一種銀濺射靶靶坯的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于濺射靶材技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種銀濺射靶靶坯的制造方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 物理氣相沉積（PVD，Physical Vapor Deposition)被廣泛地應(yīng)用在光學(xué)、電子、信 息等高端產(chǎn)業(yè)中，例如：集成電路、液晶顯示器（IXD，Liquid CrystalDisplay)、工業(yè)玻璃、 照相機(jī)鏡頭、信息存儲(chǔ)、船舶、化工等。PVD中使用的金屬靶材則是集成電路、液晶顯示器等 制造過程中最重要的原材料之一。
[0003] 隨著PVD技術(shù)的不斷發(fā)展，對(duì)金屬靶材需求量及質(zhì)量要求日益提高，金屬靶材的 晶粒越細(xì)，成分組織越均勻，其表面粗糙度越小，通過PVD在硅片上形成的薄膜就越均勻。 此外，形成的薄膜的純度與金屬靶材的純度也密切相關(guān)，故PVD后薄膜質(zhì)量的好壞主要取 決于金屬靶材的純度、微觀結(jié)構(gòu)等因素。
[0004] 銀（Ag)靶材是一種比較典型的金屬靶材，由于金屬銀的導(dǎo)電性能優(yōu)異，與金屬 銅、鎳、錫、銦等結(jié)合性能良好，耐氧化、薄膜反射率高等優(yōu)點(diǎn)，故銀靶被廣泛地應(yīng)用在PVD 中，例如：使用銀靶在其他金屬表面鍍膜作為裝飾和保護(hù)鍍層使用，在集成電路中濺射薄膜 作為電子封裝導(dǎo)電材料，在光盤的基材濺鍍薄膜可以作為光盤的反射層等。
[0005] 銀靶材由銀靶坯與背板焊接而成，而銀靶坯則是對(duì)銀錠進(jìn)行相應(yīng)的加工獲得的， 因此，銀靶坯的微觀組織是決定最終獲得能夠滿足半導(dǎo)體濺射需求的關(guān)鍵因素。
[0006]就目前而言，銀錠在用于制造銀靶坯時(shí)，其純度要求在4N(Ag含量不低于99.99%)以上。傳統(tǒng)銀靶坯加工工藝：鑄錠自由鍛造后高溫再結(jié)晶，然后軋制變形結(jié)合再 結(jié)晶退火，最終得到銀靶靶坯。而此加工工藝相對(duì)繁雜，加工過程中對(duì)軋制道次變形量要求 大于20%，此工藝最大問題容易造成整個(gè)濺射面內(nèi)的微觀組織不均勻現(xiàn)象，如圖1所示；同 時(shí)，總變形量和道次變形量大對(duì)設(shè)備的要求也高，大大增加了銀靶材生產(chǎn)的資金投入。
[0007] 本發(fā)明不但降低靶材生產(chǎn)的投資，優(yōu)化傳統(tǒng)的相對(duì)繁雜的加工工藝，而且利用本 發(fā)明工藝制造半導(dǎo)體用高純銀靶材完全滿足目前半導(dǎo)體用靶材的要求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008] 本發(fā)明的目的在于是提供一種銀濺射靶靶坯的制造方法，以獲得內(nèi)部結(jié)構(gòu)均勻、 晶粒細(xì)小，符合用于制造半導(dǎo)體用銀靶材的銀靶坯。
[0009] 其原理在于金屬銀層錯(cuò)能較低，在低溫鍛造的過程中，鍛錠內(nèi)部產(chǎn)生大量的位錯(cuò)， 大大提高的材料的屈服強(qiáng)度，這樣的狀態(tài)直接軋制，乳制的外力可以更好的傳遞到位錯(cuò)較 少的區(qū)域，達(dá)到這一區(qū)域的臨界變形內(nèi)應(yīng)力，促使此區(qū)域位錯(cuò)增加，經(jīng)幾次軋制變形結(jié)合后 續(xù)的熱處理工藝，就可以達(dá)到濺射面晶粒分布均勻，細(xì)化晶粒的目的。
[0010] 本發(fā)明通過冷塑性變形和熱處理相結(jié)合實(shí)現(xiàn)細(xì)化晶粒制備高純銀靶坯，工藝包 括：
[0011] 一種銀濺射靶靶坯的制造方法，該方法包括以下步驟：
[0012] 1)對(duì)銀鑄錠進(jìn)行空間三方向常溫鍛造，然后冷卻，要求：每個(gè)方向變形量均不小于 45%，各變形方向變形量保持一致，鍛造過程溫度不能高于250°C;
