本發(fā)明屬于鐵合金技術(shù)領(lǐng)域,特別涉及一種基于鋁熱自蔓延梯度還原與渣洗精煉制備鉬鐵合金的方法。
背景技術(shù):
鉬鐵是鋼鐵工業(yè)重要鐵合金之一,鉬鐵用于鋼鐵工業(yè)合金添加劑。在鋼種加入鉬可以提高鋼的強(qiáng)度和韌性(特別是高溫性能),改善鋼件的淬透性和淬硬性。目前,國(guó)內(nèi)外鉬鐵的鉬含量都在55%~75%之間,國(guó)內(nèi)主流的鉬鐵產(chǎn)品鉬含量都在60%左右,這些鉬鐵的制備都采用鋁熱法制備,也就是常說(shuō)的爐外法,爐外法所采用的爐子是一個(gè)放置在砂基上的圓筒,內(nèi)砌粘土磚襯,用含硅75%的硅鐵和少量鋁粒作還原劑,爐料一次加入爐筒后,用上部點(diǎn)火法制備,即在料面上用引發(fā)劑(硝石、鋁屑或鎂屑)點(diǎn)火,點(diǎn)火后即發(fā)生激烈反應(yīng),然后鎮(zhèn)靜、放渣、拆除爐筒,鉬鐵錠先在砂窩中冷卻,再送冷卻間沖水冷卻,最后進(jìn)行破碎,精整,得到產(chǎn)品鉬鐵。用這種傳統(tǒng)的配方進(jìn)行鋁熱法制備鉬鐵時(shí),主要存在以下缺點(diǎn):1)反應(yīng)溫度高,普遍在2000℃以上,爐料一次加入,反應(yīng)過(guò)程溫度難以控制;2)反應(yīng)體系迅速升溫降溫,渣金有效分離時(shí)間不充分,導(dǎo)致渣金分離效果差、合金中夾雜物含量高。3)反應(yīng)用到的硝石或螢石會(huì)在制備過(guò)程中產(chǎn)生氮氧化物或氟化物,造成污染。
中國(guó)專利(cn104762544a)介紹了一種用碳粉作為還原劑,由混合物粉體與還原劑混合后在不高于1600℃的溫度條件下焙燒后隨爐冷卻后得到產(chǎn)物,然后對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行渣鐵分離,得到鉬鐵合金。該方法存在合金中碳含量高等缺點(diǎn)。
本發(fā)明基于目前制備鉬鐵合金過(guò)程中反應(yīng)過(guò)程溫度難以控制、渣金分離效果差、合金中夾雜物含量高、高污染等的缺點(diǎn),提出基于鋁熱自蔓延梯度還原與渣洗精煉制備鉬鐵合金的方法。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
鑒于目前制備鉬鐵合金過(guò)程中反應(yīng)過(guò)程溫度難以控制、渣金分離效果差、合金中夾雜物含量高、高污染等的缺點(diǎn),提出基于鋁熱自蔓延梯度還原與渣洗精煉制備鉬鐵合金的方法。即首先以moo3、fe2o3等為原料,采用梯度加料的方式進(jìn)行鋁熱自蔓延反應(yīng)得到高溫熔體,進(jìn)行梯度還原熔煉,即將投放物料的配鋁量由高于化學(xué)計(jì)量比逐漸降低至低于化學(xué)計(jì)量比,并采用分批加料或連續(xù)加料方式實(shí)現(xiàn)反應(yīng)過(guò)程及溫度的控制以及金屬氧化物的徹底還原,且配鋁系數(shù)梯度越小,合金熔體中鋁殘留越低;加料完畢之后保溫熔分,然后向高溫熔體中加入高堿度cao-caf2基精煉渣,調(diào)整渣的堿度和熔點(diǎn),進(jìn)行渣洗精煉,實(shí)現(xiàn)渣金界面化學(xué)反應(yīng)和渣金分離的徹底進(jìn)行;最后除渣后得到鉬鐵合金。
本發(fā)明基于鋁熱自蔓延梯度還原與渣洗精煉制備鉬鐵合金的方法,具體包括以下步驟:
步驟1:物料預(yù)處理
將鋁熱自蔓延反應(yīng)原料分別進(jìn)行預(yù)處理,得到預(yù)處理后的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料;
所述的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料包括moo3、fe2o3粉末、鋁粉和cao;
按配比,稱量預(yù)處理后的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料,按質(zhì)量比,moo3:fe2o3粉末:鋁粉:cao=1.0∶(0.32~0.95)∶(0.48~0.69)∶(0.82~1.62);
所述的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料中,各個(gè)原料的粒度分別為:moo3≤2mm;fe2o3≤0.2mm;鋁粉粒度≤2mm;cao粒度≤0.2mm;
步驟2:鋁熱自蔓延反應(yīng)
采用以下兩種加料方式之一進(jìn)行鋁熱自蔓延反應(yīng):
加料方式一:
將稱量的除鋁粉以外的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料混合均勻,得到混合物料,將混合物料分為若干份;
按照每份混合物料加入反應(yīng)爐的順序,分別配鋁,配鋁量按照反應(yīng)化學(xué)計(jì)量比的1.10~1.30倍逐漸降低至化學(xué)計(jì)量比的0.9~0.7倍;按照化學(xué)反應(yīng)方程式得到加入鋁粉的總質(zhì)量為理論加入總質(zhì)量mt,鋁粉的實(shí)際加入總質(zhì)量為ma,其中,ma=mt×(90~100)%;
其中,第一批加入反應(yīng)爐的混合物料的質(zhì)量占總混合物料質(zhì)量的10~30%,并且第一批加入反應(yīng)爐的混合物料,需加入鎂粉作為引燃物,點(diǎn)燃混合物料引發(fā)自蔓延反應(yīng),得到足以引發(fā)后續(xù)反應(yīng)的第一批高溫熔體;
按照配鋁量的化學(xué)計(jì)量比依次降低的順序,依次加其它份混合物料到反應(yīng)爐中,直至所有物料完全反應(yīng),得到高溫熔體;
加料方式二:
將除鋁粉以外的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料混合均勻,得到混合物料,將混合物料以均勻流速加料到連續(xù)混料機(jī)中;
同時(shí),將鋁粉以梯度遞減的流速加入連續(xù)混料機(jī),使連續(xù)加入的混合物料的配鋁量由化學(xué)計(jì)量比的1.10~1.30倍逐漸降低至化學(xué)計(jì)量比的0.9~0.7倍,其中,配鋁量梯度變化次數(shù)滿足關(guān)系式:
m=(b-c)÷a(1)
式中,m為配鋁量梯度變化的次數(shù),b為最高的配鋁量,c為最低的配鋁量,a為配鋁量梯度變化系數(shù),0<a≤0.05;
按照化學(xué)反應(yīng)方程式得到加入鋁粉的總質(zhì)量為理論加入總質(zhì)量mt,鋁粉的實(shí)際加入總質(zhì)量為ma,其中,理論加入總質(zhì)量mt和實(shí)際加入總質(zhì)量為ma滿足以下關(guān)系:ma=mt×(90~100)%;
鋁熱自蔓延反應(yīng)原料在連續(xù)混料機(jī)混勻后連續(xù)加入到反應(yīng)爐中進(jìn)行鋁熱還原反應(yīng),直至所有物料完全反應(yīng)后得到高溫熔體;
步驟3:電磁場(chǎng)作用下的熔分
采用電磁感應(yīng)對(duì)高溫熔體加熱,進(jìn)行保溫熔分,實(shí)現(xiàn)渣金分離,得到分層熔體,上層為氧化鋁基熔渣,下層合金熔體;其中,熔分過(guò)程中,控制溫度為1700~1800℃,保溫時(shí)間5~15min;
步驟4:渣洗精煉
(1)將上層的氧化鋁基熔渣總體積的85~95%移除,對(duì)剩余的體積的氧化鋁基熔渣和下層的合金熔體進(jìn)行偏心機(jī)械攪拌,攪拌轉(zhuǎn)速50~150rpm;控制溫度為1700~1800℃;
(2)當(dāng)熔體混合均勻后,持續(xù)攪拌,并以高純惰性氣體為載氣,向混合均勻的熔體噴吹cao-caf2基精煉渣,進(jìn)行渣洗精煉;其中,按質(zhì)量比,鋁熱自蔓延反應(yīng)原料∶cao-caf2基精煉渣=1.0∶(0.02~0.10);cao-caf2基精煉渣為以下兩種中的一種:
第一種:按質(zhì)量比10~25%的caf2,余量為cao;
第二種:按質(zhì)量比10~25%的caf2,5~10%的na2o,余量為cao;
(3)噴吹cao-caf2基精煉渣后,在1700~1800℃保溫并持續(xù)偏心機(jī)械攪拌10~30min,得到鉬鐵合金熔體;
步驟5:冷卻
將鉬鐵合金熔體冷卻至室溫后,除去上部的熔煉渣,得到鉬鐵合金。
本發(fā)明制備的鉬鐵合金含有的化學(xué)成分及其質(zhì)量分?jǐn)?shù)為:mo為55.0~75.0%,al≤2.0%,o≤1%,余量為fe。
所述的步驟1中,所述的預(yù)處理的方式為:
將moo3,fe2o3粉末,cao,分別進(jìn)行焙燒,焙燒溫度150~400℃,焙燒時(shí)間12~48h。
所述的步驟2中,所述的若干份為n份,n≥4。
所述的步驟3中,所述的電磁感應(yīng)的設(shè)備為中頻感應(yīng)爐,其電磁場(chǎng)的頻率大于等于1000hz。
所述的步驟4中,所述的偏心機(jī)械攪拌,偏心率為0.2~0.4;
所述的步驟4中,所述的噴吹優(yōu)選為在中頻感應(yīng)爐底部噴吹。
所述的步驟4中,所述的高純惰性氣體為高純氬氣,純度大于等于99.95%。
本發(fā)明的一種基于鋁熱自蔓延梯度還原與渣洗精煉制備鉬鐵合金的方法,與傳統(tǒng)鋁法制備鉬鐵合金相比,具有顯著的進(jìn)步和優(yōu)點(diǎn):
1、首先采用比化學(xué)計(jì)量比高的配鋁系數(shù)物料進(jìn)行鋁熱自蔓延,得到更高溫度的高溫熔體,有利于后續(xù)低配鋁系數(shù)物料的反應(yīng)引發(fā);
2、高的配鋁系數(shù)保證了所得到的熔體中強(qiáng)烈的還原氣氛,保證了金屬氧化物的徹底還原;
