一種鋯銀合金靶材及其制備方法與應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】一種鋯銀合金靶材及其制備方法與應(yīng)用，涉及合金靶材。所述鋯銀合金靶材按質(zhì)量百分比的組成為鋯97％～99.5％，銀0.5％～3％。將核級(jí)海綿態(tài)金屬鋯與銀屑混合，得鋯與銀混合料；將鋯與銀混合料壓制成電極后放置在有氮?dú)獗Ｗo(hù)氣氛環(huán)境中，防止材料受潮、氧化；將每2個(gè)電極焊接成熔煉電極；將熔煉電極進(jìn)行熔煉，得鋯銀一次錠；將鋯銀一次錠去頭、平尾，每2個(gè)鋯銀一次錠焊接成鋯銀二次熔煉電極；將鋯銀二次熔煉電極進(jìn)行熔煉，得鋯銀二次錠；將鋯銀二次錠熱鍛處理，消除在熔煉過程中產(chǎn)生的粗晶，使組織均勻化，再進(jìn)行熱處理后降溫，按靶材的尺寸規(guī)格，加工所需的鋯銀合金靶材。制備的鋯銀合金靶材無明顯氣孔、偏析等缺陷，組織大小均勻。
【專利說明】一種鋯銀合金靶材及其制備方法與應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及合金靶材，尤其是涉及一種鋯銀合金靶材及其制備方法與應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
[0002]目前，在表面處理裝飾行業(yè)中，普遍采用多弧鋯靶來進(jìn)行表面裝飾鍍膜，在鍍膜過程中再通過通入反應(yīng)氣體比如氮?dú)?、氬氣、乙炔等來獲得各種具有優(yōu)異耐蝕性能的裝飾性顏色膜層。而抗菌膜層通常是采用濺射一層銀膜來達(dá)到抗菌抑菌效果，但由于銀在大氣中的穩(wěn)定性差，耐蝕性能差，而導(dǎo)致產(chǎn)品的顏色變色和表面發(fā)生腐蝕，嚴(yán)重影響產(chǎn)品的外觀質(zhì)量，而不能夠在實(shí)際中得到應(yīng)用。
[0003]中國(guó)發(fā)明專利200910060257提供了一種鋯釔合金靶件的制備方法，通過真空感應(yīng)熔煉，在熔煉過程充氬抑制揮發(fā)，加熱爐保溫澆注成型制成鋯釔合金錠，再通過包覆熱車U淬火熱處理、去應(yīng)力退火熱處理得到鋯釔合金靶件。
[0004]中國(guó)發(fā)明專利200910008925公開了一種銀-金合金靶材、其制造方法及應(yīng)用，所述制造方法包括將一靶 材原料置入一熔煉爐中加熱至熔融；將熔融后的熔湯進(jìn)行澆鑄；將澆鑄后所形成的鑄錠進(jìn)行熱鍛；將熱鍛后所形成的胚體進(jìn)行冷軋延；將冷軋延后的胚體進(jìn)行熱處理，以獲得晶粒細(xì)小的銀-金合金靶材。
[0005]鋯的熔點(diǎn)為1852°C，鋯非常容易別氧化，銀的熔點(diǎn)為960.8°C，高純度的鋯銀合金靶材很難采用常規(guī)的真空感應(yīng)熔煉技術(shù)或者粉末冶金的方法來獲得。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，針對(duì)鋯銀合金靶材的特征，提供可得到無明顯氣孔、偏析等缺陷，組織大小均勻的一種鋯銀合金靶材及其制備方法與應(yīng)用。
[0007]所述鋯銀合金靶材按質(zhì)量百分比的組成為:鋯97%~99.5%，銀0.5%~3 %。
[0008]所述鋯銀合金靶材的制備方法，包括以下步驟:
[0009]I)將核級(jí)海綿態(tài)金屬鋯與銀屑混合，得鋯與銀混合料；
[0010]2)將步驟I)得到的鋯與銀混合料壓制成電極后放置在有氮?dú)獗Ｗo(hù)氣氛環(huán)境中，防止材料受潮、氧化；
[0011]3)將步驟2)得到的每2個(gè)電極焊接成熔煉電極；
[0012]4)將步驟3)得到的熔煉電極進(jìn)行熔煉，得鋯銀一次錠；
