一種空心微珠表面化學(xué)鍍覆非晶Ni-Fe-P的方法
【專(zhuān)利摘要】一種空心微珠表面化學(xué)鍍覆非晶Ni-Fe-P的方法，涉及一種空心微珠表面化學(xué)鍍覆的方法。本發(fā)明提供了一種空心微珠表面化學(xué)鍍覆非晶Ni-Fe-P的方法。本發(fā)明的方法為：一、清洗；二、SnCl2敏化；三、PdCl2活化；四、化學(xué)鍍。本發(fā)明的采用特殊的化學(xué)鍍Ni-Fe-P鍍液配方及合適的前處理工藝，可以成功在空心微珠表面完全包覆Ni-Fe-P，得到均勻、連續(xù)的鍍層。本發(fā)明的鍍層組成為：鎳質(zhì)量百分含量為80～88％之間可控，磷質(zhì)量百分含量為3～6％之間可控，余量為鐵，屬于低磷化學(xué)鍍。本發(fā)明應(yīng)用于空心微珠表面化學(xué)鍍覆領(lǐng)域。
【專(zhuān)利說(shuō)明】—種空心微珠表面化學(xué)鍍覆非晶N1-Fe-P的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種空心微珠表面化學(xué)鍍覆的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]電磁波危害人體健康，對(duì)精密電子儀器、航空電子產(chǎn)品、導(dǎo)航設(shè)備、科學(xué)測(cè)量、醫(yī)療保健及重要工程的電子系統(tǒng)造成電磁干擾，同時(shí)容易造成軍事、政治和經(jīng)濟(jì)等方面機(jī)密信息的泄露，因此必須對(duì)電磁波采取相應(yīng)的屏蔽和防護(hù)措施。
[0003]導(dǎo)電涂料是電磁屏蔽材料的一個(gè)重要分支，可以分為本征型導(dǎo)電涂料和摻合型導(dǎo)電涂料。其中摻合型導(dǎo)電涂料目前應(yīng)用較為廣泛，它主要是由成膜物質(zhì)(樹(shù)脂)、溶劑、助劑、導(dǎo)電填料等組成，即將導(dǎo)電填料摻入到不具有導(dǎo)電性的環(huán)氧樹(shù)脂或丙烯酸樹(shù)脂等合成樹(shù)脂中，涂覆在需防護(hù)的目標(biāo)表面形成電磁屏蔽涂層，對(duì)電磁波進(jìn)行反射、吸收與多次反射，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)目標(biāo)的電磁防護(hù)。
[0004]銀粉、銅粉、鎳粉、碳粉是導(dǎo)電涂料中最廣泛使用的導(dǎo)電填料，但它們密度大、易沉降，因此在空心微珠或粉煤灰等價(jià)廉質(zhì)輕的芯材表面包覆耐腐蝕、導(dǎo)電性好的導(dǎo)電膜層，如鍍銀、鍍銅、鍍鎳等，代替銀粉、銅粉、鎳粉等作為導(dǎo)電填料，可降低材料比重，得到輕質(zhì)導(dǎo)電涂料。若在空心微珠表面包覆非晶軟磁材料，不僅具有輕質(zhì)特性，而且因非晶層結(jié)構(gòu)上長(zhǎng)程無(wú)序，不存在位錯(cuò)、孿晶、晶界等晶體缺陷，從而決定了它具有高磁導(dǎo)率和低矯頑力等優(yōu)異性能，對(duì)電磁波高吸收、低反射，不僅可作為電磁屏蔽材料，還可作為吸波材料。此外，這種空心微珠表面包覆軟磁材料還可以用于催化劑、磁流變液等領(lǐng)域。
[0005]在空心微珠表面包覆金屬層一般采用化學(xué)鍍法，相對(duì)于其他表面包覆方法(如磁控濺射、真空蒸鍍、溶膠凝膠等)相比，化學(xué)鍍法可以制備出其他方法無(wú)法制得的材料，可在任意復(fù)雜形狀的零部件、金屬或非金屬基體上獲得連續(xù)、厚度均勻的鍍層。專(zhuān)利CN102311233A, CN1792928, CN102010136A 等報(bào)道了在空心微珠表面包覆 Cu、Ni_P、Ag 等金屬，但在空心微珠表面化學(xué)鍍?nèi)辖鹑匀缓茈y得到。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明提供了一種空心微珠表面化學(xué)鍍覆非晶N1-Fe-P的方法。
