一種鎳鉑合金濺射靶材及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種鎳鉑合金濺射靶材及其制備方法，所述鎳鉑合金濺射靶中，鉑的含量為0～5原子％，靶材的平均晶粒尺寸小于80微米且單個(gè)晶粒尺寸不大于150微米，靶材具有均勻分布的衍射峰強(qiáng)度組合，且單個(gè)方向上的衍射峰強(qiáng)度不大于50％，靶材的透磁率(PTF)在大于40％且在各個(gè)不同方向上測(cè)量的數(shù)值差別在5％以內(nèi)。所述的鎳鉑合金濺射靶材，能減少濺蝕現(xiàn)象發(fā)生，具有較長(zhǎng)的使用壽命，使用該靶材所制備出的薄膜具有較好的均勻性；本發(fā)明的另一個(gè)目的在于提供一種獲得上述具有高透磁率(PTF)的具有低鉑含量的鎳鉑合金靶材的制備方法。
【專利說(shuō)明】一種鎳鉑合金濺射靶材及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及合金熔鑄及加工領(lǐng)域，具體涉及一種鎳鉬合金濺射靶材及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]派射祀材的透磁率(PTF, Pass Through Flux)指的是透過(guò)祀材的磁場(chǎng)與施加磁場(chǎng)的比例。非磁性靶材的PTF為100 %，意味著沒(méi)有施加磁場(chǎng)被靶材所分流。磁性靶材的PTF值一般在O到100%之間，通常大多工業(yè)生產(chǎn)的材料其PTF在10%至95%之間。PTF的測(cè)量方法有很多種，其中具有代表性的是美國(guó)材料和試驗(yàn)協(xié)會(huì)所規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)ASTMF-1761-00及 F-2086-01。
[0003]磁控濺射是薄膜制備中常用的方法，在這種方法中，靶材作為陰極，其背后裝有永磁體或電磁鐵，磁鐵施加的磁場(chǎng)穿過(guò)靶材,與濺射腔體中的濺射氣體(Ar)碰撞，在靶材的表面形成等離子體層，這些被離子化的離子在磁場(chǎng)的作用下不斷的撞擊靶材的表面，將靶材原子擊出靶材表面并沉積于放置于靶材前的基體上，同時(shí)在基體上形成薄膜。
[0004]但是，磁控濺射的一個(gè)缺點(diǎn)是并不適用于鐵磁性材料，鐵磁性材料由于具有較強(qiáng)的磁性，磁控濺射設(shè)備施加的磁場(chǎng)很容易被靶材所分流，從而減少穿越至表面的磁力線。因此，諸如Fe、Co、Ni等材料，并不適合磁控濺射，因?yàn)闀?huì)使起輝或維持放電相對(duì)困難，同時(shí)也會(huì)導(dǎo)致比如沉積膜厚不均勻等問(wèn)題。這個(gè)限制可以使用極薄的靶材(約1.5~3_)來(lái)解決，這種厚度通常還不足以將大部分磁力線所分流，但是這么薄的靶材成本高且使用壽命短。因此，若要使鐵磁性靶材用磁控濺射，靶材的厚度成為一個(gè)障礙。
[0005]通常，靶材的PTF達(dá)到30%以上才可以起輝，較高的PTF容許使用較厚的濺射靶材，同時(shí)可以提高靶材的濺射效率和利用率。同時(shí)，增加PTF可以使輝光更為穩(wěn)定，沉積的薄膜也因此具有更好的薄膜均勻性。在使用低PTF靶材的時(shí)候存在的另一個(gè)問(wèn)題是加速濺蝕現(xiàn)象。隨著靶材局部剖面的減少(即形成濺蝕溝)，使磁力線在濺蝕溝位置增加，造成PTF的局部增加，這會(huì)改變輝光的行為，引起濺射氣體在這個(gè)區(qū)域離子化幾率加大，也就是有較高的濺射速率發(fā)生于這個(gè)區(qū)域，最終，這個(gè)濺蝕溝變得非常窄，導(dǎo)致靶材利用率下降，這種現(xiàn)象在使用較薄的靶材時(shí)更為明顯，同時(shí)加速濺蝕的發(fā)生也會(huì)造成薄膜沉積速率在局部區(qū)域的升高，從而影響薄膜整體的均勻性。此外,靶材整體PTF的均勻性對(duì)薄膜的均勻性也有較大的影響。
