亚洲狠狠干,亚洲国产福利精品一区二区,国产八区,激情文学亚洲色图

一種單分散的FePt/Fe3O4混合納米顆粒的制備方法與流程

文檔序號:12361841閱讀:478來源:國知局
一種單分散的FePt/Fe3O4混合納米顆粒的制備方法與流程

本發(fā)明屬于納米技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種單分散的FePt/Fe3O4混合納米顆粒的制備方法。



背景技術(shù):

單分散的Fe3O4磁性納米顆粒具有軟磁性好、生物兼容性強(qiáng)的顯著特點(diǎn),在磁性分離、醫(yī)學(xué)成像、生物傳感器等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用前景。與Fe3O4不同,單分散的FePt納米顆粒具有優(yōu)良的電催化活性和穩(wěn)定性,磁有序結(jié)構(gòu)的FePt納米顆粒還有優(yōu)異的硬磁性,在燃料電池催化、超高密度磁存儲、高性能永磁鐵等方面擁有極大的應(yīng)用前景。因此,成功制備單分散的FePt/Fe3O4混合納米顆粒,將會同時擁有這些優(yōu)異的性能,從而極大的拓寬材料的應(yīng)用范圍。

當(dāng)前,制備單分散的FePt/Fe3O4混合納米顆粒的方法是先分別制備單分散的FePt和Fe3O4納米顆粒;然后將兩種納米顆粒分別分散在溶劑中,形成單分散的FePt納米顆粒溶液和單分散的Fe3O4納米顆粒溶液;最后將兩種單分散納米顆粒溶液混合在一起,制備單分散的FePt/Fe3O4混合納米顆粒。顯然,這種方法存在諸多不足之處。首先是操作過程復(fù)雜,步驟繁瑣;其次是兩者顆粒由于制備方法的不同,其所使用的分散體系也不同,在兩者混合的過程中,可能會存在分散體系的相互作用從而失去分散效果,導(dǎo)致納米顆粒團(tuán)聚等;此外,不同粒子合成時的酸堿條件或親疏水性不同,這樣在粒子表面吸附以保持其分散性的官能團(tuán)也不一樣,在混合過程中也會破壞原體系的分散性。



技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

針對現(xiàn)有技術(shù)的不足,本發(fā)明對現(xiàn)有技術(shù)進(jìn)行改良,提出一種制備單分散的FePt/Fe3O4混合納米顆粒的制備方法,該方法采用原位法制備FePt/Fe3O4混合納米顆粒,具有成本低,操作簡單,產(chǎn)品質(zhì)量高、穩(wěn)定性好等顯著特點(diǎn),采用本方法制備出單分散的FePt/Fe3O4混合納米顆粒,為多功能復(fù)合納米顆粒的應(yīng)用開發(fā)提供便利條件。

本發(fā)明的一種單分散的FePt/Fe3O4混合納米顆粒的制備方法,包括以下步驟:

步驟1,熱分解還原制備FePt納米顆粒

在惰性氣體氛圍中,將油酸、油胺、還原劑、Pt(acac)2依次加入溶劑中,攪拌均勻后,進(jìn)行預(yù)熱,預(yù)熱溫度為100~120℃,預(yù)熱時間為5~30min,然后,加入Fe(CO)5,升溫至150~280℃保溫1~2h,制得FePt納米顆粒;

其中,按體積比,油酸∶油胺∶Fe(CO)5∶溶劑=(1~3)∶(2~5)∶(0.03~0.15)∶(5~20);按摩爾比,F(xiàn)e(CO)5∶還原劑∶Pt(acac)2=(2~10)∶(1~5)∶1;

所述的還原劑為1,2-十六烷二醇、1,2-十二烷二醇或硼氫化鈉中的一種;

步驟2,原位加熱制備單分散的FePt/Fe3O4混合納米顆粒:

(1)將FePt納米顆粒分散在烷烴溶劑中,得到質(zhì)量濃度≥0.5g/L的FePt納米顆粒的烷烴溶液;

