調(diào)控Ti-Zr-Nb-Cu-Be系非晶復合材料微觀結(jié)構(gòu)的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及鈦基非晶復合材料微結(jié)構(gòu)的一種工藝調(diào)控方法，屬于材料制備工藝技術(shù)領(lǐng)域內(nèi)容。
【背景技術(shù)】
[0002]非晶合金具有長程無序，中短程有序的結(jié)構(gòu)，因而具有諸多不同于傳統(tǒng)晶態(tài)合金的獨特性能，如高強度、高硬度、良好的耐磨性和抗腐蝕性、易于近凈形加工成形等，因而成為近20年材料領(lǐng)域的研究熱點。相對于其它非晶合金而言，鈦基非晶合金具有成本較低、比強度高以及楊氏模量適中等特點，因而越來越受到人們的關(guān)注，成為一種潛在的輕質(zhì)結(jié)構(gòu)材料。然而由于缺乏位錯滑移、孿生等變形機制，非晶合金的變形只能依賴于剪切帶的滑動與增殖。非晶合金的脆性極大的限制了其應用與發(fā)展。在非晶基體上引入韌性的第二相(通常為晶態(tài)相)制成復合材料，可以在變形時限制剪切帶的擴展和促進多重剪切帶的萌生從而使非晶復合材料具有良好的綜合力學性能。鈦基非晶復合材料不但具有其它非晶復合材料良好的塑性，同時又兼具了鈦基非晶高比強度的特點，具有良好的應用前景。
[0003]西北工業(yè)大學(白潔，枝晶增韌Ti基非晶復合材料及其變形行為，[西北工業(yè)大學碩士學位論文].西安:西北工業(yè)大學，2013，3)設計出成分為Ti(44+x)Zr20Nb12Cu5Be(19x)的一系列非晶復合材料，其中Ti4SZr2QNb12CU5Be15非晶復合材料具有非常良好的綜合力學性能，其壓縮屈服強度為1370MPa，壓縮塑性為33.8%，具有一定的應用潛力。
[0004]為了針對成分為T1-Zr-Nb-Cu-Be系的非晶復合材料，《鈦基非晶復合材料熔煉鑄造方法及鑄造裝置》(公開號:CN103834822A)和《T1-Zr-Nb-Cu_Be系非晶復合材料組織調(diào)控方法及調(diào)控裝置》(公開號:CN 104028733A)分別采用水冷銅坩禍吸鑄和半固態(tài)處理的方法進行微觀組織的調(diào)控。然而這些方法中合金的熔體處理溫度處于枝晶熔點和非晶基體熔點溫度之間的固液兩相區(qū)溫度范圍內(nèi)。在熔體處理過程中，枝晶以根部熔斷的方式發(fā)生碎斷。熔體處理時間較長，且對第二相微觀結(jié)構(gòu)的調(diào)控能力有限。為此本發(fā)明克服了現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺陷，對T1-Zr-Nb-Cu-Be系非晶復合材料進行過熱熔體處理?？梢栽谕耆蔷秃喜牧现械脑冀M織的同時，凈化熔體，極大的實現(xiàn)第二相組織的細化。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]為克對T1-Zr-Nb-Cu-Be系非晶復合材料進行過熱熔體處理，從而極大的細化第二相組織，本發(fā)明提出了一種調(diào)控T1-Zr-Nb-Cu-Be系非晶復合材料微觀結(jié)構(gòu)的方法。
[0006]本發(fā)明的具體過程為:
[0007]步驟1，合金母錠熔煉:將純度大于99.9%的T1、Zr、Nb、Cu、Be在0.5個大氣壓的氬氣保護下，通過高真空非自耗電弧熔煉爐進行兩步熔煉，得到非晶復合材料合金母錠。
[0008]所述合金母錠兩步恪煉的具體構(gòu)成是:
[0009]第一步，熔煉合金錠:
[0010]熔煉合金錠時，需通過翻轉(zhuǎn)對該合金錠熔煉五次。具體是:采用常規(guī)的電弧熔煉方法，將稱量好的T1、Zr、Nb熔煉成熔液，冷卻凝固后得到經(jīng)過第一次熔煉的合金錠。熔煉時，控制熔煉電流為450A，磁攪拌電流為10mA，熔煉時間為5min。
[0011]將得到的合金錠翻轉(zhuǎn)180°，再次進行熔煉；重復所述熔煉過程4次，使合金錠的成分均勻。第五次熔煉后，得到經(jīng)過五次熔煉合金錠。
