專利名稱：一種核用功能材料鎢鉭合金板的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于鎢鉭合金板材制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種核用功能材料鎢鉭合金板的制備方法。
背景技術(shù)：
鎢鉭合金材料由于其具有高密度、高熔點(diǎn)、耐腐蝕、可焊接等許多優(yōu)點(diǎn)而使之成為核聚變堆中面向等離子體材料。在核聚變堆中面向等離子體材料是一個(gè)非常重要的材料，它關(guān)系到反應(yīng)堆中等離子體的穩(wěn)定性、第一壁結(jié)構(gòu)材料和元件免受等離子體轟擊損傷等問(wèn)題。它的主要功能是① 有效的控制進(jìn)入等離子體的雜質(zhì)；②有效的傳遞輻射到材料表面的熱量；③避免非正常停堆時(shí)其它部件受等離子體轟擊而損壞。該材料在使用過(guò)程中要求合金純度高，密度高，要求相對(duì)密度大于98%，晶粒細(xì)小均勻，晶粒尺寸為ΙΟμπι左右。由于鉭的原子半徑比鎢的大 53%，因此合金在置換固溶時(shí)，原子間隙較大，很難到達(dá)極高的致密度。采用普通的混粉方式和真空燒結(jié)后，板坯孔隙度仍然很高，板坯密度很難達(dá)到要求的98%以上。故采用傳統(tǒng)的混粉和燒結(jié)方法生產(chǎn)的鎢鉭合金難以滿足高密度的使用要求。目前，國(guó)外僅有奧地利普蘭西等少數(shù)公司能批量生產(chǎn)合格的核用功能材料鎢鉭合金板。國(guó)內(nèi)尚無(wú)廠家能批量生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題在于針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種工藝流程簡(jiǎn)單，質(zhì)量可靠，生產(chǎn)操作容易，性能穩(wěn)定的核用功能材料鎢鉭合金板的制備方法。該方法充分利用鎢鉭合金粉末，后期只需少許機(jī)械加工即可，制備得到的鎢鉭合金板密度達(dá)到 18. 76g/cm3以上，合金板晶粒細(xì)小均勻，晶粒尺寸達(dá)到10. 2 μ m以下。為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是一種核用功能材料鎢鉭合金板的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟步驟一、將費(fèi)氏平均粒度為3. Ομπι 8. Ομπι的鎢粉與費(fèi)氏平均粒度為5. 0 μ m 8. Oym的鉭粉按照9. 5 0. 5的質(zhì)量比置于行星球磨機(jī)中，以無(wú)水乙醇為球磨介質(zhì)，在真空度不大于0. lPa，轉(zhuǎn)速為150r/min 225r/min的條件下高能球磨池 證，得到鎢鉭混合粉末；步驟二、將步驟一中所述鎢鉭混合粉末用冷等靜壓機(jī)壓制成型，得到鎢鉭合金板生坯；所述壓制成型的壓力為150MPa 300MPa，保壓時(shí)間為Imin 5min ；步驟三、將步驟二中所述鎢鉭合金板生坯置于真空熱壓燒結(jié)爐內(nèi)，在壓力為 30MPa 45MPa，升溫速率為10°C /min 30°C /min的條件下對(duì)真空熱壓燒結(jié)爐升溫，待爐內(nèi)溫度升至2000°C 2200°C后保溫汕 6h，隨爐冷卻得到鎢鉭合金板坯；步驟四、將步驟三中所述鎢鉭合金板坯表面磨光后切割至所需尺寸，得到核用功能材料鎢鉭合金板。
