一種復(fù)合多層薄膜涂層的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種制備方法，具體是一種復(fù)合多層薄膜涂層的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]高硬度多層薄膜，特別是氮化物多層薄膜體系，它們的高硬度在材料組合上的多樣性和其性能上的可選擇性，展示了這類薄膜在包括工具涂層和裝飾涂層在內(nèi)的各種表面強化和表面改性領(lǐng)域廣闊的應(yīng)用前景。
[0003]純金屬(如鎳)具有良好的塑性，氮化物(如氮化飲)陶瓷具有高硬度，兩者的結(jié)合能獲得優(yōu)越的力學(xué)性能。其原囚有:一是由于金屬與氮化物的晶體結(jié)構(gòu)及滑移系的不同，對位錯的移動和裂紋的擴展起阻礙作用，將引起硬度的升高；二是塑性良好的金屬與高硬度的氮化物交替形成的層狀結(jié)構(gòu)，軟金屬可以減緩高硬度層的殘余應(yīng)力或剪切應(yīng)力，對薄膜的韌性、結(jié)合強度和耐磨性有益。
[0004]真空技術(shù)沉積的薄膜不可避免的存在一些缺陷，且磁控濺射沉積的TiN薄膜為柱狀結(jié)構(gòu)，其生成的缺陷多為貫穿式缺陷。這類缺陷的存在使腐蝕介質(zhì)與基體直接接觸，大大降低薄膜的耐腐蝕性能。TiN層中增加金屬層，能夠阻止貫穿式缺陷的產(chǎn)生，提高薄膜的耐腐蝕性能。
[0005]陶瓷/金屬納米多層薄膜體系中研究最多的為TiN/Ti和CrN/Cr等，其多層薄膜在沉積過程中需要頻繁的調(diào)節(jié)氮氣分壓，操作不便，且效率低。針對以上問題，木發(fā)明利用直流反應(yīng)磁控共濺射鍍膜系統(tǒng)，在不改變氮氣分壓的情況下，通過控制飲靶和鎳靶擋板打開時間控制各單層薄膜的厚度來交替沉積TiN/Ni納米多層薄膜，提高了精度的同時也提高了工作效率，為生產(chǎn)線連續(xù)作業(yè)提供了可能。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的在于提供一種復(fù)合多層薄膜涂層的制備方法，以解決上述【背景技術(shù)】中提出的問題。
[0007]為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案:
[0008]—種復(fù)合多層薄膜涂層的制備方法，包括以下制備步驟:選用鋁材為基體，基體表面經(jīng)砂紙研磨并拋光后，分別用酒精和超聲波清洗、烘干后，取質(zhì)量濃度為5%的三價鉻酸鹽溶液，其中，三價鉻酸鹽溶液中三價鉻的含量以Cr203計含量為2g/L，然后，在室溫下，用三價鉻酸鹽溶液處理鋁材表面約5分鐘，形成導(dǎo)電氧化層，裝入真空室準(zhǔn)備鍍膜；用直流反應(yīng)磁控共濺射鍍膜系統(tǒng)，純金屬欽靶和純金屬鎳靶同時對準(zhǔn)上方中心處的基體，沉積多層薄膜前先將真空室抽真空至6.0*10負(fù)六次方帕，然后通入高純氦氣，在基體上沉積一層厚度為30000納米的金屬欽層；沉積工藝條件為:欽靶功率40?100瓦，基體偏壓O?200伏，靶材與基體的距離3?5厘米，工作氣壓0.5?1.1帕，基體溫度為室溫氣450攝氏度，基體自轉(zhuǎn)速度為5?30轉(zhuǎn)每分鐘；通過計算機精確控制靶材上擋板的打開時間進(jìn)行交替沉積TiN/Ni納米多層薄膜。
[0009]作為本發(fā)明再進(jìn)一步的方案:所述的復(fù)合多層薄膜涂層的制備方法的鍍膜工藝條件為:欽靶功率50?90瓦，鎳靶功率20?45瓦；基體偏壓O?150伏，氮氣分壓3*10負(fù)三次方?3*10負(fù)一次方帕，靶材與基體的距離3?5厘米，工作氣壓0.5?1.1帕，基體溫度為室溫氣450攝氏度，調(diào)制比為1:1?12:1，調(diào)制周期為5?100納米，基體自轉(zhuǎn)速度為5?25轉(zhuǎn)每分鐘；鍍膜結(jié)束后樣品隨爐冷卻至室溫即可。
