一種快速制備細(xì)晶鎢鈦合金的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于合金制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種快速制備細(xì)晶鎢鈦合金的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]WTi合金作為銅布線擴(kuò)散阻擋層的濺射靶材，在組織和性能方面有諸多要求，大量實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明WTi合金組織的晶粒尺寸和富鈦相含量是影響阻擋層性能的主要因素。已有研宄表明:濺射靶材晶粒尺寸越小，富鈦相含量越少，制備的WTi薄膜性能也越好。靶材的晶粒越細(xì)小、均勻，富態(tài)相含量越少，濺射速率越快，濺射淀積薄膜的厚度均勻性越好，污染粒子數(shù)目越少。因此控制WTi合金靶材的晶粒尺寸和相組成是獲得優(yōu)良薄膜的關(guān)鍵因素。
[0003]制備方法及工藝參數(shù)是影響WTi合金的靶材組織性能的關(guān)鍵因素。目前為了獲得組織性能良好的WTi合金靶材，通常采用熱壓燒結(jié)、熱等靜壓等燒結(jié)方法。熱壓法制備出組織性能優(yōu)異的WTi合金，但保溫時(shí)間通常在30min以上，較長的燒結(jié)時(shí)間使得晶粒易于長大；熱等靜壓燒結(jié)除了需要長時(shí)間的保溫，且其所用設(shè)備昂貴，對設(shè)備及操作人員要求較高。這些都限制了 WTi合金晶粒的細(xì)化及該合金的產(chǎn)品化。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種快速制備細(xì)晶鎢鈦合金的方法，解決了現(xiàn)有燒結(jié)方法所需燒結(jié)時(shí)間過長，使晶粒容易長大的問題。
[0005]本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是，一種快速制備細(xì)晶鎢鈦合金的方法，將鎢粉進(jìn)行高能球磨后加入鈦粉混合均勻，然后將混合粉末進(jìn)行放電等離子燒結(jié)(SPS)，得到鎢鈦合金。
[0006]本發(fā)明的特點(diǎn)還在于，
[0007]鎢粉的高能球磨是將粒徑為6?8 μ m的鎢粉放入行星式高能球磨機(jī)罐中，并加入5%的酒精作為分散劑，按球料比15:1加入WC磨球，然后對球磨罐預(yù)抽真空后充入氮?dú)?，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為400r/min，球磨時(shí)間為6?15h。
[0008]放電等離子燒結(jié)是在放電等離子燒結(jié)爐中進(jìn)行，將混合粉末放電等離子燒結(jié)爐中，抽真空到6Pa時(shí)開始加熱，以100°C /s的升溫速度升溫到1300?1500°C保溫3?1min,隨爐冷卻即得。
[0009]本發(fā)明的有益效果是，
[0010]1.本發(fā)明快速制備細(xì)晶鎢鈦合金的方法，通過對鎢粉進(jìn)行高能球磨，增加W中的缺陷和細(xì)化其晶粒，增加了鈦向鎢中的快速擴(kuò)散通道，促進(jìn)了鈦向鎢中的擴(kuò)散，減小了生成富鈦相的動力學(xué)條件，同時(shí)W粉球磨后有利于合金的燒結(jié)。
[0011]2.為了防止長時(shí)間保溫后晶粒長大，通過SPS燒結(jié)制備WTi合金。SPS燒結(jié)的特點(diǎn)在于燒結(jié)過程中粉末間有脈沖電流存在，脈沖電流擊穿粉末間隙中的空氣而產(chǎn)生等離子體，等離子體的高速運(yùn)動伴隨著極高的溫度，極大地促進(jìn)了原子的互擴(kuò)散進(jìn)程，短時(shí)間內(nèi)即可完成燒結(jié)，避免晶粒長大。此外，SPS燒結(jié)時(shí)高頻電流產(chǎn)生的高速電子流可以擊穿粉末顆粒表面的氧化層，使雜質(zhì)元素逸出，降低了合金中的雜質(zhì)元素的同時(shí)促進(jìn)了原子的擴(kuò)散。
