本發(fā)明涉及一種高頻低損耗鐵基合金磁粉及制造方法，屬于金屬軟磁材料領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
高頻低損耗鐵基合金磁粉包括純鐵、硅鋼到坡莫合金；目前金屬軟材料研究的對象是具有高飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度、高磁導(dǎo)率、高頻性能好及低損耗的軟磁材料，即三高一低的軟磁材料，但是難以實(shí)現(xiàn)。金屬軟磁合金不僅微觀結(jié)構(gòu)新穎、不同于晶態(tài)和非晶態(tài)，而且具有綜合的優(yōu)異軟磁特性、即具有較高飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度、高磁導(dǎo)率、低損耗等；與此同時(shí)，該合金還具有生產(chǎn)工藝簡單、成本低、無污染等特點(diǎn)?，F(xiàn)代電子技術(shù)向高頻、高效、大功率、小型、節(jié)能方向發(fā)展，對軟磁材料提出了越來越高標(biāo)準(zhǔn)的要求。
cn201410240263.x公開了一種鐵硅鋁磁粉芯，所述鐵硅鋁磁粉芯使用的磁粉按重量百分?jǐn)?shù)包括如下組分：si，9％～10％；al，5％～6％；fe，余量；根據(jù)上述磁粉配比，按照以下步驟制備得到鐵硅鋁磁粉芯：s1：粉末預(yù)退火；s2：篩分；s3：鈍化處理；s4：絕緣。
cn201210055484公開的一種鐵硅鋁磁心的制備方法，將鐵硅鋁磁粉心粉料經(jīng)酸處理然后干壓成型，使得粉料更易于成型，提高產(chǎn)品密度，同時(shí)還可以使其經(jīng)熱處理后能夠達(dá)到高磁導(dǎo)率。
cn201310613164公開了一種鐵硅鋁材料及μ173鐵硅鋁磁粉芯的制造方法，其具體方法為，a、合金熔煉：熔煉溫度為1400℃以上，合金熔化時(shí)間在50分鐘以上；b、制粉：合金熔煉好后直接進(jìn)行氮?dú)鈬婌F制粉；c、粉末還原：釆用氮?dú)膺€原；d、粉料鈍化：在鐵硅鋁粉末。
cn201410294652一種鐵硅鋁軟磁合金，所述的鐵硅鋁軟磁合金由鐵、硅、鋁、鎳、釩以及鋯六種成分組合而成，所述的鐵硅鋁軟磁合金中各成分所占重量百分比分別為：所述的鐵占71.1％-78.4％，所述的硅占9.2％-10.3％，所述的鋁占5.4％-6.3％、所述的鎳占1.8％-4.2％，所述的釩占1.7％-2.6％，所述的鋯占3.5％-5.5％。提供一種高硬度、高強(qiáng)度、工藝性好、可塑性高、抗氧化性好、耐蝕性好、耐磨性好、耐高溫的鐵硅鋁軟磁合金。但鋯占3.5％-5.5％成本較高，會(huì)影響到高頻性能。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的是，為解決上述技術(shù)問題，提供一種高頻低損耗鐵基合金磁粉及其制造方法。
本發(fā)明的技術(shù)方案是：一種高頻低損耗鐵基合金磁粉及其制造方法，這種粉末是磁性粉末，合金的成分質(zhì)量的組成關(guān)系為，si:4.5％-9％，al:2％-4％，ni：3-5％，cr、mn、ca等均在0.3-1％，余者為鐵和熔煉過程中帶入的雜質(zhì)。合金中si、al和ni的總和必須在10％-15％范圍內(nèi)。