[0013]5)將步驟4)得到的鋯銀一次錠去頭、平尾，每2個(gè)鋯銀一次錠焊接成鋯銀二次熔煉電極；
[0014]6)將步驟5)得到的鋯銀二次熔煉電極進(jìn)行熔煉，得鋯銀二次錠；
[0015]7)將步驟6)得到的鋯銀二次錠熱鍛處理，消除在熔煉過程中產(chǎn)生的粗晶，使組織均勻化，再進(jìn)行熱處理后降溫，按照靶材的尺寸規(guī)格，加工出所需的鋯銀合金靶材。
[0016]在步驟I)中，所述銀屑的純度可為99.99 %。
[0017]在步驟2)中，所述電極的質(zhì)量可為4.4~8.0kg。[0018]在步驟3)中，所述焊接可采用鎢極氬弧焊焊接。
[0019]在步驟4)中，所述熔煉可將步驟3)得到的熔煉電極在15kg真空自耗電弧熔煉爐進(jìn)行熔煉，采用直徑為85mm的銅坩堝，熔煉的電流可為2.5~3.0kA,工作真空度可為
0.03~0.09Pa ;所述鋯銀一次錠的直徑可為85mm。
[0020]在步驟5)中，所述去頭、平尾可采用車床去頭、平尾；所述焊接可采用鎢極氬弧焊焊接。
[0021]在步驟6)中，所述熔煉可將步驟5)得到的鋯銀二次熔煉電極在15kg真空自耗電弧熔煉爐進(jìn)行熔煉，采用直徑為130_的銅坩堝，熔煉的電流可為4.0~4.6kA,工作真空度可為0.03~0.09Pa ;所述鋯銀二次錠的直徑可為130mm。
[0022]在步驟7)中，所述熱鍛處理的溫度可為1150°C ;所述熱處理的溫度可為600~650°C，熱處理的時(shí)間可為40~60min ;所述降溫可采用空冷降溫；所述加工可采用油冷方式機(jī)械加工。[0023]所述鋯銀合金靶材可在制備表面要求具有抗菌功能的衛(wèi)浴、家電、汽車等產(chǎn)品中應(yīng)用。
[0024]如在衛(wèi)浴產(chǎn)品中應(yīng)用，將清洗干凈并烘干處理后的已電鍍好衛(wèi)浴產(chǎn)品掛到PVD鍍膜用的掛具上，并直接掛進(jìn)PVD爐中進(jìn)行PVD鍍抗菌層，具體步驟、工藝如下:
[0025](A)抽真空，當(dāng)真空度到達(dá)3X10_2Pa時(shí)進(jìn)行等離子輝光處理，其工藝為離子源電流0.3~0.8A，偏壓80~200V，占空比20%~50%，氬氣流速100~300SCCM，處理時(shí)間為5~IOmin,以達(dá)到進(jìn)一步清洗潔凈之目的；
[0026](B)進(jìn)行抽真空，當(dāng)真空度到達(dá)5X KT3Pa時(shí)，進(jìn)行PVD多弧鍍膜，所述多弧鍍膜工藝條件可為，電源電流100~120A，沉積時(shí)間2~5min，偏壓80~150V，占空比20%~50%,氬氣流速100~200SCCM，氮?dú)鈿饬魉貽~200SCCM，所述PVD多弧鍍膜的靶材為本發(fā)明的鋯銀合金靶材；
[0027](C)放氣、出爐、取下樣品及獲得所需的具有抗菌功能的衛(wèi)浴產(chǎn)品。
[0028]按照上述方式鍍膜技術(shù)可獲得在家電、汽車等領(lǐng)域所需抗菌鍍膜的產(chǎn)品。
[0029]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有的有益效果為:本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，成本低廉，采用本發(fā)明的方法可制得無明顯氣孔、偏析等缺陷，組織大小均勻的鋯銀合金靶材。
[0030]I)鋯銀合金靶材在實(shí)際衛(wèi)浴產(chǎn)品真空鍍膜中應(yīng)用，獲得的優(yōu)異的抗菌性能，所獲得的樣品送到廣東省微生物分析檢查中心依據(jù)Jis Z2801:2000標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行抗菌檢測(cè)，其金黃色葡萄球菌抗菌率為99.9%。
