一種用EBPVD制備Zr/Al反應(yīng)疊層箔的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種Zr/Al反應(yīng)疊層箔的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著以空間技術(shù)、信息技術(shù)、新能源和新材料為代表的高新技術(shù)的飛速發(fā)展，對(duì)于材料連接技術(shù)提出了更高的要求。以空間環(huán)境為例，受航空器載荷的限制，傳統(tǒng)的融化焊接無(wú)法在空間中使用；而可靠性較高的釬焊往往工藝過(guò)程較為復(fù)雜，在空間中也很難實(shí)現(xiàn)。在超大規(guī)模集成電路制造中，需要將一些原器件準(zhǔn)確快速的焊接在電路板上，而電子器件往往對(duì)熱量非常敏感，這就需要盡可能的縮短連接時(shí)間，減少對(duì)周?chē)骷挠绊憽r/AI反應(yīng)疊層箔是一種新型的層狀含能復(fù)合材料，可以作為局部熱源融化釬料或者直接作為中間層實(shí)現(xiàn)被連接件的瞬時(shí)液態(tài)連接，對(duì)于特種焊接技術(shù)具有重要的意義。Zr/AI反應(yīng)疊層箔焊接技術(shù)主要有以下特點(diǎn):(l)Zr/Al疊層箔的自蔓延反應(yīng)可以在室溫下由一個(gè)很小的能量脈沖引發(fā)，經(jīng)過(guò)合理的熱平衡設(shè)計(jì)，可以依靠疊層箔的自蔓延過(guò)程釋放的熱量實(shí)現(xiàn)母材的連接，而不需要外部熱源和設(shè)備；(2)由于擴(kuò)散距離非常小，疊層箔中反應(yīng)面的自蔓延速率非常快，原子的動(dòng)態(tài)混合區(qū)的溫升速率極快，不會(huì)顯著提高被連接件的溫度，這使得反應(yīng)疊層箔在一些嚴(yán)格限制溫度的連接中也有著重要的應(yīng)用；(3)疊層箔的大小可以任意裁剪，可以實(shí)現(xiàn)微小區(qū)域的精確連接，特別適合于集成電路封裝焊接；(4)由于可以實(shí)現(xiàn)無(wú)釬料焊接，相比于傳統(tǒng)釬焊更加綠色環(huán)保。Zr/AI疊層箔目前主要通過(guò)濺射和冷軋的方法制備，濺射獲得的Zr/AI疊層箔雖然具有十分理想的微觀組織結(jié)構(gòu)，但此工藝方法工作效率低，生產(chǎn)成本高；冷軋雖成本較低，但制得疊層箔的Zr/AI層界面易引入雜質(zhì)，造成污染，不利于獲得更高的自蔓延速率。電子束物理氣相沉積(EBPVD)技術(shù)是電子束技術(shù)與物理氣相沉積(PVD)技術(shù)相結(jié)合的產(chǎn)物，EBPVD的基本原理是利用聚焦高能電子束在真空腔中直接轟擊加熱蒸發(fā)靶材，靶材蒸汽凝結(jié)在基板表面形成沉積層。電子槍可以分為皮爾斯槍和e型槍。其中皮爾斯槍的沉積速率極快，生產(chǎn)效率高。另外由于是在真空腔中沉積，幾乎可以不用考慮雜質(zhì)氣體污染的問(wèn)題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明是要解決目前Zr/AI疊層箔的制備方法生產(chǎn)效率低、生產(chǎn)成本高、Zr/AI層界面易引入雜質(zhì)、造成污染、不利于獲得更高的自蔓延速率的技術(shù)問(wèn)題，而提出一種用EBPVD制備Zr/AI反應(yīng)疊層箔的方法。
[0004]本發(fā)明的用EBPVD制備Zr/AI反應(yīng)疊層箔的方法是按以下步驟進(jìn)行的:
