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一種制備表面增強(qiáng)拉曼基底的溶膠及方法

文檔序號:9258356閱讀:499來源:國知局
一種制備表面增強(qiáng)拉曼基底的溶膠及方法【
技術(shù)領(lǐng)域
】[0001]本發(fā)明涉及納米材料和拉曼檢測領(lǐng)域,具體地,涉及一種制備表面增強(qiáng)拉曼基底的溶液和方法。【
背景技術(shù)
】[0002]-直以來利用簡單的方法制備一種化學(xué)穩(wěn)定、均一、增強(qiáng)性能高和可重復(fù)性的表面增強(qiáng)拉曼基底是一個巨大的挑戰(zhàn)。等離子納米結(jié)構(gòu)的形狀、尺寸和聚集狀態(tài)等均會影響增強(qiáng)性能。吸附在納米結(jié)構(gòu)間隙(通常叫做熱點(diǎn))的分子的增強(qiáng)性能比吸附在孤立的納米粒子表面的分子高幾個數(shù)量級。為了獲得更大的信號增強(qiáng),增加表面增強(qiáng)拉曼基底納米粒子的密度和減少納米結(jié)構(gòu)間隙的距離十分重要。隨著納米科學(xué)與技術(shù)的飛速發(fā)展,制備表面增強(qiáng)拉曼基底的方法也層出不窮,包括電子束刻蝕(EBL)(KimJ-H,KangT,YooSM,etal.Awell-orderedflower-likegoldnanostructureforintegratedsensorsviasurface-enhancedRamanscattering[J].Nanotechnology,2009,20(23):1-6.\納米刻蝕(MahajanS,BaumbergJJ,RussellAE,etal.ReproducibleSERRSfromstructuredgoldsurfaces[J].PhysicalChemistryChemicalPhysics,2007,9(45):6016-6020·)、化學(xué)氣相沉積(CVD)(XuW,LingX,XiaoJ,etal.SurfaceenhancedRamanspectroscopyonaflatgraphenesurface[J].ProceedingsoftheNationalAcademyofSciencesoftheUnitedStatesofAmerica,2012,109(24):9281-9286.)等。EBL可以很好地控制納米結(jié)構(gòu)形成的形貌和尺寸,但是由于刻蝕成本高,很難用于實(shí)際工作中。納米刻蝕可以獲得均一和大尺度的納米結(jié)構(gòu),但是制備過程相當(dāng)復(fù)雜。CVD是制備納米粒子薄膜的一種簡單方法,但是膜層不均勻。即使是近期提出的針尖增強(qiáng)拉曼技術(shù)(TERS)也只能提供相對比較弱的拉曼散射信號,且局限于散射截面比較大分子,這種技術(shù)利用納米級金的針尖充當(dāng)近場探測的通道,使拉曼信號增強(qiáng)(PettingerB,RenBjPicardiG,etal.Nanoscaleprobingofadsorbedspeciesbytip-enhancedRamanspectroscopy[J]·PhysRevLett2004,92:096101-096104·)。利用基于納米級的作用力如范德華力、靜電相互作用,納米粒子的二維自組裝方法廣泛應(yīng)用于表面增強(qiáng)拉曼基底的制備過程中。納米球、納米線、納米管、納米盤和納米棒均能通過自組裝的方法沉積到襯底表面。然而,自組裝方法通常需要對襯底表面進(jìn)行復(fù)雜地預(yù)處理或者用特殊的表面修飾(Muniz-MirandaM,PergoleseB,BigottoA,etal.StableandefficientsilversubstratesforSERSspectroscopy[J].Journalofcolloidandinterfacescience,2007,314(2):540-544.),使制備過程變得復(fù)雜。利用簡單方法制備表面增強(qiáng)拉曼基底基底仍然具有很大的挑戰(zhàn)?!?br/>發(fā)明內(nèi)容】[0003]本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有技術(shù)中制備成本高、過程復(fù)雜繁瑣、重復(fù)性差、增強(qiáng)因子不高的缺陷,提供一種簡單、快速、便宜、易制備的表面增強(qiáng)拉基底的制備方法。[0004]為了實(shí)現(xiàn)上述目的,第一方面,本發(fā)明提供一種制備表面增強(qiáng)拉曼基底的溶膠,組成為:硝酸銀(AgNO3)溶膠,IOOmL;0·IM抗壞血酸(AA):0·2-40mL。[0005]所述硝酸銀(AgNO3)溶膠采用下列組分配制而成:硝酸銀(AgNO3):9-18mg/100mL,Iwt%檸檬酸鈉(Na3C6H5O7):1-3mL/100mL。[0006]所述硝酸銀(AgNO3)溶膠在4°C條件下避光保存。