[0012]第二步，熔煉非晶復合材料合金母錠:
[0013]熔煉非晶復合材料合金母錠時，需通過翻轉(zhuǎn)對該合金錠熔煉五次。具體是:
[0014]采用常規(guī)電弧熔煉方法將稱量后的Cu和Be放置在經(jīng)過反復熔煉后的合金錠的表面。對該合金錠和放置在該合金錠上的Cu和Be進行第一次熔煉。
[0015]熔煉時，熔煉電流為400A，磁攪拌電流為10mA，熔煉時間為5min。得到非晶復合材料合金溶液，冷卻凝固后得到非晶復合材料合金母錠。
[0016]將得到的非晶復合材料合金母錠翻轉(zhuǎn)180°，再次進行熔煉；重復所述熔煉過程4次。經(jīng)過五次熔煉后，使得到的非晶復合材料合金母錠的成分均勻。
[0017]步驟2，電磁懸浮過熱熔體處理:將熔煉獲得的非晶復合材料合金母錠切割成0.94?1.9g的非晶復合材料試樣。將制作的非晶復合材料試樣系于鉬絲的一端后放入電磁感應懸浮線圈中，鉬絲的另一端系在所述線圈正上方的垂直抽拉桿上，通過調(diào)節(jié)垂直抽拉桿的高度使所述非晶復合材料試樣位于懸浮線圈與穩(wěn)定線圈之間。對真空懸浮感應熔煉設備抽真空至5X 10 4Pa ;向該腔體內(nèi)充入氬氣直至腔體的真空度達到0.05Mpa。向感應線圈通入高頻感應電流。所述高頻感應電流為40A，電壓為380V，使非晶復合材料試樣熔化并處于懸浮狀態(tài)后升高垂直抽拉桿，將鉬絲從懸浮的合金熔體中抽出，保持懸浮狀態(tài)時間0.5?lOmin。在所述對熔體懸浮熔化處理過程中，懸浮熔體的溫度保持在1800°C。待懸浮時間結(jié)束，完成電磁懸浮過熱熔體處理，關(guān)閉感應電源，合金液體滴在感應懸浮線圈下方的銅模上，冷卻后得到經(jīng)過調(diào)控微觀結(jié)構(gòu)的非晶復合材料。
[0018]由于采取的上述技術(shù)方案，使本發(fā)明具有以下優(yōu)點:
[0019]I)采用過熱處理的方法可以在熔體處理過程中將附圖2中鈦基非晶復合材料的原始粗大組織完全消除。同時，過熱處理可以使得合金熔體得到凈化，在凝固過程中獲得更大的過冷度，實現(xiàn)形核率的急劇增大，從而可以獲得如附圖3-5所示的徹底的細化第二相；
[0020]2)通過紅外測溫儀可以準確測定合金熔體的實際溫度，從而通過改變感應電流的大小和保溫時間實現(xiàn)對熔體狀態(tài)的控制，制備過程不再依賴操作者的主觀經(jīng)驗；
[0021]3)采用高熔點的鉬絲進行懸吊，避免了非晶復合材料中Ti等元素與傳統(tǒng)石英容器的反應；采用真空懸浮處理的方法消除了熔體處理過程中雜質(zhì)和污染物引入的可能。
【附圖說明】
[0022]圖1是本發(fā)明的流程圖；
[0023]圖2是高真空非自耗電弧熔煉設備制備的鈦基非晶合金母錠原始微觀形貌；
[0024]圖3是實施例一獲得的Ti44Zr2Jb12Cu5Be19非晶復合材料掃描電鏡的微觀結(jié)構(gòu)；
[0025]圖4是實施例二獲得的Ti4SZr2(]Nb12Cu5Be15非晶復合材料掃描電鏡的微觀結(jié)構(gòu)；
[0026]圖5是實施例三獲得的Ti5Jr2Jb12Cu5Be13非晶復合材料掃描電鏡的微觀結(jié)構(gòu)。
【具體實施方式】
[0027]實施例一
[0028]本實施例是一種調(diào)控T1-Zr-Nb-Cu-Be系非晶復合材料微觀結(jié)構(gòu)的方法
[0029]所述的非晶復合材料成分為Ti44Zr2QNb12Cu5Be19，控制過熱時間以得到不同凝固組織形貌的鈦基非晶復合材料。本實施例的具體過程為:
[0030]步驟1，合金母錠熔煉:將純度大于99.9%的T1、Zr、Nb、Cu、Be在0.5個大氣壓的氬氣保護下，通過高真空非自耗電弧熔煉爐分兩步進行熔煉:
[0031]第一步，熔煉高熔點的Ti44Zr20Nb12合金錠:
[0032]熔煉時，需先將電弧熔煉室系統(tǒng)真空抽至高真空，然后充入氬氣，對吸氧鈦錠熔煉2min，以有效去除爐腔內(nèi)殘存的氧氣。