[0005]一、EBPVD前期準(zhǔn)備工作:清洗錠料I和錠料II，清理EBPVD設(shè)備真空室，安裝基板，所述的EBPVD設(shè)備真空室內(nèi)設(shè)置有兩把電子槍?zhuān)謩e是電子槍I和電子槍II，將清洗后的錠料I置于電子槍I的下方，將清洗后的錠料II置于電子槍II的下方，將分離層物質(zhì)放置在錠料I和錠料II之間，擦拭基板，關(guān)閉擋板；所述的錠料I為純Zr，所述的錠料II為純Al ;
[0006]二、預(yù)熱錠料:關(guān)閉真空室，抽真空至真空度為6X10_3Pa時(shí)，打開(kāi)電子槍I和電子槍II，將電子槍I電流設(shè)置為0.02A?0.1A，電子槍II電流設(shè)置為0.02A?0.1A，利用電子槍I對(duì)錠料I進(jìn)行掃描5min?7min，利用電子槍II對(duì)錠料II進(jìn)行掃描5min?7min，然后將電子槍I的電流調(diào)節(jié)至0.1A?0.3A，將電子槍II的電流調(diào)節(jié)至0.1A?0.3A，利用電子槍I對(duì)錠料I進(jìn)行掃描5min?lOmin，利用電子槍II對(duì)錠料II進(jìn)行掃描5min?1min ；
[0007]三、沉積分離層:關(guān)閉電子槍I和電子槍II中的一把，將另一把電子槍的電流調(diào)節(jié)為0.04A?0.05A，調(diào)整該電子槍的位置，使該電子槍對(duì)分離層物質(zhì)進(jìn)行掃描，打開(kāi)擋板，對(duì)分離層物質(zhì)進(jìn)行掃描Imin?2min，且在進(jìn)行掃描過(guò)程中基板繞基板軸轉(zhuǎn)動(dòng)，關(guān)閉擋板；
[0008]四、沉積疊層箔:設(shè)置電子槍I的電流為0.3A?1.5A，電子槍II的電流為0.3A?1.5A，打開(kāi)擋板，沉積疊層箔至達(dá)到預(yù)計(jì)的疊層箔厚度，關(guān)上擋板，關(guān)閉電子槍?zhuān)P(guān)閉真空系統(tǒng)，打開(kāi)真空室，將沉積的疊層箔從基板上剝離，得到Zr/AI反應(yīng)疊層箔；
[0009]所述的沉積疊層箔的方法為:利用電子槍I對(duì)錠料I進(jìn)行掃描，同時(shí)利用電子槍II對(duì)錠料II進(jìn)行掃描，用小擋板周期性地交替遮擋錠料I和錠料II，在進(jìn)行掃描過(guò)程中基板靜止；
[0010]所述的沉積疊層箔的方法為:利用電子槍周期性地交替對(duì)錠料I和錠料II進(jìn)行掃描，當(dāng)掃描錠料I時(shí)用電子槍I對(duì)錠料I進(jìn)行掃描并同時(shí)關(guān)閉電子槍II，當(dāng)掃描錠料II時(shí)用電子槍II對(duì)錠料II進(jìn)行掃描并同時(shí)關(guān)閉電子槍I，在進(jìn)行掃描過(guò)程中基板靜止；
[0011]所述的沉積疊層箔的方法為:利用電子槍I對(duì)錠料I進(jìn)行掃描，同時(shí)利用電子槍II對(duì)錠料II進(jìn)行掃描，在進(jìn)行掃描過(guò)程中基板繞基板軸轉(zhuǎn)動(dòng)或擺動(dòng)，并且在真空室內(nèi)的錠料I和錠料II之間設(shè)置一個(gè)分隔屏，使得錠料I和錠料II的蒸汽形成各自的獨(dú)立空間；
[0012]所述的基板繞基板軸轉(zhuǎn)動(dòng)為基板繞基板軸在水平面上沿著順時(shí)針或逆時(shí)針一直轉(zhuǎn)動(dòng)；所述的基板繞基板軸擺動(dòng)為基板繞基板軸在水平面上沿著順時(shí)針或逆時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)一定的角度再逆向轉(zhuǎn)動(dòng)相同的角度回到原點(diǎn)，做周期性反復(fù)運(yùn)動(dòng)。