3、物料配鋁系數(shù)由大于化學(xué)計(jì)量比逐漸降低至小于化學(xué)計(jì)量比,這樣開始得到熔體中與鐵、鉬結(jié)合的過(guò)量的還原劑被逐漸釋放出來(lái),與后續(xù)加入的低配鋁系數(shù)物料中的鉬、鐵的氧化物逐漸反應(yīng),實(shí)現(xiàn)了最終產(chǎn)品中殘留鋁有效降低;
4、加料批次越多或連續(xù)加料梯度越小,配鋁系數(shù)梯度變化越小,梯度還原效果越明顯,合金的收率越高;同時(shí),控制加料速度可以對(duì)反應(yīng)過(guò)程中的溫度進(jìn)行控制;
5、渣洗精煉過(guò)程中,利用加入的精煉渣調(diào)整渣的堿度和熔點(diǎn),降低了渣的粘度,提高了渣的流動(dòng)性,實(shí)現(xiàn)渣金界面化學(xué)反應(yīng)和渣金分離的徹底進(jìn)行,實(shí)現(xiàn)氧化鋁等夾雜有效脫除;同時(shí),保溫熔煉與渣洗精煉過(guò)程,充分利用了體系反應(yīng)熱,降低能耗。
6、采用電磁感應(yīng)加熱進(jìn)行渣洗精煉,外加偏心機(jī)械攪拌,形成上層為氧化鋁基熔渣層,下層為金熔體層,強(qiáng)化了渣金分離過(guò)程。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明。
以下實(shí)施例中,高純氬氣的純度大于99.95%;
以下實(shí)施例中,熔分過(guò)程和渣洗精練過(guò)程,采用的設(shè)備均為中頻感應(yīng)爐,中頻感應(yīng)爐中的電磁場(chǎng)的頻率不低于1000hz。
實(shí)施例1
一種基于鋁熱自蔓延梯度還原與渣洗精煉制備鉬鐵合金的方法,具體包括以下步驟:
步驟1:物料預(yù)處理
將鋁熱自蔓延反應(yīng)原料分別進(jìn)行預(yù)處理,具體為moo3于150℃焙燒72h,fe2o3粉末于200℃焙燒12h,cao于400℃焙燒20h,得到預(yù)處理后的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料;
按配比,稱量預(yù)處理后的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料,按質(zhì)量比,moo3∶fe2o3粉末∶鋁粉∶cao=1.0∶0.63∶0.59∶0.95;
所述的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料中,各個(gè)原料的粒度分別為:moo3≤2mm;鋁粉粒度≤2mm;fe2o3粉末≤0.2mm;cao粒度≤0.2mm;
步驟2:鋁熱自蔓延反應(yīng)
將稱量的除鋁粉以外的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料混合均勻,得到混合物料,將混合物料分為5份;
按照每份混合物料加入反應(yīng)爐的順序,分別配鋁,配鋁量依次為化學(xué)計(jì)量比的1.20、1.05、1.0、0.90、0.85倍;按照化學(xué)反應(yīng)方程式得到加入鋁粉的總質(zhì)量為理論加入總質(zhì)量mt,鋁粉的實(shí)際加入總質(zhì)量為ma,其中,ma=mt×98%;
其中,第一批加入反應(yīng)爐的混合物料的質(zhì)量占總混合物料質(zhì)量的20%,并且第一批加入反應(yīng)爐的混合物料,需加入鎂粉作為引燃物,點(diǎn)燃混合物料引發(fā)自蔓延反應(yīng),得到足以引發(fā)后續(xù)反應(yīng)的第一批高溫熔體;
按照配鋁量的化學(xué)計(jì)量比依次降低的順序,依次加其它份混合物料到反應(yīng)爐中,直至所有物料完全反應(yīng),得到高溫熔體;
步驟3:電磁場(chǎng)作用下的熔分
采用電磁感應(yīng)對(duì)高溫熔體加熱,進(jìn)行保溫熔分,實(shí)現(xiàn)渣金分離,得到分層熔體,上層為氧化鋁基熔渣,下層合金熔體;其中,熔分過(guò)程中,控制溫度為1800℃,保溫時(shí)間15min;
步驟4:渣洗精煉
(1)將上層的氧化鋁基熔渣總體積的90%移除,對(duì)剩余的體積的氧化鋁基熔渣和下層的合金熔體進(jìn)行偏心機(jī)械攪拌,偏心距為0.2,攪拌轉(zhuǎn)速50rpm;控制溫度為1800℃;
(2)當(dāng)熔體混合均勻后,持續(xù)攪拌,并從中頻感應(yīng)爐底部以高純惰性氣體為載氣,向混合均勻的熔體噴吹cao-caf2基精煉渣,進(jìn)行渣洗精煉;其中,按質(zhì)量比,鋁熱自蔓延反應(yīng)原料∶cao-caf2基精煉渣=1.0∶0.04;cao-caf2基精煉渣含有的成分及其質(zhì)量百分比為:caf2為10%,cao為90%。
(3)噴吹cao-caf2基精煉渣后,在1800℃保溫并持續(xù)偏心機(jī)械攪拌10min,停止偏心機(jī)械攪拌,得到鉬鐵合金熔體;
步驟5:冷卻
將鉬鐵合金熔體冷卻至室溫后,除去上部的熔煉渣,得到高品質(zhì)鉬鐵合金。
本實(shí)施例制備的鉬鐵合金含有的化學(xué)成分及其質(zhì)量分?jǐn)?shù)為:mo為59.2%,al1.80%,o0.8%,余量為fe。
實(shí)施例2
一種基于鋁熱自蔓延梯度還原與渣洗精煉制備鉬鐵合金的方法,具體包括以下步驟:
步驟1:物料預(yù)處理
將鋁熱自蔓延反應(yīng)原料分別進(jìn)行預(yù)處理,具體為moo3于150℃焙燒72h,fe2o3粉末于200℃焙燒12h,cao于400℃焙燒20h,得到預(yù)處理后的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料;
按配比,稱量預(yù)處理后的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料,按質(zhì)量比,moo3∶fe2o3粉末∶鋁粉∶cao=1.0∶0.68∶0.61∶0.99;
所述的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料中,各個(gè)原料的粒度分別為:moo3≤2mm;鋁粉粒度≤2mm;fe2o3粉末≤0.2mm;cao粒度≤0.2mm;
步驟2:鋁熱自蔓延反應(yīng)
將稱量的除鋁粉以外的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料混合均勻,得到混合物料,將混合物料分為6份;
按照每份混合物料加入反應(yīng)爐的順序,分別配鋁,配鋁量依次為化學(xué)計(jì)量比的1.20、1.1、0.95、0.90、0.85、0.80倍;按照化學(xué)反應(yīng)方程式得到加入鋁粉的總質(zhì)量為理論加入總質(zhì)量mt,鋁粉的實(shí)際加入總質(zhì)量為ma,其中,ma=mt×97%;
其中,第一批加入反應(yīng)爐的混合物料的質(zhì)量占總混合物料質(zhì)量的28.6%,并且第一批加入反應(yīng)爐的混合物料,需加入鎂粉作為引燃物,點(diǎn)燃混合物料引發(fā)自蔓延反應(yīng),得到足以引發(fā)后續(xù)反應(yīng)的第一批高溫熔體;
按照配鋁量的化學(xué)計(jì)量比依次降低的順序,依次加其它份混合物料到反應(yīng)爐中,直至所有物料完全反應(yīng),得到高溫熔體;
步驟3:電磁場(chǎng)作用下的熔分
采用電磁感應(yīng)對(duì)高溫熔體加熱,進(jìn)行保溫熔分,實(shí)現(xiàn)渣金分離,得到分層熔體,上層為氧化鋁基熔渣,下層合金熔體;其中,熔分過(guò)程中,控制溫度為1750℃,保溫時(shí)間10min;
步驟4:渣洗精煉
(1)將上層的氧化鋁基熔渣總體積的90%移除,對(duì)剩余的體積的氧化鋁基熔渣和下層的合金熔體進(jìn)行偏心機(jī)械攪拌,偏心距為0.4,攪拌轉(zhuǎn)速100rpm;控制溫度為1750℃;
(2)當(dāng)熔體混合均勻后,持續(xù)攪拌,并從中頻感應(yīng)爐底部以高純惰性氣體為載氣,向混合均勻的熔體噴吹cao-caf2基精煉渣,進(jìn)行渣洗精煉;其中,按質(zhì)量比,鋁熱自蔓延反應(yīng)原料∶cao-caf2基精煉渣=1.0∶0.06;cao-caf2基精煉渣含有的成分及其質(zhì)量百分比為:caf2為20%,cao為80%。
(3)噴吹cao-caf2基精煉渣后,在1750℃保溫并持續(xù)偏心機(jī)械攪拌20min,停止偏心機(jī)械攪拌,得到鉬鐵合金熔體;
步驟5:冷卻
將鉬鐵合金熔體冷卻至室溫后,除去上部的熔煉渣,得到高品質(zhì)鉬鐵合金。
本實(shí)施例制備的鉬鐵合金含有的化學(xué)成分及其質(zhì)量分?jǐn)?shù)為:mo為58.0%,al1.50%,o0.7%,余量為fe。
實(shí)施例3
一種基于鋁熱自蔓延梯度還原與渣洗精煉制備鉬鐵合金的方法,具體包括以下步驟:
步驟1:物料預(yù)處理
將鋁熱自蔓延反應(yīng)原料分別進(jìn)行預(yù)處理,具體為moo3于150℃焙燒72h,fe2o3粉末于200℃焙燒12h,cao于400℃焙燒20h,得到預(yù)處理后的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料;
按配比,稱量預(yù)處理后的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料,按質(zhì)量比,moo3∶fe2o3粉末∶鋁粉∶cao=1.0∶0.78∶0.62∶1.12;
所述的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料中,各個(gè)原料的粒度分別為:moo3≤2mm;鋁粉粒度≤2mm;fe2o3粉末≤0.2mm;cao粒度≤0.2mm;
步驟2:鋁熱自蔓延反應(yīng)
