一種單步化學脫合金制備Cu-Ag納米多孔片結(jié)構(gòu)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于材料科學與工程領(lǐng)域，特別涉及一種單步化學脫合金制備Cu-Ag納米多孔片結(jié)構(gòu)方法。
【背景技術(shù)】
[0002]金屬納米材料因為其尺寸效應(yīng)和表面效應(yīng)，能夠表現(xiàn)出與宏觀塊體材料迥然不同的特性，在表面改性、傳感、光學、催化以及能源轉(zhuǎn)換與儲存等多個領(lǐng)域具有廣泛應(yīng)用潛力。因而探索簡單易行的合成方法用于制備各種形態(tài)的金屬微納米結(jié)構(gòu)是微納米科學領(lǐng)域的一項重要課題，研宄結(jié)果具有重要使用價值。
[0003]目前已有多種技術(shù)可以實現(xiàn)金屬微納米結(jié)構(gòu)的合成與制備，例如氣相物理沉積、氣相化學沉積、溶液凝膠法、電弧放電法、濺射沉積法、模板法等。但大多數(shù)合成方法均對合成設(shè)備的要求較高，或者合成步驟復雜，使得合成成本較高，并且不利于大規(guī)模生產(chǎn)。
[0004]化學脫合金法是新近開發(fā)出的新型金屬微納米結(jié)構(gòu)制備方法，因其操作簡便、設(shè)備簡單、成本低廉、可控性強以及易于工業(yè)化生產(chǎn)而受到微納米科學領(lǐng)域的廣泛關(guān)注。然而，常規(guī)的化學脫合金法僅能用于制備金屬微納米多孔結(jié)構(gòu)，難以實現(xiàn)其他復雜金屬微納米結(jié)構(gòu)的制備，從而大大限制了化學脫合金法的應(yīng)用。
[0005]為了解決化學脫合金法的缺陷，本發(fā)明提出采用對母合金成分和結(jié)構(gòu)進行調(diào)控，結(jié)合簡單的單步室溫化學脫合金方法，實現(xiàn)對化學反應(yīng)過程的控制，拓展了化學脫合金法應(yīng)用范圍，制備出了 Cu-Ag納米多孔片結(jié)構(gòu)的復雜金屬微納米結(jié)構(gòu)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的在于提供新型單步化學脫合金制備復雜微納米結(jié)構(gòu)方法，在對母合金成分和結(jié)構(gòu)進行調(diào)控的基礎(chǔ)上，采用簡單的單步室溫化學脫合金法制備出Cu-Ag納米多孔片結(jié)構(gòu)的復雜金屬微納米結(jié)構(gòu)，為制備復雜金屬微納米結(jié)構(gòu)提供新的技術(shù)途徑。
[0007]針對現(xiàn)有技術(shù)不足，本發(fā)明提供了一種單步化學脫合金制備Cu-Ag納米多孔片結(jié)構(gòu)方法。
[0008]一種單步化學脫合金制備Cu-Ag納米多孔片結(jié)構(gòu)方法，包括如下步驟:
[0009]步驟1:制備Zr-Cu-Ag-Al合金:將純Zr、純Cu、純Ag和純Al按比例進行混合，在氬氣氣氛中，反復多次進行恪煉，待試樣成分均勻后冷卻得到Zr-Cu-Ag-Al合金錠；
[0010]步驟2:制備Zr-Cu-Ag-Al帶合金:將步驟I中所得Zr-Cu-Ag-Al合金錠制備成Zr-Cu-Ag-Al 合金帶；
[0011]步驟3:脫合金:將步驟2中所得Zr-Cu-Ag-Al合金帶截成適宜長度，并置于氫氟酸溶液中，在室溫下放置進行化學脫合金；
[0012]步驟4:清洗干燥:將步驟3中所得脫合金后的Zr-Cu-Ag-Al合金帶取出，分別使用去離子水和酒精浸泡清洗，然后再置于酒精中并進行超聲波分散處理，干燥后得到Cu-Ag納米多孔片結(jié)構(gòu)。
[0013]所述步驟I中純Zr、純Cu、純Ag和純Al的原子比為48:36:8:8。
[0014]所述步驟I中熔煉過程采用采用電弧熔煉或感應(yīng)熔煉等方法。
[0015]所述步驟2中制備Zr-Cu-Ag-Al合金帶采用單棍旋淬的方法。