[0013]本發(fā)明的Zr/AI反應(yīng)疊層箔制備方法較冷軋方法層結(jié)構(gòu)均勻，層厚度可控，界面完整清晰無(wú)污染，較濺射方法生產(chǎn)效率高，成本較低，并且本發(fā)明的各種基板可以使得在制備過(guò)程中基板的溫度低于200°C以免引起Zr/AI反應(yīng)疊層箔的燃燒；本發(fā)明制備的Zr/AI反應(yīng)疊層箔可在短時(shí)間內(nèi)以自蔓延的方式放出極大的熱量，可以應(yīng)用于特種焊接領(lǐng)域；
[0014]本發(fā)明可以通過(guò)調(diào)整電子槍的電流以及基板的運(yùn)動(dòng)形式來(lái)實(shí)現(xiàn)對(duì)于Zr/AI疊層箔的Zr層和Al層厚度的調(diào)控，總厚度可以通過(guò)調(diào)整電子槍電流、基板的運(yùn)動(dòng)和沉積時(shí)間來(lái)控制。
[0015]—層Zr與一層Al的厚度之和為調(diào)制周期，本發(fā)明制備的Zr/AI多層復(fù)合箔調(diào)制周期為0.0lym?ΙΟμπι。
【附圖說(shuō)明】
[0016]圖1為本發(fā)明制備的Zr/AI反應(yīng)疊層箔的示意圖，11為Zr、12為Al ；
[0017]圖2為本發(fā)明步驟一完成后的EBPVD設(shè)備示意圖，I為真空腔，2為基板，3為錠料I，4為電子槍I，5為電子槍11，6為錠料11，7為擋板，8為基板軸，20為分離層物質(zhì)；
[0018]圖3為本發(fā)明步驟四中所述的沉積疊層箔的方法為利用電子槍I對(duì)錠料I進(jìn)行掃描，同時(shí)利用電子槍II對(duì)錠料II進(jìn)行掃描，在進(jìn)行掃描過(guò)程中基板繞基板軸轉(zhuǎn)動(dòng)或擺動(dòng)，并且在真空室內(nèi)的錠料I和錠料II之間設(shè)置一個(gè)分隔屏，使得錠料I和錠料II的蒸汽形成各自的獨(dú)立空間時(shí)的示意圖，I為真空腔，2為基板，3為錠料I，4為電子槍I，5為電子槍II，6為錠料II，8為基板軸，9為分隔屏；
[0019]圖4為本發(fā)明步驟四中所述的沉積疊層箔的方法為利用電子槍I對(duì)錠料I進(jìn)行掃描，同時(shí)利用電子槍II對(duì)錠料II進(jìn)行掃描，用小擋板周期性地交替遮擋錠料I和錠料II，在進(jìn)行掃描過(guò)程中基板靜止時(shí)的示意圖，I為真空腔，2為基板，3為錠料I，4為電子槍I，5為電子槍II，6為錠料II，8為基板軸，10為小擋板；
[0020]圖5為本發(fā)明具體實(shí)施方三中所述的大熱沉整體式基板示意圖，13為基板軸的連接件；
[0021]圖6為本發(fā)明具體實(shí)施方四中所述的循環(huán)水冷基板，13為基板軸的連接件，14為進(jìn)水口，15為出水口 ；
[0022]圖7為本發(fā)明具體實(shí)施方五中所述的靜止水冷基板，13為基板軸的連接件，16為進(jìn)水和出水口；
[0023]圖8為本發(fā)明具體實(shí)施方六中所述的分塊式基板的俯視圖，17為小基板，18為反射屏；
[0024]圖9為圖8的A-A剖視圖，17為小基板，18為反射屏，13為基板軸的連接件，19為基座；
[0025]圖10為本發(fā)明具體實(shí)施方七中所述的加裝輻射筒的基板，22為輻射散熱筒，13為基板軸的連接件；
[0026]圖11為本發(fā)明具體實(shí)施方八中所述的加裝水冷盒的基板，23為石墨盒，24為冷卻水盒，13為基板軸的連接件；