[0007]-種制備表面增強(qiáng)拉曼基底的方法,步驟為:51:稱取9-18mg硝酸銀(AgNO3)溶于100mL超純水中,充分溶解;另取1-3mL的檸檬酸鈉(Na3C6H5O7)溶液(Iwt%)備用;將AgNO^液加熱至沸騰,邊攪拌邊逐漸滴加Na3C6H507溶液至沸騰的AgNO3溶液中,繼續(xù)不斷攬拌并保持溶液沸騰狀態(tài)5-60min,將溶液自然冷卻至室溫,得到銀溶膠;52:強(qiáng)烈攪拌下向100體積銀溶膠中加入0.2-40體積0.1M抗壞血酸(AA);53:將襯底浸入上述活化后的銀溶膠中,可得到表面增強(qiáng)拉曼基底。[0008]-種表面增強(qiáng)拉曼基底,其特征在于包括襯底和敏感層,所述襯底為硅片或者玻璃片,所述敏感層包括通過自組裝方式沉積到襯底表面的銀納米粒子。[0009]稱取9-18mg硝酸銀(AgNO3)溶于100mL超純水中,充分溶解,另取1-3mL的檸檬酸鈉(Na3C6H5O7)溶液(Iwt%)備用,將AgNO^液加熱至沸騰,邊攪拌邊逐漸滴加Na3C6H5O7溶液至沸騰的AgNO3溶液中,繼續(xù)不斷攬拌并保持溶液沸騰狀態(tài)5-60min,之后停止加熱,溶液自然冷卻至室溫,得到呈灰綠色的銀溶膠,4°C條件下避光保存。[0010]襯底應(yīng)依次用超純水、丙酮、乙醇、超純水超聲洗滌,N2吹干待用。[0011]將清洗后的襯底浸入上述活化后的銀溶膠中,組裝時間為1-72h。[0012]本發(fā)明的自組裝方法具有簡單、快速、易制備的優(yōu)點(diǎn),所得到的表面增強(qiáng)拉曼基底具有很強(qiáng)的增強(qiáng)性能;使用抗壞血酸(AA)作為活化劑,實(shí)現(xiàn)銀納米粒子在Si或者玻璃表面的快速二維自組裝;這種制備方法,不需要對表面進(jìn)行復(fù)雜的修飾;當(dāng)向銀溶膠中加入AA時,可吸附在銀納米粒子(AgNPs)表面,使其活化;由于AA的活化作用,AgNPs可在Ih內(nèi)在整個Si表面完成自組裝,制得的表面增強(qiáng)拉曼基底靈敏度高,增強(qiáng)因子(EF)可達(dá)到3.65X108〇【附圖說明】[0013]圖1是為實(shí)施例1所制備的表面增強(qiáng)拉曼基底的SEM圖。[0014]圖2為實(shí)施例1檢測R6G的拉曼光譜圖。[0015]圖3為實(shí)施例2所制備的表面增強(qiáng)拉曼基底的SEM圖圖4為實(shí)施例3所制備的表面增強(qiáng)拉曼基底的SEM圖?!揪唧w實(shí)施方式】[0016]以下結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明,但并不因此限制本發(fā)明。實(shí)施例[0017]以下的實(shí)施例將對本發(fā)明作進(jìn)一步的說明,但并不因此限制本發(fā)明。[0018]以下實(shí)施例中:二水合檸檬酸鈉、抗壞血酸、硝酸銀、羅丹明(R6G)和乙醇為分析純,硝酸為優(yōu)級純,單晶硅,普通玻璃片。所有的化學(xué)試劑均未經(jīng)純化直接使用。實(shí)驗(yàn)用水為超純水(18.2ΜΩ·cm)。所有的玻璃儀器在使用前用硝酸洗滌。[0019]儀器掃描電子顯微鏡(SEM)智能型全自動拉曼光譜儀,滴加5yLKT7MR6G溶液至制備的表面增強(qiáng)拉曼基底表面,待其干燥后進(jìn)行拉曼分析。用100倍物鏡收集拉曼散射信號,實(shí)驗(yàn)中用到的激光光源波長為532nm,功率衰減為0.1%,積分5s。計算拉曼強(qiáng)度時,以位于773CnT1處的峰強(qiáng)度為基準(zhǔn),隨機(jī)選取5個點(diǎn),取其平均值。[0020]實(shí)施例1銀納米粒子合成稱取18mg硝酸銀(AgNO3)溶于100mL超純水中,充分溶解,另取2mL的檸檬酸鈉(Na3C6H5O7)溶液(IWt%)備用,即稱取0·023g二水合檸檬酸鈉(Na3C6H5O7·2Η20)溶于2ml超純水中。將AgNO^液加熱至沸騰,邊攪拌邊逐漸滴加Na3C6H507溶液至沸騰的AgNO3溶液中,繼續(xù)不斷攬拌并保持溶液沸騰狀態(tài)15min,之后停止加熱,溶液自然冷卻至室溫,得到呈灰綠色的銀溶膠,4°C條件下避光保存。所合成的銀納米粒子平均粒徑約為60nm,用紫外-可見光照射時,最大吸收波長為425nm。[0021]銀納米粒子在Si片表面的自組裝強(qiáng)烈攪拌下向新鮮制備的20ml銀溶膠中加入0.5ml抗壞血酸(AA),使其活化。將1cmXlcm的硅片依次用超純水、丙酮、乙醇、超純水超聲洗滌,N2吹干。然后浸入活化后的銀溶膠中,組裝Ih。[0022]表面增強(qiáng)拉曼基底的形貌分析圖1為加入活化劑AA后,組裝于Si表面的銀納米粒子的SEM圖??梢钥闯?,組裝為單層AgNPs,而且銀納米粒子間緊密連接,比較致密,并且能夠橫向延伸至800nm左右。這是由于加入AA后,AA能夠部分中和穩(wěn)定AgNPs的檸檬酸根,吸附在AgNPs表面,使AgNPs活化,自組裝于S當(dāng)前第1頁1 2 
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