(2)向反應(yīng)溶劑中,加入FePt納米顆粒的烷烴溶液,得到反應(yīng)體系;將反應(yīng)體系升溫至50~250℃,保溫0.5~4h,制得單分散的FePt/Fe3O4混合納米顆粒;其中,F(xiàn)ePt納米顆粒在反應(yīng)溶劑中的質(zhì)量濃度≥2g/L。

所述的步驟1中,所述的惰性氣體氛圍為Ar、N2中的一種;

所述的步驟1中,所述的溶劑為二芐醚或二辛醚中的一種或兩種混合,當(dāng)為兩種混合時,混合比例為任意比;

所述的步驟1中,所述的預(yù)熱,預(yù)熱設(shè)備是加熱爐;

所述的步驟1中,所述的預(yù)熱的目的在于去除體系中的水蒸氣;

所述的步驟1中,制備FePt的方法為熱分解還原法,F(xiàn)e(CO)5和Pt(acac)2為前驅(qū)體,油酸、油胺為表面活性劑;

所述的步驟2(1)中,所述的烷烴溶劑為正己烷、正庚烷、正辛烷中的一種或幾種混合,當(dāng)烷烴溶劑為混合溶劑時,混合比例為任意比。

所述的步驟2(2)中,所述的反應(yīng)溶劑為油酸、油胺、十八烯或二芐醚中的一種有機(jī)試劑或幾種混合溶液;當(dāng)反應(yīng)溶劑為混合溶液時,混合比例為任意比。

所述的步驟2(2)中,所述的升溫,升溫速率為0.1~10℃/min。

所述的步驟2(2)中,反應(yīng)體系升溫過程在一定的氣氛環(huán)境中進(jìn)行,所述的氣氛環(huán)境為真空、大氣或氧氣環(huán)境中的一種。

所述的單分散的FePt/Fe3O4混合納米顆粒的制備方法中,在整個過程中,加入0~12T磁場強(qiáng)度的磁場,可以通過改變磁場強(qiáng)度進(jìn)而調(diào)控單分散的FePt/Fe3O4混合納米顆粒中Fe3O4顆粒的尺寸。

所述的步驟2(2)中,此過程是將游離的Fe原位氧化成Fe3O4,所制備Fe3O4在單分散的FePt/Fe3O4混合納米顆粒中的體積分?jǐn)?shù)為5%~90%。

本發(fā)明的一種單分散的FePt/Fe3O4混合納米顆粒的制備方法,與現(xiàn)有技術(shù)相比,其有益效果在于:

(1)本發(fā)明的制備方法,操作步驟簡單,簡化了制備步驟,僅需兩步即可完成;

(2)本發(fā)明的制備方法,F(xiàn)e前驅(qū)體利用率高,節(jié)約成本,在熱分解還原過程中,大量游離的Fe原子或離子生長為納米顆粒,在原位加熱過程中,游離的Fe氧化成Fe3O4納米顆粒,不需要額外制備;

(3)本發(fā)明制備的單分散的FePt/Fe3O4混合納米顆粒,顆粒分散穩(wěn)定,不存在團(tuán)聚問題;制備的FePt/Fe3O4混合納米顆粒處于同質(zhì)溶劑體系,不存在混合過程破壞分散體系的問題。

(4)對混合顆粒中Fe3O4顆粒的尺寸控制簡單,在加熱過程中使用磁場即可實(shí)現(xiàn)控制,不需要在制備過程中通過溫度、時間、反應(yīng)體系等調(diào)控。

附圖說明

圖1為本發(fā)明實(shí)施例1~4制備的FePt/Fe3O4混合納米顆粒的TEM圖;其中,(a)由實(shí)施例1制得;(b)由實(shí)施例2制得;(c)由實(shí)施例3制得;(d)由實(shí)施例4制得;圖中A對應(yīng)的深灰色顆粒表示FePt納米顆粒,圖中B對應(yīng)的淺灰色顆粒表示Fe3O4納米顆粒;