[0006]磁控濺射被廣泛應(yīng)用于電子工業(yè)，特別是磁記錄和半導(dǎo)體行業(yè)中。鎳和鎳合金靶材是半導(dǎo)體行業(yè)最常見(jiàn)的靶材，比如，用鎳或鎳鉬合金靶材制備的NiSi薄膜已經(jīng)取代Co的硅化物成為主流的硅化物，被廣泛應(yīng)用于微電子工業(yè)的互連和接觸等領(lǐng)域。但是在鎳或鎳鉬合金濺射靶材，尤其是低鉬含量的鎳鉬靶材的使用過(guò)程中也存在一些問(wèn)題。首先，由于鎳和鎳鉬合金的鐵磁性，通常靶材的厚度受到了限制，通常鎳靶材的厚度小于5_，很多情況下小于3mm，這種厚度 來(lái)的問(wèn)題是靶材的使用壽命較低且成本較高。其次，鎳和鎳鉬合金靶材的PTF通常較低，以純鎳為例，通常其PTF在5%至20%之間，這么低的PTF值根本無(wú)法起輝。低PTF對(duì)鎳鉬合金，尤其是鉬含量較低(原子百分比小于5%)的鎳合金來(lái)說(shuō)也同樣存在，即使通過(guò)加工方法使靶材的PTF大于30%，且濺射時(shí)能正常起輝，其利用率通常都在20%以下。同時(shí)，低PTF引起的濺蝕溝現(xiàn)象在鎳和低鉬含量鎳鉬合金中尤為明顯，濺蝕溝的存在導(dǎo)致鎳和鎳鎳鉬合金靶材局部濺射速率的異常，導(dǎo)致所制備的薄膜均勻度變差，大大影響了所制備產(chǎn)品的良品率。
[0007]提高靶材的PTF的方法有很多種。比如，美國(guó)發(fā)明專利US4299678提供了一種方法，在濺射時(shí)使操作溫度高于靶材的居里溫度。但是這種方法操作起來(lái)比較困難。再如，添加合金元素來(lái)提高靶材的PTF，但是對(duì)于特定的合金靶材來(lái)說(shuō)，單純?yōu)榱颂岣逷TF而添加合金元素，不僅會(huì)改變靶材的成分，也會(huì)改變靶材的性能。此外，還有通過(guò)靶材外形設(shè)計(jì)或?qū)Υ趴貫R射的靶頭的改變來(lái)改善PTF，比如，中國(guó)發(fā)明專利200810010809.7公布了一種通過(guò)在平面靶的濺射面或者背面表面加工濺射環(huán)來(lái)提高靶材利用率的方法，但是這種方法成本昂貴，并無(wú)實(shí)際效益。
[0008]中國(guó)發(fā)明專利20058006513.2公開(kāi)了一種Pt含量在0.1~20重量％的N1-Pt合金及N1-Pt合金靶的制備方法。但是該發(fā)明專利只公開(kāi)了使N1-Pt合金錠的硬度下降而可高效穩(wěn)定軋制的方法，未有涉及任何關(guān)于NiPt靶材的PTF和具體軋制工藝的內(nèi)容。中國(guó)發(fā)明專利200710168027.1公開(kāi)了一種超高純NiPt合金和包括該合金的濺射靶，通過(guò)熔煉加熱機(jī)械處理能制備出4N5NiPt濺射靶，但是通過(guò)該種方法制備的NiPt靶的顆粒尺寸在200~300微米之間，這么粗大的晶粒尺寸不利于制備具有結(jié)構(gòu)均勻的薄膜，且濺射速率較低。中國(guó)發(fā)明專利201180014500.50公布了一種鎳合金濺射靶，該發(fā)明中通過(guò)在含Pt5~30原子％的附？丨合金中，添加至少I~5原子％的合金元素來(lái)提高靶材的PTF，同時(shí)由于其中Pt的含量為5~30%，非磁性Pt元素的存在本身能提高Ni的PTF，但是對(duì)于Pt的含量在5原子％以下的NiPt靶材及如何改善其PTF并未涉及。因此，如何制備具有較大厚度且具有較高PTF值的鎳和低鉬含量鎳鉬合金靶材，減少濺蝕現(xiàn)象的發(fā)生，提高靶材的使用壽命，同時(shí)改善采用靶材所制備薄膜的均勻性，提高所制備產(chǎn)品的良品率是在鎳和低鉬含量鎳鉬合金靶材應(yīng)用中急需解決的問(wèn)題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0009]本發(fā)明的目的在于提供一種鎳鉬合金濺射靶材及其制造方法，所述的鎳鉬合金濺射靶，能減少濺蝕現(xiàn)象發(fā)生，具有較長(zhǎng)的使用壽命，使用該靶材所制備出的薄膜具有較好的均勻性；本發(fā)明的另一個(gè)目的在于提供一種獲得上述鎳鉬合金濺射靶材的制備方法。
