專利名稱：工業(yè)型復(fù)合二氧化氯制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及無(wú)機(jī)化工技術(shù)領(lǐng)域，特別是一種工業(yè)型制備復(fù)合二氧化氯(ClO2和Cl2)的方法。
復(fù)合二氧化氯的制備方法主要有化學(xué)法和電解法兩種?；瘜W(xué)法所用的主要原料為氯酸鈉。氯酸鈉法根據(jù)還原劑的不同又可分為R2、R3、R3H、R5、R6、R7等方法。然而，目前國(guó)內(nèi)在制備復(fù)合二氧化氯方面的主要問(wèn)題是制備能力小，工藝技術(shù)達(dá)不到相應(yīng)的生產(chǎn)規(guī)模，因而影響了復(fù)合二氧化氯的使用。中國(guó)專利ZL93111202.8和中國(guó)專利ZL97233737.7公開了負(fù)壓曝氣二氧化氯發(fā)生器生產(chǎn)工藝新技術(shù)，該技術(shù)以氯酸鈉為氧化劑，鹽酸為還原劑，生產(chǎn)二氧化氯和氯氣的復(fù)合消毒劑，但這種制備方法屬于小型復(fù)合二氧化氯發(fā)生設(shè)備及其生產(chǎn)工藝，又是二元生產(chǎn)配方，其主要缺點(diǎn)是生產(chǎn)規(guī)模小、成本高，很難滿足目前大處理量的企業(yè)對(duì)復(fù)合二氧化氯的需求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有制備復(fù)合二氧化氯方法方面存在的不足而提供一種產(chǎn)量大、原料轉(zhuǎn)化率高、生產(chǎn)成本低的工業(yè)型復(fù)合二氧化氯的制備方法。
實(shí)現(xiàn)本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是以氯酸鈉為氧化劑，以氯化鈉為還原劑，在硫酸介質(zhì)中進(jìn)行反應(yīng)，生成復(fù)合二氧化氯(ClO2和Cl2)，其反應(yīng)過(guò)程如下
采用負(fù)壓曝氣方法，由水力噴射器產(chǎn)生負(fù)壓，在三個(gè)反應(yīng)器中反應(yīng)，將濃度為26.2％左右的氯酸鈉和14.2％左右的氯化鈉混合水溶液與濃硫酸以1∶0.50-0.55∶2.3-2.5的比例連續(xù)加入一級(jí)反應(yīng)器中，反應(yīng)介質(zhì)中硫酸的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為38-40.5％，反應(yīng)器溫度從45℃升至71℃，三個(gè)反應(yīng)器內(nèi)液相部分以下溢流的形式依次串聯(lián)流動(dòng)；壓縮空氣從每個(gè)反應(yīng)器反應(yīng)液下部的曝氣盤引入，空氣從一級(jí)反應(yīng)器上部進(jìn)入；在三個(gè)反應(yīng)器反應(yīng)液中生成的復(fù)合二氧化氯氣體(ClO2和Cl2)由引入的壓縮空氣和上進(jìn)空氣稀釋后將其帶出，生成的復(fù)合二氧化氯氣體由水力噴射器帶入被處理水體；氯酸鈉和氯化鈉混合水溶液中二者的摩爾比為1∶0.93-1.0。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比的主要優(yōu)點(diǎn)是生產(chǎn)能力大，能夠連續(xù)化生產(chǎn)，原料轉(zhuǎn)化率達(dá)到90％以上，操作簡(jiǎn)單，運(yùn)行穩(wěn)定，安全可靠。
圖中1.復(fù)合二氧化氯氣體，2.硫酸加料管，3.混合液加料管，4.壓縮空氣進(jìn)口管，5.上進(jìn)空氣口，6.一級(jí)反應(yīng)器，7.二級(jí)反應(yīng)器，8.三級(jí)反應(yīng)器，9.水力噴射器，10.處理水體，11.離心泵，12.反應(yīng)殘液。
實(shí)施例1制備42.1kg/h復(fù)合二氧化氯采用負(fù)壓曝氣方法，由水力噴射器9產(chǎn)生負(fù)壓，一級(jí)反應(yīng)器6、二級(jí)反應(yīng)器7和三級(jí)反應(yīng)器8均在負(fù)壓條件下運(yùn)行，系統(tǒng)壓力為7 52mmHg。將氯酸鈉和氯化鈉以1∶0.988的摩爾比混合的混合液經(jīng)混合液加料管3加入一級(jí)反應(yīng)器6中，同時(shí)濃硫酸溶液經(jīng)硫酸加料管2加入一級(jí)反應(yīng)器6中，二者分別以178l/h和85.0l/h的進(jìn)料量加入，反應(yīng)介質(zhì)中硫酸的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為39.8％，反應(yīng)器的反應(yīng)溫度從46℃升至71℃，壓縮空氣經(jīng)壓縮空氣進(jìn)口管4從每個(gè)反應(yīng)器反應(yīng)液下部的曝氣盤引入，空氣從一級(jí)反應(yīng)器上部的上進(jìn)空氣口5進(jìn)入，反應(yīng)器液相部分是以下溢流的形式依次串聯(lián)流動(dòng)。反應(yīng)器中生成的復(fù)合二氧化氯氣體1在水力噴射器9中與離心泵11輸出的處理水體10混合。反應(yīng)殘液12從三級(jí)反應(yīng)器底部溢流流出。