[0027]圖12為本發(fā)明步驟四沉積疊層箔后并且還未剝離時(shí)的基板示意圖，25為分離層，27為基板，26為Zr/AI疊層箔，13為基板軸的連接件；
[0028]圖13為本試驗(yàn)制備的Zr/AI反應(yīng)疊層箔正對(duì)著錠料的一側(cè)的XRD圖；
[0029]圖14為本試驗(yàn)制備的Zr/AI反應(yīng)疊層箔的SEM/BE (背散射)照片，圖中發(fā)亮的部分為Zr，發(fā)暗的部分為Al。
【具體實(shí)施方式】
[0030]【具體實(shí)施方式】一:本實(shí)施方式為一種用EBPVD制備Zr/AI反應(yīng)疊層箔的方法是按以下步驟進(jìn)行的:
[0031]—、EBPVD前期準(zhǔn)備工作:清洗錠料I和錠料II，清理EBPVD設(shè)備真空室，安裝基板，所述的EBPVD設(shè)備真空室內(nèi)設(shè)置有兩把電子槍?zhuān)謩e是電子槍I和電子槍II，將清洗后的錠料I置于電子槍I的下方，將清洗后的錠料II置于電子槍II的下方，將分離層物質(zhì)放置在錠料I和錠料II之間，擦拭基板，關(guān)閉擋板；所述的錠料I為純Zr，所述的錠料II為純Al ;
[0032]二、預(yù)熱錠料:關(guān)閉真空室，抽真空至真空度為6X10_3Pa時(shí)，打開(kāi)電子槍I和電子槍II，將電子槍I電流設(shè)置為0.02A?0.1A，電子槍II電流設(shè)置為0.02A?0.1A，利用電子槍I對(duì)錠料I進(jìn)行掃描5min?7min，利用電子槍II對(duì)錠料II進(jìn)行掃描5min?7min，然后將電子槍I的電流調(diào)節(jié)至0.1A?0.3A，將電子槍II的電流調(diào)節(jié)至0.1A?0.3A，利用電子槍I對(duì)錠料I進(jìn)行掃描5min?lOmin，利用電子槍II對(duì)錠料II進(jìn)行掃描5min?1min ；
[0033]三、沉積分離層:關(guān)閉電子槍I和電子槍II中的一把，將另一把電子槍的電流調(diào)節(jié)為0.04A?0.05A，調(diào)整該電子槍的位置，使該電子槍對(duì)分離層物質(zhì)進(jìn)行掃描，打開(kāi)擋板，對(duì)分離層物質(zhì)進(jìn)行掃描Imin?2min，且在進(jìn)行掃描過(guò)程中基板繞基板軸轉(zhuǎn)動(dòng)，關(guān)閉擋板；
[0034]四、沉積疊層箔:設(shè)置電子槍I的電流為0.3A?1.5A，電子槍II的電流為0.3A?1.5A，打開(kāi)擋板，沉積疊層箔至達(dá)到預(yù)計(jì)的疊層箔厚度，關(guān)上擋板，關(guān)閉電子槍?zhuān)P(guān)閉真空系統(tǒng)，打開(kāi)真空室，將沉積的疊層箔從基板上剝離，得到Zr/AI反應(yīng)疊層箔；
[0035]所述的沉積疊層箔的方法為:利用電子槍I對(duì)錠料I進(jìn)行掃描，同時(shí)利用電子槍II對(duì)錠料II進(jìn)行掃描，用小擋板周期性地交替遮擋錠料I和錠料II，在進(jìn)行掃描過(guò)程中基板靜止；
[0036]所述的沉積疊層箔的方法為:利用電子槍周期性地交替對(duì)錠料I和錠料II進(jìn)行掃描，當(dāng)掃描錠料I時(shí)用電子槍I對(duì)錠料I進(jìn)行掃描并同時(shí)關(guān)閉電子槍II，當(dāng)掃描錠料II時(shí)用電子槍II對(duì)錠料II進(jìn)行掃描并同時(shí)關(guān)閉電子槍I，在進(jìn)行掃描過(guò)程中基板靜止；
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