[0016]所述步驟2中所得Zr-Cu-Ag-Al合金帶的厚度為20 μπι?100 μπι，寬度大于2mm，長度為2m以上。
[0017]所述步驟3中將步驟2中所得Zr-Cu-Ag-Al合金帶截斷進行脫合金，截斷后的長度為20mm?50mm。
[0018]所述步驟3中氫氟酸溶液的濃度為0.05mol/Lo
[0019]所述步驟3中化學脫合金時間為24小時。
[0020]所述Cu-Ag納米多孔片結(jié)構(gòu)的厚度不大于lOOnm，孔徑不大于lOOnm。
[0021]本發(fā)明的有益效果為:
[0022]1.相較于其他金屬微納米結(jié)構(gòu)制備方法，本方法所需設(shè)備簡易，工藝簡單，成本低廉，易于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)；
[0023]2.無需消耗能源，能耗低，生產(chǎn)過程對環(huán)境無污染；
[0024]3.可控性強，產(chǎn)品重復性好。
【附圖說明】
[0025]圖1為本發(fā)明實施例1中所得Zr-Cu-Ag-Al合金帶和化學脫合金后樣品的XRD圖譜；
[0026]圖2為本發(fā)明實施例1中所得Cu-Ag納米多孔片結(jié)構(gòu)的SEM照片；
[0027]圖3為本發(fā)明實施例1中所得Cu-Ag納米多孔薄片結(jié)構(gòu)的(a-c)TEM照片和(d)高分辨照片。
【具體實施方式】
[0028]本發(fā)明提供了一種單步化學脫合金制備Cu-Ag納米多孔片結(jié)構(gòu)方法，下面結(jié)合附圖和【具體實施方式】對本發(fā)明做進一步說明。
[0029]實施例1
[0030]制備Cu-Ag納米多孔片結(jié)構(gòu)，包括以下步驟:
[0031]步驟1:制備Zr-Cu-Ag-Al合金錠:將純Zr、純Cu、純Ag和純Al按照原子比48:36:8:8進行混合，在氬氣氣氛中采用電弧熔煉或感應(yīng)熔煉等方法進行熔煉，冷卻后得到Zr-Cu-Ag-Al 合金錠；
[0032]步驟2:制備Zr-Cu-Ag-Al合金帶:將步驟I中所得Zr-Cu-Ag-Al合金采用單棍旋淬系統(tǒng)進行制備成寬度約為8mm、厚度約為30 μm的合金帶。
[0033]步驟3:脫合金:配置濃度為0.05mol/L的氫氟酸溶液，將步驟2中所得Zr-Cu-Ag-Al合金帶截成3cm長的小段，并置于體積約為IL的濃度為0.05mol/L的氫氟酸溶液中，在室溫下放置進行化學脫合金約24小時；
[0034]步驟4:清洗分散:將步驟3中所的脫合金后的Zr-Cu-Ag-Al合金帶取出，分別使用去離子水和酒精浸泡清洗，脫合金后的合金帶具有納米多孔、納米多層片結(jié)構(gòu)。若將薄帶置于酒精中并進行超聲波分散處理，干燥后即得到Cu-Ag納米多孔片結(jié)構(gòu)。
[0035]圖1為本實施例中所得Zr-Cu-Ag-Al合金帶和化學脫合金后樣品的XRD圖譜。從圖中結(jié)果可知，脫合金前Zr-Cu-Ag-Al合金帶完全由非晶態(tài)相組成，沒有晶態(tài)相。脫合金后制備的Cu-Ag納米多孔薄片由純Ag和純Cu相構(gòu)成。
[0036]圖2為本實施例中所述Cu-Ag納米多孔片結(jié)構(gòu)的SEM照片。從圖中可以看到，該結(jié)構(gòu)的孔洞尺寸約為10nm，韌帶直徑約為30nmo
[0037]圖3為本實施例中所述Cu-Ag納米多孔片結(jié)構(gòu)的TEM照片(a_c)和高分辨照片(d) ο從(a-c)中可以看到，該結(jié)構(gòu)的孔洞尺寸約為10nm，韌帶直徑約為30nm。對(d)中的晶格間距進行標定后，發(fā)現(xiàn)該結(jié)構(gòu)由Ag和Cu構(gòu)成。
【主權(quán)項】