將稱量的除鋁粉以外的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料混合均勻,得到混合物料,將混合物料分為8份;
按照每份混合物料加入反應(yīng)爐的順序,分別配鋁,配鋁量依次為化學(xué)計(jì)量比的1.20、1.1、1.0、0.95、0.925、0.90、0.875、0.85倍;按照化學(xué)反應(yīng)方程式得到加入鋁粉的總質(zhì)量為理論加入總質(zhì)量mt,鋁粉的實(shí)際加入總質(zhì)量為ma,其中,ma=mt×99%;
其中,第一批加入反應(yīng)爐的混合物料的質(zhì)量占總混合物料質(zhì)量的22.2%,并且第一批加入反應(yīng)爐的混合物料,需加入鎂粉作為引燃物,點(diǎn)燃混合物料引發(fā)自蔓延反應(yīng),得到足以引發(fā)后續(xù)反應(yīng)的第一批高溫熔體;
按照配鋁量的化學(xué)計(jì)量比依次降低的順序,依次加其它份混合物料到反應(yīng)爐中,直至所有物料完全反應(yīng),得到高溫熔體;
步驟3:電磁場(chǎng)作用下的熔分
采用電磁感應(yīng)對(duì)高溫熔體加熱,進(jìn)行保溫熔分,實(shí)現(xiàn)渣金分離,得到分層熔體,上層為氧化鋁基熔渣,下層合金熔體;其中,熔分過(guò)程中,控制溫度為1700℃,保溫時(shí)間5min;
步驟4:渣洗精煉
(1)將上層的氧化鋁基熔渣總體積的95%移除,對(duì)剩余的體積的氧化鋁基熔渣和下層的合金熔體進(jìn)行偏心機(jī)械攪拌,偏心距為0.3,攪拌轉(zhuǎn)速150rpm;控制溫度為1700℃;
(2)當(dāng)熔體混合均勻后,持續(xù)攪拌,并從中頻感應(yīng)爐底部以高純惰性氣體為載氣,向混合均勻的熔體噴吹cao-caf2基精煉渣,進(jìn)行渣洗精煉;其中,按質(zhì)量比,鋁熱自蔓延反應(yīng)原料∶cao-caf2基精煉渣=1.0∶0.08;cao-caf2基精煉渣含有的成分及其質(zhì)量百分比為:caf2為25%,cao為75%。
(3)噴吹cao-caf2基精煉渣后,在1700℃保溫并持續(xù)偏心機(jī)械攪拌30min,停止偏心機(jī)械攪拌,得到鉬鐵合金熔體;
步驟5:冷卻
將鉬鐵合金熔體冷卻至室溫后,除去上部的熔煉渣,得到高品質(zhì)鉬鐵合金。
本實(shí)施例制備的鉬鐵合金含有的化學(xué)成分及其質(zhì)量分?jǐn)?shù)為:mo為58.7%,al1.20%,o0.5%,余量為fe。
實(shí)施例4
一種基于鋁熱自蔓延梯度還原與渣洗精煉制備鉬鐵合金的方法,具體包括以下步驟:
步驟1:物料預(yù)處理
將鋁熱自蔓延反應(yīng)原料分別進(jìn)行預(yù)處理,具體為moo3于150℃焙燒72h,fe2o3粉末于200℃焙燒12h,cao于400℃焙燒20h,得到預(yù)處理后的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料;
按配比,稱量預(yù)處理后的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料,按質(zhì)量比,moo3∶fe2o3粉末∶鋁粉∶cao=1.0∶0.8∶0.63∶1.18;
所述的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料中,各個(gè)原料的粒度分別為:moo3≤2mm;鋁粉粒度≤2mm;fe2o3粉末≤0.2mm;cao粒度≤0.2mm;
步驟2:鋁熱自蔓延反應(yīng)
將除鋁粉以外的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料混合均勻,得到混合物料,將混合物料以均勻流速加料到連續(xù)混料機(jī)中;
同時(shí),將鋁粉以梯度遞減的流速加入連續(xù)混料機(jī),使連續(xù)加入的混合物料的配鋁量由化學(xué)計(jì)量比的1.23倍逐漸降低至化學(xué)計(jì)量比的0.75倍,其中,配鋁量梯度變化次數(shù)滿足關(guān)系式:
m=(b-c)÷a(1)
式中,m為配鋁量梯度變化的次數(shù),b為最高的配鋁量,c為最低的配鋁量,a為配鋁量梯度變化系數(shù),a=0.02;經(jīng)過(guò)計(jì)算,m為24次,鋁粉流量梯度變化的時(shí)間間隔為總反應(yīng)時(shí)間除以m。
按照化學(xué)反應(yīng)方程式得到加入鋁粉的總質(zhì)量為理論加入總質(zhì)量mt,鋁粉的實(shí)際加入總質(zhì)量為ma,其中,理論加入總質(zhì)量mt和實(shí)際加入總質(zhì)量為ma滿足以下關(guān)系:ma=mt×98%;
鋁熱自蔓延反應(yīng)原料在連續(xù)混料機(jī)混勻后連續(xù)加入到反應(yīng)爐中進(jìn)行鋁熱還原反應(yīng),直至所有物料完全反應(yīng)后得到高溫熔體;
步驟3:電磁場(chǎng)作用下的熔分
采用電磁感應(yīng)對(duì)高溫熔體加熱,進(jìn)行保溫熔分,實(shí)現(xiàn)渣金分離,得到分層熔體,上層為氧化鋁基熔渣,下層合金熔體;其中,熔分過(guò)程中,控制溫度為1750℃,保溫時(shí)間10min;
步驟4:渣洗精煉
(1)將上層的氧化鋁基熔渣總體積的90%移除,對(duì)剩余的體積的氧化鋁基熔渣和下層的合金熔體進(jìn)行偏心機(jī)械攪拌,偏心距為0.3,攪拌轉(zhuǎn)速100rpm;控制溫度為1750℃;
(2)當(dāng)熔體混合均勻后,持續(xù)攪拌,并從中頻感應(yīng)爐底部以高純惰性氣體為載氣,向混合均勻的熔體噴吹cao-caf2基精煉渣,進(jìn)行渣洗精煉;其中,按質(zhì)量比,鋁熱自蔓延反應(yīng)原料∶cao-caf2基精煉渣=1.0∶0.06;cao-caf2基精煉渣含有的成分及其質(zhì)量百分比為:caf2為10%,cao為85%,na2o為5%。
(3)噴吹cao-caf2基精煉渣后,在1750℃保溫并持續(xù)偏心機(jī)械攪拌20min,停止偏心機(jī)械攪拌,得到鉬鐵合金熔體;
步驟5:冷卻
將鉬鐵合金熔體冷卻至室溫后,除去上部的熔煉渣,得到高品質(zhì)鉬鐵合金。
本實(shí)施例制備的鉬鐵合金含有的化學(xué)成分及其質(zhì)量分?jǐn)?shù)為:mo為58.0%,al1.40%,o0.6%,余量為fe。
實(shí)施例5
一種基于鋁熱自蔓延梯度還原與渣洗精煉制備鉬鐵合金的方法,具體包括以下步驟:
步驟1:物料預(yù)處理
將鋁熱自蔓延反應(yīng)原料分別進(jìn)行預(yù)處理,具體為moo3于150℃焙燒72h,fe2o3粉末于200℃焙燒12h,cao于400℃焙燒20h,得到預(yù)處理后的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料;
按配比,稱量預(yù)處理后的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料,按質(zhì)量比,moo3∶fe2o3粉末∶鋁粉∶cao=1.0∶0.84∶0.65∶1.25;
所述的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料中,各個(gè)原料的粒度分別為:moo3≤2mm;鋁粉粒度≤2mm;fe2o3粉末≤0.2mm;cao粒度≤0.2mm;
步驟2:鋁熱自蔓延反應(yīng)
將除鋁粉以外的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料混合均勻,得到混合物料,將混合物料以均勻流速加料到連續(xù)混料機(jī)中;
同時(shí),將鋁粉以梯度遞減的流速加入連續(xù)混料機(jī),使連續(xù)加入的混合物料的配鋁量由化學(xué)計(jì)量比的1.16倍逐漸降低至化學(xué)計(jì)量比的0.8倍,其中,配鋁量梯度變化次數(shù)滿足關(guān)系式:
m=(b-c)÷a(1)
式中,m為配鋁量梯度變化的次數(shù),b為最高的配鋁量,c為最低的配鋁量,a為配鋁量梯度變化系數(shù),a=0.005;經(jīng)過(guò)計(jì)算,m為72次。
按照化學(xué)反應(yīng)方程式得到加入鋁粉的總質(zhì)量為理論加入總質(zhì)量mt,鋁粉的實(shí)際加入總質(zhì)量為ma,其中,理論加入總質(zhì)量mt和實(shí)際加入總質(zhì)量為ma滿足以下關(guān)系:ma=mt×96%;
鋁熱自蔓延反應(yīng)原料在連續(xù)混料機(jī)混勻后連續(xù)加入到反應(yīng)爐中進(jìn)行鋁熱還原反應(yīng),直至所有物料完全反應(yīng)后得到高溫熔體;
步驟3:電磁場(chǎng)作用下的熔分
采用電磁感應(yīng)對(duì)高溫熔體加熱,進(jìn)行保溫熔分,實(shí)現(xiàn)渣金分離,得到分層熔體,上層為氧化鋁基熔渣,下層合金熔體;其中,熔分過(guò)程中,控制溫度為1700℃,保溫時(shí)間10min;
步驟4:渣洗精煉
(1)將上層的氧化鋁基熔渣總體積的85%移除,對(duì)剩余的體積的氧化鋁基熔渣和下層的合金熔體進(jìn)行偏心機(jī)械攪拌,偏心距為0.4,攪拌轉(zhuǎn)速100rpm;控制溫度為1700℃;
(2)當(dāng)熔體混合均勻后,持續(xù)攪拌,并從中頻感應(yīng)爐底部以高純惰性氣體為載氣,向混合均勻的熔體噴吹cao-caf2基精煉渣,進(jìn)行渣洗精煉;其中,按質(zhì)量比,鋁熱自蔓延反應(yīng)原料∶cao-caf2基精煉渣=1.0∶0.08;cao-caf2基精煉渣含有的成分及其質(zhì)量百分比為:caf2為10%,cao為80%,na2o為10%。