本發(fā)明的制備方法是，粉末合金的各成分質(zhì)量如上述配比，用(真空)氣霧化法制成，粉末合金的粉末形貌必須是球形的，其粒徑在1微米-50微米之間，粉末的氧含量必須小于500ppm。這種粉末在做成磁性元件前要進(jìn)行表面包覆處理，包覆的材料是無機(jī)材料，其粒徑在0.1-10微米之間，是al2o3、sio2、caco3、zno、na2o和tio2中的一種或幾種之和，添加總和不超過磁粉的3％。
通常作為微量元素添加入鐵硅鋁鎳軟磁粉末的金屬元素為cr、mn、ca等均在0.3-1％改善了材料的塑性，可以提高粉末的成型性。
本發(fā)明的另一個(gè)目的是提供上述鐵硅鋁鎳軟磁粉末的制造方法。
鐵硅鋁軟磁粉末的制造方法，包括以下步驟：鐵鋁合金、鐵粉、硅粉和ni：3-5％，cr、mn、ca粉冶煉成合金；(真空)氣霧化法制成粉末。
合金粉末進(jìn)行熱處理，熱處理包括加熱、保溫和冷卻三個(gè)階段，所述三個(gè)階段均在以氮?dú)鉃楸Ｗo(hù)氣體的條件下進(jìn)行，保溫階段的溫度控制為900～950℃，冷卻階段以≥10℃/min的冷卻速度冷卻至室溫。
熱處理是磁性材料制備的常用手段，通過熱處理不僅可以去掉磁性合金粉末的內(nèi)應(yīng)力，還能改善它的磁性。熱處理時(shí)的溫度通常以該材料的居里點(diǎn)為溫度界限，居里點(diǎn)也稱居里溫度或磁性轉(zhuǎn)變點(diǎn)，是指材料可以在鐵磁體和順磁體之間改變的溫度，即鐵電體從鐵電相轉(zhuǎn)變成順電相引的相變溫度。低于居里點(diǎn)溫度時(shí)該物質(zhì)成為鐵磁體，此時(shí)和材料有關(guān)的磁場很難改變。當(dāng)溫度高于居里點(diǎn)溫度時(shí),該物質(zhì)成為順磁體，熱處理時(shí)通常要將磁性材料溫度提高到居里溫度以上，并在此溫度保持一定時(shí)間，使內(nèi)外溫度一致，以使顯微組織完全轉(zhuǎn)變成順磁體。
本發(fā)明具有以下有益效果：本發(fā)明鐵硅鋁鎳軟磁粉末具有高頻低損耗的優(yōu)點(diǎn)；本發(fā)明方法不僅可以生產(chǎn)出質(zhì)量優(yōu)異的鐵硅鋁鎳軟磁粉末，并且還具有有效降低生產(chǎn)成本的優(yōu)點(diǎn)。用本發(fā)明粉末制成的磁心，其磁導(dǎo)率在26-125之間，磁導(dǎo)率在100以上較難實(shí)現(xiàn)；磁心損耗是常規(guī)鐵硅鋁材料的50％，直流偏置特性比常規(guī)鐵硅鋁高7％-15％，應(yīng)用頻率最高可達(dá)1mhz。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1
鐵硅鋁鎳軟磁粉末，它的組成成分中中含有9wt％的硅，3wt％的鋁，3％的鎳，余量為鐵。
上述鐵硅鋁鎳軟磁粉末的制造方法，是通過以下步驟制得的：
(真空)氣霧化法是快速運(yùn)動(dòng)的流體(霧化介質(zhì))沖擊或以其他方式將金屬或合金液體破碎為細(xì)小液滴，繼之冷凝為固體粉末的粉末制取方法。其產(chǎn)品稱為預(yù)合金粉。這種粉的每個(gè)顆粒不僅具有與既定熔融合金完全相同的均勻化學(xué)成分，而且由于快速凝固作用而細(xì)化了結(jié)晶結(jié)構(gòu)；消除了第二相的宏觀偏析。
