測定硫鈷精礦中元素成分的方法及其樣品消解方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及測定硫鈷精礦中元素成分的方法及其樣品消解方法，屬于檢測分析技術領域。本發(fā)明解決的技術問題是提供硫鈷精礦樣品的消解方法。該方法包括如下步驟：稱取硫鈷精礦樣品于容器中，直接依次按順序加入水、濃硝酸、氫氟酸和過氧化氫，然后密閉容器；采用微波加熱方式，分為三個階段梯次升溫進行消解反應；微波消解結束后，冷卻并以水稀釋定容，得到樣品檢測溶液。本發(fā)明方法相對于原有方法，具有操作簡便快捷，樣品消解制備快速完全，試劑簡單消耗量少，檢驗步驟少流程短，ICP－OES同時測定氣體與金屬元素、主量與微量元素，技術性能指標優(yōu)良，檢測元素及含量范圍寬等優(yōu)點。
【專利說明】
測定硫鈷精礦中元素成分的方法及其樣品消解方法
技術領域
[0001] 本發(fā)明涉及測定硫鈷精礦中元素成分的方法及其樣品消解方法，屬于檢測分析技 術領域。
【背景技術】
[0002] 鈷精礦主要用于合金行業(yè)生產(chǎn)硫酸鈷、氯化鈷、碳酸鈷、氧化鈷、金屬鈷、鎢鈷合 金、鈷磁合金，以及用于電子行業(yè)用作鈷鋰電池的正極材料或在化工行業(yè)用作催化劑等。
[0003] 中國鈷礦資源不多，鈷礦和鈷精礦一直依賴進口補充以滿足國內日益增長的需 求。我國獨立的鈷礦床尤其少，主要是作為伴生礦產(chǎn)與鐵、鎳、銅等其他礦產(chǎn)一道產(chǎn)出。國內 攀西地區(qū)釩鈦磁鐵礦的硫化礦帶內含有大量的硫鉆礦，除鐵、釩、鈦等主金屬以外，還共生 含有以硫化物或其它形態(tài)存在的鈷、銅、鎳等有價金屬元素以及其它雜質元素。當用磁選方 法從釩鈦磁鐵礦中提取出富鐵礦后，硫鉆礦就被聚集到尾礦中，尾礦再經(jīng)浮選即可得到硫 鉆精礦。鉆硫精礦是提取金屬鉆及氧化鉆的基本礦物原料，鉆硫精礦經(jīng)酸化倍燒可提取鉆 粉用作硬質合金等合金行業(yè)的優(yōu)質原料。雖然四川攀西地區(qū)所產(chǎn)硫鈷精礦品位較低(通常 含鈷約0.1~4%)，而且多與多與鐵、釩、鈦、銅、鎳等多種金屬和其它雜質共生，但據(jù)有關資 料介紹鈷的總儲量至少90萬噸以上。
[0004] 高效提取此類硫鈷精礦中共生的有價金屬，需要檢測分析硫鈷精礦中所含有的金 屬及共存雜質元素。目前檢測分析硫鈷精礦中的元素成分，主要有電位滴定法測定鈷的含 量、火焰原子吸收光譜法測定銅和錳的含量、氟硅酸鉀容量法或重量法測定二氧化硅的含 量等檢測分析方法，以及多采用高頻感應燃燒一紅外吸收法、容量法或重量法測定各類樣 品中氣體元素碳、硫的含量。由于現(xiàn)有方法多采用滴定法、重量法等傳統(tǒng)化學分析方法，以 及原子吸收光譜法、紅外吸收法等儀器分析方法逐一測定硫鈷精礦中鈷、硅、錳、銅等少數(shù) 元素成分的含量，不僅人力資源消耗大，操作步驟多流程長，檢驗周期長，人為影響因素多， 分析成本高，而且其它共存元素均缺少相應的檢測分析方法，一定程度上影響和制約了在 硫鉆精礦的生廣制造和工藝改進、廣品品質控制和提尚以及后續(xù)推廣應用。目如常用樣品 消解方式主要有兩種：以氫氟酸、鹽酸和硝酸消解硫鈷精礦，加入高氯酸或硫酸等高沸點酸 并且通過加熱蒸發(fā)冒高氯酸煙或三氧化硫煙等方式驅趕氫氟酸，以鹽酸等溶液溶解、浸取 鹽類后進行元素含量的測定。此類方法存在操作復雜、硅硫砷等元素易揮發(fā)逸出損失、試樣 消耗量大、分析流程長耗時多等缺點，尤其是從釩鈦磁鐵礦等多元素共(伴)生的礦產(chǎn)資源 中篩選、富集而生產(chǎn)制造的硫鈷精礦，由于共存有較高含量的以硫化物或其它形態(tài)存在的 硫、碳、鉻、鈦、鋁、硅等難溶元素，導致此類硫鈷精礦樣品特別難以快速消解;另一種是采用 火法熔融消解的方式，即以四硼酸鋰、碳酸鈉和硼酸、過氧化鈉等堿性熔劑在馬弗爐中高溫 熔融消解反應，然后以鹽酸等溶液溶解、浸取鹽類后進行元素含量。此類方法引入大量的鋰 或鈉等堿金屬離子，并且大大增加了溶液的鹽類濃度，導致基體效應、背景噪音等干擾因素 嚴重影響元素含量的準確測定。

