稀土永磁合金連續(xù)氫破碎的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種稀土永磁合金連續(xù)氫破碎的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]稀土金屬基磁性材料的氫破碎是利用合金鑄錠和條片的吸氫特性，使其被脆化，從而在短時(shí)間內(nèi)有效地制備粗粉末，然后在真空或惰性氣氛中加熱粗粉末到400?600°C，釋放一部分吸收的氫。
[0003]目前常用的釹鐵硼稀土永磁合金氫破碎生產(chǎn)設(shè)備有旋轉(zhuǎn)爐膽式氫破爐，它采用水冷冷卻，冷卻速度低，存在很大的安全隱患，而且外熱式的馬弗爐能源消耗也非常大。此外，在惰性氣體保護(hù)下從這種旋轉(zhuǎn)爐膽式氫破爐中取出磁粉很困難。
[0004]中國(guó)實(shí)用新型專利CN201220588077.1提供了一種稀土永磁合金的連續(xù)氫化設(shè)備，其包括吸氫室、脫氫室和冷卻室，它們分別為獨(dú)立密閉的空間，吸氫、脫氫和冷卻過(guò)程相互之間不受影響。但該專利并未涉及具體的連續(xù)氫破碎工藝。
[0005]由于連續(xù)氫化爐是流水化作業(yè)，需要各室的生產(chǎn)節(jié)奏協(xié)調(diào)一致。因此在考慮提高吸氫速度和脫氫速度的同時(shí)還需對(duì)連續(xù)氫破碎的工藝進(jìn)行優(yōu)化。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]鑒于上述問(wèn)題，本發(fā)明提供一種改進(jìn)的稀土永磁合金連續(xù)氫破碎的方法，在顯著提高效率的同時(shí)，能確保碎粉中氫含量的一致性，進(jìn)而確保微粉取向度的一致性，使得燒結(jié)毛坯的性能一致。
[0007]所述稀土永磁合金連續(xù)氫破碎的方法，在設(shè)置有活化室、吸氫室、第一脫氫室、第二脫氫室和冷卻室的連續(xù)氫化爐中進(jìn)行，所述連續(xù)氫破碎方法包括以下步驟，各個(gè)步驟的節(jié)拍時(shí)間相等:
[0008]I)在所述活化室活化所述稀土永磁合金,溫度在150?300°C的范圍內(nèi)，氫氣壓力范圍為0.1?0.7MPa ；
[0009]2)在所述吸氫室進(jìn)行選擇性吸氫，氫氣壓力范圍為0.2?0.3MPa,吸氫0.5?3.5小時(shí)后氫氣壓力范圍為0.05?0.15MPa，繼續(xù)吸氫0.5?3.5小時(shí)；
[0010]3)在所述第一脫氫室和所述第二脫氫室進(jìn)行循環(huán)加熱脫氫，在所述第一脫氫室的加熱脫氫分為兩個(gè)階段，第一階段溫度為400?550°C，保溫0.5?3.5小時(shí)，第二階段溫度為550?600°C,保溫0.5?3.5小時(shí),在所述第二脫氫室的加熱脫氫分為兩個(gè)階段,第一階段溫度為550?600°C，保溫0.5?1.5小時(shí)，第二階段溫度為400?550°C，保溫0.5?1.5小時(shí)；
[0011 ] 4)冷卻，在所述冷卻室通過(guò)氬氣強(qiáng)制冷卻。
[0012]所述活化室的溫度優(yōu)選在200?250°C的范圍。所述活化室的氫氣壓力范圍優(yōu)選在 0.15 ?0.40MPa。
[0013]采用上述方法進(jìn)行氫破碎時(shí)，連續(xù)氫化爐各個(gè)室內(nèi)的爐溫相對(duì)穩(wěn)定，溫度變化范圍較小。而且，在吸氫前增加活化處理，以及在吸氫室通過(guò)氫氣壓力的變化使燒結(jié)釹鐵硼磁體材料能選擇性吸氫飽和，從而使中碎粉只沿富釹相斷裂。此外，脫氫室的加熱脫氫分兩個(gè)階段進(jìn)行，這樣提高了脫氫的效率。還有，物料在各個(gè)室的停留時(shí)間固定一致，進(jìn)行流水化生產(chǎn)，從而節(jié)省能耗并提高了生產(chǎn)效率。
【具體實(shí)施方式】
[0014]以下通過(guò)【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)地說(shuō)明。
[0015]所用的連續(xù)氫化爐設(shè)置有活化室、吸氫室、第一脫氫室、第二脫氫室、冷卻室等。各個(gè)室的節(jié)拍時(shí)間相同。
[0016]活化室用于提高釹鐵硼磁體的表面活性，以便最大限度地提高吸氫速度。同時(shí)為了匹配流水化的節(jié)奏，在第一脫氫室和第二脫氫室采用循環(huán)加熱脫氫的方式，從而最大限度地提高脫氫的速度，降低冷卻過(guò)程的時(shí)間。
[0017]連續(xù)氫破碎處理的方法具體如下。