[0031]2)本發(fā)明的鋯銀合金靶材在衛(wèi)浴產(chǎn)品上進(jìn)行真空鍍膜后使得產(chǎn)品的性能能夠滿足目前衛(wèi)浴領(lǐng)域高端客戶的產(chǎn)品耐蝕性要求，能夠通過按照衛(wèi)浴行業(yè)標(biāo)準(zhǔn):CASS(防腐蝕測(cè)試ASTM B368-09) 8h測(cè)試和AASS (鹽霧測(cè)試ASTM G85-9) 48h測(cè)試。
[0032]3)本發(fā)明的鋯銀合金靶材適合于衛(wèi)浴、家電、汽車等零件的綠色環(huán)保表面處理領(lǐng)域，特別是表面要求抗菌功能的領(lǐng)域。
[0033]4)本發(fā)明通過后續(xù)的熱鍛造技術(shù)、熱處理、機(jī)械加工技術(shù)來獲得所需規(guī)格的鋯銀合金靶材。本發(fā)明制備得到的鋯銀合金靶材無明顯氣孔、偏析等缺陷，組織大小均勻。
【具體實(shí)施方式】[0034]實(shí)施例1
[0035]本發(fā)明涉及一種鋯銀合金靶材的制備方法，包括以下步驟:
[0036](1)、稱料混料:將核級(jí)海綿態(tài)金屬鋯(鋯的純度為99.8% )與純度為99.99%的銀屑按照質(zhì)量百分比鋯為98%，銀為2%稱取、混合；
[0037](2)、電極壓制:將混合好的金屬鋯與銀合金料放置在有氮?dú)獗Ｗo(hù)氣氛環(huán)境中，防止材料受潮、氧化，將配好的鋯銀料均勻放入壓機(jī)中壓制成電極，每個(gè)電極控制在6kg，其中鋯與銀混合均勻布料，壓制好的電極放置在有氮?dú)獗Ｗo(hù)氣氛環(huán)境中，防止材料受潮、氧化；
[0038](3)、焊接電極:將壓制好的兩個(gè)電極采用鎢極氬弧焊焊接成熔煉電極；
[0039](4)、真空自耗熔煉一次錠:將焊接好的鋯銀電極在15kg真空自耗電弧熔煉爐進(jìn)行熔煉，電流為2.8kA,工作真空度為0.09Pa,采用直徑為85mm的銅坩堝，熔煉出直徑85mm的錯(cuò)銀一次錠；
[0040](5)、焊接二次熔煉電極:將熔煉的一次錠用車床去頭、平尾，每2個(gè)一次錠采用鎢極氬弧焊焊接成二次電極；
[0041](6)、真空自耗熔煉二次錠:將焊接的鋯銀二次電極在15kg真空自耗電弧熔煉爐進(jìn)行熔煉，電流為4.2kA,工作真空度為0.09Pa。采用直徑為130mm的銅坩堝，熔煉出直徑130mm的鋯銀二次錠。
[0042](7)、熱鍛處理:將獲得的二次錠，在1150°C下進(jìn)行熱鍛，消除在熔煉過程中產(chǎn)生的粗晶，使組織均勻化；
[0043](8)、熱處理，將熱鍛后的錠進(jìn)行熱處理，溫度為630°C，時(shí)間為50min。然后空冷降溫。
[0044](9)、鋯銀合金靶材的制備；按照靶材的尺寸規(guī)格:直徑10cm，高4cm，采用油冷方式機(jī)械加工出所需的鋯銀合金靶材。
[0045](10)、本發(fā)明獲得的鋯銀合金靶材的實(shí)際應(yīng)用:如衛(wèi)浴產(chǎn)品表面要求具有抗菌功倉(cāng)泛。
[0046]其制作方面如下，將清洗干凈并烘干處理后的已電鍍好衛(wèi)浴產(chǎn)品掛到PVD鍍膜用的掛具上，并直接掛進(jìn)PVD爐中進(jìn)行PVD鍍抗菌層，具體步驟、工藝如下:
[0047](A)抽真空，當(dāng)真空度到達(dá)3X10_2Pa時(shí)進(jìn)行等離子輝光處理，其工藝為離子源電流0.8A，偏壓80V，占空比20%，氬氣流速300SCCM，處理時(shí)間為lOmin，以達(dá)到進(jìn)一步清洗潔凈之目的；
[0048](B)進(jìn)行抽真空，當(dāng)真空度到達(dá)5 X 10_3Pa時(shí)，進(jìn)行PVD多弧鍍膜，所述多弧鍍膜工藝條件可為，電源電流100A，沉積時(shí)間5min，偏壓80V，占空比20%，氬氣流速100SCCM，氮?dú)鈿饬魉?00SCCM，所述PVD多弧鍍膜的靶材為本發(fā)明的鋯銀合金靶材；
