一種Cu-Ti非晶合金薄膜及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于非晶合金薄膜材料技術領域，具體的說是涉及一種Cu-Ti非晶合金薄膜及其制備方法。
【背景技術】
[0002]非晶合金是上個世紀60年代開始開發(fā)的一種新型金屬材料，與普通的晶態(tài)合金相比，因其具有更加優(yōu)異的力學性能、磁學性能、抗腐蝕性能以及生物兼容性，從而受到了材料領域的廣泛關注，并被認為具有極其廣泛的應用潛力。
[0003]非晶合金薄膜不僅具有塊體非晶合金的優(yōu)異特點，而且因為其類似于二維材料的特點，制備所需的要求也更低，玻璃形成能力范圍更寬。此外，非晶合金薄膜具有優(yōu)秀的均勻性、耐磨和耐腐蝕性、高硬度、高電阻性、高活性和催發(fā)性以及許多特殊的磁學性質(zhì)。因為其優(yōu)良的物理和化學性能，最近十多年非晶合金薄膜的開發(fā)、應用發(fā)展迅速，尤其在微/納電子機械系統(tǒng)(MEMS/NEMS)與生物醫(yī)學領域，具有很重要的潛在應用價值。
[0004]Cu基非晶合金自從被開發(fā)以來，因為其較低的成本以及優(yōu)良的力學性能受到材料領域的關注，被認為具體廣泛的應用前景。目前，在制備非晶薄膜的工藝當中:1)磁控濺射法，其制備的薄膜和基片結(jié)合力更牢固，但由于采用磁控濺射法需氬離子轟擊靶材，制備樣品易含有雜質(zhì)，且需制備靶材，操作過程復雜，成本較高；2)采用固相非晶化反應法需探索反應時間、反應溫度、單層薄膜厚度的適宜值，過程繁瑣，且制備時間較長；3)采用雙電子束蒸發(fā)法時，基板會因兩電子束蒸發(fā)源熱輻射的影響，致使溫度較高，一般采用襯底冷卻裝置。
[0005]采用電子束+電阻蒸發(fā)法制備的Cu-Ti非晶合金薄膜，操作簡單，成本低廉，具有重要的研究意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明在考慮非晶合金薄膜的形成能力以及生產(chǎn)成本的前提下，提供了一種新型Cu-Ti非晶合金薄膜以及制備方法，以期可以在襯底基板無冷卻裝置條件下獲得非晶態(tài)的Cu-Ti合金薄膜。
[0007]本發(fā)明解決技術問題，采用如下技術方案
[0008]本發(fā)明的Cu-Ti非晶合金薄膜，其特點在于:所述Cu-Ti非晶合金薄膜的結(jié)構式為CuxTi100 x (54彡X彡66)，其中X為Cu元素的原子百分數(shù)。
[0009]上述的Cu-Ti非晶合金薄膜的具體制備過程如下:
[0010](I)切取Cu塊和Ti塊，將Cu塊和Ti塊表面打磨，用丙酮和酒精依次清洗各1min,吹干待用；
[0011](2)使用電子束蒸發(fā)與電阻蒸發(fā)復合鍍膜系統(tǒng)，將Ti塊和Cu塊作為靶材分別放置在電子束蒸發(fā)用銅坩禍和電阻蒸發(fā)用鎢舟中，將襯底放置在位于銅坩禍上方的襯底托盤上，不需要冷卻裝置；
[0012](3)抽真空至1X10 4Pa以下，調(diào)節(jié)電子束束流值在150?160mA，調(diào)節(jié)電阻蒸發(fā)電流為115?135A，使Ti和Cu同時蒸發(fā)并沉積在襯底上，控制沉積時間為I?4h，即得沉積有Cu-Ti非晶合金薄膜的襯底。
[0013]通過在150?160mA范圍內(nèi)調(diào)整電子束束流值和在115?135A范圍內(nèi)調(diào)整電阻蒸發(fā)電流獲得不同成分的Cu-Ti非晶合金薄膜；通過在I?4h范圍內(nèi)調(diào)整沉積時間獲得不同厚度的Cu-Ti非晶合金薄膜。
[0014]原材料Ti塊和Cu塊的純度均不低于99.9wt.%。
[0015]上述的Cu-Ti非晶合金薄膜采用電子束蒸發(fā)與電阻蒸發(fā)復合鍍膜系統(tǒng)制備，所用的設備型號為:DZS_500型電子束/電阻蒸發(fā)鍍膜系統(tǒng)，中科儀，中國(沈陽)。