(3)噴吹cao-caf2基精煉渣后,在1700℃保溫并持續(xù)偏心機(jī)械攪拌20min,停止偏心機(jī)械攪拌,得到鉬鐵合金熔體;
步驟5:冷卻
將鉬鐵合金熔體冷卻至室溫后,除去上部的熔煉渣,得到高品質(zhì)鉬鐵合金。
本實(shí)施例制備的鉬鐵合金含有的化學(xué)成分及其質(zhì)量分?jǐn)?shù)為:mo為57.5%,al1.10%,o0.4%,余量為fe。
實(shí)施例6
一種基于鋁熱自蔓延梯度還原與渣洗精煉制備鉬鐵合金的方法,具體包括以下步驟:
步驟1:物料預(yù)處理
將鋁熱自蔓延反應(yīng)原料分別進(jìn)行預(yù)處理,具體為moo3于150℃焙燒72h,fe2o3粉末于200℃焙燒12h,cao于400℃焙燒20h,得到預(yù)處理后的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料;
按配比,稱量預(yù)處理后的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料,按質(zhì)量比,moo3∶fe2o3粉末∶鋁粉∶cao=1.0∶0.89∶0.67∶1.46;
所述的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料中,各個(gè)原料的粒度分別為:moo3≤2mm;鋁粉粒度≤2mm;fe2o3粉末≤0.2mm;cao粒度≤0.2mm;
步驟2:鋁熱自蔓延反應(yīng)
將除鋁粉以外的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料混合均勻,得到混合物料,將混合物料以均勻流速加料到連續(xù)混料機(jī)中;
同時(shí),將鋁粉以梯度遞減的流速加入連續(xù)混料機(jī),使連續(xù)加入的混合物料的配鋁量由化學(xué)計(jì)量比的1.10倍逐漸降低至化學(xué)計(jì)量比的0.85倍,其中,配鋁量梯度變化次數(shù)滿足關(guān)系式:
m=(b-c)÷a(1)
式中,m為配鋁量梯度變化的次數(shù),b為最高的配鋁量,c為最低的配鋁量,a為配鋁量梯度變化系數(shù),a=0.001;經(jīng)過(guò)計(jì)算,m為250次。
按照化學(xué)反應(yīng)方程式得到加入鋁粉的總質(zhì)量為理論加入總質(zhì)量mt,鋁粉的實(shí)際加入總質(zhì)量為ma,其中,理論加入總質(zhì)量mt和實(shí)際加入總質(zhì)量為ma滿足以下關(guān)系:ma=mt×95%;
鋁熱自蔓延反應(yīng)原料在連續(xù)混料機(jī)混勻后連續(xù)加入到反應(yīng)爐中進(jìn)行鋁熱還原反應(yīng),直至所有物料完全反應(yīng)后得到高溫熔體;
步驟3:電磁場(chǎng)作用下的熔分
采用電磁感應(yīng)對(duì)高溫熔體加熱,進(jìn)行保溫熔分,實(shí)現(xiàn)渣金分離,得到分層熔體,上層為氧化鋁基熔渣,下層合金熔體;其中,熔分過(guò)程中,控制溫度為1700℃,保溫時(shí)間20min;
步驟4:渣洗精煉
(1)將上層的氧化鋁基熔渣總體積的90%移除,對(duì)剩余的體積的氧化鋁基熔渣和下層的合金熔體進(jìn)行偏心機(jī)械攪拌,偏心距為0.4,攪拌轉(zhuǎn)速100rpm;控制溫度為1700℃;
(2)當(dāng)熔體混合均勻后,持續(xù)攪拌,并從中頻感應(yīng)爐底部以高純惰性氣體為載氣,向混合均勻的熔體噴吹cao-caf2基精煉渣,進(jìn)行渣洗精煉;其中,按質(zhì)量比,鋁熱自蔓延反應(yīng)原料∶cao-caf2基精煉渣=1.0∶0.08;cao-caf2基精煉渣含有的成分及其質(zhì)量百分比為:caf2為20%,cao為75%,na2o為5%。
(3)噴吹cao-caf2基精煉渣后,在1700℃保溫并持續(xù)偏心機(jī)械攪拌30min,停止偏心機(jī)械攪拌,得到鉬鐵合金熔體;
步驟5:冷卻
將鉬鐵合金熔體冷卻至室溫后,除去上部的熔煉渣,得到高品質(zhì)鉬鐵合金。
本實(shí)施例制備的鉬鐵合金含有的化學(xué)成分及其質(zhì)量分?jǐn)?shù)為:mo為55.8%,al1.00%,o0.35%,余量為fe。
實(shí)施例7
一種基于鋁熱自蔓延梯度還原與渣洗精煉制備鉬鐵合金的方法,具體包括以下步驟:
步驟1:物料預(yù)處理
將鋁熱自蔓延反應(yīng)原料分別進(jìn)行預(yù)處理,具體為moo3于150℃焙燒72h,fe2o3粉末于200℃焙燒12h,cao于400℃焙燒20h,得到預(yù)處理后的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料;
按配比,稱量預(yù)處理后的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料,按質(zhì)量比,moo3∶fe2o3粉末∶鋁粉∶cao=1.0∶0.51∶0.54∶0.89;
所述的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料中,各個(gè)原料的粒度分別為:moo3≤2mm;鋁粉粒度≤2mm;fe2o3粉末≤0.2mm;cao粒度≤0.2mm;
步驟2:鋁熱自蔓延反應(yīng)
將稱量的除鋁粉以外的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料混合均勻,得到混合物料,將混合物料分為5份;
按照每份混合物料加入反應(yīng)爐的順序,分別配鋁,配鋁量依次為化學(xué)計(jì)量比的1.20、1.05、1.0、0.90、0.85倍;按照化學(xué)反應(yīng)方程式得到加入鋁粉的總質(zhì)量為理論加入總質(zhì)量mt,鋁粉的實(shí)際加入總質(zhì)量為ma,其中,ma=mt×98%;
其中,第一批加入反應(yīng)爐的混合物料的質(zhì)量占總混合物料質(zhì)量的20%,并且第一批加入反應(yīng)爐的混合物料,需加入鎂粉作為引燃物,點(diǎn)燃混合物料引發(fā)自蔓延反應(yīng),得到足以引發(fā)后續(xù)反應(yīng)的第一批高溫熔體;
按照配鋁量的化學(xué)計(jì)量比依次降低的順序,依次加其它份混合物料到反應(yīng)爐中,直至所有物料完全反應(yīng),得到高溫熔體;
步驟3:電磁場(chǎng)作用下的熔分
采用電磁感應(yīng)對(duì)高溫熔體加熱,進(jìn)行保溫熔分,實(shí)現(xiàn)渣金分離,得到分層熔體,上層為氧化鋁基熔渣,下層合金熔體;其中,熔分過(guò)程中,控制溫度為1800℃,保溫時(shí)間15min;
步驟4:渣洗精煉
(1)將上層的氧化鋁基熔渣總體積的90%移除,對(duì)剩余的體積的氧化鋁基熔渣和下層的合金熔體進(jìn)行偏心機(jī)械攪拌,偏心距為0.2,攪拌轉(zhuǎn)速50rpm;控制溫度為1800℃;
(2)當(dāng)熔體混合均勻后,持續(xù)攪拌,并從中頻感應(yīng)爐底部以高純惰性氣體為載氣,向混合均勻的熔體噴吹cao-caf2基精煉渣,進(jìn)行渣洗精煉;其中,按質(zhì)量比,鋁熱自蔓延反應(yīng)原料∶cao-caf2基精煉渣=1.0∶0.04;cao-caf2基精煉渣含有的成分及其質(zhì)量百分比為:caf2為10%,cao為90%。
(3)噴吹cao-caf2基精煉渣后,在1800℃保溫并持續(xù)偏心機(jī)械攪拌10min,停止偏心機(jī)械攪拌,得到鉬鐵合金熔體;
步驟5:冷卻
將鉬鐵合金熔體冷卻至室溫后,除去上部的熔煉渣,得到高品質(zhì)鉬鐵合金。
本實(shí)施例制備的鉬鐵合金含有的化學(xué)成分及其質(zhì)量分?jǐn)?shù)為:mo為64.3%,al1.82%,o0.8%,余量為fe。
實(shí)施例8
一種基于鋁熱自蔓延梯度還原與渣洗精煉制備鉬鐵合金的方法,具體包括以下步驟:
步驟1:物料預(yù)處理
將鋁熱自蔓延反應(yīng)原料分別進(jìn)行預(yù)處理,具體為moo3于150℃焙燒72h,fe2o3粉末于200℃焙燒12h,cao于400℃焙燒20h,得到預(yù)處理后的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料;
按配比,稱量預(yù)處理后的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料,按質(zhì)量比,moo3∶fe2o3粉末∶鋁粉∶cao=1.0∶0.53∶0.55∶0.96;
所述的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料中,各個(gè)原料的粒度分別為:moo3≤2mm;鋁粉粒度≤2mm;fe2o3粉末≤0.2mm;cao粒度≤0.2mm;
步驟2:鋁熱自蔓延反應(yīng)
將稱量的除鋁粉以外的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料混合均勻,得到混合物料,將混合物料分為6份;
按照每份混合物料加入反應(yīng)爐的順序,分別配鋁,配鋁量依次為化學(xué)計(jì)量比的1.20、1.1、0.95、0.90、0.85、0.80倍;按照化學(xué)反應(yīng)方程式得到加入鋁粉的總質(zhì)量為理論加入總質(zhì)量mt,鋁粉的實(shí)際加入總質(zhì)量為ma,其中,ma=mt×99%;
其中,第一批加入反應(yīng)爐的混合物料的質(zhì)量占總混合物料質(zhì)量的28.6%,并且第一批加入反應(yīng)爐的混合物料,需加入鎂粉作為引燃物,點(diǎn)燃混合物料引發(fā)自蔓延反應(yīng),得到足以引發(fā)后續(xù)反應(yīng)的第一批高溫熔體;