【發(fā)明內容】

[0005] 針對上述問題，本發(fā)明提供測定硫鈷精礦中元素成分的方法及其樣品消解方法， 采用高壓密閉微波消解技術制備待測樣品溶液，確保硫鈷精礦中各類硫化物基體組分以及 鈦、鉻、鋁、硅等難溶共存元素均能夠被快速消解完全;采用ICP - OES分析方法對硫鈷精礦 中基體、常量和微量元素同時進行高效快速檢測分析。
[0006] 本發(fā)明解決的第一個技術問題是提供硫鈷精礦樣品的消解方法。
[0007] 本發(fā)明提供硫鈷精礦樣品的消解方法，包括如下步驟：
[0008] a、稱取硫鈷精礦樣品于容器中，直接依次按順序加入水、濃硝酸、氫氟酸和過氧化 氫，然后密閉容器；
[0009] b、采用微波加熱方式，控制壓力小于SOOpsi，分為三個階段梯次升溫進行消解反 應，第一階段程控3~5min升溫至70~90°C并保持3~5min進行低溫消解，第二階段程控5~ IOmin升溫至130~150°C并保持5~IOmin進行中溫消解，最后第三階段程控3~5min升溫至 180~200°C并保持5~7min進行高溫強化消解反應；
[0010] c、微波消解結束后，冷卻并以水稀釋定容，得到樣品溶液。
[0011] 其中，a步驟中，按體積比，水:硝酸:氫氟酸:過氧化氫=4~6:4~6:0.8~1.2:0.8 ~1.2;優(yōu)選為水:硝酸:氫氟酸:過氧化氫=5:5:1:1。
[0012] 優(yōu)選的，樣品的質量:水的體積為0.2~0.5g: 10~15mL。
[0013] 作為優(yōu)選方案，硝酸質量百分比濃度為65%~68%，氫氟酸質量百分比濃度為 40%~47%，過氧化氫質量百分比濃度為彡30%。
[0014] 作為優(yōu)選方案，a步驟采用如下方法:稱取硫鈷精礦樣品的質量0.2~0.5g，以沿著 容器器壁旋轉方式以10~15mL水沖洗容器壁，并且搖動容器分散樣品，然后依序加入10~ 15mL濃硝酸和2.0~3. OmL濃氫氟酸，最后加入2.0~3. OmL過氧化氫后立即密閉容器。
[0015] 優(yōu)選的，c步驟中，以水稀釋定容于100~200mL耐氫氟酸的容量瓶中，如定容于塑 料或其他耐氫氟酸的容量瓶中。
[0016] 本發(fā)明解決的第二個技術問題是提供測定硫鈷精礦中元素成分的方法。
[0017] 本發(fā)明測定硫鈷精礦中元素成分的方法，包括以下步驟：
[0018] 按照本發(fā)明所述的硫鈷精礦樣品的消解方法制備得到硫鈷精礦的樣品溶液；
[0019]利用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP - 0ES)測定樣品溶液中的元素含量。 其中，所述元素包括氣體元素硫、基體或雜質元素鈷、娃、鉛、砷、銅、鋅、猛、絡、鎳、鐵、銀或 鈦。采用本發(fā)明方法，可以同時測定上述元素的含量。
[0020]進一步的，電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜（ICP - 0ES)檢測參數(shù)設置為:RF功率 1200W，輔助氣流速1.0 L/min，蠕動栗栗速50r/min，觀察高度11. Omm，霧化器壓力0.17MPa， 測定積分時間10~15s。選擇元素分析譜線：S 182.034nm、Co 230.786nm、Si 221.6672nm、 Pb 220.353nm、As 189.042nm、Cu 327.396nm、Zn 206.200nm、Mn 293.930nm、Cr 206.550nm、Ni 231.604nm、Fe 240.488nm、V 309.311nm、Ti 337.280nm。