[0007]本發(fā)明的一種空心微珠表面化學(xué)鍍覆非晶N1-Fe-P的方法是按以下步驟進(jìn)行的:
[0008]一、清洗:以NaOH和Na2CO3為原料配制堿性清洗液，配制后的堿性清洗液中NaOH的濃度為10~30g/L，Na2CO3的濃度為15~40g/L，將粒徑為I~100 μ m的空心微珠加入到上述堿性清洗液中，在溫度為20~40°C下磁力攪拌或機(jī)械攪拌清洗20~50min，靜置取上層漂浮玻璃微珠，然后用去離子水或蒸餾水清洗I~3次至溶液為中性，最后在溫度為40~70°C的干燥箱內(nèi)干燥30~70min，得到表面干凈、粗化的空心微珠；
[0009]二、敏化:以質(zhì)量濃度為37%的濃HCl為原料配制濃度為20~50mL/L的稀鹽酸溶液，然后加入SnCl2，攪拌至SnCl2全部溶解，配制敏化液，配制后的敏化液中SnCl2的濃度為8~20g/L，然后將步驟一得到的表面干凈、粗化的空心微珠加入上述敏化液中，在溫度為20~40°C下磁力攪拌或機(jī)械攪拌20~70min，然后用去離子水或蒸餾水清洗I~2次后抽濾，得到敏化后的空心微珠；
[0010]三、活化:以PdCl2和質(zhì)量濃度為37%的濃HCl為原料配制活化液，配制后的活化液中PdCl2的濃度為0.5~2g/L，濃HCl的濃度為10~40mL/L，取步驟二得到的敏化后的空心微珠加入上述活化液中，在溫度為20~40°C下磁力攪拌或機(jī)械攪拌5~20min，然后用去離子水或蒸餾水清洗I~3次至中性，最后在溫度為40~70°C的干燥箱內(nèi)烘干，得到表面有Pd活化中心的空心微珠；
[0011]四、化學(xué)鍍:將10~35g的NiSO4.7H20溶于水，得到NiSO4水溶液，將10~30g的(NH4) 2Fe (SO4) 2溶于水，得到(NH4) 2Fe (SO4) 2水溶液，將30~60g的羥基羧酸鹽溶于水，得到羥基羧酸鹽溶液，將20~45g的NaH2PO2溶于水，得到NaH2PO2溶液，然后將NiSO4水溶液和(NH4)2Fe(SO4)2水溶液混合均勻后，邊攪拌邊滴加入到羥基羧酸鹽溶液中，得到混合液，然后向此混合液中邊攪拌邊滴加NaH2PO2溶液，并定容至1L，最終調(diào)節(jié)溶液pH值至8~11，配制化學(xué)鍍液，然后將配制好的化學(xué)鍍液置于水浴鍋中加熱至70~90°C，加入步驟三得到的表面有Pd活化中心的空心微珠，劇烈攪拌5~20min，然后用去離子水或蒸餾水清洗I~3次至中性，最后在溫度為40~70°C的干燥箱內(nèi)烘干，即獲得表面包覆N1-Fe-P的空心微珠;
[0012]其中，步驟一所述的空心微珠為空心玻璃微珠或粉煤灰。
[0013]本發(fā)明包括以下有益效果:
[0014]1、空心微珠質(zhì)輕價(jià)廉，非晶N1-Fe-P鍍層具有良好的軟磁性能，磁導(dǎo)率高，對(duì)電磁波高吸收、低反射，可作為輕質(zhì)電磁屏蔽涂料和吸波材料，還可用于催化劑、磁流變液等領(lǐng)域。
[0015]2、采用特殊的化學(xué)鍍N1-Fe-P鍍液配方及合適的前處理工藝，可以成功在空心微珠表面完全包覆N1-Fe-P，得到均勻、連續(xù)的鍍層。鍍層組成為:鎳質(zhì)量百分含量為80~88%之間可控，磷質(zhì)量百分含量為3~6%之間可控，余量為鐵，屬于低磷化學(xué)鍍。
[0016]3、本發(fā)明的化學(xué)鍍N1-Fe-P三元合金相對(duì)于在空心微珠表面化學(xué)鍍單元或二元金屬而言，不易沉積，對(duì)前處理和化學(xué)鍍液要求更高。