圖2為本發(fā)明實(shí)施例1~2制備的FePt納米顆粒的尺寸分布圖;其中,(a)由實(shí)施例1制得;(b)由實(shí)施例2制得;

圖3為本發(fā)明實(shí)施例1~4制備的Fe3O4納米顆粒的尺寸分布圖;其中,(a)由實(shí)施例1制得;(b)由實(shí)施例2制得;(c)由實(shí)施例3制得;(d)由實(shí)施例4制得;

圖4為本發(fā)明實(shí)施例1制備的FePt/Fe3O4混合納米顆粒的選區(qū)電子衍射圖;

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說明。

實(shí)施例1

一種單分散的FePt/Fe3O4混合納米顆粒的制備方法,包括以下步驟:

步驟1,熱分解還原制備FePt納米顆粒

在Ar氛圍中,將油酸、油胺、1,2-十六烷二醇、Pt(acac)2依次加入二芐醚中,攪拌均勻后,置于加熱爐進(jìn)行預(yù)熱,預(yù)熱溫度為100℃,預(yù)熱時間為30min,然后,加入Fe(CO)5,升溫至185℃保溫1h,制得FePt納米顆粒;

其中,按體積比,油酸∶油胺∶Fe(CO)5∶二芐醚=1∶2∶0.03∶5;按摩爾比,F(xiàn)e(CO)5∶1,2-十六烷二醇∶Pt(acac)2=2∶1∶1;

步驟2,原位加熱制備單分散的FePt/Fe3O4混合納米顆粒:

(1)將FePt納米顆粒分散在正己烷中,得到質(zhì)量濃度為0.5g/L的FePt納米顆粒的正己烷溶液;

(2)向油胺中,加入FePt納米顆粒的正己烷溶液,得到反應(yīng)體系;將反應(yīng)體系在大氣環(huán)境中加熱升溫至150℃,加熱速率為5℃/min,保溫1h,制得單分散的FePt/Fe3O4混合納米顆粒;其中,F(xiàn)ePt納米顆粒在油胺中的質(zhì)量濃度為2g/L。

本實(shí)施例制得的單分散的FePt/Fe3O4混合納米顆粒的TEM圖見圖1(a),從圖1(a)可見,F(xiàn)ePt納米顆粒(A)和Fe3O4納米顆粒(B)分散性良好,其中,F(xiàn)e3O4納米顆粒占單分散的FePt/Fe3O4混合納米顆粒的體積分?jǐn)?shù)為66.34%。

本實(shí)施例制得的單分散的FePt/Fe3O4混合納米顆粒中,F(xiàn)ePt納米顆粒的尺寸分布圖見圖2(a),F(xiàn)e3O4納米顆粒的尺寸分布圖見圖3(a),從圖中可以看出兩種顆粒尺寸均處于納米量級且分布均勻。

本實(shí)施例制得的單分散的FePt/Fe3O4混合納米顆粒的選區(qū)電子衍射圖見圖4,從圖4中可以發(fā)現(xiàn)FePt納米顆粒面心立方結(jié)構(gòu)和Fe3O4納米顆粒的衍射環(huán)。

以上結(jié)果表明,成功制備了分散性好、尺寸均勻的FePt/Fe3O4混合納米顆粒。

實(shí)施例2

一種單分散的FePt/Fe3O4混合納米顆粒的制備方法,同實(shí)施例1,不同之處在于,在整個過程中,加入6T磁場強(qiáng)度的磁場,制得單分散的FePt/Fe3O4混合納米顆粒;

本實(shí)施例制得的單分散的FePt/Fe3O4混合納米顆粒的TEM圖見圖1(b),從圖1(b)可見,在施加強(qiáng)磁場條件下,成功制備了FePt/Fe3O4混合納米顆粒,F(xiàn)ePt納米顆粒(A)和Fe3O4納米顆粒(B)分散性依然良好,強(qiáng)磁場并沒有影響納米顆粒的分散性。