[0021 ]優(yōu)選直接同時對硫鈷精礦中的硫、鈷、鐵、硅、鉛、砷、銅、鋅、錳、鉻、鎳、釩和鈦元素 的含量進行測定。
[0022]本發(fā)明使用的特定配比和加入順序的組合消解試劑并且結合應用高壓密閉微波 分階段控溫加熱方式，實現(xiàn)了共存較高含量的以硫化物或其它形態(tài)存在的硫、鉻、鈦、鋁、硅 等難溶元素的多元素共生硫鈷精礦樣品的高效、快速地被完全消解；而且，在密閉容器環(huán) 境、強氧化性試劑氣氛、氫氟酸介質以及高溫高壓的消解條件下，確保硫鈷精礦中難溶硫化 物等均能被快速完全氧化分解，并且促使氣體元素硫等被充分氧化分解轉化成陰離子鹽類 進入溶液，避免了硫、硅等待檢元素以硫化氫或四氟化硅等形態(tài)揮發(fā)逸出損失；同時，采用 分為三個階段逐級梯次升溫的加熱方法并且優(yōu)選其具體升溫速度、反應溫度和反應時間等 控制條件，通過在三個不同的溫度條件下受控消解反應，不僅確保硫鈷精礦樣品中鈦、鉻等 難溶元素被高效快速完全消解，而且控制容器內氣體的形成速度，避免過氧化氫分解產(chǎn)生 的大量氧氣或化學消解反應以及試劑高溫蒸發(fā)所產(chǎn)生的其它各類氣體導致在密閉容器環(huán) 境內壓力過快增加，有效保障高壓反應的安全性。
[0023] 采用ICP - OES分析方法解決了對硫鈷精礦中基體、常量和微量元素同時進行高效 快速檢測分析的難題，ICP - OES-次測定能夠同時獲得硫鈷精礦中10~45%硫、0.01~ 15%鈷、0.01~25%鐵以及0.01~5%硅、鉛、砷、銅、鋅、錳、鉻、鎳、釩、鈦等共存元素的含 量。
[0024] 本發(fā)明方法相對于原有方法，具有操作簡便快捷，樣品消解制備快速完全，試劑簡 單消耗量少，檢驗步驟少流程短，ICP - OES同時測定氣體與金屬元素、主量與微量元素，技 術性能指標優(yōu)良，檢測元素及含量范圍寬等優(yōu)點。
【具體實施方式】
[0025] 本發(fā)明提供硫鈷精礦樣品的消解方法，包括如下步驟：
[0026] a、稱取硫鈷精礦樣品于容器中，直接依次按順序加入水、濃硝酸、氫氟酸和過氧化 氫，然后密閉容器；
[0027] b、采用微波加熱方式，控制壓力小于SOOpsi，分為三個階段梯次升溫進行消解反 應，第一階段程控3~5min升溫至70~90°C并保持3~5min進行低溫消解，第二階段程控5~ IOmin升溫至130~150°C并保持5~IOmin進行中溫消解，最后第三階段程控3~5min升溫至 180~200°C并保持5~7min進行高溫強化消解反應；
[0028] c、微波消解結束后，冷卻并以水稀釋定容，得到樣品溶液。
[0029] 本發(fā)明硫鈷精礦樣品的消解方法中，采用由水、硝酸、氫氟酸和過氧化氫共同構成 組合消解試劑，進行硫鈷精礦的消解以及樣品檢測溶液的制備。
[0030] 其中，a步驟中，按體積比，水:硝酸:氫氟酸:過氧化氫=4~6:4~6:0.8~1.2:0.8 ~1.2;優(yōu)選為水:硝酸:氫氟酸:過氧化氫=5:5:1:1。
[0031] 優(yōu)選的，樣品的質量:水的體積為0.2~0.5g: 10~15mL。組合消解試劑的用量可以 隨著硫鈷精礦樣品稱取質量的增加而增大，但在該組合消解試劑中，優(yōu)選水:硝酸:氫氟酸： 過氧化氫分別按照5:5:1:1的用量比例關系且按順序加入，也即硫鈷精礦樣品分別使用5份 水、5份硝酸、1份氫氟酸和1份過氧化氫共同進行消解處理。