【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0017]圖1是包覆前的空心微珠表面形貌圖；
[0018]圖2是試驗(yàn)一包覆后的空心微珠表面形貌圖；
[0019]圖3是試驗(yàn)二包覆后的空心微珠表面形貌圖。
【具體實(shí)施方式】
[0020]【具體實(shí)施方式】一:本實(shí)施方式的一種空心微珠表面化學(xué)鍍覆非晶N1-Fe-P的方法是按以下步驟進(jìn)行的:
[0021 ] 一、清洗:以NaOH和Na2CO3為原料配制堿性清洗液，配制后的堿性清洗液中NaOH的濃度為10~30g/L，Na2CO3的濃度為15~40g/L，將粒徑為I~100 μ m的空心微珠加入到上述堿性清洗液中，在溫度為20~40°C下磁力攪拌或機(jī)械攪拌清洗20~50min，靜置取上層漂浮玻璃微珠，然后用去離子水或蒸餾水清洗I~3次至溶液為中性，最后在溫度為40~70°C的干燥箱內(nèi)干燥30~70min，得到表面干凈、粗化的空心微珠；
[0022]二、敏化:以質(zhì)量濃度為37%的濃HCl為原料配制濃度為20~50mL/L的稀鹽酸溶液，然后加入SnCl2，攪拌至SnCl2全部溶解，配制敏化液，配制后的敏化液中SnCl2的濃度為8~20g/L，然后將步驟一得到的表面干凈、粗化的空心微珠加入上述敏化液中，在溫度為20~40°C下磁力攪拌或機(jī)械攪拌20~70min，然后用去離子水或蒸餾水清洗I~2次后抽濾，得到敏化后的空心微珠；
[0023]三、活化:以PdCl2和質(zhì)量濃度為37%的濃HCl為原料配制活化液，配制后的活化液中PdCl2的濃度為0.5~2g/L，濃HCl的濃度為10~40mL/L，取步驟二得到的敏化后的空心微珠加入上述活化液中，在溫度為20~40°C下磁力攪拌或機(jī)械攪拌5~20min，然后用去離子水或蒸餾水清洗I~3次至中性，最后在溫度為40~70°C的干燥箱內(nèi)烘干，得到表面有Pd活化中心的空心微珠；
[0024]四、化學(xué)鍍:將10~35g的NiSO4.7H20溶于水，得到NiSO4水溶液，將10~30g的(NH4) 2Fe (SO4) 2溶于水，得到(NH4) 2Fe (SO4) 2水溶液，將30~60g的羥基羧酸鹽溶于水，得到羥基羧酸鹽溶液，將20~45g的NaH2PO2溶于水，得到NaH2PO2溶液，然后將NiSO4水溶液和(NH4)2Fe(SO4)2水溶液混合均勻后，邊攪拌邊滴加入到羥基羧酸鹽溶液中，得到混合液，然后向此混合液中邊攪拌邊滴加NaH2PO2溶液，并定容至1L，最終調(diào)節(jié)溶液pH值至8~11，配制化學(xué)鍍液，然后將配制好的化學(xué)鍍液置于水浴鍋中加熱至70~90°C，加入步驟三得到的表面有Pd活化中心的空心微珠，劇烈攪拌5~20min，然后用去離子水或蒸餾水清洗I~3次至中性，最后在溫度為40~70°C的干燥箱內(nèi)烘干，即獲得表面包覆N1-Fe-P的空心微珠;
[0025]其中，步驟一所述的空心微珠為空心玻璃微珠或粉煤灰。
[0026]本實(shí)施方式包括以下有益效果:
[0027]1、空心微珠質(zhì)輕價(jià)廉，非晶N1-Fe-P鍍層具有良好的軟磁性能，磁導(dǎo)率高，對(duì)電磁波高吸收、低反射，可作為輕質(zhì)電磁屏蔽涂料和吸波材料，還可用于催化劑、磁流變液等領(lǐng)域。
[0028]2、采用特殊的化學(xué)鍍N1-Fe-P鍍液配方及合適的前處理工藝，可以成功在空心微珠表面完全包覆N1-Fe-P，得到均勻、連續(xù)的鍍層。鍍層組成為:鎳質(zhì)量百分含量為80~88%之間可控，磷質(zhì)量百分含量為3~6%之間可控，余量為鐵，屬于低磷化學(xué)鍍。