[0012]3.本發(fā)明快速制備細(xì)晶鎢鈦合金的方法得到的鎢鈦合金不僅晶粒細(xì)小、致密度高、組織均勻且富鈦相少，從而獲得具有良好阻擋效果的薄膜。
【附圖說明】
[0013]圖1是傳統(tǒng)制備方法和本發(fā)明方法制備得到的鎢鈦合金的組織形貌圖。
[0014]圖中，a.傳統(tǒng)制備方法，b.本發(fā)明方法，A.富鈦相，B.富鎢相。
【具體實(shí)施方式】
[0015]下面結(jié)合附圖和【具體實(shí)施方式】對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。
[0016]本發(fā)明快速制備細(xì)晶鎢鈦合金的方法，將鎢粉進(jìn)行高能球磨后加入鈦粉混合均勻，然后將混合粉末進(jìn)行放電等離子燒結(jié)(SPS)，得到鎢鈦合金。
[0017]具體按照以下步驟實(shí)施:
[0018]步驟1，將粒徑為6?8 μ m的鎢粉放入行星式高能球磨機(jī)罐中，并加入5%的酒精作為分散劑，按球料比15:1加入WC磨球，然后對球磨罐預(yù)抽真空后充入氮?dú)猓蚰C(jī)轉(zhuǎn)速為400r/min，球磨時(shí)間為6?15h ；
[0019]步驟2，將球磨后的鎢粉和Ti粉在V型混料機(jī)上混合均勻；
[0020]步驟3，將混合好的粉末放入放電等離子燒結(jié)爐內(nèi)，抽真空到6Pa時(shí)開始加熱，以100C /s的升溫速度升溫到1300?1500°C保溫3?lOmin，隨爐冷卻，即可短時(shí)間內(nèi)得到細(xì)晶的鶴欽合金。
[0021]本發(fā)明快速制備細(xì)晶鎢鈦合金的方法，將W粉進(jìn)行高能球磨，增加W中缺陷和細(xì)化其晶粒，促進(jìn)鈦向鎢中的擴(kuò)散，減少合金中的富鈦相且防止了長時(shí)間保溫后晶粒的長大。與常規(guī)過程相比，本發(fā)明極大地縮短了合金的制備周期，細(xì)化了晶粒并減少合金組織中的富鈦相。
[0022]本發(fā)明快速制備細(xì)晶鎢鈦合金的方法，通過對原料粉末W粉球磨、與Ti粉混合均勻、SPS燒結(jié)制備出性能優(yōu)良的鎢鈦合金；通過分析發(fā)現(xiàn)，相比于傳統(tǒng)的燒結(jié)方式，本方法制備的合金的晶粒尺寸減小，富鈦相所占面積比例減小，組織中孔洞減少(如圖1所示)，致密度提高，為細(xì)晶鎢鈦合金的制備提供了一種新方法。
[0023]實(shí)施例1
[0024]步驟1，將粒徑為6?8 μ m的鎢粉放入行星式高能球磨機(jī)罐中，并加入5%的酒精作為分散劑，按球料比15:1加入WC磨球，然后對球磨罐預(yù)抽真空后充入氮?dú)?，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為400r/min，球磨時(shí)間為6h ；
[0025]步驟2，將球磨后的鎢粉和Ti粉在V型混料機(jī)上混合均勻；
[0026]步驟3，將混合好的粉末放入放電等離子燒結(jié)爐內(nèi)，抽真空到6Pa時(shí)開始加熱，以100C /s的升溫速度升溫到1300°C保溫lOmin，隨爐冷卻，即可短時(shí)間內(nèi)得到細(xì)晶的鎢鈦合金。
[0027]將實(shí)施例1得到的細(xì)晶鎢鈦合金進(jìn)行線切割及機(jī)加工制備成金相試樣，通過掃描電鏡觀察其微觀組織發(fā)現(xiàn)，富鈦相細(xì)小均勻，比例為15.6%。合金中氣孔減少，致密度為85.2%。通過對合金XRD分析，合金中晶粒細(xì)小，晶粒尺寸為25.60nm。
[0028]實(shí)施例2
[0029]步驟1，將粒徑為6?8 μ m的鎢粉放入行星式高能球磨機(jī)罐中，并加入5%的酒精作為分散劑，按球料比15:1加入WC磨球，然后對球磨罐預(yù)抽真空后充入氮?dú)?，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為400r/min，球磨時(shí)間為1h ；
