專利名稱:一種釹鐵硼磁體的加工方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及磁性材料領(lǐng)域,具體涉及一種釹鐵硼磁體的加工方法。
背景技術(shù):
近年來,由于磁體耐溫性等性能大幅提高,在風(fēng)力發(fā)電、混合動(dòng)力汽車等新能源領(lǐng)域開始了大量應(yīng)用。但是燒結(jié)釹鐵硼磁體有一最明顯缺點(diǎn)主相、邊界相間電負(fù)性差異較大,導(dǎo)致磁體易腐蝕(磁體失重較大),從而大大限制了磁體在高溫和潮濕環(huán)境下使用。釹鐵硼磁體腐蝕主要以在潮濕和存在腐蝕電解質(zhì)環(huán)境中發(fā)生電化學(xué)腐蝕最為嚴(yán)重,表現(xiàn)為主相和邊界相之間的晶間腐蝕。在電化學(xué)環(huán)境中,釹鐵硼磁體中邊界相和主相電負(fù)性(電化學(xué)電位)不同,富稀土邊界相的電極電位一般約為-0. 6V -0. 7V,在原電池反應(yīng)中成為陽極,而主相電極電位一般約為-0. 5V -0. 6V,在原電池中成為陰極。富稀土邊界相對(duì)于釹鐵硼主相成為陽極,會(huì)發(fā)生優(yōu)先腐蝕。這種局部腐蝕電流具有陽極小陰極大的特點(diǎn),小量邊界相陽極承擔(dān)了很大的腐蝕電流密度,使釹鐵硼主相邊界加快腐蝕,形成邊界腐蝕,從而使磁體失重。所以研究提高磁體邊界相電負(fù)性,減小主相、邊界相電位差,減小失重,達(dá)到提高磁體防腐性能具有重要意義。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的主要目的是提供一種可提高邊界相電負(fù)性的釹鐵硼磁體的加工方法。為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的,本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是一種釹鐵硼磁體的加工方法,包括以下工序①、取合金RaCobGa100_a_b_cCuc,其中R為稀土元素,60彡a彡70,10彡b彡15, 5^ C^ 10 ;將所述合金做熱處理后粉碎得到合金粉末;②、將上述合金粉末與釹鐵硼原料粉末在氮?dú)獗Wo(hù)下進(jìn)行混合;③、混合后粉末在磁場(chǎng)中取向成型得到壓坯;④、壓坯經(jīng)燒結(jié)、回火處理。按照本發(fā)明的處理方法,通過添加合金粉,從根本上改善邊界相微觀組織結(jié)構(gòu)和釹鐵硼磁體邊界相電負(fù)性,盡量減少釹鐵硼主相和富稀土邊界相間腐蝕電位差,減弱或避免晶間腐蝕,降低腐蝕電流密度,從而達(dá)到降低磁體失重,提高防腐性能。
具體實(shí)施例方式一種釹鐵硼磁體的加工方法,包括以下工序①、取合金RaC0bGEi1HCuc (原子比),其中R為稀土元素,60彡a彡70, io^b^10 ;將所述合金做熱處理后粉碎得到合金粉末;②、將上述合金粉末與釹鐵硼原料粉末在氮?dú)獗Wo(hù)下進(jìn)行混合;③、混合后粉末在磁場(chǎng)中取向成型得到壓坯; ④、壓坯經(jīng)燒結(jié)、回火處理。按照本發(fā)明的處理方法,通過添加合金粉,從根本上改善邊界相微觀組織結(jié)構(gòu)和釹鐵硼磁體邊界相電負(fù)性,盡量減少釹鐵硼主相和富稀土邊界相間腐蝕電位差,減弱或避免晶間腐蝕,降低腐蝕電流密度,從而達(dá)到降低磁體失重,提高防腐性能。所述工序①中重稀土元素為鏑和/或鋱。鏑和鋱的合金加入到釹鐵硼中,其降低電負(fù)性,減小腐蝕的效果最優(yōu),當(dāng)然價(jià)格也相對(duì)較便宜。所述工序①中熱處理是在1060°C真空爐中保溫10小時(shí),所述粉碎方式為氫爆粉碎,合金粉末粒徑為2-3um。高溫?zé)崽幚砜烧{(diào)整合金組織,如合金的晶粒大小等,然后經(jīng)氫碎爐吸氫破碎、脫氫處理,經(jīng)氣流磨磨成平均顆粒尺寸為2-3um的微粉。所述工序②中合金粉末占釹鐵硼原料粉末總質(zhì)量的0. 2-1.0% ;釹鐵硼原料粉末粒徑為3-4um;氮?dú)鈮毫π∮?. IMPa,混合時(shí)間70分鐘。合金粉末添加到釹鐵硼中,可改善邊界相微觀組織結(jié)構(gòu)和釹鐵硼磁體邊界相電負(fù)性,添加少量即可起到作用。氮?dú)馄鸬椒乐购辖鸱勰┡c釹鐵硼粉末氧化的問題,混合70分鐘即可達(dá)到良好的混料效果。在所述工序②中加入防氧化劑混合。防氧化劑也是為了防止物料混合時(shí)發(fā)生氧化。所述工序③中磁場(chǎng)強(qiáng)度為1. 5-2. 5T,冷等靜壓壓力為200MPa。在這樣強(qiáng)度的磁場(chǎng)環(huán)境下,合金粉末與釹鐵硼原料粉末沿磁力線緊密排布,利于壓制成型。冷等靜壓是將粉末置于密閉的液體環(huán)境當(dāng)中,液體傳遞超高壓使粉末成型。因?yàn)橐后w中壓力是處處相等的,所以叫等靜壓,又由于是常溫下,所以是冷等。