[0029]3、本實(shí)施方式的化學(xué)鍍N1-Fe-P三元合金相對(duì)于在空心微珠表面化學(xué)鍍單元或二元金屬而言，不易沉積，對(duì)前處理和化學(xué)鍍液要求更高。
[0030]【具體實(shí)施方式】二:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一不同的是:步驟一中配制后的堿性清洗液中NaOH的濃度為20g/L，Na2CO3的濃度為30g/L。其它與【具體實(shí)施方式】一相同。
[0031]【具體實(shí)施方式】三:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一或二不同的是:步驟一中在溫度為25°C下磁力攪拌清洗30min，靜置取上層漂浮玻璃微珠，然后用蒸餾水清洗3次至溶液為中性，最后在溫度為60°C的干燥箱內(nèi)干燥40min。其它與【具體實(shí)施方式】一或二相同。
[0032]【具體實(shí)施方式】四:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至三之一不同的是:步驟二中以質(zhì)量濃度為37%的濃HCl為原料配制濃度為40mL/L的稀鹽酸溶液。其它與【具體實(shí)施方式】一至三之一相同。
[0033]【具體實(shí)施方式】五:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至四之一不同的是:步驟二中配制后的敏化液中SnCl2的濃度為10g/L。其它與【具體實(shí)施方式】一至四之一相同。
[0034]【具體實(shí)施方式】六:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至五之一不同的是:步驟二中在溫度為25°C下磁力攪拌20min，然后用蒸餾水清洗2次后抽濾。其它與【具體實(shí)施方式】一至五之一相同。
[0035]【具體實(shí)施方式】七:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至六之一不同的是:步驟三中配制后的活化液中PdCl2的濃度為lg/L，濃HCl的濃度為40mL/L。其它與【具體實(shí)施方式】一至六之一相同。
[0036]【具體實(shí)施方式】八:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至七之一不同的是:步驟三中在溫度為25°C下磁力攪拌或機(jī)械攪拌15min，然后用蒸餾水清洗3次至中性，最后在溫度為60 V的干燥箱內(nèi)烘干。其它與【具體實(shí)施方式】一至七之一相同。
[0037]【具體實(shí)施方式】九:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至八之一不同的是:步驟四中將配制好的化學(xué)鍍液置于水浴鍋中加熱至80°C。其它與【具體實(shí)施方式】一至八之一相同。
[0038]【具體實(shí)施方式】十:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至九之一不同的是:步驟四中用蒸餾水清洗3次至中性，最后在溫度為60°C的干燥箱內(nèi)烘干。其它與【具體實(shí)施方式】一至九之一相同。
[0039]通過(guò)以下試驗(yàn)驗(yàn)證本發(fā)明的有益效果:
[0040]試驗(yàn)一:本試驗(yàn)的一種空心微珠表面化學(xué)鍍覆非晶N1-Fe-P的方法是按以下步驟實(shí)現(xiàn):
[0041 ] 一、清洗:以NaOH和Na2CO3為原料配制堿性清洗液，配制后的堿性清洗液中NaOH的濃度為20g/L，Na2CO3的濃度為30g/L，將平均粒徑為40 μ m的空心微珠加入到上述堿性清洗液中，在溫度為25°C下磁力攪拌或機(jī)械攪拌清洗30min，靜置取上層漂浮玻璃微珠，然后用蒸餾水清洗3次至溶液為中性，最后在溫度為60°C的干燥箱內(nèi)干燥40min，得到表面干凈、粗化的空心微珠；
