專利名稱：一種制備納米石墨粉的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及石墨，具體來(lái)說(shuō)涉及一種制備石墨粉的方法，更特別地，本發(fā)明涉及一種制備納米石墨粉的方法。
背景技術(shù)：
石墨粉是一種應(yīng)用廣泛的材料，可作為鑄造材料、耐火材料、染料、電極糊等的原料。根據(jù)對(duì)石墨材料要求的不同，石墨粉的顆粒直徑也存在很大的差別。
納米石墨粉是高導(dǎo)電、導(dǎo)熱、高潤(rùn)滑、隱型、屏蔽電池等技術(shù)的新型材料，制備納米石墨粉是碳素材料的發(fā)展方向。
在現(xiàn)有技術(shù)中，有多種方法可獲得超細(xì)粉末的石墨粉，如專利公開號(hào)CN1244495A中公開的超細(xì)石墨粉體制備方法使用射流對(duì)撞及輔助物理效應(yīng)進(jìn)行粉碎，制得純度高、雜質(zhì)少的石墨顆粒，并且使平均粒徑＜2um的超細(xì)石墨得率大大提高。但是，使用該方法獲得的石墨粉顆粒直徑未達(dá)到納米級(jí)，在一些用途上受到限制。
另外，還有報(bào)導(dǎo)利用TNT炸藥來(lái)爆轟合成納米石墨粉的研究(如西安交通大學(xué)學(xué)報(bào)，2003年7月，關(guān)錦清等)。但是，使用這些方法能耗和成本較高、工藝復(fù)雜，而且在制備過(guò)程中可能存在不穩(wěn)定、結(jié)果難以控制的情況。
在專利公開號(hào)為CN1378975和CN1378976的兩項(xiàng)專利中，分別公開了一種雙石墨電極制備納米石墨碳溶膠的方法以及一種用納米石墨溶膠制備納米石墨碳粉的方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種無(wú)需任何包裹劑、粒度可控制的制備納米石墨粉的方法，所述的方法是采用超聲電解法來(lái)制備的，該方法包括(1)以石墨粉填充在塑料濾網(wǎng)或以石墨電極為正極，以不銹鋼板或鈦板為負(fù)極，將兩極浸在以水為電解液的電解槽中，通電進(jìn)行超聲電解，定期用超聲波探頭插入電解槽中超聲分散，得到3-5WT％的超聲電解氧化納米石墨溶膠；
(2)將石墨溶膠自然沉淀一定時(shí)間，過(guò)濾獲得納米石墨溶膠。
(3)采用低溫燥干法將納米石墨溶膠干燥物粉碎成細(xì)粉，為100NM以下的石墨粉。
進(jìn)一步地，本發(fā)明的制備納米石墨粉的方法的電解條件為全波或半波整流電流2-10A，電解時(shí)的電壓在4-10V之間，電解氧化40-60小時(shí)，每隔3-5小時(shí)用超聲波探頭插入電解槽中超聲分散10-30分鐘。電源采用全波或半波，電解效率提高。
在本發(fā)明的方法中，使用的電解液可以為純凈水、自來(lái)水、蒸餾水或去離子水。選用何種水可以根據(jù)對(duì)納米石墨粉純度的不同要求來(lái)決定。
在本發(fā)明的方法中，石墨溶膠自然沉淀的時(shí)間在10-30小時(shí)之間。
在本發(fā)明的方法中，采用濾紙對(duì)石墨溶膠進(jìn)行過(guò)濾，控制納米石墨粉的粒度，獲得粒度更細(xì)分布更窄的納米石墨溶膠。此石墨溶膠放置半年無(wú)沉淀物產(chǎn)生。
在本發(fā)明的方法中，采用45℃-52℃低溫干燥法將納米石墨溶膠干燥物粉碎成100NM以下石墨細(xì)粉。
本發(fā)明的方法在電解過(guò)程中，定期用超聲波探頭插入電解槽中進(jìn)行超聲分散，可加速電解氧化，減緩沉淀和進(jìn)一步粉碎石墨粉。