實(shí)施例2制備42.0kg/h復(fù)合二氧化氯采用負(fù)壓曝氣方法，系統(tǒng)壓力為753mmHg。將氯酸鈉和氯化鈉以1∶0.97的摩爾比混合的混合液加入一級(jí)反應(yīng)器6中，同時(shí)濃硫酸溶液也加入一級(jí)反應(yīng)器中，二者分別以178l/h和84.5l/h的進(jìn)料量加入，反應(yīng)介質(zhì)中硫酸的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為38.5％，反應(yīng)器的反應(yīng)溫度從45℃升70℃，反應(yīng)器液相部分是以下溢流的形式依次串聯(lián)流動(dòng)。反應(yīng)器中生成的復(fù)合二氧化氯氣體在水力噴射器中與處理水體混合。反應(yīng)殘液從三級(jí)反應(yīng)器底部溢流流出。
實(shí)施例3制備42.0kg/h復(fù)合二氧化氯采用負(fù)壓曝氣方法，，系統(tǒng)壓力為753mmHg。將氯酸鈉和氯化鈉以1∶0.98的摩爾比混合的混合液加入一級(jí)反應(yīng)器中，同時(shí)濃硫酸溶液也加入一級(jí)反應(yīng)器中，二者分別以178l/h和85.0l/h的進(jìn)料量加入，反應(yīng)介質(zhì)中硫酸的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為39.4％，反應(yīng)器的反應(yīng)溫度從44.5℃升至70℃，反應(yīng)器液相部分是以下溢流的形式依次串聯(lián)流動(dòng).反應(yīng)器中生成的復(fù)合二氧化氯氣體在水力噴射器中與處理水體混合。反應(yīng)殘液從三級(jí)反應(yīng)器底部溢流流出。
權(quán)利要求
1.一種工業(yè)型復(fù)合二氧化氯的制備方法，以氯酸鈉為氧化劑，氯化鈉為還原劑，在硫酸介質(zhì)中進(jìn)行反應(yīng)，其特征在于采用負(fù)壓曝氣方法，740-758mmHg條件下，在三個(gè)反應(yīng)器(6、7、8)中反應(yīng)，將濃度為26.2％左右的氯酸鈉和14.2％左右的氯化鈉混合水溶液(3)以及濃硫酸(2)，以1∶0.50-0.55∶2.3-2.5的比例連續(xù)加入一級(jí)反應(yīng)器(6)中，反應(yīng)介質(zhì)中硫酸的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為36-42％，反應(yīng)器溫度從45℃升至71℃，三個(gè)反應(yīng)器(6、7、8)液相部分以下溢流形式依次串聯(lián)流動(dòng)；壓縮空氣(4)從每個(gè)反應(yīng)器內(nèi)反應(yīng)液下部的曝氣盤引入，空氣(5)從一級(jí)反應(yīng)器(6)上部進(jìn)入；在三個(gè)反應(yīng)器(6、7、8)反應(yīng)液中生成的復(fù)合二氧化氯氣體(ClO2和Cl2)由引入的壓縮空氣(4)和上進(jìn)空氣(5)稀釋后將其帶出，生成的復(fù)合二氧化氯氣體(1)由水力噴射器(9)帶入被處理水體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工業(yè)型復(fù)合二氧化氯的制備方法，其特征在于氯酸鈉和氯化鈉混合水溶液中二者的摩爾比為1∶0.93-1.0。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種工業(yè)型復(fù)合二氧化氯的制備方法。主要是以氯酸鈉為氧化劑，氯化鈉作還原劑，采用負(fù)壓曝氣工藝，在反應(yīng)器中連續(xù)加料，在硫酸介質(zhì)中進(jìn)行反應(yīng)，三個(gè)反應(yīng)器液相部分以下溢流形式依次串聯(lián)流動(dòng)，生成的復(fù)合二氧化氯氣體由水力噴射器帶出，送入被處理水體。本發(fā)明與同類工藝技術(shù)相比，具有生產(chǎn)能力大、操作簡(jiǎn)單、生產(chǎn)成本低、原料轉(zhuǎn)化率高等特點(diǎn)，而且安全穩(wěn)定性高，沒有污染廢料。所述產(chǎn)品可用于工業(yè)廢水脫色、大型水廠、污水處理廠及海水工業(yè)循環(huán)水的殺菌消毒等。
文檔編號(hào)C01B7/00GK1438183SQ0311190
公開日2003年8月27日 申請(qǐng)日期2003年2月25日 優(yōu)先權(quán)日2003年2月25日
發(fā)明者劉靖民, 陳祥衡, 劉昱 申請(qǐng)人:山東山大華特科技股份有限公司