[0010]本發(fā)明的第一個(gè)目的是這樣實(shí)現(xiàn)的，所述的鎳鉬合金濺射靶材中，鉬的含量為O~5原子％，靶材的平均晶粒尺寸小于80微米且單個(gè)晶粒尺寸不大于150微米。
[0011]優(yōu)選的，所述的鎳鉬合金濺射靶材的平均晶粒尺寸小于50微米，且單個(gè)晶粒尺寸不大于100微米。
[0012]在X射線衍射分析中，用式(I )表示的(111)晶面的X射線衍射峰強(qiáng)度比
【權(quán)利要求】
1.一種鎳鉬合金濺射靶，其特征在于:所述鎳鉬濺射靶中，鉬的含量為O~5原子百分t匕，靶材的平均晶粒尺寸小于80微米，且單個(gè)晶粒尺寸不大于150微米。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鎳鉬合金濺射靶，其特征在于:所述鎳鉬濺射靶中平均晶粒尺寸小于50微米，且單個(gè)晶粒尺寸不大于100微米。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鎳鉬合金濺射靶，其特征在于:在X射線衍射分析中，用式(I )表示的(111)晶面的X射線衍射峰強(qiáng)度比為小于50%，
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鎳鉬合金濺射靶，其特征在于:在X射線衍射分析中，用式(II )表示的(200)晶面的X射線衍射峰強(qiáng)度比大于20%，

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鎳鉬合金濺射靶，其特征在于:所述靶材的透磁率(PTF)大于40 %且在各個(gè)不同方向上測(cè)量的數(shù)值差別在5 %以內(nèi)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鎳鉬合金濺射靶，其特征在于:所述靶材的透磁率(PTF)大于50 %且在各個(gè)不同方向上測(cè)量的數(shù)值差別在5 %以內(nèi)。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鎳鉬合金濺射靶，其特征在于:所述靶材的透磁率(PTF)大于60 %且在各個(gè)不同方向上測(cè)量的數(shù)值差別在5 %以內(nèi)。
8.—種如權(quán)利要求1所述的鎳鉬合金濺射靶的制備方法，包括以下步驟: (a)熔煉:將鎳或鎳合金原料熔煉成鑄錠； (b)熱軋:熱軋鎳或鎳合金鑄錠成料坯； (C)冷軋和熱處理:對(duì)熱軋后的料坯進(jìn)行冷軋和熱處理交替加工； 其特征在于:其中熱軋時(shí)需進(jìn)行橫縱向的交替軋制，熱軋溫度為950°C~1250°C，熱軋變形量在30%以上；所述的冷軋為橫軋與縱軋按90度角順時(shí)針交替軋制，冷軋次數(shù)為兩次，冷軋之間進(jìn)行一次熱處理，冷軋的總的變形量在20%~30%以內(nèi)；所述的熱處理溫度為600°C~800°C，時(shí)間為I~4個(gè)小時(shí)。
【文檔編號(hào)】C23C14/14GK104018128SQ201410231799
【公開(kāi)日】2014年9月3日 申請(qǐng)日期:2014年5月29日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月29日
【發(fā)明者】王傳軍, 唐志龍, 張俊敏, 聞明, 畢珺, 沈月, 宋修慶, 管偉明 申請(qǐng)人:貴研鉑業(yè)股份有限公司