[0032] 硝酸、氫氟酸和過氧化氫均優(yōu)選為未經(jīng)稀釋的市場銷售的最濃試劑，硝酸質量百 分比濃度為65%~68%，氫氟酸質量百分比濃度為40%~47 %，過氧化氫質量百分比濃度 為彡30%。
[0033]作為優(yōu)選方案，a步驟采用如下方法:稱取硫鈷精礦樣品的質量0.2~0.5g，以沿著 容器器壁旋轉方式以10~15mL水沖洗容器壁，并且搖動容器分散樣品，然后依序加入10~ 15mL濃硝酸和2.0~3. OmL濃氫氟酸，最后加入2.0~3. OmL過氧化氫后立即密閉容器。
[0034] b步驟所采用的微波加熱方式分為三個階段逐級梯次升溫進行反應;也即，微波消 解的控制條件設置為采用斜坡升溫方式，控制壓力小于SOOpsi，第一階段程控3~5min升溫 至70~90°C并保持3~5min進行低溫消解，第二階段程控5~IOmin升溫至130~150°C并保 持5~IOmin進行中溫消解，最后第三階段程控3~5min升溫至180~200 °C并保持5~7min進 行高溫強化消解反應。
[0035] c步驟中，以水稀釋定容于100~200mL耐氫氟酸的容量瓶中，如定容于塑料或其他 耐氫氟酸的容量瓶中。
[0036] 本發(fā)明測定硫鈷精礦中元素成分的方法，包括以下步驟：
[0037] 按照本發(fā)明所述的硫鈷精礦樣品的消解方法制備得到硫鈷精礦的樣品溶液；
[0038] 利用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP - 0ES)測定樣品溶液中的元素含量。 其中，所述元素包括氣體元素硫、基體或雜質元素鈷、娃、鉛、砷、銅、鋅、猛、絡、鎳、鐵、銀或 鈦。采用本發(fā)明方法，可以同時測定上述元素的含量。
[0039] 進一步的，電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜（ICP - 0ES)檢測參數(shù)設置為:RF功率 1200W，輔助氣流速1.0 L/min，蠕動栗栗速50r/min，觀察高度11. Omm，霧化器壓力0.17MPa， 測定積分時間10~15s。選擇元素分析譜線：S 182.034nm、Co 230.786nm、Si 221.6672nm、 Pb 220.353nm、As 189.042nm、Cu 327.396nm、Zn 206.200nm、Mn 293.930nm、Cr 206.550nm、Ni 231.604nm、Fe 240.488nm、V 309.311nm、Ti 337.280nm。
[0040] 采用本發(fā)明方法，可以直接同時對硫鈷精礦中的10~45%硫、0.01~15%鈷、0.01 ~25%鐵以及0.01~5%硅、鉛、砷、銅、鋅、錳、鉻、鎳、釩、鈦等共存元素的含量進行測定。
[0041] 下面結合實施例對本發(fā)明的【具體實施方式】做進一步的描述，并不因此將本發(fā)明限 制在所述的實施例范圍之中。在下面的實施例中，使用的硝酸、氫氟酸和過氧化氫均為未經(jīng) 稀釋的市場銷售的最濃試劑，濃硝酸質量百分比濃度是65%~68%，氫氟酸質量百分比濃 度是40 %~47%，濃過氧化氫質量百分比濃度為多30 %，水為滿足實驗室二級水要求的蒸 餾水，美國賽默飛世爾公司iCAP6300型全譜直讀電感耦合等離子體原子發(fā)射譜儀并配制耐 氫氟酸材質的同心霧化器、霧化室和中心管。
[0042] 實施例1
[0043] 硫鉆精礦樣品的消角軍