[0013] 2)對(duì)鍛造冷卻后的銀錠，直接進(jìn)行軋制變形，形成銀靶坯；
[0014] 3)對(duì)軋制后的靶坯進(jìn)行熱處理，熱處理溫度為280~400°C，保溫時(shí)間為1~3h， 然后空冷。
[0015] 所述銀鑄錠的材料純度至少為4N (99.99%)。
[0016] 所述鍛造為自由鍛或模鍛；
[0017] 鍛造后冷卻的方式：采用水冷，冷卻時(shí)間為大于lOmin ;或采用空冷，冷卻時(shí)間為 大于60min〇
[0018] 所述軋制，每道次軋制量不小于10%。
[0019] 其特征在于，所述的銀靶坯經(jīng)熱處理后的得到晶粒細(xì)小、分布均勻的微觀組織。
[0020] 與傳統(tǒng)工藝相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：優(yōu)化了傳統(tǒng)的銀鑄錠鍛造后熱處理，再軋制 熱后處理的靶材晶粒細(xì)化的加工工藝，同時(shí)消除了上述工藝的容易產(chǎn)生整個(gè)靶坯的濺射面 微觀晶粒大小分布不夠均勻問題一影響濺射薄膜的厚度不均。通過采用可控性的塑性加 工設(shè)備使得加工工藝的一致性、重復(fù)性得到保證。該方法工藝簡單，設(shè)備操作靈活，生產(chǎn)效 率高，適合大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。
【附圖說明】
[0021] 圖1本發(fā)明工藝生產(chǎn)的銀靶坯微觀組織；
[0022] 圖2傳統(tǒng)工藝生產(chǎn)的銀靶坯微觀組織；
[0023] 圖3顯示了銀錠的塑性變形方向。
【具體實(shí)施方式】
[0024] 通過結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例進(jìn)行的以下詳細(xì)描述將更易于理解本發(fā)明 的目的和優(yōu)點(diǎn)。如圖3所示，銀鑄錠的主要變形方向?yàn)榭臻g三個(gè)變形方向。采用750kg自 由鍛錘或者采用2000噸液壓機(jī)模鍛方式，對(duì)銀鑄錠進(jìn)行空間三方向常溫鍛造，然后水冷15 分鐘，過程溫度通過表面溫度測試儀進(jìn)行探測。對(duì)鍛造的銀錠，直接進(jìn)行軋制變形，形成銀 靶坯；
[0025]對(duì)軋制后的靶坯進(jìn)行熱處理，熱處理溫度為250~500°C，保溫時(shí)間為1~3h，然 后在空氣中緩慢冷卻2小時(shí)以上。對(duì)熱處理后的靶坯進(jìn)行機(jī)加工，解剖靶坯分析晶粒均勻 性，并在坯料上切割代表性的部分作為金相樣品觀測。
[0026] 實(shí)施例1
[0027] 銀鑄錠尺寸規(guī)格為〇 110 X 100mm，純度為4N進(jìn)行塑性變形。空氣錘沿鑄錠分別 沿三方向進(jìn)行常溫鍛造，連續(xù)鍛造2個(gè)輪次，各方向變形均大于50%，鍛后工件尺寸約為 0130 X 70mm，過程中鍛件控制溫度為150-220°C之間。冷卻后鍛造坯料在二輥軋機(jī)上進(jìn)行 12道次往復(fù)冷軋，道次變形量為15%，軋后坯料尺寸約為0345X10. 8mm。軋后坯料經(jīng)過 260°C保溫2小時(shí)后空冷，經(jīng)檢測整個(gè)靶面晶粒大小分布均勻，平均晶粒尺寸為13. 4 y m，最 大晶粒小于50微米，如圖1所示，圖2為傳統(tǒng)工藝生產(chǎn)的銀靶坯微觀組織。
[0028] 實(shí)施例2
[0029] 銀鑄錠尺寸規(guī)格為OllOXIOOmm，純度為4N進(jìn)行塑性變形?？諝忮N沿鑄錠 分別沿三方向進(jìn)行常溫鍛造，連續(xù)鍛造2個(gè)輪次，變形均大于50%，鍛后工件尺寸約為 120 X 120 X 65mm，過程中鍛件控制溫度為240°C以下。鍛造后坯料在二輥軋機(jī)上進(jìn)行20道 次往復(fù)冷軋，道次變形量為12%，軋后坯料尺寸約為580 X 125 X 13mm。軋后坯料經(jīng)過390°C 保溫3小時(shí)后空冷，經(jīng)檢測整個(gè)靶面晶粒細(xì)小，分布均勻，平均晶粒尺寸為50 y m，最大晶粒 小于200微米。
[0030] 實(shí)施例3