[0033]熔煉高熔點的Ti44Zr2QNb12合金錠時，需通過翻轉(zhuǎn)對該合金錠熔煉五次。具體是:采用常規(guī)的電弧熔煉方法，將稱量好的T1、Zr、Nb熔煉成Ti44Zr2l3Nb12熔液，冷卻凝固后得到經(jīng)過第一次熔煉的Ti44Zr20Nb12^金錠。熔煉時，控制熔煉電流為450A，磁攪拌電流為10mA，熔煉時間為5min。
[0034]將得到的Ti44Zr2Jb12合金錠翻轉(zhuǎn)180°，再次進行熔煉；重復所述熔煉過程4次使Ti44Zr2l3Nb12合金錠的成分均勻。第五次熔煉后，得到經(jīng)過五次熔煉Ti 4及2。他12合金錠。
[0035]第二步，熔煉非晶復合材料合金母錠:
[0036]熔煉時，需先將電弧熔煉室系統(tǒng)真空抽至高真空，然后充入氬氣，對吸氧鈦錠熔煉2min，以有效去除爐腔內(nèi)殘存的氧氣。
[0037]熔煉非晶復合材料合金母錠時，需通過翻轉(zhuǎn)對該合金錠熔煉五次。具體是:
[0038]采用常規(guī)電弧熔煉方法將稱量后的Cu和Be放置在經(jīng)過反復熔煉后的Ti44Zr20Nb12合金錠的表面。對該Ti44Zr20Nb12^金錠和放置在該合金錠上的Cu和Be進行第一次熔煉。
[0039]熔煉時，熔煉電流為400A，磁攪拌電流為10mA，熔煉時間為5min。得到非晶復合材料合金溶液，冷卻凝固后得到成分為Ti44Zr2(]Nb12Cu5Be19非晶復合材料合金母錠。
[0040]將得到的Ti44Zr2 Jb12Cu5Be19非晶復合材料合金母錠翻轉(zhuǎn)180°，再次進行熔煉；重復所述熔煉過程4次。經(jīng)過五次熔煉后，使得到的Ti44Zr2Jb12Cu5Be19非晶復合材料合金母錠的成分均勻。
[0041 ] 步驟2，電磁懸浮過熱熔體處理:將熔煉獲得的30g的Ti44Zr2QNb12Cu5Be1E^晶復合材料合金母錠切割成1.0Sg的非晶復合材料試樣。采用240#砂紙打磨試樣表面后用無水乙醇反復超聲波震蕩清洗，去除表面雜質(zhì)。采用80#砂紙打磨長度為30cm的鉬絲，以去除鉬絲表層的污染物與氧化層。將得到的Ti44Zr2(]Nb12Cu5Be19非晶復合材料試樣系于鉬絲的一端后放入電磁感應懸浮線圈中，鉬絲的另一端系在所述線圈正上方的垂直抽拉桿上，通過調(diào)節(jié)垂直抽拉桿的高度使得調(diào)整Ti44Zr2()Nb12Cu5Be1E^_晶復合材料試樣位于懸浮線圈與穩(wěn)定線圈之間。打開分子栗，將真空懸浮感應熔煉設備腔體抽真空至5X 10 4Pa,關(guān)閉分子栗閥門。向該設備腔體內(nèi)充入氬氣直至腔體的真空度達到0.05Mpa。向感應線圈通入高頻感應電流。所述高頻感應電流為40A，電壓為380V，使非晶復合材料試樣熔化并處于懸浮狀態(tài)后升高垂直抽拉桿，將鉬絲從懸浮的合金熔體中抽出，保持懸浮狀態(tài)時間0.5min。在所述對熔體懸浮熔化處理過程中采用紅外測溫儀實時監(jiān)測熔體溫度，使懸浮熔體的溫度保持在1800°C。待懸浮時間結(jié)束后，完成電磁懸浮過熱熔體處理。關(guān)閉感應電源，合金液體滴在感應懸浮線圈下方的銅模上，冷卻后得到經(jīng)過調(diào)控微觀結(jié)構(gòu)的非晶復合材料。
[0042]所述母合金錠經(jīng)在經(jīng)過上述0.5min的過熱處理后，與未經(jīng)過熱處理的組織相比，其組織已經(jīng)有明顯差別，粗大的第二相枝晶完全消失。證明在0.5min的過熱處理過程中，原始合金中熔點較高的第二相已經(jīng)完全熔化。同時過熱處理使得熔體中的團簇消失，在凝固過程中獲得更大的過冷度，使得第二相的形核率顯著增加，從而獲得了與原始組織完全不同的細小枝晶第二相。
[0043]實施例二
[0044]本實施例是一種鈦基非晶復合材料的制備方法，所述的非晶復合材料成分為Ti48Zr20Nb12Cu5Be15,控制過熱時間以得到不同