溶氣真空霧化是當(dāng)在氣壓下被氣體過飽和的合金液體突然暴露到真空時(shí)，溶解的氣體將逸出而膨脹，致使合金液體霧化，繼之冷凝為粉末。對于鐵和鋁、鎳、硅基體合金均可以采用溶氣即真空溶氣霧化制粉，制備成高純度球形粉末。
或采用惰性氣霧化，粉末顆粒呈圓形，氧含量最低(低于400ppm)，可直接用熱成形技術(shù)(如熱等靜壓)制成致密化產(chǎn)品。
①將鐵鋁合金、鐵粉、硅粉和鎳粉冶煉成含硅9wt％、鋁3wt％、鎳3wt％的合金熔液；
②將步驟①制得的合金熔液，倒入高溫中間包，所述中間包溫度為1450℃，由剛玉坩堝和石墨套組成，石墨套外面有高頻感應(yīng)線圈，所述高頻線圈用于加熱石墨套；
③合金熔液流經(jīng)步驟②所述的中間包，并由與中間包連接的漏嘴將合金熔液導(dǎo)入到霧化室，所述漏嘴內(nèi)徑為4mm，材質(zhì)為氮化硼，其具有很好的耐高溫沖刷性所述霧化室是高度為9米，內(nèi)徑為2米，外壁用循環(huán)水冷卻；
④從漏嘴流出的合金熔液被高壓惰性氣體沖擊，打散成細(xì)小的液滴，這些細(xì)小的液滴在自由落體過程中受表面張力的作用，自動(dòng)形成球形，到達(dá)霧化室底部時(shí)凝固成細(xì)小的粉末顆粒；
⑤這些粉末顆粒通過旋風(fēng)分離器抽到儲(chǔ)料管，所述儲(chǔ)料罐為不銹鋼容器；
⑥將儲(chǔ)料罐內(nèi)的粉末用振動(dòng)篩進(jìn)行篩分，得到所需粒徑的粉末。
⑦以上所述步驟①到步驟②均在真空室內(nèi)進(jìn)行，所述真空室的真空度為小于10pa。
實(shí)施例2
鐵硅鋁鎳軟磁粉末，它的組成成分中中含有8wt％的硅，3wt％的鋁，4％的鎳，余量為鐵。
上述鐵硅鋁鎳軟磁粉末的制造方法，是通過以下步驟制得的：
(真空)氣霧化法是快速運(yùn)動(dòng)的流體(霧化介質(zhì))沖擊或以其他方式將金屬或合金液體破碎為細(xì)小液滴，繼之冷凝為固體粉末的粉末制取方法。其產(chǎn)品稱為預(yù)合金粉。這種粉的每個(gè)顆粒不僅具有與既定熔融合金完全相同的均勻化學(xué)成分，而且由于快速凝固作用而細(xì)化了結(jié)晶結(jié)構(gòu)；消除了第二相的宏觀偏析。
溶氣真空霧化是當(dāng)在氣壓下被氣體過飽和的合金液體突然暴露到真空時(shí)，溶解的氣體將逸出而膨脹，致使合金液體霧化，繼之冷凝為粉末。對于鐵和鋁、鎳、硅基體合金均可以采用溶氣即真空溶氣霧化制粉，制備成高純度球形粉末。
或采用惰性氣霧化，粉末顆粒呈圓形，氧含量最低(低于400ppm)，可直接用熱成形技術(shù)(如熱等靜壓)制成致密化產(chǎn)品。
①將鐵鋁合金、鐵粉、硅粉和鎳粉冶煉成含硅8wt％、鋁3wt％、鎳4wt％的合金熔液；
②將步驟①制得的合金熔液，倒入高溫中間包，所述中間包溫度為1500℃，由剛玉坩堝和石墨套組成，石墨套外面有高頻感應(yīng)線圈，所述高頻線圈用于加熱石墨套；
③合金熔液流經(jīng)步驟②所述的中間包，并由與中間包連接的漏嘴將合金熔液導(dǎo)入到霧化室，所述漏嘴內(nèi)徑為4mm，材質(zhì)為氮化硼，其具有很好的耐高溫沖刷性所述霧化室是高度為9米，內(nèi)徑為2米，外壁用循環(huán)水冷卻；