[0031] 銀鑄錠尺寸規(guī)格為OllOXIOOmm，純度為5N進(jìn)行塑性變形。液壓機(jī)沿鑄錠 分別沿三方向進(jìn)行常溫模鍛，連續(xù)鍛造2個(gè)輪次，變形均大于45%，鍛后工件尺寸約為 0130 X 70mm，過程中鍛件控制溫度250°C以下。冷卻后鍛造坯料在二輥軋機(jī)上進(jìn)行12道次 往復(fù)冷軋，道次變形量為15%，軋后坯料尺寸約為0 345X10. 8mm。軋后坯料經(jīng)過360°C保 溫2小時(shí)后空冷，經(jīng)檢測整個(gè)靶面晶粒大小分布均勻，平均晶粒尺寸為18. 8 y m，最大晶粒 小于50微米。
[0032]比較例 1-4 :
[0033] 為了得到Ag靶材工藝參數(shù)的范圍，分別進(jìn)行了關(guān)鍵工藝參數(shù)極值實(shí)驗(yàn)，與實(shí)施例 1進(jìn)行對(duì)比。材料純度、尺寸和加工方法和實(shí)施例1相同，工藝參數(shù)和結(jié)果參見表1。
[0034] 表1冷變形結(jié)合熱處理制備Ag靶靶坯實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
[0035]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種銀濺射靶靶坯的制造方法，其特征在于，該方法包括以下步驟： 1) 對(duì)銀鑄錠進(jìn)行空間三方向常溫鍛造，然后冷卻，要求：每個(gè)方向變形量均不小于 45%，各變形方向變形量保持一致，鍛造過程溫度不能高于250°C; 2) 對(duì)鍛造冷卻后的銀錠，直接進(jìn)行軋制變形，形成銀靶坯； 3) 對(duì)軋制后的靶坯進(jìn)行熱處理，熱處理溫度為280~400°C，保溫時(shí)間為1~3h，然后 空冷。
2. 根據(jù)權(quán)利要求書1所述的制造方法，其特征在于，所述銀鑄錠的材料純度至少為4N (99.99%)。
3. 根據(jù)權(quán)利要求書1所述的制造方法，其特征在于，所述鍛造為自由鍛或模鍛。
4. 根據(jù)權(quán)利要求書1所述的的制造方法，其特征在于，鍛造后冷卻的方式：采用水冷， 冷卻時(shí)間為大于IOmin;或采用空冷，冷卻時(shí)間為大于60min。
5. 根據(jù)權(quán)利要求書1所述的的制造方法，其特征在于，所述軋制，每道次軋制量不小于 10%。
6. 根據(jù)權(quán)利要求書1所述的制造方法，其特征在于，所述的銀靶坯經(jīng)熱處理后的得到 晶粒細(xì)小、分布均勻的微觀組織。
【專利摘要】本發(fā)明公開了屬于濺射靶材技術(shù)領(lǐng)域的一種制備銀濺射靶靶坯的方法。該方法主要包括：對(duì)銀鑄錠進(jìn)行空間三方向常溫鍛造，直接對(duì)冷卻后的鍛造銀錠進(jìn)行壓延變形，形成銀靶坯；對(duì)壓延后的靶坯進(jìn)行熱處理，然后緩慢冷卻，得到細(xì)小，分布均勻晶粒的銀靶坯料。與傳統(tǒng)工藝相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：優(yōu)化了傳統(tǒng)的銀鑄錠鍛造后熱處理，再軋制熱后處理的靶材晶粒細(xì)化的加工工藝，同時(shí)消除了上述工藝的容易產(chǎn)生整個(gè)靶坯的濺射面微觀晶粒大小分布不均勻問題。通過采用可控性的塑性加工設(shè)備使得加工工藝的一致性、重復(fù)性得到保證。該方法工藝簡單，設(shè)備操作靈活，生產(chǎn)效率高，適合大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。
【IPC分類】C22F1-14, C23C14-34, C23C14-14
【公開號(hào)】CN104694862
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201310661844
【發(fā)明人】董亭義, 張濤, 朱曉光, 于海洋, 陳明, 王永輝, 呂保國, 熊曉東
【申請(qǐng)人】有研億金新材料股份有限公司
【公開日】2015年6月10日
【申請(qǐng)日】2013年12月9日