按照配鋁量的化學(xué)計(jì)量比依次降低的順序,依次加其它份混合物料到反應(yīng)爐中,直至所有物料完全反應(yīng),得到高溫熔體;
步驟3:電磁場(chǎng)作用下的熔分
采用電磁感應(yīng)對(duì)高溫熔體加熱,進(jìn)行保溫熔分,實(shí)現(xiàn)渣金分離,得到分層熔體,上層為氧化鋁基熔渣,下層合金熔體;其中,熔分過(guò)程中,控制溫度為1750℃,保溫時(shí)間10min;
步驟4:渣洗精煉
(1)將上層的氧化鋁基熔渣總體積的90%移除,對(duì)剩余的體積的氧化鋁基熔渣和下層的合金熔體進(jìn)行偏心機(jī)械攪拌,偏心距為0.4,攪拌轉(zhuǎn)速100rpm;控制溫度為1750℃;
(2)當(dāng)熔體混合均勻后,持續(xù)攪拌,并從中頻感應(yīng)爐底部以高純惰性氣體為載氣,向混合均勻的熔體噴吹cao-caf2基精煉渣,進(jìn)行渣洗精煉;其中,按質(zhì)量比,鋁熱自蔓延反應(yīng)原料∶cao-caf2基精煉渣=1.0∶0.06;cao-caf2基精煉渣含有的成分及其質(zhì)量百分比為:caf2為20%,cao為80%。
(3)噴吹cao-caf2基精煉渣后,在1750℃保溫并持續(xù)偏心機(jī)械攪拌20min,停止偏心機(jī)械攪拌,得到鉬鐵合金熔體;
步驟5:冷卻
將鉬鐵合金熔體冷卻至室溫后,除去上部的熔煉渣,得到高品質(zhì)鉬鐵合金。
本實(shí)施例制備的鉬鐵合金含有的化學(xué)成分及其質(zhì)量分?jǐn)?shù)為:mo為64.0%,al1.20%,o0.64%,余量為fe。
實(shí)施例9
一種基于鋁熱自蔓延梯度還原與渣洗精煉制備鉬鐵合金的方法,具體包括以下步驟:
步驟1:物料預(yù)處理
將鋁熱自蔓延反應(yīng)原料分別進(jìn)行預(yù)處理,具體為moo3于150℃焙燒72h,fe2o3粉末于200℃焙燒12h,cao于400℃焙燒20h,得到預(yù)處理后的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料;
按配比,稱量預(yù)處理后的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料,按質(zhì)量比,moo3∶fe2o3粉末∶鋁粉∶cao=1.0∶0.55∶0.56∶1.06;
所述的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料中,各個(gè)原料的粒度分別為:moo3≤2mm;鋁粉粒度≤2mm;fe2o3粉末≤0.2mm;cao粒度≤0.2mm;
步驟2:鋁熱自蔓延反應(yīng)
將稱量的除鋁粉以外的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料混合均勻,得到混合物料,將混合物料分為8份;
按照每份混合物料加入反應(yīng)爐的順序,分別配鋁,配鋁量依次為化學(xué)計(jì)量比的1.20、1.1、1.0、0.95、0.925、0.90、0.875、0.85倍;按照化學(xué)反應(yīng)方程式得到加入鋁粉的總質(zhì)量為理論加入總質(zhì)量mt,鋁粉的實(shí)際加入總質(zhì)量為ma,其中,ma=mt×99%;
其中,第一批加入反應(yīng)爐的混合物料的質(zhì)量占總混合物料質(zhì)量的22.2%,并且第一批加入反應(yīng)爐的混合物料,需加入鎂粉作為引燃物,點(diǎn)燃混合物料引發(fā)自蔓延反應(yīng),得到足以引發(fā)后續(xù)反應(yīng)的第一批高溫熔體;
按照配鋁量的化學(xué)計(jì)量比依次降低的順序,依次加其它份混合物料到反應(yīng)爐中,直至所有物料完全反應(yīng),得到高溫熔體;
步驟3:電磁場(chǎng)作用下的熔分
采用電磁感應(yīng)對(duì)高溫熔體加熱,進(jìn)行保溫熔分,實(shí)現(xiàn)渣金分離,得到分層熔體,上層為氧化鋁基熔渣,下層合金熔體;其中,熔分過(guò)程中,控制溫度為1700℃,保溫時(shí)間5min;
步驟4:渣洗精煉
(1)將上層的氧化鋁基熔渣總體積的95%移除,對(duì)剩余的體積的氧化鋁基熔渣和下層的合金熔體進(jìn)行偏心機(jī)械攪拌,偏心距為0.3,攪拌轉(zhuǎn)速150rpm;控制溫度為1700℃;
(2)當(dāng)熔體混合均勻后,持續(xù)攪拌,并從中頻感應(yīng)爐底部以高純惰性氣體為載氣,向混合均勻的熔體噴吹cao-caf2基精煉渣,進(jìn)行渣洗精煉;其中,按質(zhì)量比,鋁熱自蔓延反應(yīng)原料∶cao-caf2基精煉渣=1.0∶0.08;cao-caf2基精煉渣含有的成分及其質(zhì)量百分比為:caf2為25%,cao為75%。
(3)噴吹cao-caf2基精煉渣后,在1700℃保溫并持續(xù)偏心機(jī)械攪拌30min,停止偏心機(jī)械攪拌,得到鉬鐵合金熔體;
步驟5:冷卻
將鉬鐵合金熔體冷卻至室溫后,除去上部的熔煉渣,得到高品質(zhì)鉬鐵合金。
本實(shí)施例制備的鉬鐵合金含有的化學(xué)成分及其質(zhì)量分?jǐn)?shù)為:mo為53.7%,al0.80%,o0.36%,余量為fe。
實(shí)施例10
一種基于鋁熱自蔓延梯度還原與渣洗精煉制備鉬鐵合金的方法,具體包括以下步驟:
步驟1:物料預(yù)處理
將鋁熱自蔓延反應(yīng)原料分別進(jìn)行預(yù)處理,具體為moo3于150℃焙燒72h,fe2o3粉末于200℃焙燒12h,cao于400℃焙燒20h,得到預(yù)處理后的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料;
按配比,稱量預(yù)處理后的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料,按質(zhì)量比,moo3∶fe2o3粉末∶鋁粉∶cao=1.0∶0.57∶0.56∶1.26;
所述的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料中,各個(gè)原料的粒度分別為:moo3≤2mm;鋁粉粒度≤2mm;fe2o3粉末≤0.2mm;cao粒度≤0.2mm;
步驟2:鋁熱自蔓延反應(yīng)
將除鋁粉以外的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料混合均勻,得到混合物料,將混合物料以均勻流速加料到連續(xù)混料機(jī)中;
同時(shí),將鋁粉以梯度遞減的流速加入連續(xù)混料機(jī),使連續(xù)加入的混合物料的配鋁量由化學(xué)計(jì)量比的1.15倍逐漸降低至化學(xué)計(jì)量比的0.82倍,其中,配鋁量梯度變化次數(shù)滿足關(guān)系式:
m=(b-c)÷a(1)
式中,m為配鋁量梯度變化的次數(shù),b為最高的配鋁量,c為最低的配鋁量,a為配鋁量梯度變化系數(shù),a=0.003;經(jīng)過(guò)計(jì)算,m為110次。
按照化學(xué)反應(yīng)方程式得到加入鋁粉的總質(zhì)量為理論加入總質(zhì)量mt,鋁粉的實(shí)際加入總質(zhì)量為ma,其中,理論加入總質(zhì)量mt和實(shí)際加入總質(zhì)量為ma滿足以下關(guān)系:ma=mt×97%;
鋁熱自蔓延反應(yīng)原料在連續(xù)混料機(jī)混勻后連續(xù)加入到反應(yīng)爐中進(jìn)行鋁熱還原反應(yīng),直至所有物料完全反應(yīng)后得到高溫熔體;
步驟3:電磁場(chǎng)作用下的熔分
采用電磁感應(yīng)對(duì)高溫熔體加熱,進(jìn)行保溫熔分,實(shí)現(xiàn)渣金分離,得到分層熔體,上層為氧化鋁基熔渣,下層合金熔體;其中,熔分過(guò)程中,控制溫度為1750℃,保溫時(shí)間10min;
步驟4:渣洗精煉
(1)將上層的氧化鋁基熔渣總體積的90%移除,對(duì)剩余的體積的氧化鋁基熔渣和下層的合金熔體進(jìn)行偏心機(jī)械攪拌,偏心距為0.3,攪拌轉(zhuǎn)速100rpm;控制溫度為1750℃;
(2)當(dāng)熔體混合均勻后,持續(xù)攪拌,并從中頻感應(yīng)爐底部以高純惰性氣體為載氣,向混合均勻的熔體噴吹cao-caf2基精煉渣,進(jìn)行渣洗精煉;其中,按質(zhì)量比,鋁熱自蔓延反應(yīng)原料∶cao-caf2基精煉渣=1.0∶0.06;cao-caf2基精煉渣含有的成分及其質(zhì)量百分比為:caf2為10%,cao為85%,na2o為5%。
(3)噴吹cao-caf2基精煉渣后,在1750℃保溫并持續(xù)偏心機(jī)械攪拌20min,停止偏心機(jī)械攪拌,得到鉬鐵合金熔體;
步驟5:冷卻
將鉬鐵合金熔體冷卻至室溫后,除去上部的熔煉渣,得到高品質(zhì)鉬鐵合金。
本實(shí)施例制備的鉬鐵合金含有的化學(xué)成分及其質(zhì)量分?jǐn)?shù)為:mo為62.0%,al1.30%,o0.6%,余量為fe。
實(shí)施例11
一種基于鋁熱自蔓延梯度還原與渣洗精煉制備鉬鐵合金的方法,具體包括以下步驟:
步驟1:物料預(yù)處理
將鋁熱自蔓延反應(yīng)原料分別進(jìn)行預(yù)處理,具體為moo3于150℃焙燒72h,fe2o3粉末于200℃焙燒12h,cao于400℃焙燒20h,得到預(yù)處理后的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料;
按配比,稱量預(yù)處理后的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料,按質(zhì)量比,moo3∶fe2o3粉末∶鋁粉∶cao=1.0∶0.58∶0.75∶1.30;
