章浩龍