本實(shí)施例制得的單分散的FePt/Fe3O4混合納米顆粒中,F(xiàn)ePt納米顆粒的尺寸分布圖見圖2(b),F(xiàn)e3O4納米顆粒的尺寸分布圖見圖3(b),從圖中可以看出兩種顆粒尺寸均處于納米量級且分布均勻;,其中,F(xiàn)e3O4納米顆粒占單分散的FePt/Fe3O4混合納米顆粒的體積分?jǐn)?shù)為63.67%。

同實(shí)施例1不加入磁場的制備方法相比,F(xiàn)ePt納米顆粒的尺寸沒有變化,F(xiàn)e3O4納米顆粒的尺寸明顯降低。這說明強(qiáng)磁場沒有改變FePt納米顆粒的尺寸,但是可以有效的降低Fe3O4納米顆粒的尺寸,可以通過施加強(qiáng)磁場實(shí)現(xiàn)調(diào)控FePt/Fe3O4混合納米顆粒中Fe3O4納米顆粒的尺寸。

實(shí)施例3

一種單分散的FePt/Fe3O4混合納米顆粒的制備方法,包括以下步驟:

步驟1,熱分解還原制備FePt納米顆粒,同實(shí)施例1;

步驟2,原位加熱制備單分散的FePt/Fe3O4混合納米顆粒:

(1)將FePt納米顆粒分散在正己烷中,得到質(zhì)量濃度為0.5g/L的FePt納米顆粒的正己烷溶液;

(2)向油酸、油胺、十八烯和二芐醚的混合溶劑中,加入FePt納米顆粒的正己烷溶液,得到反應(yīng)體系;其中,按體積比,油酸∶油胺∶十八烯∶二芐醚=1∶1∶1∶2;FePt納米顆粒在混合溶劑中的質(zhì)量濃度為2g/L;

將反應(yīng)體系在大氣環(huán)境中加熱升溫至250℃,加熱速率為5℃/min,保溫1h,制得單分散的FePt/Fe3O4混合納米顆粒。

本實(shí)施例制得的的單分散的FePt/Fe3O4混合納米顆粒的TEM圖見圖1(c),從圖1(c)中,可以看出,F(xiàn)ePt納米顆粒(A)和Fe3O4納米顆粒(B)分散性良好,同實(shí)施例1的TEM圖進(jìn)行對比,不同的反應(yīng)溶劑體系和反應(yīng)溫度也可以制備單分散性良好的FePt/Fe3O4混合納米顆粒。

本實(shí)施例制得的的單分散的FePt/Fe3O4混合納米顆粒中,F(xiàn)e3O4納米顆粒的尺寸分布圖見圖3(c),F(xiàn)e3O4納米顆粒占單分散的FePt/Fe3O4混合納米顆粒的體積分?jǐn)?shù)為76.45%。

實(shí)施例4

一種單分散的FePt/Fe3O4混合納米顆粒的制備方法,同實(shí)施例3,不同之處在于,在整個過程中,加入12T磁場強(qiáng)度的磁場,制得單分散的FePt/Fe3O4混合納米顆粒;

本實(shí)施例制得的單分散的FePt/Fe3O4混合納米顆粒的TEM圖見圖1(d),從圖1(d)可見,在施加強(qiáng)磁場條件下,F(xiàn)ePt納米顆粒(A)和Fe3O4納米顆粒(B)分散性依然良好,強(qiáng)磁場并沒有影響納米顆粒的分散性。

本實(shí)施例制得的單分散的FePt/Fe3O4混合納米顆粒中,F(xiàn)e3O4納米顆粒的尺寸分布圖見圖3(d),從圖中可以看出Fe3O4納米顆粒尺寸均處于納米量級且分布均勻;,其中,F(xiàn)e3O4納米顆粒占單分散的FePt/Fe3O4混合納米顆粒的體積分?jǐn)?shù)為74.32%。

同實(shí)施例3不加入磁場的制備方法相比,F(xiàn)e3O4納米顆粒的尺寸明顯降低。這再一次說明強(qiáng)磁場可以有效的降低Fe3O4納米顆粒的尺寸,可以通過施加強(qiáng)磁場實(shí)現(xiàn)調(diào)控FePt/Fe3O4混合納米顆粒中Fe3O4納米顆粒的尺寸。