所述的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料中,各個(gè)原料的粒度分別為:moo3≤2mm;鋁粉粒度≤2mm;fe2o3粉末≤0.2mm;cao粒度≤0.2mm;
步驟2:鋁熱自蔓延反應(yīng)
將除鋁粉以外的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料混合均勻,得到混合物料,將混合物料以均勻流速加料到連續(xù)混料機(jī)中;
同時(shí),將鋁粉以梯度遞減的流速加入連續(xù)混料機(jī),使連續(xù)加入的混合物料的配鋁量由化學(xué)計(jì)量比的1.2倍逐漸降低至化學(xué)計(jì)量比的0.76倍,其中,配鋁量梯度變化次數(shù)滿足關(guān)系式:
m=(b-c)÷a(1)
式中,m為配鋁量梯度變化的次數(shù),b為最高的配鋁量,c為最低的配鋁量,a為配鋁量梯度變化系數(shù),a=0.001;經(jīng)過(guò)計(jì)算,m為440次。
按照化學(xué)反應(yīng)方程式得到加入鋁粉的總質(zhì)量為理論加入總質(zhì)量mt,鋁粉的實(shí)際加入總質(zhì)量為ma,其中,理論加入總質(zhì)量mt和實(shí)際加入總質(zhì)量為ma滿足以下關(guān)系:ma=mt×96%;
鋁熱自蔓延反應(yīng)原料在連續(xù)混料機(jī)混勻后連續(xù)加入到反應(yīng)爐中進(jìn)行鋁熱還原反應(yīng),直至所有物料完全反應(yīng)后得到高溫熔體;
步驟3:電磁場(chǎng)作用下的熔分
采用電磁感應(yīng)對(duì)高溫熔體加熱,進(jìn)行保溫熔分,實(shí)現(xiàn)渣金分離,得到分層熔體,上層為氧化鋁基熔渣,下層合金熔體;其中,熔分過(guò)程中,控制溫度為1700℃,保溫時(shí)間10min;
步驟4:渣洗精煉
(1)將上層的氧化鋁基熔渣總體積的85%移除,對(duì)剩余的體積的氧化鋁基熔渣和下層的合金熔體進(jìn)行偏心機(jī)械攪拌,偏心距為0.4,攪拌轉(zhuǎn)速100rpm;控制溫度為1700℃;
(2)當(dāng)熔體混合均勻后,持續(xù)攪拌,并從中頻感應(yīng)爐底部以高純惰性氣體為載氣,向混合均勻的熔體噴吹cao-caf2基精煉渣,進(jìn)行渣洗精煉;其中,按質(zhì)量比,鋁熱自蔓延反應(yīng)原料∶cao-caf2基精煉渣=1.0∶0.08;cao-caf2基精煉渣含有的成分及其質(zhì)量百分比為:caf2為10%,cao為80%,na2o為10%。
(3)噴吹cao-caf2基精煉渣后,在1700℃保溫并持續(xù)偏心機(jī)械攪拌20min,停止偏心機(jī)械攪拌,得到鉬鐵合金熔體;
步驟5:冷卻
將鉬鐵合金熔體冷卻至室溫后,除去上部的熔煉渣,得到高品質(zhì)鉬鐵合金。
本實(shí)施例制備的鉬鐵合金含有的化學(xué)成分及其質(zhì)量分?jǐn)?shù)為:mo為61.2%,al1.20%,o0.48%,余量為fe。
實(shí)施例12
一種基于鋁熱自蔓延梯度還原與渣洗精煉制備鉬鐵合金的方法,具體包括以下步驟:
步驟1:物料預(yù)處理
將鋁熱自蔓延反應(yīng)原料分別進(jìn)行預(yù)處理,具體為moo3于150℃焙燒72h,fe2o3粉末于200℃焙燒12h,cao于400℃焙燒20h,得到預(yù)處理后的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料;
按配比,稱量預(yù)處理后的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料,按質(zhì)量比,moo3∶fe2o3粉末∶鋁粉∶cao=1.0∶0.60∶0.78∶1.34;
所述的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料中,各個(gè)原料的粒度分別為:moo3≤2mm;鋁粉粒度≤2mm;fe2o3粉末≤0.2mm;cao粒度≤0.2mm;
步驟2:鋁熱自蔓延反應(yīng)
將除鋁粉以外的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料混合均勻,得到混合物料,將混合物料以均勻流速加料到連續(xù)混料機(jī)中;
同時(shí),將鋁粉以梯度遞減的流速加入連續(xù)混料機(jī),使連續(xù)加入的混合物料的配鋁量由化學(xué)計(jì)量比的1.12倍逐漸降低至化學(xué)計(jì)量比的0.8倍,其中,配鋁量梯度變化次數(shù)滿足關(guān)系式:
m=(b-c)÷a(1)
式中,m為配鋁量梯度變化的次數(shù),b為最高的配鋁量,c為最低的配鋁量,a為配鋁量梯度變化系數(shù),a=0.0004;經(jīng)過(guò)計(jì)算,m為800次。
按照化學(xué)反應(yīng)方程式得到加入鋁粉的總質(zhì)量為理論加入總質(zhì)量mt,鋁粉的實(shí)際加入總質(zhì)量為ma,其中,理論加入總質(zhì)量mt和實(shí)際加入總質(zhì)量為ma滿足以下關(guān)系:ma=mt×92%;
鋁熱自蔓延反應(yīng)原料在連續(xù)混料機(jī)混勻后連續(xù)加入到反應(yīng)爐中進(jìn)行鋁熱還原反應(yīng),直至所有物料完全反應(yīng)后得到高溫熔體;
步驟3:電磁場(chǎng)作用下的熔分
采用電磁感應(yīng)對(duì)高溫熔體加熱,進(jìn)行保溫熔分,實(shí)現(xiàn)渣金分離,得到分層熔體,上層為氧化鋁基熔渣,下層合金熔體;其中,熔分過(guò)程中,控制溫度為1700℃,保溫時(shí)間20min;
步驟4:渣洗精煉
(1)將上層的氧化鋁基熔渣總體積的90%移除,對(duì)剩余的體積的氧化鋁基熔渣和下層的合金熔體進(jìn)行偏心機(jī)械攪拌,偏心距為0.4,攪拌轉(zhuǎn)速100rpm;控制溫度為1700℃;
(2)當(dāng)熔體混合均勻后,持續(xù)攪拌,并從中頻感應(yīng)爐底部以高純惰性氣體為載氣,向混合均勻的熔體噴吹cao-caf2基精煉渣,進(jìn)行渣洗精煉;其中,按質(zhì)量比,鋁熱自蔓延反應(yīng)原料∶cao-caf2基精煉渣=1.0∶0.08;cao-caf2基精煉渣含有的成分及其質(zhì)量百分比為:caf2為20%,cao為75%,na2o為5%。
(3)噴吹cao-caf2基精煉渣后,在1700℃保溫并持續(xù)偏心機(jī)械攪拌30min,停止偏心機(jī)械攪拌,得到鉬鐵合金熔體;
步驟5:冷卻
將鉬鐵合金熔體冷卻至室溫后,除去上部的熔煉渣,得到高品質(zhì)鉬鐵合金。
本實(shí)施例制備的鉬鐵合金含有的化學(xué)成分及其質(zhì)量分?jǐn)?shù)為:mo為61.5%,al1.00%,o0.34%,余量為fe。
實(shí)施例13
一種基于鋁熱自蔓延梯度還原與渣洗精煉制備鉬鐵合金的方法,具體包括以下步驟:
步驟1:物料預(yù)處理
將鋁熱自蔓延反應(yīng)原料分別進(jìn)行預(yù)處理,具體為moo3于150℃焙燒72h,fe2o3粉末于200℃焙燒12h,cao于400℃焙燒20h,得到預(yù)處理后的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料;
按配比,稱量預(yù)處理后的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料,按質(zhì)量比,moo3∶fe2o3粉末∶鋁粉∶cao=1.0∶0.31∶0.48∶0.82;
所述的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料中,各個(gè)原料的粒度分別為:moo3≤2mm;鋁粉粒度≤2mm;fe2o3粉末≤0.2mm;cao粒度≤0.2mm;
步驟2:鋁熱自蔓延反應(yīng)
將稱量的除鋁粉以外的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料混合均勻,得到混合物料,將混合物料分為5份;
按照每份混合物料加入反應(yīng)爐的順序,分別配鋁,配鋁量依次為化學(xué)計(jì)量比的1.20、1.05、1.0、0.90、0.85倍;按照化學(xué)反應(yīng)方程式得到加入鋁粉的總質(zhì)量為理論加入總質(zhì)量mt,鋁粉的實(shí)際加入總質(zhì)量為ma,其中,ma=mt×98%;
其中,第一批加入反應(yīng)爐的混合物料的質(zhì)量占總混合物料質(zhì)量的20%,并且第一批加入反應(yīng)爐的混合物料,需加入鎂粉作為引燃物,點(diǎn)燃混合物料引發(fā)自蔓延反應(yīng),得到足以引發(fā)后續(xù)反應(yīng)的第一批高溫熔體;
按照配鋁量的化學(xué)計(jì)量比依次降低的順序,依次加其它份混合物料到反應(yīng)爐中,直至所有物料完全反應(yīng),得到高溫熔體;
步驟3:電磁場(chǎng)作用下的熔分
采用電磁感應(yīng)對(duì)高溫熔體加熱,進(jìn)行保溫熔分,實(shí)現(xiàn)渣金分離,得到分層熔體,上層為氧化鋁基熔渣,下層合金熔體;其中,熔分過(guò)程中,控制溫度為1800℃,保溫時(shí)間15min;
步驟4:渣洗精煉
(1)將上層的氧化鋁基熔渣總體積的90%移除,對(duì)剩余的體積的氧化鋁基熔渣和下層的合金熔體進(jìn)行偏心機(jī)械攪拌,偏心距為0.2,攪拌轉(zhuǎn)速50rpm;控制溫度為1800℃;