本發(fā)明的方法將石墨粉填充在塑料濾網(wǎng)中作為正極，或以石墨電極作為正極，無(wú)需電極隔板。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)所公開的技術(shù)相比，具有低能耗、高效率、成本低、純度高、雜質(zhì)少的特點(diǎn)，并且無(wú)需任何包裹劑、粒度可控制、工藝方法簡(jiǎn)便、可靠性高、適合于工業(yè)規(guī)模的生產(chǎn)，因此具有良好的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1第一步，將粒徑在0.8mm左右的石墨粉，填充在直徑30MM、長(zhǎng)120MM、厚0.5-1MM、500目以上的塑料濾網(wǎng)中，壓緊后為正極，也可以用石墨電極為正極，將2×30×120MM的不銹鋼為負(fù)極，把它們浸在以自來(lái)水水為電解液的單槽電解槽中，通過(guò)全波或半波整流電流2-7A，電壓控制在4-10V之間，溫度控制在30℃-70℃，電解氧化48小時(shí)，每隔3-5小時(shí)用超聲波探頭插入電解槽中超聲分散20分鐘，得到3-5WT％的超聲電解氧化納米石墨溶膠。
第二步，當(dāng)石墨粒在3-5WT％時(shí)，將石墨溶膠進(jìn)行自然沉淀，取經(jīng)10小時(shí)自然沉淀后的石墨溶膠，采用杭州新華紙業(yè)有限公司的直徑為11cm的雙圈牌定性濾紙過(guò)濾得粒度更細(xì)分布更窄的納米石墨溶膠，此石墨溶膠放置半年無(wú)沉淀物。
第三步，采用45℃-52℃低溫干燥法將納米石墨溶膠干燥物粉碎成細(xì)粉，為100NM以下的石墨粉。
權(quán)利要求
1.一種制備納米石墨粉的方法，其特征在于，它是采用超聲電解法來(lái)制備的，包括(1)以石墨粉填充在塑料濾網(wǎng)或以石墨電極為正極，以不銹鋼板或鈦板為負(fù)極，將兩極浸在含有電解液的電解槽中，通電進(jìn)行超聲電解，定期用超聲波探頭插入電解槽中超聲分散，得到3-5WT％的超聲電解氧化納米石墨溶膠；(2)將石墨溶膠自然沉淀一定時(shí)間，過(guò)濾獲得納米石墨溶膠。(3)采用低溫干燥法將納米石墨溶膠干燥物粉碎成細(xì)粉，獲得納米石墨粉。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備納米石墨粉的方法，其特征在于，電解條件為全波或半波整流電流2-10A，電解氧化40-60小時(shí)，每隔3-5小時(shí)用超聲波探頭插入電解槽中超聲分散10-30分鐘。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備納米石墨粉的方法，其特征在于，電解時(shí)的電壓在4-10V之間。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備納米石墨粉的方法，其特征在于，電解液為純凈水、自來(lái)水、蒸餾水或去離子水。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備納米石墨粉的方法，其特征在于，自然沉淀時(shí)間在10-30小時(shí)之間。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備納米石墨粉的方法，其特征在于，采用濾紙對(duì)石墨溶膠進(jìn)行過(guò)濾。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備納米石墨粉的方法，其特征在于，采用45℃-52℃低溫干燥法，將納米石墨溶膠干燥物粉碎成100NM以下石墨細(xì)粉。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種用超聲電解法制備納米石墨粉的方法，將石墨電極放入塑料濾網(wǎng)中作為正極，將不銹鋼板或鈦板作為負(fù)極，將正負(fù)極浸入以水為電解液的電解槽中，通電進(jìn)行超聲電解獲得石墨溶膠，將納米石墨溶膠自然沉淀、過(guò)濾后，進(jìn)行低溫干燥，獲得100NM以下納米石墨粉。本發(fā)明具有低能耗、高效率、高純度的特點(diǎn)，并且工藝簡(jiǎn)便，適合于工業(yè)規(guī)模的生產(chǎn)，是諸多工業(yè)領(lǐng)域的新型材料。
文檔編號(hào)C01B31/04GK1616346SQ200310108540
公開日2005年5月18日 申請(qǐng)日期2003年11月10日 優(yōu)先權(quán)日2003年11月10日
發(fā)明者孟國(guó)軍 申請(qǐng)人:孟國(guó)軍