以上結(jié)果表明,可以制備出分散性良好的FePt/Fe3O4混合納米顆粒,F(xiàn)ePt/Fe3O4混合納米顆粒中Fe3O4的尺寸可以通過反應(yīng)溶劑體系、反應(yīng)溫度以及磁場強(qiáng)度調(diào)控。

實(shí)施例5

一種單分散的FePt/Fe3O4混合納米顆粒的制備方法,包括以下步驟:

步驟1,熱分解還原制備FePt納米顆粒

在N2氛圍中,將油酸、油胺、1,2-十二烷二醇、Pt(acac)2依次加入二辛醚中,攪拌均勻后,置于加熱爐進(jìn)行預(yù)熱,預(yù)熱溫度為120℃,預(yù)熱時間為5min,然后,加入Fe(CO)5,升溫至150℃保溫2h,制得FePt納米顆粒;

其中,按體積比,油酸∶油胺∶Fe(CO)5∶二辛醚=3∶5∶0.15∶20;按摩爾比,F(xiàn)e(CO)5∶1,2-十二烷二醇∶Pt(acac)2=10∶5∶1;

步驟2,原位加熱制備單分散的FePt/Fe3O4混合納米顆粒:

(1)將FePt納米顆粒分散在正己烷和正辛烷的混合溶液中,得到質(zhì)量濃度為0.5g/L的FePt納米顆粒的烷烴溶液;其中,按體積比,正己烷∶正辛烷=9∶1;

(2)向油胺中,加入FePt納米顆粒的烷烴溶液,得到反應(yīng)體系;將反應(yīng)體系在真空環(huán)境中加熱升溫至50℃,加熱速率為0.1℃/min,保溫4h,制得單分散的FePt/Fe3O4混合納米顆粒;其中,F(xiàn)ePt納米顆粒在油胺中的質(zhì)量濃度為3g/L。

本實(shí)施例中,F(xiàn)e3O4在單分散的FePt/Fe3O4混合納米顆粒中的體積分?jǐn)?shù)約為5%。

實(shí)施例6

一種單分散的FePt/Fe3O4混合納米顆粒的制備方法,包括以下步驟:

步驟1,熱分解還原制備FePt納米顆粒

在Ar氛圍中,將油酸、油胺、硼氫化鈉、Pt(acac)2依次加入二芐醚中,攪拌均勻后,置于加熱爐進(jìn)行預(yù)熱,預(yù)熱溫度為110℃,預(yù)熱時間為15min,然后,加入Fe(CO)5,升溫至280℃保溫1h,制得FePt納米顆粒;

其中,按體積比,油酸:油胺∶Fe(CO)5∶二芐醚=2:3∶0.1∶12;按摩爾比,F(xiàn)e(CO)5∶硼氫化鈉∶Pt(acac)2=8∶3∶1;

步驟2,原位加熱制備單分散的FePt/Fe3O4混合納米顆粒:

(1)將FePt納米顆粒分散在正己烷和正辛烷的混合溶液中,得到質(zhì)量濃度為1g/L的FePt納米顆粒的烷烴溶液;其中,按體積比,正己烷∶正辛烷=9∶1;

(2)向油胺中,加入FePt納米顆粒的烷烴溶液,得到反應(yīng)體系;在8T磁場作用下,將反應(yīng)體系在氧氣環(huán)境中加熱升溫至250℃,加熱速率為10℃/min,保溫0.5h,制得單分散的FePt/Fe3O4混合納米顆粒;其中,F(xiàn)ePt納米顆粒在油胺中的質(zhì)量濃度為2g/L。

本實(shí)施例中,F(xiàn)e3O4在單分散的FePt/Fe3O4混合納米顆粒中的體積分?jǐn)?shù)約為90%。

當(dāng)前第1頁1 2 3 
網(wǎng)友詢問留言 已有0條留言
  • 還沒有人留言評論。精彩留言會獲得點(diǎn)贊!
1