[0010]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明提供一種高硬度、高韌性、高結(jié)合強度、耐磨、耐腐蝕的復(fù)合多層薄膜涂層的制備方法，由于采用直流反應(yīng)磁控共濺射鍍膜系統(tǒng)，不需要頻繁的調(diào)節(jié)氮氣分壓，既提高了效率也提高了精度，為生產(chǎn)線作業(yè)提供了可能。金屬鎳層的加入，使薄膜硬度達(dá)50吉帕，結(jié)合強度達(dá)200牛，韌性、耐磨性和耐腐蝕性能均優(yōu)于TiN單層膜。
【具體實施方式】
[0011]下面將結(jié)合本發(fā)明實施例對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發(fā)明中的實施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。
[0012]本發(fā)明實施例中，一種復(fù)合多層薄膜涂層的制備方法，包括以下制備步驟:a.選用鋁材為基體，基體表面經(jīng)砂紙研磨并拋光后，分別用酒精和超聲波清洗、烘干后，取質(zhì)量濃度為5%的三價鉻酸鹽溶液，其中，三價鉻酸鹽溶液中三價鉻的含量以Cr203計含量為2g/L，然后，在室溫下，用三價鉻酸鹽溶液處理鋁材表面約5分鐘，形成導(dǎo)電氧化層，裝入真空室準(zhǔn)備鍍膜；b.用直流反應(yīng)磁控共濺射鍍膜系統(tǒng)，純金屬欽靶和純金屬鎳靶同時對準(zhǔn)上方中心處的基體，沉積多層薄膜前先將真空室抽真空至6.0*10負(fù)六次方帕，然后通入高純氦氣，在基體上沉積一層厚度為30000納米的金屬欽層；沉積工藝條件為:欽靶功率40?100瓦，基體偏壓O?200伏，靶材與基體的距離3?5厘米，工作氣壓0.5?1.1帕，基體溫度為室溫氣450攝氏度，基體自轉(zhuǎn)速度為5?30轉(zhuǎn)每分鐘；c.通過計算機精確控制靶材上擋板的打開時間進(jìn)行交替沉積TiN/Ni納米多層薄膜。
[0013]所述的復(fù)合多層薄膜涂層的制備方法的鍍膜工藝條件為:欽靶功率50?90瓦，鎳靶功率20?45瓦；基體偏壓O?150伏，氮氣分壓3*10負(fù)三次方?3*10負(fù)一次方帕，靶材與基體的距離3?5厘米，工作氣壓0.5?1.1帕，基體溫度為室溫氣450攝氏度，調(diào)制比為1:1?12:1，調(diào)制周期為5?100納米，基體自轉(zhuǎn)速度為5?25轉(zhuǎn)每分鐘；d.鍍膜結(jié)束后樣品隨爐冷卻至室溫即可。
[0014]本發(fā)明的工作原理是:選用鋁材為基體，基體表面經(jīng)砂紙研磨并拋光后，分別用酒精和超聲波清洗、烘干后，取質(zhì)量濃度為5%的三價鉻酸鹽溶液，其中，三價鉻酸鹽溶液中三價鉻的含量以Cr203計含量為2g/L，然后，在室溫下，用三價鉻酸鹽溶液處理鋁材表面約5分鐘，形成導(dǎo)電氧化層，裝入真空室準(zhǔn)備鍍膜；用直流反應(yīng)磁控共濺射鍍膜系統(tǒng)，純金屬欽靶和純金屬鎳靶同時對準(zhǔn)上方中心處的基體，沉積多層薄膜前先將真空室抽真空至6.0*10負(fù)六次方帕，然后通入高純氦氣，在基體上沉積一層厚度為30000納米的金屬欽層；沉積工藝條件為:欽靶功率40?100瓦，基體偏壓O?200伏，靶材與基體的距離3?5厘米，工作氣壓0.5?1.1帕，基體溫度為室溫氣450攝氏度，基體自轉(zhuǎn)速度為5?30轉(zhuǎn)每分鐘；通過計算機精確控制靶材上擋板的打開時間進(jìn)行交替沉積TiN/Ni納米多層薄膜。
[0015]所述的復(fù)合多層薄膜涂層的制備方法的鍍膜工藝條件為:欽靶功率50?90瓦，鎳靶功率20?45瓦；基體偏壓O?150伏，氮氣分壓3*10負(fù)三次方?3*10負(fù)一次方帕，靶材與基體的距離3?5厘米，工作氣壓0.5?1.1帕，基體溫度為室溫氣450攝氏度，調(diào)制比為1:1?12:1，調(diào)制周期為5?100納米，基體自轉(zhuǎn)速度為5?25轉(zhuǎn)每分鐘；鍍膜結(jié)束后樣品隨爐冷卻至室溫即可。