[0042]二、敏化:以質(zhì)量濃度為37%的濃HCl為原料配制濃度為40mL/L的稀鹽酸溶液，然后加入SnCl2，攪拌至SnCl2全部溶解，配制敏化液，配制后的敏化液中SnCl2的濃度為10g/L，然后將步驟一得到的表面干凈、粗化的空心微珠加入上述敏化液中，在溫度為25°C下磁力攪拌或機(jī)械攪拌20min，然后用蒸餾水清洗2次后抽濾，得到敏化后的空心微珠；
[0043]三、活化:以PdCl2和質(zhì)量濃度為37%的濃HCl為原料配制活化液，配制后的活化液中PdCl2的濃度為lg/L，濃HCl的濃度為20mL/L，取步驟二得到的敏化后的空心微珠加入上述活化液中，在溫度為25°C下磁力攪拌或機(jī)械攪拌15min，然后用蒸餾水清洗3次至中性，最后在溫度為60°C的干燥箱內(nèi)烘干，得到表面有Pd活化中心的空心微珠；
[0044]四、化學(xué)鍍:將30g的NiSO4.7H20溶于水，得到NiSO4水溶液，將30g的(NH4) 2Fe (SO4) 2溶于水，得到(NH4) 2Fe (SO4) 2水溶液，將50g的羥基羧酸鹽溶于水，得到羥基羧酸鹽溶液，將35g的NaH2PO2溶于水，得到NaH2PO2溶液，然后將NiSO4水溶液和(NH4) 2Fe (SO4) 2水溶液混合均勻后，邊攪拌邊滴加入到羥基羧酸鹽溶液中，得到混合液，然后向此混合液中邊攪拌邊滴加NaH2PO2溶液，并定容至1L，最終調(diào)節(jié)溶液pH值至9，配制化學(xué)鍍液，然后將配制好的化學(xué)鍍液置于水浴鍋中加熱至80°C，加入步驟三得到的表面有Pd活化中心的空心微珠，劇烈攪拌lOmin，然后用蒸餾水清洗3次至中性，最后在溫度為60°C的干燥箱內(nèi)烘干，即獲得表面包覆N1-Fe-P的空心微珠；[0045]其中，步驟一所述的空心微珠為空心玻璃微珠。
[0046]本試驗(yàn)包覆后的空心微珠能譜分析后得出，鍍層由N1、Fe、P三種元素組成，質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為 87.6%、7.1%、5.3%。
[0047]包覆前的空心微珠表面形貌圖如圖1所示；本試驗(yàn)包覆后的空心微珠表面形貌圖如圖2所示；從圖1和圖2可以看出，本試驗(yàn)包覆后的空心微珠基本被完全包覆，且N1-Fe-P鍍層連續(xù)均勻。
[0048]試驗(yàn)二:本試驗(yàn)的一種空心微珠表面化學(xué)鍍覆非晶N1-Fe-P的方法是按以下步驟實(shí)現(xiàn):
[0049]一、清洗:以NaOH和Na2CO3為原料配制堿性清洗液，配制后的堿性清洗液中NaOH的濃度為20g/L，Na2CO3的濃度為30g/L，將平均粒徑為40 μ m的空心微珠加入到上述堿性清洗液中，在溫度為25°C下磁力攪拌或機(jī)械攪拌清洗30min，靜置取上層漂浮玻璃微珠，然后用蒸餾水清洗3次至溶液為中性，最后在溫度為60°C的干燥箱內(nèi)干燥40min，得到表面干凈、粗化的空心微珠；
[0050]二、敏化:以質(zhì)量濃度為37%的濃HCl為原料配制濃度為40mL/L的稀鹽酸溶液，然后加入SnCl2，攪拌至SnCl2全部溶解，配制敏化液，配制后的敏化液中SnCl2的濃度為10g/L，然后將步驟一得到的表面干凈、粗化的空心微珠加入上述敏化液中，在溫度為25°C下磁力攪拌或機(jī)械攪拌20min，然后用蒸餾水清洗2次后抽濾，得到敏化后的空心微珠；