上述步驟一中所述鎢粉的質(zhì)量純度不小于99. 95%，鉭粉的質(zhì)量純度不小于 99. 95%。上述步驟一中所述真空高能球磨過(guò)程中以質(zhì)量純度不低于99. 99%的高純氬氣作為保護(hù)氣氛。上述步驟一中所述真空高能球磨過(guò)程中球磨罐和磨球的材質(zhì)均為不銹鋼。上述步驟一中所述真空高能球磨過(guò)程中球料比為8 1。上述步驟二中所述壓制成型的壓力為230MPa，保壓時(shí)間為!Bmin。上述步驟三中所述升溫速率為20°C /min。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn)1、本發(fā)明工藝流程簡(jiǎn)單，質(zhì)量可靠，生產(chǎn)操作容易，制備的鎢鉭合金板性能穩(wěn)定。2、本發(fā)明采用高能球磨將粒度較小的鎢粉和鉭粉充分混合均勻，使得后期壓制得到的生坯成分均勻，并通過(guò)真空高溫?zé)Y(jié)，確保最終制備的核用功能材料鎢鉭合金板組織均勻，晶粒細(xì)小，密度高，符合核用功能材料的標(biāo)準(zhǔn)。3、本發(fā)明的方法充分利用鎢鉭合金粉末，后期只需少許機(jī)械加工即可，成品率高， 制備得到的鎢鉭合金板密度達(dá)到18. 76g/cm3以上，合金板晶粒細(xì)小均勻，晶粒尺寸達(dá)到 10. 2μ 以下。4、本發(fā)明制備過(guò)程不會(huì)產(chǎn)生任何廢料、廢酸等污染物。下面結(jié)合附圖和實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明技術(shù)方案做進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明。


圖1為本發(fā)明實(shí)施例1制備的鎢鉭合金板的微觀組織圖。圖2為本發(fā)明實(shí)施例2制備的鎢鉭合金板的微觀組織圖。圖3為本發(fā)明實(shí)施例3制備的鎢鉭合金板的微觀組織圖。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1步驟一、將費(fèi)氏平均粒度為3. Ομπι的鎢粉(質(zhì)量純度不小于99. 95% )與費(fèi)氏平均粒度為5. 0 μ m的鉭粉(質(zhì)量純度不小于99. 95% )按照9. 5 0. 5的質(zhì)量比置于行星球磨機(jī)中，采用不銹鋼球磨罐和不銹鋼磨球，以無(wú)水乙醇為球磨介質(zhì)，在真空度不大于0. IPa, 球料比為8 1，轉(zhuǎn)速為150r/min的條件下高能球磨證，得到鎢鉭混合粉末；所述真空高能球磨過(guò)程中以質(zhì)量純度不低于99. 99 %的高純氬氣作為保護(hù)氣氛；步驟二、將步驟一中所述鎢鉭混合粉末用冷等靜壓機(jī)壓制成型，得到鎢鉭合金板生坯；所述壓制成型的壓力為230MPa，保壓時(shí)間為;3min ；步驟三、將步驟二中所述鎢鉭合金板生坯置于真空熱壓燒結(jié)爐內(nèi)，在壓力為 30MPa，升溫速率為20°C /min的條件下對(duì)真空熱壓燒結(jié)爐升溫，待爐內(nèi)溫度升至2200°C后保溫3h，隨爐冷卻得到鎢鉭合金板坯；步驟四、將步驟三中所述鎢鉭合金板坯表面磨光后切割至所需尺寸，得到核用功能材料鎢鉭合金板。本實(shí)施例充分利用鎢鉭合金粉末，后期只需要少許機(jī)械加工即可，成品率高，制備過(guò)程中不會(huì)產(chǎn)生任何廢料，廢酸等污染物。本實(shí)施例制備的核用功能材料鎢鉭合金板的密度為18. 80g/cm3，其微觀組織圖如圖1所示，從圖中可以看出其微觀組織均勻，晶粒細(xì)小，晶粒尺寸約為9.8 μ m。實(shí)施例2步驟一、將費(fèi)氏平均粒度為6. Ομπι的鎢粉(質(zhì)量純度不小于99. 95% )與費(fèi)氏平均粒度為7. 0 μ m的鉭粉(質(zhì)量純度不小于99. 95% )按照9. 5 0. 