[0016]對于本領(lǐng)域技術(shù)人員而言，顯然本發(fā)明不限于上述示范性實施例的細(xì)節(jié)，而且在不背離本發(fā)明的精神或基本特征的情況下，能夠以其他的具體形式實現(xiàn)本發(fā)明。因此，無論從哪一點來看，均應(yīng)將實施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本發(fā)明的范圍由所附權(quán)利要求而不是上述說明限定，因此旨在將落在權(quán)利要求的等同要件的含義和范圍內(nèi)的所有變化囊括在本發(fā)明內(nèi)。
[0017]此外，應(yīng)當(dāng)理解，雖然本說明書按照實施方式加以描述，但并非每個實施方式僅包含一個獨立的技術(shù)方案，說明書的這種敘述方式僅僅是為清楚起見，本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)將說明書作為一個整體，各實施例中的技術(shù)方案也可以經(jīng)適當(dāng)組合，形成本領(lǐng)域技術(shù)人員可以理解的其他實施方式。
【主權(quán)項】
1.一種復(fù)合多層薄膜涂層的制備方法，其特征在于，包括以下制備步驟:選用鋁材為基體，基體表面經(jīng)砂紙研磨并拋光后，分別用酒精和超聲波清洗、烘干后，取質(zhì)量濃度為5%的三價鉻酸鹽溶液，其中，三價鉻酸鹽溶液中三價鉻的含量以Cr203計含量為2g/L，然后，在室溫下，用三價鉻酸鹽溶液處理鋁材表面約5分鐘，形成導(dǎo)電氧化層，裝入真空室準(zhǔn)備鍍膜；用直流反應(yīng)磁控共濺射鍍膜系統(tǒng)，純金屬欽靶和純金屬鎳靶同時對準(zhǔn)上方中心處的基體，沉積多層薄膜前先將真空室抽真空至6.0*10負(fù)六次方帕，然后通入高純氦氣，在基體上沉積一層厚度為30000納米的金屬欽層；沉積工藝條件為:欽靶功率40?100瓦，基體偏壓0?200伏，靶材與基體的距離3?5厘米，工作氣壓0.5?1.1帕，基體溫度為室溫氣450攝氏度，基體自轉(zhuǎn)速度為5?30轉(zhuǎn)每分鐘；通過計算機精確控制靶材上擋板的打開時間進(jìn)行交替沉積TiN/Ni納米多層薄膜。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)合多層薄膜涂層的制備方法，其特征在于，所述的復(fù)合多層薄膜涂層的制備方法的鍍膜工藝條件為:欽靶功率50?90瓦，鎳靶功率20?45瓦；基體偏壓0?150伏，氮氣分壓3*10負(fù)三次方?3*10負(fù)一次方帕，靶材與基體的距離3?5厘米，工作氣壓0.5?1.1帕，基體溫度為室溫氣450攝氏度，調(diào)制比為1: 1?12: 1，調(diào)制周期為5?100納米，基體自轉(zhuǎn)速度為5?25轉(zhuǎn)每分鐘；鍍膜結(jié)束后樣品隨爐冷卻至室溫即可。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種復(fù)合多層薄膜涂層的制備方法，包括以下制備步驟：選用鋁材為基體，基體表面經(jīng)砂紙研磨并拋光后，分別用酒精和超聲波清洗、烘干后，取質(zhì)量濃度為5％的三價鉻酸鹽溶液，其中，三價鉻酸鹽溶液中三價鉻的含量以Cr2O3計含量為2g/L。本發(fā)明提供一種高硬度、高韌性、高結(jié)合強度、耐磨、耐腐蝕的復(fù)合多層薄膜涂層的制備方法，由于采用直流反應(yīng)磁控共濺射鍍膜系統(tǒng)，不需要頻繁的調(diào)節(jié)氮氣分壓，既提高了效率也提高了精度，為生產(chǎn)線作業(yè)提供了可能。金屬鎳層的加入，使薄膜硬度達(dá)50吉帕，結(jié)合強度達(dá)200牛，韌性、耐磨性和耐腐蝕性能均優(yōu)于TiN單層膜。
【IPC分類】C23C14/14, C23C14/35, C23C14/06
【公開號】CN105316632
【申請?zhí)枴緾N201510761025
【發(fā)明人】郝建華, 歐迪斐, 肖偉, 李會斌
【申請人】蕪湖華宇彩晶科技有限公司
【公開日】2016年2月10日
【申請日】2015年11月9日