[0018]第一步，在活化室進(jìn)行活化?；罨业臏囟缺３衷?50?300°C的范圍內(nèi)，優(yōu)選在200?250°C的范圍內(nèi)，氫氣壓力范圍為0.1?0.7MPa，優(yōu)選為0.15?0.40MPa。
[0019]第二步，在吸氫室進(jìn)行吸氫。吸氫室的氫氣壓力范圍保持在0.2?0.3MPa，吸氫0.5?3.5h后降低氫氣壓力范圍為0.05?0.15MPa，繼續(xù)吸氫0.5?3.5h。經(jīng)過(guò)充分活化的釹鐵硼磁體更易于選擇性吸氫而飽和，使中碎粉只沿富Nd相斷裂，而不在Nd2Fe14B主相晶粒內(nèi)造成穿晶斷裂。
[0020]通過(guò)上述活化和吸氫步驟所得到的粗粉，能夠有助于提高最終磁體的磁性能。
[0021]第三步，在第一脫氫室和第二脫氫室中進(jìn)行循環(huán)加熱脫氫。首先，在第一脫氫室加熱脫氫，分為兩個(gè)階段，第一階段為400?550°C，保溫0.5?3.5h，第二階段為550?600°C，升溫5min，保溫0.5?3.5h。第二脫氫室的加熱脫氫同樣分為兩個(gè)階段，第一階段為550?600°C，保溫0.5?L 5h，第二階段為400?550°C，降溫30min，保溫0.5?L 5h。上述脫氫的方式能夠保證粗粉中氫含量的一致性，氫含量的范圍為800?2500ppm。此外，脫氫!的效率也得到提聞。
[0022]第四步，冷卻。在冷卻室采用氬氣強(qiáng)制冷卻，這樣可以提高冷卻速度，并且保證批次間粗粉狀態(tài)的一致性。冷卻室的氬氣壓力范圍為0.05?0.3MPa，冷卻時(shí)間為2?3h，粗粉的出爐溫度低于60°C。
[0023]實(shí)施例1
[0024]釹鐵硼磁體，其化學(xué)成分為:31.9% NdU.0% Dy、1.0% Co,0.10% Cu,0.12% Ga、
0.3% Nb,0.97% B、其余為 Fe。
[0025]采取下述步驟制備稀土永磁體。
[0026](I)熔煉
[0027]按比例配好原材料,在600Kg/次的帶還連鑄爐(strip casting)內(nèi)熔化,進(jìn)行鱗片澆鑄，最終得到平均厚度為0.3mm的條帶片。
[0028](2)氫破碎
[0029](3)氣流磨
[0030]在以氮?dú)鉃楣ぷ鳉怏w的氣流磨中制成平均粒度為2?4 μ m的微粉。
[0031](4)壓制成型
[0032]在氮?dú)獗Ｗo(hù)的封閉壓機(jī)中、取向場(chǎng)為1.4T時(shí)將微粉壓制成壓坯，模具采用常規(guī)的無(wú)磁鋼模具。
[0033](5)燒結(jié)
[0034]將壓坯以任意方式碼盒，在真空燒結(jié)爐中、1075°C燒結(jié)4小時(shí)。
[0035](6)回火
[0036]將燒結(jié)后的壓坯在真空燒結(jié)爐中、600°C的溫度下回火5小時(shí)，得到釹鐵硼稀土永磁體。
[0037]步驟(2)氫破碎所用的設(shè)備是五室連續(xù)氫化爐。選取500Kg的條帶片裝入氫化箱，放入連續(xù)氫化爐中。工藝參數(shù)設(shè)置如下。
[0038]節(jié)拍時(shí)間為3h。
[0039]活化室:溫度230°C，升溫時(shí)間0.5h，保溫2.5h，氫氣壓力為0.3MPa。
[0040]吸氫室:氫氣壓力為0.2MPa,保持時(shí)間為2.5h ;然后降低氫氣壓力至0.1MPa,保持時(shí)間0.5h。
[0041]第一脫氫室:第一階段溫度為450°C，升溫時(shí)間為0.25h，保溫時(shí)間為Ih ;第二階段溫度為560度，升溫時(shí)間為0.25h，保溫時(shí)間為1.5h。
[0042]第二脫氫室:第一階段溫度為560°C，保溫時(shí)間為1.5h ;第二階段溫度為450°C，降溫時(shí)間為0.5h，保溫時(shí)間為lh。
[0043]冷卻室:氬氣壓力為0.25MPa，冷卻時(shí)間為3h。
[0044]按照上述的工藝在連續(xù)氫化爐中進(jìn)行氫破碎，破碎所需時(shí)間為15h，中碎粉的氫含量為 1200ppm。
[0045]用上述方法每天能生產(chǎn)3.6噸釹鐵硼稀土永磁體，磁體的剩磁Br為13.1KGs。
[0046]對(duì)比例I
[0047]釹鐵硼磁體，其化學(xué)成分為:31.9% NdU.0% Dy、1.0% Co,0.10% Cu,0.12% Ga、
0.3% Nb,0.97% B、其余為 Fe。
[0048]然后采取下述步驟制備稀土永磁體。
[0049](I)熔煉
[0050]按比例配好原材料,在600Kg/次的帶還連鑄爐(strip casting)內(nèi)熔化,進(jìn)行鱗片澆鑄，最終得到平均厚度為0.3mm的條帶片。
[0051]⑵氫破碎