④從漏嘴流出的合金熔液被高壓惰性氣體沖擊，打散成細(xì)小的液滴，這些細(xì)小的液滴在自由落體過程中受表面張力的作用，自動(dòng)形成球形，到達(dá)霧化室底部時(shí)凝固成細(xì)小的粉末顆粒；
⑤這些粉末顆粒通過旋風(fēng)分離器抽到儲(chǔ)料管，所述儲(chǔ)料罐為不銹鋼容器；
⑥將儲(chǔ)料罐內(nèi)的粉末用振動(dòng)篩進(jìn)行篩分，得到所需粒徑的粉末。
⑦以上所述步驟①到步驟②均在真空室內(nèi)進(jìn)行，所述真空室的真空度為小于10pa。
實(shí)施例3
鐵硅鋁鎳軟磁粉末，它的組成成分中中含有7wt％的硅，4wt％的鋁，4％的鎳，余量為鐵。
上述鐵硅鋁鎳軟磁粉末的制造方法，是通過以下步驟制得的：
(真空)氣霧化法是快速運(yùn)動(dòng)的流體(霧化介質(zhì))沖擊或以其他方式將金屬或合金液體破碎為細(xì)小液滴，繼之冷凝為固體粉末的粉末制取方法。其產(chǎn)品稱為預(yù)合金粉。這種粉的每個(gè)顆粒不僅具有與既定熔融合金完全相同的均勻化學(xué)成分，而且由于快速凝固作用而細(xì)化了結(jié)晶結(jié)構(gòu)；消除了第二相的宏觀偏析。
溶氣真空霧化是當(dāng)在氣壓下被氣體過飽和的合金液體突然暴露到真空時(shí)，溶解的氣體將逸出而膨脹，致使合金液體霧化，繼之冷凝為粉末。對于鐵和鋁、鎳、硅基體合金均可以采用溶氣即真空溶氣霧化制粉，制備成高純度球形粉末。
或采用惰性氣霧化，粉末顆粒呈圓形，氧含量最低(低于400ppm)，可直接用熱成形技術(shù)(如熱等靜壓)制成致密化產(chǎn)品。
①將鐵鋁合金、鐵粉、硅粉和鎳粉冶煉成含硅7wt％、鋁4wt％、鎳4wt％的合金熔液；
②將步驟①制得的合金熔液，倒入高溫中間包，所述中間包溫度為1500℃，由剛玉坩堝和石墨套組成，石墨套外面有高頻感應(yīng)線圈，所述高頻線圈用于加熱石墨套；
③合金熔液流經(jīng)步驟②所述的中間包，并由與中間包連接的漏嘴將合金熔液導(dǎo)入到霧化室，所述漏嘴內(nèi)徑為4mm，材質(zhì)為氮化硼，其具有很好的耐高溫沖刷性所述霧化室是高度為9米，內(nèi)徑為2米，外壁用循環(huán)水冷卻；
④從漏嘴流出的合金熔液被高壓惰性氣體沖擊，打散成細(xì)小的液滴，這些細(xì)小的液滴在自由落體過程中受表面張力的作用，自動(dòng)形成球形，到達(dá)霧化室底部時(shí)凝固成細(xì)小的粉末顆粒；
⑤這些粉末顆粒通過旋風(fēng)分離器抽到儲(chǔ)料管，所述儲(chǔ)料罐為不銹鋼容器；
⑥將儲(chǔ)料罐內(nèi)的粉末用振動(dòng)篩進(jìn)行篩分，得到所需粒徑的粉末。
⑦以上所述步驟①到步驟②均在真空室內(nèi)進(jìn)行，所述真空室的真空度為小于10pa。
所述粉末在做成磁性元件前要進(jìn)行表面包覆處理，包覆的材料是無機(jī)材料；絕緣包覆分兩步進(jìn)行，第一步是用中強(qiáng)酸，按粉末的重量百分比加入0.5％-6％，并用粉末重量的6％-12％的水進(jìn)行稀釋，在攪拌機(jī)中邊攪拌邊加熱，直至水分蒸發(fā)到小于0.05％-0.15％；第二步是在完成第一步的程序后，再加入無機(jī)粘結(jié)劑，這種無機(jī)粘結(jié)劑是al2o3、sio2、caco3、na2o、zno和tio2中的一種或幾種之和，添加總和不超過磁粉的3％。