[0044] 稱取0.2000g硫鈷精礦樣品（下文稱作1號樣品）于微波消解內罐中，依次沿容器器 壁加入10 . OmL水和10 . OmL硝酸，然后搖動容器均勻分散樣品，接著加入2 . OmL氫氟酸和 2. OmL過氧化氫;迅速套上外罐，蓋好蓋子并用力矩扳手擰緊，用以確保密封良好，按照儀器 操作步驟將密封好的消解容器裝入微波消解爐內，連接溫度、壓力傳感器后進行微波消解 和絡合反應。本實施例采用斜坡升溫的微波反應方式，壓力控制在800psi( Ipsi = 6.895KPa)以下，分為三個階段逐級梯次分步升溫進行消解反應，也即，第一階段程控3min 升溫至70°C并保持3min進行低溫消解，第二階段程控5min升溫至130°C并保持5min進行中 溫消解，最后第三階段程控3min升溫至180°C并保持5min進行高溫強化消解反應;微波結束 后冷卻并以水稀釋定容于IOOmL塑料容量瓶中，從而得到檢測所用的硫鈷精礦樣品溶液。 [0045] 用ICP-OES測定消解制備的硫鈷精礦樣品溶液
[0046] 所消解制備的硫鈷精礦樣品溶液用ICP-OES作為檢測手段，對樣品溶液中含有的 硫、鈷、娃、鉛、砷、銅、鋅、猛、絡、鎳、鐵、1凡、鈦等元素直接、同時進行分析測定。
[0047] ICP-OES測定步驟按常規(guī)方式進行，設置電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀的工 作參數(shù)為:RF功率1200W，輔助氣流速1.0 L/min，蠕動栗栗速50r/min，觀察高度11. Omm，霧化 器壓力0.17MPa，測定積分時間10~15s。選擇元素分析譜線：S 182.034nm、Co 230.786nm、 Si 221.6672nm、Pb 220.353nm、As 189.042nm、Cu 327.396nm、Zn 206.200nm、Mn 293.930nm、Cr 206.550nm、Ni 231.604nm、Fe 240.488nm、V 309.311nm、Ti 337.280nm。
[0048] 實施例2
[0049] 稱取硫鈷精礦樣品0.5000g(下文稱作2號樣品），依次加入用量為15.OmL水、 15. OmL硝酸、3. OmL氫氟酸和3. OmL過氧化氫的組合消解試劑，然后密閉容器進行微波消解； 壓力控制在800psi以下，微波加熱條件為首先以5min升溫至90°C并保持5min進行低溫消 解，然后IOmin升溫至150°C并保持IOmin進行中溫消解，最后以5min升溫至200°C并保持 7min高溫強化消解;微波消解溶液冷卻至室溫后直接以水稀釋定容于200mL塑料容量瓶中。
[0050] 除此之外，按照與實施例1的方法相同的方法消解該硫鈷精礦樣品并以ICP-OES 檢測溶液。
[0051 ] 實施例3
[0052]稱取硫鈷精礦樣品0.3 0 0 0 g (下文稱作3號樣品），依次加入用量為10.0 m L水、 10.0 mL硝酸、2. OmL氫氟酸和2. OmL過氧化氫的組合消解試劑，然后密閉容器進行微波消解； 壓力控制在800psi以下，微波加熱條件為首先以4min升溫至80°C并保持4min進行低溫消 解，然后7min升溫至140°C并保持Smin進行中溫消解，最后以5min升溫至190°C并保持6min 高溫強化消解;微波消解溶液冷卻至室溫后直接以水稀釋定容于IOOmL塑料容量瓶中。 [0053]除此之外，按照與實施例1的方法相同的方法消解該硫鈷精礦樣品并以ICP - OES 檢測溶液。
[0054] 實施例4
[0055]稱取硫鈷精礦樣品0.3000g(下文稱作4號樣品），依次加入用量為15.OmL水、 15. OmL硝酸、3. OmL氫氟酸和3. OmL過氧化氫的組合消解試劑，然后密閉容器進行微波消解； 壓力控制在800psi以下，微波加熱條件為首先以4min升溫至90°C并保持3min進行低溫消 解，然后Smin升溫至145°C并保持9min進行中溫消解，最后以5min升溫至200°C并保持7min 高溫強化消解;微波消解溶液冷卻至室溫后直接以水稀釋定容于200mL塑料容量瓶中。 [0056]除此之外，按照與實施例1的方法相同的方法消解該硫鈷精礦樣品并以ICP - OES 檢測溶液。