[0016]上述Cu-Ti非晶合金薄膜的非晶結(jié)構特性采用X射線衍射法(XRD)檢測，所用設備型號為:X’ Pert Pro MPD X射線衍射儀，帕納科(Panalytical)，荷蘭。
[0017]上述Cu-Ti非晶合金薄膜的表面形貌及成分采用場發(fā)射掃描電子顯微鏡(FE-SEM)及附帶的能譜儀(EDS)檢測，所用設備型號為:SU8020，日本日立，日本。
[0018]本發(fā)明的有益效果體現(xiàn)在:
[0019](I)本發(fā)明的Cu-Ti非晶合金薄膜在較寬的成分范圍內(nèi)均能制備出非晶態(tài)薄膜，并且可以通過調(diào)節(jié)電子束束流值、電阻蒸發(fā)電流和蒸鍍時間來控制非晶薄膜的成分和厚度；
[0020](2)本發(fā)明的Cu-Ti非晶合金薄膜采用電子束加電阻蒸發(fā)復合鍍膜的技術，在制備過程中，金屬Ti和金屬Cu分別采用電子束蒸發(fā)源和電阻蒸發(fā)源蒸鍍，襯底基板不需要加冷卻裝置，簡化了制備工藝，降低了生產(chǎn)成本。
【附圖說明】
[0021 ]圖1為實施例1-5制備的合金薄膜的XRD圖，試驗使用Cu靶的K。射線；
[0022]圖2為實施例2制備的合金薄膜的SEM表面形貌圖；
[0023]圖3為實施例2制備的合金薄膜的SEM端面形貌圖。
【具體實施方式】
[0024]實施例1 =Cu82Ti18^金薄膜的制備
[0025]步驟1:將原材料Ti (99.9wt% )，Cu (99.9wt% )打磨去掉表面氧化皮，并經(jīng)過丙酮，酒精超聲清洗各1min后，分別置于銅坩禍與鎢舟內(nèi)，將襯底玻璃片與硅片經(jīng)丙酮、酒精、去離子水超聲清洗各1min后，吹干置于襯底托盤上；
[0026]步驟2:關進氣閥，開冷卻水，將排氣管置于窗外，開鍍膜設備總電源，開機械栗電源，打開旁抽閥，打開真空計，待真空度小于1Pa時，關閉旁抽閥，打開電磁閥，打開閘板閥，開啟分子栗電源，當真空度低于IX 10 4Pa時，開啟電子槍電源，按掃描鍵，開槍燈絲電源，調(diào)為0.3A，預熱5分鐘，束流控制調(diào)為手動，打開高壓6KV，檢查手控儀上束流是否為最小，按下高壓鍵，穩(wěn)定2分鐘，順時針加大束流至25mA，調(diào)節(jié)光斑位置使其位于坩禍內(nèi)，緩慢增加束流至150mA，打開電阻蒸發(fā)電源，緩慢增加電流至135A，打開襯底旋轉(zhuǎn)開關，使其以20r/min旋轉(zhuǎn)，打開擋板，沉積2小時后關閉；
[0027]步驟3:對上述步驟2所制得樣品通過能譜儀檢測其成分，可知所得樣品的成分平均為 Cu82Ti18;
[0028]步驟4:對上述步驟2所制得樣品通過XRD檢測其結(jié)構，如圖1所示，出現(xiàn)明顯的晶體峰，其中第一個饅頭峰為玻璃襯底干擾峰，第二個峰為樣品峰明顯尖銳化(40°?50° )，說明制備的樣品已經(jīng)部分晶化。
[0029]實施例2 =Cu66Ti34非晶合金薄膜的制備
[0030]步驟1:將原材料Ti (99.9wt% )，Cu (99.9wt% )打磨去掉表面氧化皮，并經(jīng)過丙酮，酒精超聲清洗各1min后，分別置于銅坩禍與鎢舟內(nèi)，將襯底玻璃片與硅片經(jīng)丙酮，酒精，去離子水超聲清洗各1min后，吹干置于襯底托盤上；
[0031]步驟2:關進氣閥，開冷卻水，將排氣管置于窗外，開鍍膜設備總電源，開機械栗電源，打開旁抽閥，打開真空計，待真空度小于1Pa時，關閉旁抽閥，打開電磁閥，打開閘板閥，開啟分子栗電源，當真空度低于IX 10 4Pa時，開啟電子槍電源，按掃描鍵，開槍燈絲電源，調(diào)為0.3A，預熱5分鐘，束流控制調(diào)為手動，打開高壓6KV，檢查手控儀上束流是否為最小，按下高壓鍵，穩(wěn)定2分鐘，順時針加大束流至25mA，調(diào)節(jié)光斑位置使其位于坩禍內(nèi)，緩慢增加束流至155mA，打開電阻蒸發(fā)電源，緩慢增加電流至130A，打開襯底旋轉(zhuǎn)開關，使其以20r/min旋轉(zhuǎn)，打開擋板