1.一種單步化學脫合金制備Cu-Ag納米多孔片結(jié)構(gòu)方法，其特征在于，包括如下步驟: 步驟1:制備Zr-Cu-Ag-Al合金:將純Zr、純Cu、純Ag和純Al按比例進行混合，在氬氣氣氛中，反復多次進行恪煉，待試樣成分均勻后冷卻得到Zr-Cu-Ag-Al合金錠； 步驟2:制備Zr-Cu-Ag-Al帶合金:將步驟I中所得Zr-Cu-Ag-Al合金錠制備成Zr-Cu-Ag-Al 合金帶； 步驟3:脫合金:將步驟2中所得Zr-Cu-Ag-Al合金帶置于氫氟酸溶液中，在室溫下放置進行化學脫合金； 步驟4:清洗干燥:將步驟3中所得脫合金后的Zr-Cu-Ag-Al合金帶取出，分別使用去離子水和酒精浸泡清洗，然后再置于酒精中并進行超聲波分散處理，干燥后得到Cu-Ag納米多孔片結(jié)構(gòu)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種單步化學脫合金制備Cu-Ag納米多孔片結(jié)構(gòu)方法，其特征在于，所述步驟I中純Zr、純Cu、純Ag和純Al的原子比為Zr:Cu:Ag:A1 = 48:36:8:8。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種單步化學脫合金制備Cu-Ag納米多孔片結(jié)構(gòu)方法，其特征在于，所述步驟I中熔煉過程采用采用電弧熔煉或感應(yīng)熔煉方法。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種單步化學脫合金制備Cu-Ag納米多孔片結(jié)構(gòu)方法，其特征在于，所述步驟2中制備Zr-Cu-Ag-Al合金帶采用單棍旋淬的方法。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種單步化學脫合金制備Cu-Ag納米多孔片結(jié)構(gòu)方法，其特征在于，所述步驟2中所得Zr-Cu-Ag-Al合金帶的厚度為20 μπι?100 μπι，寬度大于2mm，長度為2m以上。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種單步化學脫合金制備Cu-Ag納米多孔片結(jié)構(gòu)方法，其特征在于，所述步驟3中將步驟2中所得Zr-Cu-Ag-Al合金帶截斷進行脫合金，截斷后的長度為 20mm ?50mmo
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種單步化學脫合金制備Cu-Ag納米多孔片結(jié)構(gòu)方法，其特征在于，所述步驟3中氫氟酸溶液的濃度為0.05mol/Lo
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種單步化學脫合金制備Cu-Ag納米多孔片結(jié)構(gòu)方法，其特征在于，所述步驟3中化學脫合金時間為24小時。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種單步化學脫合金制備Cu-Ag納米多孔片結(jié)構(gòu)方法，其特征在于，所述Cu-Ag納米多孔片結(jié)構(gòu)的厚度不大于lOOnm，孔徑不大于lOOnm。
【專利摘要】本發(fā)明屬于材料科學與工程領(lǐng)域，特別涉及一種單步化學脫合金制備Cu-Ag納米多孔片結(jié)構(gòu)方法。本發(fā)明方法在對母合金成分與結(jié)構(gòu)進行調(diào)控的基礎(chǔ)上，采用簡單的單步室溫化學脫合金，實現(xiàn)了Cu-Ag納米多孔片結(jié)構(gòu)的復雜金屬微納米結(jié)構(gòu)的制備。本發(fā)明提出的新型單步化學脫合金制備復雜金屬微納米結(jié)構(gòu)方法，具有設(shè)備簡單、操作簡便、成本低廉、產(chǎn)品重現(xiàn)性好、可控性強、適合大批量生產(chǎn)等特點。
【IPC分類】C22C3-00, C22C1-08
【公開號】CN104532047
【申請?zhí)枴緾N201410811478
【發(fā)明人】姚可夫, 劉學, 邵洋, 陳娜
【申請人】清華大學
【公開日】2015年4月22日
【申請日】2014年12月23日