[0057] 實施例5
[0058]稱取硫鈷精礦樣品0.2 5 00 g (下文稱作5號樣品），依次加入用量為10.0mL水、 10.0 mL硝酸、2. OmL氫氟酸和2. OmL過氧化氫的組合消解試劑，然后密閉容器進行微波消解； 壓力控制在800psi以下，微波加熱條件為首先以3min升溫至90°C并保持4min進行低溫消 解，然后6min升溫至135°C并保持7min進行中溫消解，最后以3min升溫至190°C并保持5min 高溫強化消解;微波消解溶液冷卻至室溫后直接以水稀釋定容于150mL塑料容量瓶中。 [0059]除此之外，按照與實施例1的方法相同的方法消解該硫鈷精礦樣品并以ICP - OES 檢測溶液。
[0060] 實施例6
[00611稱取硫鈷精礦樣品0.3 5 0 0 g (下文稱作6號樣品），依次加入用量為10.0 m L水、 10.0 mL硝酸、2. OmL氫氟酸和2. OmL過氧化氫的組合消解試劑，然后密閉容器進行微波消解； 壓力控制在800psi以下，微波加熱條件為首先以5min升溫至90°C并保持4min進行低溫消 解，然后5min升溫至150°C并保持9min進行中溫消解，最后以5min升溫至200°C并保持6min 高溫強化消解;微波消解溶液冷卻至室溫后直接以水稀釋定容于200mL塑料容量瓶中。 [0062]除此之外，按照與實施例1的方法相同的方法消解該硫鈷精礦樣品并以ICP - OES 檢測溶液。
[0063]通過實施例1~6以不同的試驗條件驗證本發(fā)明對實際硫鈷精礦樣品的消解性能。 本發(fā)明對基體構成復雜、組分含量多變的共存有較高含量鐵、釩、鈦、鉻、硅、鋁、錳、銅等元 素的礦鈷精礦樣品的消解效果良好，樣品均被完全徹底消解，溶液澄清透明，無酸不溶殘 渣，表明本發(fā)明具有良好而廣泛的適用性，對于硫鈷精礦具有良好的消解反應能力，所制備 的樣品溶液適合現(xiàn)代精密ICP-OES分析儀器的檢測要求。
[0064] 實施例7
[0065] 對實施例1、實施例3和實施例5分別重復操作8次，也即分別對1號、3號、5號硫鈷精 礦樣品進行8次獨立的樣品消解和分析測定，對8次測量結果進行統(tǒng)計處理，根據(jù)相對標準 偏差(RSD)評估本發(fā)明的精密度。測定結果見表1。
[0066]表1分析方法精密度(n = 8)(%)
[0068] 表1可見，含量>1%元素的RSD<1.5% ;0.01% -1.0%微量元素元素的RSD< 3%?？梢姼鶕?jù)本發(fā)明實施例的消解方法和檢測方法的精密度良好，操作簡捷易掌握，多次 測定結果一致，重復性、再現(xiàn)性良好。
[0069] 實施例8
[0070] 本發(fā)明對2號樣品和4號樣品進行了回收率試驗，由表2可知，本發(fā)明的回收率在 90.0%~110.0%之間，表明分析結果具有較高的準確性和可靠性。
[0071] 表2回收率試驗（％)
[0073] 實施例9
[0074] 將本發(fā)明對實施例6和實施例1、實施例3、實施例5樣品中的氣體元素硫的檢測結 果，分別與傳統(tǒng)紅外吸收法對相應硫鈷精礦中氣體元素硫的測定結果進行了不同分析方法 的比對試驗。
[0075]表3分析方法比對試驗（％)
[0077]由表3可知，本發(fā)明對實際硫鈷精礦樣品中難消解易損失的氣體元素硫的測定結 果，與紅外吸收法所測定的硫的檢測結果一致。由于紅外吸收是直接將固體樣品中的硫元 素經(jīng)過在富氧條件下的高溫加熱燃燒，分別被完全氧化為二氧化硫氣體，該氣體再經(jīng)過處 理后進入相應吸收池并對相應的紅外輻射進行吸收，由探測器轉發(fā)為信號，經(jīng)計算機處理 輸出結果，因此無需對硫鈷精礦進行樣品消解制備的預處理，本發(fā)明對氣體元素的測定結 果與其一致，表明本發(fā)明的樣品消解以及元素測定的結果具有較高的準確性和可靠性。