[0051]三、活化:以PdCl2和質(zhì)量濃度為37%的濃HCl為原料配制活化液，配制后的活化液中PdCl2的濃度為lg/L，濃HCl的濃度為20mL/L，取步驟二得到的敏化后的空心微珠加入上述活化液中，在溫度為25°C下磁力攪拌或機(jī)械攪拌15min，然后用蒸餾水清洗3次至中性，最后在溫度為60°C的干燥箱內(nèi)烘干，得到表面有Pd活化中心的空心微珠；
[0052]四、化學(xué)鍍:將15g的NiSO4.7H20溶于水，得到NiSO4水溶液，將30g的(NH4) 2Fe (SO4) 2溶于水，得到(NH4) 2Fe (SO4) 2水溶液，將45g的羥基羧酸鹽溶于水，得到羥基羧酸鹽溶液，將30g的NaH2PO2溶于水，得到NaH2PO2溶液，然后將NiSO4水溶液和(NH4) 2Fe (SO4) 2水溶液混合均勻后，邊攪拌邊滴加入到羥基羧酸鹽溶液中，得到混合液，然后向此混合液中邊攪拌邊滴加NaH2PO2溶液，并定容至1L，最終調(diào)節(jié)溶液pH值至9，配制化學(xué)鍍液，然后將配制好的化學(xué)鍍液置于水浴鍋中加熱至80°C，加入步驟三得到的表面有Pd活化中心的空心微珠，劇烈攪拌lOmin，然后用蒸餾水清洗3次至中性，最后在溫度為60°C的干燥箱內(nèi)烘干，即獲得表面包覆N1-Fe-P的空心微珠；
[0053]其中，步驟一所述的空心微珠為空心玻璃微珠。
[0054]本試驗(yàn)包覆后的空心微珠能譜分析后得出，鍍層由N1、Fe、P三種元素組成，質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為 84.3 %、IL 4 %、4.3 %。
[0055]包覆前的空心微珠表面形貌圖如圖1所示；本試驗(yàn)包覆后的空心微珠表面形貌圖如圖3所示；從圖1和圖3可以看出，本試驗(yàn)包覆后的空心微珠基本被完全包覆，且N1-Fe-P鍍層連續(xù)均勻。
【權(quán)利要求】
1.一種空心微珠表面化學(xué)鍍覆非晶N1-Fe-P的方法，其特征在于空心微珠表面化學(xué)鍍覆非晶N1-Fe-P的方法是按以下步驟進(jìn)行的: 一、清洗:以NaOH和Na2CO3為原料配制堿性清洗液，配制后的堿性清洗液中NaOH的濃度為10~30g/L，Na2CO3的濃度為15~40g/L，將粒徑為I~100 μ m的空心微珠加入到上述堿性清洗液中，在溫度為20~40°C下磁力攪拌或機(jī)械攪拌清洗20~50min，靜置取上層漂浮玻璃微珠，然后用去離子水或蒸餾水清洗I~3次至溶液為中性，最后在溫度為40~70°C的干燥箱內(nèi)干燥30~70min，得到表面干凈、粗化的空心微珠； 二、敏化:以質(zhì)量濃度為37%的濃HCl為原料配制濃度為20~50mL/L的稀鹽酸溶液，然后加入SnCl2，攪拌至SnCl2全部溶解，配制敏化液，配制后的敏化液中SnCl2的濃度為8~20g/L，然后將步驟一得到的表面干凈、粗化的空心微珠加入上述敏化液中，在溫度為20~40°C下磁力攪拌或機(jī)械攪拌20~70min，然后用去離子水或蒸餾水清洗I~2次后抽濾，得到敏化后的空心微珠； 三、活化:以PdCl2和質(zhì)量濃度為37%的濃HCl為原料配制活化液，配制后的活化液中PdCl2的濃度為0.5~2g/L，濃HCl的濃度為10~40mL/L，取步驟二得到的敏化后的空心微珠加入上述活化液中，在溫度為20~40°C下磁力攪拌或機(jī)械攪拌5~20min,然后用去離子水或蒸餾水清洗I~3次至中性，最后在溫度為40~70°C的干燥箱內(nèi)烘干，得到表面有Pd活化中心的空心微珠； 四、化學(xué)鍍:將10~35g的NiSO4.7H20溶于水，得到NiSO4水溶液，將10~30g的(NH4)2Fe (SO4)2溶于水，得到(NH4)2Fe (SO4)2水溶液，將30~60g的羥基羧酸鹽溶于水，得到羥基羧酸鹽溶液，將20~45g的NaH2PO2溶于水，得到NaH2PO2溶液，然后將NiSO4水溶液和(NH4)2Fe(SO4)2水溶液混 