[0030]步驟2，將球磨后的鎢粉和Ti粉在V型混料機(jī)上混合均勻；
[0031]步驟3，將混合好的粉末放入放電等離子燒結(jié)爐內(nèi)，抽真空到6pa時(shí)開始加熱，以100C /s的升溫速度升溫到1400°C保溫5min，隨爐冷卻，即可短時(shí)間內(nèi)得到細(xì)晶的鎢鈦合金。
[0032]將實(shí)施例2得到的細(xì)晶鎢鈦合金進(jìn)行線切割及機(jī)加工制備成金相試樣，通過掃描電鏡觀察其微觀組織發(fā)現(xiàn)，富鈦相細(xì)小均勻，富鈦相比例為12.2%。合金中氣孔減少，致密度為92.8%，通過對合金XRD分析，合金中晶粒細(xì)小，晶粒尺寸為25.05nm。
[0033]實(shí)施例3
[0034]步驟1，將粒徑為6?8 μ m的鎢粉放入行星式高能球磨機(jī)罐中，并加入5%的酒精作為分散劑，按球料比15:1加入WC磨球，然后對球磨罐預(yù)抽真空后充入氮?dú)猓蚰C(jī)轉(zhuǎn)速為400r/min，球磨時(shí)間為15h ；
[0035]步驟2，將球磨后的鎢粉和Ti粉在V型混料機(jī)上混合均勻；
[0036]步驟3，將混合好的粉末放入放電等離子燒結(jié)爐內(nèi)，抽真空到6Pa時(shí)開始加熱，以100C /s的升溫速度升溫到1500°C保溫3min，隨爐冷卻，即可短時(shí)間內(nèi)得到細(xì)晶的鎢鈦合金。
[0037]將實(shí)施例3得到的細(xì)晶鎢鈦合金進(jìn)行線切割及機(jī)加工制備成金相試樣，通過掃描電鏡觀察其微觀組織發(fā)現(xiàn)，富鈦相細(xì)小均勻，富鈦相比例為10.2%。合金中氣孔減少，致密度為93.4%，通過對合金XRD分析，合金中晶粒細(xì)小，晶粒尺寸為25.0Onm。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種快速制備細(xì)晶鎢鈦合金的方法，其特征在于，將鎢粉進(jìn)行高能球磨后加入鈦粉混合均勻，然后將混合粉末進(jìn)行放電等離子燒結(jié)(SPS)，得到鎢鈦合金。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的快速制備細(xì)晶鎢鈦合金的方法，其特征在于，鎢粉的高能球磨是將粒徑為6?8 μ m的鎢粉放入行星式高能球磨機(jī)罐中，并加入5%的酒精作為分散劑，按球料比15:1加入WC磨球，然后對球磨罐預(yù)抽真空后充入氮?dú)?，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為400r/min，球磨時(shí)間為6?15h。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的快速制備細(xì)晶鎢鈦合金的方法，其特征在于，放電等離子燒結(jié)是在放電等離子燒結(jié)爐中進(jìn)行，將混合粉末放電等離子燒結(jié)爐中，抽真空到6Pa時(shí)開始加熱，以100°C /s的升溫速度升溫到1300?1500°C保溫3?lOmin，隨爐冷卻即得。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種快速制備細(xì)晶鎢鈦合金的方法，將鎢粉進(jìn)行高能球磨后加入鈦粉混合均勻，然后將混合粉末進(jìn)行放電等離子燒結(jié)，得到鎢鈦合金。本發(fā)明快速制備細(xì)晶鎢鈦合金的方法，通過將鎢粉和鈦粉混合后采用SPS燒結(jié)，能夠快速得到鎢鈦合金，避免晶粒長大，降低了合金中的雜質(zhì)元素的同時(shí)促進(jìn)了原子的擴(kuò)散，其制備得到的鎢鈦合金不僅晶粒細(xì)小、致密度高、組織均勻且富鈦相少。
【IPC分類】C22C27-04, C22C1-04
【公開號】CN104561626
【申請?zhí)枴緾N201510017138
【發(fā)明人】梁淑華, 羅亞濤, 代衛(wèi)麗, 鄒軍濤, 楊曉紅, 楊卿
【申請人】西安理工大學(xué)
【公開日】2015年4月29日
【申請日】2015年1月13日