【主權項】
1. 硫鈷精礦樣品的消解方法，其特征在于，包括如下步驟： a、 稱取硫鈷精礦樣品于容器中，直接依次按順序加入水、硝酸、氫氟酸和過氧化氫，然 后密閉容器； b、 采用微波加熱方式，控制壓力小于SOOpsi，分為三個階段梯次升溫進行消解反應，第 一階段程控3~5min升溫至70~90°C并保持3~5min進行低溫消解，第二階段程控5~lOmin 升溫至130~150°C并保持5~lOmin進行中溫消解，最后第三階段程控3~5min升溫至180~ 200°C并保持5~7min進行高溫強化消解反應； c、 微波消解結束后，冷卻并以水稀釋定容，得到樣品溶液。2. 根據(jù)權利要求1所述的硫鈷精礦樣品的消解方法，其特征在于:a步驟中，按體積比， 水:硝酸:氫氟酸:過氧化氫=4~6:4~6:0.8~1.2:0.8~1.2;優(yōu)選為按體積比，水:硝酸： 氫氟酸:過氧化氫= 5:5:1:1。3. 根據(jù)權利要求2所述的硫鈷精礦樣品的消解方法，其特征在于：a步驟中，樣品的質 量:水的體積為〇 · 2~0 · 5 g: 10~15m L。4. 根據(jù)權利要求1所述的硫鈷精礦樣品的消解方法，其特征在于:硝酸質量百分比濃度 為65%~68%，氫氟酸質量百分比濃度為40%~47%，過氧化氫質量百分比濃度為彡30%。5. 根據(jù)權利要求1所述的硫鈷精礦樣品的消解方法，其特征在于:a步驟采用如下方法： 稱取硫鈷精礦樣品的質量〇. 2~0.5g，以沿著容器器壁旋轉方式以10~15mL水沖洗容器壁， 并且搖動容器分散樣品，然后依序加入10~15mL濃硝酸和2.0~3. OmL濃氫氟酸，最后加入 2.0~3. OmL過氧化氫后立即密閉容器。6. 根據(jù)權利要求1~5任一項所述的硫鈷精礦樣品的消解方法，其特征在于:c步驟中， 以水稀釋定容于100~200mL耐氫氟酸的容量瓶中。7. 測定硫鈷精礦中元素成分的方法，其特征在于，包括以下步驟： 按照權利要求1~6任一項所述的硫鈷精礦樣品的消解方法制備得到硫鈷精礦的樣品 溶液； 利用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定樣品溶液中的元素含量;其中，所述元素 包括硫、鈷、娃、鉛、砷、銅、鋅、猛、絡、鎳、鐵、銀、鈦中的至少一種。8. 根據(jù)權利要求7所述的測定硫鈷精礦中元素成分的方法，其特征在于：電感耦合等離 子體原子發(fā)射光譜:檢測參數(shù)設置為:RF功率1200W，輔助氣流速1.0L/min，蠕動栗栗速50r/ min，觀察高度11.0mm，霧化器壓力0.17MPa，測定積分時間10~15s;選擇元素分析譜線：S 182.034nm、Co 230.786nm、Si 221.6672nm、Pb 220.353nm、As 189.042nm、Cu 327.396nm、 Zn 206.200nm、Mn 293.930nm、Cr 206.550nm、Ni 231.604nm、Fe 240.488nm、V 309.311nm、 Ti 337.280nm〇9. 根據(jù)權利要求7所述的測定硫鈷精礦中元素成分的方法，其特征在于:直接同時對硫 鈷精礦中的硫、鈷、鐵、娃、鉛、砷、銅、鋅、猛、絡、鎳、銀和鈦元素的含量進行測定。
【文檔編號】G01N1/44GK105842043SQ201610144734
【公開日】2016年8月10日
【申請日】2016年3月14日
【發(fā)明人】成勇
【申請人】攀鋼集團研究院有限公司