(2)當(dāng)熔體混合均勻后,持續(xù)攪拌,并從中頻感應(yīng)爐底部以高純惰性氣體為載氣,向混合均勻的熔體噴吹cao-caf2基精煉渣,進(jìn)行渣洗精煉;其中,按質(zhì)量比,鋁熱自蔓延反應(yīng)原料∶cao-caf2基精煉渣=1.0∶0.04;cao-caf2基精煉渣含有的成分及其質(zhì)量百分比為:caf2為10%,cao為90%。
(3)噴吹cao-caf2基精煉渣后,在1800℃保溫并持續(xù)偏心機(jī)械攪拌10min,停止偏心機(jī)械攪拌,得到鉬鐵合金熔體;
步驟5:冷卻
將鉬鐵合金熔體冷卻至室溫后,除去上部的熔煉渣,得到高品質(zhì)鉬鐵合金。
本實(shí)施例制備的鉬鐵合金含有的化學(xué)成分及其質(zhì)量分?jǐn)?shù)為:mo為74.2%,al1.22%,o0.78%,余量為fe。
實(shí)施例14
一種基于鋁熱自蔓延梯度還原與渣洗精煉制備鉬鐵合金的方法,具體包括以下步驟:
步驟1:物料預(yù)處理
將鋁熱自蔓延反應(yīng)原料分別進(jìn)行預(yù)處理,具體為moo3于150℃焙燒72h,fe2o3粉末于200℃焙燒12h,cao于400℃焙燒20h,得到預(yù)處理后的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料;
按配比,稱量預(yù)處理后的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料,按質(zhì)量比,moo3∶fe2o3粉末∶鋁粉∶cao=1.0∶0.32∶0.485∶0.89;
所述的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料中,各個(gè)原料的粒度分別為:moo3≤2mm;鋁粉粒度≤2mm;fe2o3粉末≤0.2mm;cao粒度≤0.2mm;
步驟2:鋁熱自蔓延反應(yīng)
將稱量的除鋁粉以外的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料混合均勻,得到混合物料,將混合物料分為6份;
按照每份混合物料加入反應(yīng)爐的順序,分別配鋁,配鋁量依次為化學(xué)計(jì)量比的1.20、1.1、0.95、0.90、0.85、0.80倍;按照化學(xué)反應(yīng)方程式得到加入鋁粉的總質(zhì)量為理論加入總質(zhì)量mt,鋁粉的實(shí)際加入總質(zhì)量為ma,其中,ma=mt×98%;
其中,第一批加入反應(yīng)爐的混合物料的質(zhì)量占總混合物料質(zhì)量的28.6%,并且第一批加入反應(yīng)爐的混合物料,需加入鎂粉作為引燃物,點(diǎn)燃混合物料引發(fā)自蔓延反應(yīng),得到足以引發(fā)后續(xù)反應(yīng)的第一批高溫熔體;
按照配鋁量的化學(xué)計(jì)量比依次降低的順序,依次加其它份混合物料到反應(yīng)爐中,直至所有物料完全反應(yīng),得到高溫熔體;
步驟3:電磁場(chǎng)作用下的熔分
采用電磁感應(yīng)對(duì)高溫熔體加熱,進(jìn)行保溫熔分,實(shí)現(xiàn)渣金分離,得到分層熔體,上層為氧化鋁基熔渣,下層合金熔體;其中,熔分過(guò)程中,控制溫度為1750℃,保溫時(shí)間10min;
步驟4:渣洗精煉
(1)將上層的氧化鋁基熔渣總體積的90%移除,對(duì)剩余的體積的氧化鋁基熔渣和下層的合金熔體進(jìn)行偏心機(jī)械攪拌,偏心距為0.4,攪拌轉(zhuǎn)速100rpm;控制溫度為1750℃;
(2)當(dāng)熔體混合均勻后,持續(xù)攪拌,并從中頻感應(yīng)爐底部以高純惰性氣體為載氣,向混合均勻的熔體噴吹cao-caf2基精煉渣,進(jìn)行渣洗精煉;其中,按質(zhì)量比,鋁熱自蔓延反應(yīng)原料∶cao-caf2基精煉渣=1.0∶0.06;cao-caf2基精煉渣含有的成分及其質(zhì)量百分比為:caf2為20%,cao為80%。
(3)噴吹cao-caf2基精煉渣后,在1750℃保溫并持續(xù)偏心機(jī)械攪拌20min,停止偏心機(jī)械攪拌,得到鉬鐵合金熔體;
步驟5:冷卻
將鉬鐵合金熔體冷卻至室溫后,除去上部的熔煉渣,得到高品質(zhì)鉬鐵合金。
本實(shí)施例制備的鉬鐵合金含有的化學(xué)成分及其質(zhì)量分?jǐn)?shù)為:mo為74.1%,al1.18%,o0.56%,余量為fe。
實(shí)施例15
一種基于鋁熱自蔓延梯度還原與渣洗精煉制備鉬鐵合金的方法,具體包括以下步驟:
步驟1:物料預(yù)處理
將鋁熱自蔓延反應(yīng)原料分別進(jìn)行預(yù)處理,具體為moo3于150℃焙燒72h,fe2o3粉末于200℃焙燒12h,cao于400℃焙燒20h,得到預(yù)處理后的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料;
按配比,稱量預(yù)處理后的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料,按質(zhì)量比,moo3∶fe2o3粉末∶鋁粉∶cao=1.0∶0.34∶0.49∶1.06;
所述的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料中,各個(gè)原料的粒度分別為:moo3≤2mm;鋁粉粒度≤2mm;fe2o3粉末≤0.2mm;cao粒度≤0.2mm;
步驟2:鋁熱自蔓延反應(yīng)
將稱量的除鋁粉以外的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料混合均勻,得到混合物料,將混合物料分為8份;
按照每份混合物料加入反應(yīng)爐的順序,分別配鋁,配鋁量依次為化學(xué)計(jì)量比的1.20、1.1、1.0、0.95、0.925、0.90、0.875、0.85倍;按照化學(xué)反應(yīng)方程式得到加入鋁粉的總質(zhì)量為理論加入總質(zhì)量mt,鋁粉的實(shí)際加入總質(zhì)量為ma,其中,ma=mt×99%;
其中,第一批加入反應(yīng)爐的混合物料的質(zhì)量占總混合物料質(zhì)量的22.2%,并且第一批加入反應(yīng)爐的混合物料,需加入鎂粉作為引燃物,點(diǎn)燃混合物料引發(fā)自蔓延反應(yīng),得到足以引發(fā)后續(xù)反應(yīng)的第一批高溫熔體;
按照配鋁量的化學(xué)計(jì)量比依次降低的順序,依次加其它份混合物料到反應(yīng)爐中,直至所有物料完全反應(yīng),得到高溫熔體;
步驟3:電磁場(chǎng)作用下的熔分
采用電磁感應(yīng)對(duì)高溫熔體加熱,進(jìn)行保溫熔分,實(shí)現(xiàn)渣金分離,得到分層熔體,上層為氧化鋁基熔渣,下層合金熔體;其中,熔分過(guò)程中,控制溫度為1700℃,保溫時(shí)間5min;
步驟4:渣洗精煉
(1)將上層的氧化鋁基熔渣總體積的95%移除,對(duì)剩余的體積的氧化鋁基熔渣和下層的合金熔體進(jìn)行偏心機(jī)械攪拌,偏心距為0.3,攪拌轉(zhuǎn)速150rpm;控制溫度為1700℃;
(2)當(dāng)熔體混合均勻后,持續(xù)攪拌,并從中頻感應(yīng)爐底部以高純惰性氣體為載氣,向混合均勻的熔體噴吹cao-caf2基精煉渣,進(jìn)行渣洗精煉;其中,按質(zhì)量比,鋁熱自蔓延反應(yīng)原料∶cao-caf2基精煉渣=1.0∶0.08;cao-caf2基精煉渣含有的成分及其質(zhì)量百分比為:caf2為25%,cao為75%。
(3)噴吹cao-caf2基精煉渣后,在1700℃保溫并持續(xù)偏心機(jī)械攪拌30min,停止偏心機(jī)械攪拌,得到鉬鐵合金熔體;
步驟5:冷卻
將鉬鐵合金熔體冷卻至室溫后,除去上部的熔煉渣,得到高品質(zhì)鉬鐵合金。
本實(shí)施例制備的鉬鐵合金含有的化學(xué)成分及其質(zhì)量分?jǐn)?shù)為:mo為72.4%,al0.98%,o0.43%,余量為fe。
實(shí)施例16
一種基于鋁熱自蔓延梯度還原與渣洗精煉制備鉬鐵合金的方法,具體包括以下步驟:
步驟1:物料預(yù)處理
將鋁熱自蔓延反應(yīng)原料分別進(jìn)行預(yù)處理,具體為moo3于150℃焙燒72h,fe2o3粉末于200℃焙燒12h,cao于400℃焙燒20h,得到預(yù)處理后的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料;
按配比,稱量預(yù)處理后的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料,按質(zhì)量比,moo3∶fe2o3粉末∶鋁粉∶cao=1.0∶0.35∶0.49∶1.22;
所述的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料中,各個(gè)原料的粒度分別為:moo3≤2mm;鋁粉粒度≤2mm;fe2o3粉末≤0.2mm;cao粒度≤0.2mm;
步驟2:鋁熱自蔓延反應(yīng)
將除鋁粉以外的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料混合均勻,得到混合物料,將混合物料以均勻流速加料到連續(xù)混料機(jī)中;
同時(shí),將鋁粉以梯度遞減的流速加入連續(xù)混料機(jī),使連續(xù)加入的混合物料的配鋁量由化學(xué)計(jì)量比的1.14倍逐漸降低至化學(xué)計(jì)量比的0.82倍,其中,配鋁量梯度變化次數(shù)滿足關(guān)系式:
m=(b-c)÷a(1)
式中,m為配鋁量梯度變化的次數(shù),b為最高的配鋁量,c為最低的配鋁量,a為配鋁量梯度變化系數(shù),a=0.005;經(jīng)過(guò)計(jì)算,m為64次,鋁粉流量梯度變化的時(shí)間間隔為總反應(yīng)時(shí)間除以m。