5的質(zhì)量比置于行星球磨機(jī)中，采用不銹鋼球磨罐和不銹鋼磨球，以無(wú)水乙醇為球磨介質(zhì)，在真空度不大于0. IPa, 球料比為8 1，轉(zhuǎn)速為185r/min的條件下真空高能球磨4h，得到鎢鉭混合粉末；所述真空高能球磨過(guò)程中以質(zhì)量純度不低于99. 99%的高純氬氣作為保護(hù)氣氛；步驟二、將步驟一中所述鎢鉭混合粉末用冷等靜壓機(jī)壓制成型，得到鎢鉭合金板生坯；所述壓制成型的壓力為150MPa，保壓時(shí)間為5min ；步驟三、將步驟二中所述鎢鉭合金板生坯置于真空熱壓燒結(jié)爐內(nèi)，在壓力為 35MPa，升溫速率為30°C /min的條件下對(duì)真空熱壓燒結(jié)爐升溫，待爐內(nèi)溫度升至2100°C后保溫5h，隨爐冷卻得到鎢鉭合金板坯；步驟四、將步驟三中所述鎢鉭合金板坯表面磨光后切割至所需尺寸，得到核用功能材料鎢鉭合金板。本實(shí)施例充分利用鎢鉭合金粉末，后期只需要少許機(jī)械加工即可，成品率高，制備過(guò)程中不會(huì)產(chǎn)生任何廢料，廢酸等污染物。本實(shí)施例制備的核用功能材料鎢鉭合金板的密度為18. 78g/cm3，其微觀組織圖如圖2所示，從圖中可以看出其微觀組織均勻，晶粒細(xì)小，晶粒尺寸約為10. 1 μ m。實(shí)施例3步驟一、將費(fèi)氏平均粒度為8. Ομπι的鎢粉(質(zhì)量純度不小于99. 95% )與費(fèi)氏平均粒度為8. 0 μ m的鉭粉(質(zhì)量純度不小于99. 95% )按照9. 5 0. 5的質(zhì)量比置于行星球磨機(jī)中，采用不銹鋼球磨罐和不銹鋼磨球，以無(wú)水乙醇為球磨介質(zhì)，在真空度不大于0. IPa, 球料比為8 1，轉(zhuǎn)速為225r/min的條件下真空高能球磨池，得到鎢鉭混合粉末；所述真空高能球磨過(guò)程中以質(zhì)量純度不低于99. 99%的高純氬氣作為保護(hù)氣氛；步驟二、將步驟一中所述鎢鉭混合粉末用冷等靜壓機(jī)壓制成型，得到鎢鉭合金板生坯；所述壓制成型的壓力為300MPa，保壓時(shí)間為Imin ；步驟三、將步驟二中所述鎢鉭合金板生坯置于真空熱壓燒結(jié)爐內(nèi)，在壓力為 45MPa，升溫速率為10°C /min的條件下對(duì)真空熱壓燒結(jié)爐升溫，待爐內(nèi)溫度升至2000°C后保溫3h，隨爐冷卻得到鎢鉭合金板坯；步驟四、將步驟三中所述鎢鉭合金板坯表面磨光后切割至所需尺寸，得到核用功能材料鎢鉭合金板。本實(shí)施例充分利用鎢鉭合金粉末，后期只需要少許機(jī)械加工即可，成品率高，制備過(guò)程中不會(huì)產(chǎn)生任何廢料，廢酸等污染物。本實(shí)施例制備的核用功能材料鎢鉭合金板的密度為18. 76g/cm3，其微觀組織圖如圖3所示，從圖中可以看出其微觀組織均勻，晶粒細(xì)小，晶粒尺寸約為10. 2μπι。以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并非對(duì)本發(fā)明做任何限制，凡是根據(jù)發(fā)明技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所作的任何簡(jiǎn)單修改、變更以及等效結(jié)構(gòu)變化，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)