合均勻后，邊攪拌邊滴加入到羥基羧酸鹽溶液中，得到混合液，然后向此混合液中邊攪拌邊滴加NaH2PO2溶液，并定容至1L，最終調(diào)節(jié)溶液pH值至8~11，配制化學(xué)鍍液，然后將配制好的化學(xué)鍍液置于水浴鍋中加熱至70~90°C，加入步驟三得到的表面有Pd活化中心的空心微珠，劇烈攪拌5~20min，然后用去離子水或蒸餾水清洗I~3次至中性，最后在溫度為40~70°C的干燥箱內(nèi)烘干，即獲得表面包覆N1-Fe-P的空心微珠; 其中，步驟一所述的空心微珠為空心玻璃微珠或粉煤灰。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種空心微珠表面化學(xué)鍍覆非晶N1-Fe-P的方法，其特征在于步驟一中配制后的堿性清洗液中NaOH的濃度為20g/L，Na2CO3的濃度為30g/L。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種空心微珠表面化學(xué)鍍覆非晶N1-Fe-P的方法，其特征在于步驟一中在溫度為25°C下磁力攪拌清洗30min，靜置取上層漂浮玻璃微珠，然后用蒸餾水清洗3次至溶液為中性,最后在溫度為60°C的干燥箱內(nèi)干燥40min。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種空心微珠表面化學(xué)鍍覆非晶N1-Fe-P的方法，其特征在于步驟二中以質(zhì)量濃度為37%的濃HCl為原料配制濃度為40mL/L的稀鹽酸溶液。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種空心微珠表面化學(xué)鍍覆非晶N1-Fe-P的方法，其特征在于步驟二中配制后的敏化液中SnCl2的濃度為10g/L。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種空心微珠表面化學(xué)鍍覆非晶N1-Fe-P的方法，其特征在于步驟二中在溫度為25°C下磁力攪拌20min，然后用蒸餾水清洗2次后抽濾。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種空心微珠表面化學(xué)鍍覆非晶N1-Fe-P的方法，其特征在于步驟三中配制后的活化液中PdCl2的濃度為lg/L，濃HCl的濃度為40mL/L。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種空心微珠表面化學(xué)鍍覆非晶N1-Fe-P的方法，其特征在于步驟三中在溫度為25°C下磁力攪拌或機(jī)械攪拌15min，然后用蒸餾水清洗3次至中性，最后在溫度為60°C的干燥箱內(nèi)烘干。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種空心微珠表面化學(xué)鍍覆非晶N1-Fe-P的方法，其特征在于步驟四中將配制好的化學(xué)鍍液置于水浴鍋中加熱至80°C。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種空心微珠表面化學(xué)鍍覆非晶N1-Fe-P的方法，其特征在于步驟四中用蒸餾水清洗3次至中性，最后在溫度為60°C的干燥箱內(nèi)烘干。
【文檔編號(hào)】C23C18/18GK104018143SQ201410280616
【公開(kāi)日】2014年9月3日 申請(qǐng)日期:2014年6月20日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月20日
【發(fā)明者】張強(qiáng), 張孟孟, 武高輝 申請(qǐng)人:哈爾濱工業(yè)大學(xué)