按照化學(xué)反應(yīng)方程式得到加入鋁粉的總質(zhì)量為理論加入總質(zhì)量mt,鋁粉的實(shí)際加入總質(zhì)量為ma,其中,理論加入總質(zhì)量mt和實(shí)際加入總質(zhì)量為ma滿足以下關(guān)系:ma=mt×96%;
鋁熱自蔓延反應(yīng)原料在連續(xù)混料機(jī)混勻后連續(xù)加入到反應(yīng)爐中進(jìn)行鋁熱還原反應(yīng),直至所有物料完全反應(yīng)后得到高溫熔體;
步驟3:電磁場(chǎng)作用下的熔分
采用電磁感應(yīng)對(duì)高溫熔體加熱,進(jìn)行保溫熔分,實(shí)現(xiàn)渣金分離,得到分層熔體,上層為氧化鋁基熔渣,下層合金熔體;其中,熔分過(guò)程中,控制溫度為1750℃,保溫時(shí)間10min;
步驟4:渣洗精煉
(1)將上層的氧化鋁基熔渣總體積的90%移除,對(duì)剩余的體積的氧化鋁基熔渣和下層的合金熔體進(jìn)行偏心機(jī)械攪拌,偏心距為0.3,攪拌轉(zhuǎn)速100rpm;控制溫度為1750℃;
(2)當(dāng)熔體混合均勻后,持續(xù)攪拌,并從中頻感應(yīng)爐底部以高純惰性氣體為載氣,向混合均勻的熔體噴吹cao-caf2基精煉渣,進(jìn)行渣洗精煉;其中,按質(zhì)量比,鋁熱自蔓延反應(yīng)原料∶cao-caf2基精煉渣=1.0∶0.06;cao-caf2基精煉渣含有的成分及其質(zhì)量百分比為:caf2為10%,cao為85%,na2o為5%。
(3)噴吹cao-caf2基精煉渣后,在1750℃保溫并持續(xù)偏心機(jī)械攪拌20min,停止偏心機(jī)械攪拌,得到鉬鐵合金熔體;
步驟5:冷卻
將鉬鐵合金熔體冷卻至室溫后,除去上部的熔煉渣,得到高品質(zhì)鉬鐵合金。
本實(shí)施例制備的鉬鐵合金含有的化學(xué)成分及其質(zhì)量分?jǐn)?shù)為:mo為72.0%,al1.02%,o0.54%,余量為fe。
實(shí)施例17
一種基于鋁熱自蔓延梯度還原與渣洗精煉制備鉬鐵合金的方法,具體包括以下步驟:
步驟1:物料預(yù)處理
將鋁熱自蔓延反應(yīng)原料分別進(jìn)行預(yù)處理,具體為moo3于150℃焙燒72h,fe2o3粉末于200℃焙燒12h,cao于400℃焙燒20h,得到預(yù)處理后的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料;
按配比,稱量預(yù)處理后的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料,按質(zhì)量比,moo3∶fe2o3粉末∶鋁粉∶cao=1.0∶0.37∶0.5∶1.21;
所述的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料中,各個(gè)原料的粒度分別為:moo3≤2mm;鋁粉粒度≤2mm;fe2o3粉末≤0.2mm;cao粒度≤0.2mm;
步驟2:鋁熱自蔓延反應(yīng)
將除鋁粉以外的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料混合均勻,得到混合物料,將混合物料以均勻流速加料到連續(xù)混料機(jī)中;
同時(shí),將鋁粉以梯度遞減的流速加入連續(xù)混料機(jī),使連續(xù)加入的混合物料的配鋁量由化學(xué)計(jì)量比的1.19倍逐漸降低至化學(xué)計(jì)量比的0.86倍,其中,配鋁量梯度變化次數(shù)滿足關(guān)系式:
m=(b-c)÷a(1)
式中,m為配鋁量梯度變化的次數(shù),b為最高的配鋁量,c為最低的配鋁量,a為配鋁量梯度變化系數(shù),a=0.003;經(jīng)過(guò)計(jì)算,m為110次。
按照化學(xué)反應(yīng)方程式得到加入鋁粉的總質(zhì)量為理論加入總質(zhì)量mt,鋁粉的實(shí)際加入總質(zhì)量為ma,其中,理論加入總質(zhì)量mt和實(shí)際加入總質(zhì)量為ma滿足以下關(guān)系:ma=mt×95%;
鋁熱自蔓延反應(yīng)原料在連續(xù)混料機(jī)混勻后連續(xù)加入到反應(yīng)爐中進(jìn)行鋁熱還原反應(yīng),直至所有物料完全反應(yīng)后得到高溫熔體;
步驟3:電磁場(chǎng)作用下的熔分
采用電磁感應(yīng)對(duì)高溫熔體加熱,進(jìn)行保溫熔分,實(shí)現(xiàn)渣金分離,得到分層熔體,上層為氧化鋁基熔渣,下層合金熔體;其中,熔分過(guò)程中,控制溫度為1700℃,保溫時(shí)間10min;
步驟4:渣洗精煉
(1)將上層的氧化鋁基熔渣總體積的85%移除,對(duì)剩余的體積的氧化鋁基熔渣和下層的合金熔體進(jìn)行偏心機(jī)械攪拌,偏心距為0.4,攪拌轉(zhuǎn)速100rpm;控制溫度為1700℃;
(2)當(dāng)熔體混合均勻后,持續(xù)攪拌,并從中頻感應(yīng)爐底部以高純惰性氣體為載氣,向混合均勻的熔體噴吹cao-caf2基精煉渣,進(jìn)行渣洗精煉;其中,按質(zhì)量比,鋁熱自蔓延反應(yīng)原料∶cao-caf2基精煉渣=1.0∶0.08;cao-caf2基精煉渣含有的成分及其質(zhì)量百分比為:caf2為10%,cao為80%,na2o為10%。
(3)噴吹cao-caf2基精煉渣后,在1700℃保溫并持續(xù)偏心機(jī)械攪拌20min,停止偏心機(jī)械攪拌,得到鉬鐵合金熔體;
步驟5:冷卻
將鉬鐵合金熔體冷卻至室溫后,除去上部的熔煉渣,得到高品質(zhì)鉬鐵合金。
本實(shí)施例制備的鉬鐵合金含有的化學(xué)成分及其質(zhì)量分?jǐn)?shù)為:mo為71.8%,al0.88%,o0.37%,余量為fe。
實(shí)施例18
一種基于鋁熱自蔓延梯度還原與渣洗精煉制備鉬鐵合金的方法,具體包括以下步驟:
步驟1:物料預(yù)處理
將鋁熱自蔓延反應(yīng)原料分別進(jìn)行預(yù)處理,具體為moo3于150℃焙燒72h,fe2o3粉末于200℃焙燒12h,cao于400℃焙燒20h,得到預(yù)處理后的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料;
按配比,稱量預(yù)處理后的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料,按質(zhì)量比,moo3∶fe2o3粉末∶鋁粉∶cao=1.0∶0.39∶0.5∶1.23;
所述的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料中,各個(gè)原料的粒度分別為:moo3≤2mm;鋁粉粒度≤2mm;fe2o3粉末≤0.2mm;cao粒度≤0.2mm;
步驟2:鋁熱自蔓延反應(yīng)
將除鋁粉以外的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料混合均勻,得到混合物料,將混合物料以均勻流速加料到連續(xù)混料機(jī)中;
同時(shí),將鋁粉以梯度遞減的流速加入連續(xù)混料機(jī),使連續(xù)加入的混合物料的配鋁量由化學(xué)計(jì)量比的1.19倍逐漸降低至化學(xué)計(jì)量比的0.73倍,其中,配鋁量梯度變化次數(shù)滿足關(guān)系式:
m=(b-c)÷a(1)
式中,m為配鋁量梯度變化的次數(shù),b為最高的配鋁量,c為最低的配鋁量,a為配鋁量梯度變化系數(shù),a=0.001;經(jīng)過(guò)計(jì)算,m為460次。
按照化學(xué)反應(yīng)方程式得到加入鋁粉的總質(zhì)量為理論加入總質(zhì)量mt,鋁粉的實(shí)際加入總質(zhì)量為ma,其中,理論加入總質(zhì)量mt和實(shí)際加入總質(zhì)量為ma滿足以下關(guān)系:ma=mt×92%;
鋁熱自蔓延反應(yīng)原料在連續(xù)混料機(jī)混勻后連續(xù)加入到反應(yīng)爐中進(jìn)行鋁熱還原反應(yīng),直至所有物料完全反應(yīng)后得到高溫熔體;
步驟3:電磁場(chǎng)作用下的熔分
采用電磁感應(yīng)對(duì)高溫熔體加熱,進(jìn)行保溫熔分,實(shí)現(xiàn)渣金分離,得到分層熔體,上層為氧化鋁基熔渣,下層合金熔體;其中,熔分過(guò)程中,控制溫度為1700℃,保溫時(shí)間20min;
步驟4:渣洗精煉
(1)將上層的氧化鋁基熔渣總體積的90%移除,對(duì)剩余的體積的氧化鋁基熔渣和下層的合金熔體進(jìn)行偏心機(jī)械攪拌,偏心距為0.4,攪拌轉(zhuǎn)速100rpm;控制溫度為1700℃;
(2)當(dāng)熔體混合均勻后,持續(xù)攪拌,并從中頻感應(yīng)爐底部以高純惰性氣體為載氣,向混合均勻的熔體噴吹cao-caf2基精煉渣,進(jìn)行渣洗精煉;其中,按質(zhì)量比,鋁熱自蔓延反應(yīng)原料∶cao-caf2基精煉渣=1.0∶0.08;cao-caf2基精煉渣含有的成分及其質(zhì)量百分比為:caf2為20%,cao為75%,na2o為5%。
(3)噴吹cao-caf2基精煉渣后,在1700℃保溫并持續(xù)偏心機(jī)械攪拌30min,停止偏心機(jī)械攪拌,得到鉬鐵合金熔體;
步驟5:冷卻
將鉬鐵合金熔體冷卻至室溫后,除去上部的熔煉渣,得到高品質(zhì)鉬鐵合金。
本實(shí)施例制備的鉬鐵合金含有的化學(xué)成分及其質(zhì)量分?jǐn)?shù)為:mo為71.1%,al0.60%,o0.28%,余量為fe。