[0052]按照傳統(tǒng)旋轉(zhuǎn)膽式氫化爐氫化工藝，整個(gè)過(guò)程耗時(shí)21?24h，中碎粉的氫含量為1200ppmo
[0053](3)氣流磨
[0054]在以氮?dú)鉃楣ぷ鳉怏w的氣流磨中制成平均粒度為2?4 μ m的微粉。
[0055](4)壓制成型
[0056]在氮?dú)獗Ｗo(hù)的封閉壓機(jī)中、取向場(chǎng)為1.4T時(shí)將微粉壓制成壓坯，模具采用常規(guī)的無(wú)磁鋼模具。
[0057](5)燒結(jié)
[0058]將壓坯以任意方式碼盒，在真空燒結(jié)爐中、1075°C燒結(jié)4小時(shí)。
[0059](6)回火
[0060]將燒結(jié)后的壓坯在真空燒結(jié)爐中、600°C的溫度下回火5小時(shí)，得到釹鐵硼稀土永磁體。
[0061 ] 通過(guò)上述方法每天能生產(chǎn)釹鐵硼稀土永磁體1.8噸,釹鐵硼稀土永磁體的剩磁Br為 12.8KGs。
[0062]對(duì)實(shí)施例1和對(duì)比例I進(jìn)行比較可知，實(shí)施例1的氫破碎效率比對(duì)比例I中的常規(guī)氫破碎方法要高50%左右，實(shí)施例1的整體生產(chǎn)效率與對(duì)比例I相比也得到了顯著提高。
[0063]以上通過(guò)【具體實(shí)施方式】和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行了詳細(xì)的說(shuō)明，但本發(fā)明并不受限于此。在實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的的前提下，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對(duì)本發(fā)明做出各種改變和變形。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種稀土永磁合金連續(xù)氫破碎的方法，在設(shè)置有活化室、吸氫室、第一脫氫室、第二脫氫室和冷卻室的連續(xù)氫化爐中進(jìn)行，所述連續(xù)氫破碎方法包括以下步驟，各個(gè)步驟的節(jié)拍時(shí)間相等: 1)在所述活化室活化所述稀土永磁合金，溫度在150?300°C的范圍內(nèi)，氫氣壓力范圍為 0.1 ?0.7MPa ； 2)在所述吸氫室進(jìn)行選擇性吸氫，氫氣壓力范圍為0.2?0.3MPa,吸氫0.5?3.5小時(shí)后氫氣壓力范圍為0.05?0.15MPa，繼續(xù)吸氫0.5?3.5小時(shí)； 3)在所述第一脫氫室和所述第二脫氫室進(jìn)行循環(huán)加熱脫氫，在所述第一脫氫室的加熱脫氫分為兩個(gè)階段，第一階段溫度為400?550°C，保溫0.5?3.5小時(shí)，第二階段溫度為550?600°C，保溫0.5?3.5小時(shí)，在所述第二脫氫室的加熱脫氫也分為兩個(gè)階段，第一階段溫度為550?600°C，保溫0.5?1.5小時(shí)，第二階段溫度為400?550°C，保溫0.5?1.5小時(shí)； 4)冷卻，在所述冷卻室通過(guò)氬氣強(qiáng)制冷卻。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的稀土永磁合金連續(xù)氫破碎的方法，其特征在于，所述活化室的溫度在200?250°C的范圍，氫氣壓力范圍在0.15?0.40MPa。
【專利摘要】本發(fā)明提供一種稀土永磁合金連續(xù)氫破碎的方法，在設(shè)置有活化室、吸氫室、第一脫氫室、第二脫氫室和冷卻室的連續(xù)氫化爐中進(jìn)行，所述連續(xù)氫破碎方法包括以下步驟：在所述活化室活化所述稀土永磁合金；在所述吸氫室進(jìn)行選擇性吸氫；在所述第一脫氫室和所述第二脫氫室進(jìn)行循環(huán)加熱脫氫；冷卻，在所述冷卻室通過(guò)氬氣強(qiáng)制冷卻。在所述第一脫氫室的加熱脫氫分為兩個(gè)階段，第一階段溫度為400～550℃，第二階段溫度為550～600℃。在所述第二脫氫室的加熱脫氫分為兩個(gè)階段，第一階段溫度為550～600℃，第二階段溫度為400～550℃。
【IPC分類】B22F9-04
【公開號(hào)】CN104607645
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201310536212
【發(fā)明人】陳國(guó)安, 胡伯平, 張瑾, 趙玉剛
【申請(qǐng)人】三環(huán)瓦克華（北京）磁性器件有限公司, 北京中科三環(huán)高技術(shù)股份有限公司
【公開日】2015年5月13日
【申請(qǐng)日】2013年11月4日