5方案的保護(hù)范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種核用功能材料鎢鉭合金板的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟步驟一、將費(fèi)氏平均粒度為3. Oym 8. Oym的鎢粉與費(fèi)氏平均粒度為5. 0 μ m 8. Oym的鉭粉按照9. 5 0. 5的質(zhì)量比置于行星球磨機(jī)中，以無(wú)水乙醇為球磨介質(zhì)，在真空度不大于0. lPa，轉(zhuǎn)速為150r/min 225r/min的條件下高能球磨池 證，得到鎢鉭混合粉末；步驟二、將步驟一中所述鎢鉭混合粉末用冷等靜壓機(jī)壓制成型，得到鎢鉭合金板生坯； 所述壓制成型的壓力為150MPa 300MPa，保壓時(shí)間為Imin 5min ；步驟三、將步驟二中所述鎢鉭合金板生坯置于真空熱壓燒結(jié)爐內(nèi)，在壓力為30MI^ 45MPa，升溫速率為10°C /min 30°C /min的條件下對(duì)真空熱壓燒結(jié)爐升溫，待爐內(nèi)溫度升至2000°C 2200°C后保溫汕 6h，隨爐冷卻得到鎢鉭合金板坯；步驟四、將步驟三中所述鎢鉭合金板坯表面磨光后切割至所需尺寸，得到核用功能材料鎢鉭合金板。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種核用功能材料鎢鉭合金板的制備方法，其特征在于，步驟一中所述鎢粉的質(zhì)量純度不小于99. 95%，鉭粉的質(zhì)量純度不小于99. 95%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種核用功能材料鎢鉭合金板的制備方法，其特征在于，步驟一中所述真空高能球磨過(guò)程中以質(zhì)量純度不低于99. 99%的高純氬氣作為保護(hù)氣氛。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種核用功能材料鎢鉭合金板的制備方法，其特征在于，步驟一中所述真空高能球磨過(guò)程中球磨罐和磨球的材質(zhì)均為不銹鋼。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種核用功能材料鎢鉭合金板的制備方法，其特征在于，步驟一中所述真空高能球磨過(guò)程中球料比為8 1。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種核用功能材料鎢鉭合金板的制備方法，其特征在于，步驟二中所述壓制成型的壓力為230MPa，保壓時(shí)間為;3min。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種核用功能材料鎢鉭合金板的制備方法，其特征在于，步驟三中所述升溫速率為20°C /min。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種核用功能材料鎢鉭合金板的制備方法，該方法為一、將鎢粉與鉭粉按照9.5∶0.5的質(zhì)量比置于行星球磨機(jī)中真空高能球磨，得到鎢鉭混合粉末；二、將鎢鉭混合粉末用冷等靜壓機(jī)壓制成型，得到鎢鉭合金板生坯；三、將鎢鉭合金板生坯置于真空熱壓燒結(jié)爐內(nèi)燒結(jié)，隨爐冷卻得到鎢鉭合金板坯；四、將鎢鉭合金板坯表面磨光后切割至所需尺寸，得到核用功能材料鎢鉭合金板。本發(fā)明的方法充分利用鎢鉭合金粉末，后期只需少許機(jī)械加工即可，成品率高，制備得到的鎢鉭合金板密度達(dá)到18.76g/cm3以上，合金板晶粒細(xì)小均勻，晶粒尺寸達(dá)到10.2μm以下，制備過(guò)程不會(huì)產(chǎn)生任何廢料、廢酸等污染物。
文檔編號(hào)B22F3/16GK102416475SQ20111037965
公開(kāi)日2012年4月18日 申請(qǐng)日期2011年11月24日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月24日
發(fā)明者侯軍濤, 林三元, 淡新國(guó), 鄧自南, 郭磊, 郭讓民, 黃先明 申請(qǐng)人:西安瑞福萊鎢鉬有限公司