[0049](C)放氣、出爐、取下樣品及獲得所需的具有抗菌功能的衛(wèi)浴產(chǎn)品。
[0050]所獲得的樣品送到廣東省微生物分析檢查中心依據(jù)JIS Z2801:2000標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行抗菌檢測(cè)，其金黃色葡萄球菌抗菌率為99.94%。
[0051]檢測(cè)結(jié)果如表1所示。
[0052]表1
[0053]
【權(quán)利要求】
1.一種鋯銀合金靶材，其特征在于按質(zhì)量百分比的組成為:鋯97%~99.5%，銀`0.5%~3%。
2.如權(quán)利要求1所述一種鋯銀合金靶材的制備方法，其特征在于包括以下步驟: `1)將核級(jí)海綿態(tài)金屬鋯與銀屑混合，得鋯與銀混合料； `2)將步驟I)得到的鋯與銀混合料壓制成電極后放置在有氮?dú)獗Ｗo(hù)氣氛環(huán)境中，防止材料受潮、氧化； `3)將步驟2)得到的每2個(gè)電極焊接成熔煉電極； `4)將步驟3)得到的熔煉電極進(jìn)行熔煉，得鋯銀一次錠； `5)將步驟4)得到的鋯銀一次錠去頭、平尾，每2個(gè)鋯銀一次錠焊接成鋯銀二次熔煉電極； `6)將步驟5)得到的鋯銀二次熔煉電極進(jìn)行熔煉，得鋯銀二次錠； `7)將步驟6)得到的鋯銀二次錠熱鍛處理，消除在熔煉過程中產(chǎn)生的粗晶，使組織均勻化，再進(jìn)行熱處理后降溫，按照靶材的尺寸規(guī)格，加工出所需的鋯銀合金靶材。
3.如權(quán)利要求2所述一種鋯銀合金靶材的制備方法，其特征在于在步驟I)中，所述銀屑的純度為99.99%。
4.如權(quán)利要求2所述一種鋯銀合金靶材的制備方法，其特征在于在步驟2)中，所述電極的質(zhì)量為4.4~8.0kg0
5.如權(quán)利要求2所述一種鋯銀合金靶材的制備方法，其特征在于在步驟3)中，所述焊接采用鎢極氬弧焊焊接。
6.如權(quán)利要求2所述一種鋯銀合金靶材的制備方法，其特征在于在步驟4)中，所述熔煉是將步驟3)得到的熔煉電極在15kg真空自耗電弧熔煉爐進(jìn)行熔煉，采用直徑為85mm的銅坩堝，熔煉的電流為2.5~3.0kA，工作真空度為0.03~0.09Pa ;所述鋯銀一次錠的直徑可為85mm。
7.如權(quán)利要求2所述一種鋯銀合金靶材的制備方法，其特征在于在步驟5)中，所述去頭、平尾采用車床去頭、平尾；所述焊接可采用鎢極氬弧焊焊接。
8.如權(quán)利要求2所述一種鋯銀合金靶材的制備方法，其特征在于在步驟6)中，所述熔煉是將步驟5)得到的鋯銀二次熔煉電極在15kg真空自耗電弧熔煉爐進(jìn)行熔煉，采用直徑為130mm的銅坩堝，熔煉的電流為4.0~4.6kA,工作真空度為0.03~0.09Pa ;所述鋯銀二次錠的直徑可為130mm。
9.如權(quán)利要求2所述一種鋯銀合金靶材的制備方法，其特征在于在步驟7)中，所述熱鍛處理的溫度為1150°C ;所述熱處理的溫度可為600~650°C，熱處理的時(shí)間可為40~60min ;所述降溫可采用空冷降溫；所述加工可采用油冷方式機(jī)械加工。
10.如權(quán)利要求1所述一種鋯銀合金靶材在制備表面要求具有抗菌功能的衛(wèi)浴、家電、汽車產(chǎn)品中應(yīng)用。
【文檔編號(hào)】C23C14/30GK103924122SQ201410180389
【公開日】2014年7月16日 申請(qǐng)日期:2014年4月30日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月30日
【發(fā)明者】余水, 張先超, 張恩瑞, 李明仁 申請(qǐng)人:廈門建霖工業(yè)有限公司