所述工序④中燒結(jié)溫度為1055_1060°C,時(shí)間為5小時(shí),燒結(jié)真空度保持在0. 02Pa 以上;回火處理第一級(jí)溫度為900°C,時(shí)間為3小時(shí);第二級(jí)溫度為480°C,時(shí)間為5小時(shí),真空度在0. IPa以上。經(jīng)燒結(jié)、回火處理即得到燒結(jié)的釹鐵硼磁體。合金在粉碎時(shí)加入質(zhì)量占合金總質(zhì)量0. 的抗氧化劑。混料時(shí)加入的所述防氧化劑占混合總料質(zhì)量的0. 15%。這里防腐劑少量就可以起到防止物料被氧化,從而制備得到優(yōu)異性能的釹鐵硼磁體。實(shí)施例1①、取合金Dy6ciCoiciGEi2.5Cu5,將所述合金經(jīng)過真空爐1060°C高溫恒溫10小時(shí)處理, 再經(jīng)氫碎爐吸氫破碎、540°C脫氫處理后,加入0. 1% (wt% )抗氧化劑在氮?dú)獗Wo(hù)下、密封罐中均勻混合,氣流磨制粉成平均粒度為2um的微粉。②、在平均粒度為3um釹鐵硼原料粉末中加入0. 2% (wt% )的合金粉末,再加入 0. 15% (wt% )的抗氧化劑,在壓力小于0. IMPa的氮?dú)獗Wo(hù)下進(jìn)行混合70分鐘,其中合金粉末占釹鐵硼原料粉末總質(zhì)量的。③、混合后粉末在1. 5T的磁場(chǎng)中取向成型得到壓坯,冷等靜壓壓力為200MPa。④、壓坯經(jīng)燒結(jié)、回火處理。燒結(jié)溫度為1055°C,時(shí)間為5小時(shí),燒結(jié)真空度保持在0. 02Pa,回火處理第一級(jí)溫度為900°C,時(shí)間為3小時(shí);第二級(jí)溫度為480°C,時(shí)間為5小時(shí),真空度在0. IPa以上。實(shí)施例2①、取合金Dy7ciC0l5Ga5Cultl,將所述合金經(jīng)過真空爐1060°C高溫恒溫10小時(shí)處理, 再經(jīng)氫碎爐吸氫破碎、540°C脫氫處理后,加入0. 1% (wt% )抗氧化劑在氮?dú)獗Wo(hù)下、密封罐中均勻混合,氣流磨制粉成平均粒度為3um的微粉。②、在平均粒度為4um釹鐵硼原料粉末中加入1. 0% (wt% )的合金粉末,再加入 0. 15% (wt% )的抗氧化劑,在壓力小于0. IMPa的氮?dú)獗Wo(hù)下進(jìn)行混合70分鐘,其中合金粉末占釹鐵硼原料粉末總質(zhì)量的。③、混合后粉末在1. 7T的磁場(chǎng)中取向成型得到壓坯,冷等靜壓壓力為200MPa。④、壓坯經(jīng)燒結(jié)、回火處理。燒結(jié)溫度為1060°C,時(shí)間為5小時(shí),燒結(jié)真空度保持在0. 03Pa,回火處理第一級(jí)溫度為900°C,時(shí)間為3小時(shí);第二級(jí)溫度為480°C,時(shí)間為5小時(shí),真空度在0. IPa以上。實(shí)施例3①、取合金Tb65Co12Ga16Cu7,將所述合金經(jīng)過真空爐1060°C高溫恒溫10小時(shí)處理, 再經(jīng)氫碎爐吸氫破碎、540°C脫氫處理后,加入0. 1% (wt% )抗氧化劑在氮?dú)獗Wo(hù)下、密封罐中均勻混合,氣流磨制粉成平均粒度為2. 5um的微粉。②、在平均粒度為3. 5um釹鐵硼原料粉末中加入0. 8% (wt% )的合金粉末,再加入0. 15% (wt% )的抗氧化劑,在壓力小于0. IMPa的氮?dú)獗Wo(hù)下進(jìn)行混合70分鐘,其中合金粉末占釹鐵硼原料粉末總質(zhì)量的。③、混合后粉末在2. 5T的磁場(chǎng)中取向成型得到壓坯,冷等靜壓壓力為200MPa。④、壓坯經(jīng)燒結(jié)、回火處理。燒結(jié)溫度為1056°C,時(shí)間為5小時(shí),燒結(jié)真空度保持在0. 04Pa,回火處理第一級(jí)溫度為900°C,時(shí)間為3小時(shí);第二級(jí)溫度為480°C,時(shí)間為5小時(shí),真空度在0. IPa以上。實(shí)施例4①、取合金Dy6QTb1QC0l5fei5Cu1(1,將所述合金經(jīng)過真空爐1060°C高溫恒溫10小時(shí)處理,再經(jīng)氫碎爐吸氫破碎、540°C脫氫處理后,加入0. 1% (wt 抗氧化劑在氮?dú)獗Wo(hù)下、密封罐中均勻混合,氣流磨制粉成平均粒度為2um的微粉。②、在平均粒度為4um釹鐵硼原料粉末中加入1. 0% (wt% )的合金粉末,再加入 0. 15% (wt% )的抗氧化劑,在壓力小于0. IMPa的氮?dú)獗Wo(hù)下進(jìn)行混合70分鐘,其中合金粉末占釹鐵硼原料粉末總質(zhì)量的。③、混合后粉末在1. 7T的磁場(chǎng)中取向成型得到壓坯,冷等靜壓壓力為200MPa。④、壓坯經(jīng)燒結(jié)、回火處理。燒結(jié)溫度為1055°C,時(shí)間為5小時(shí),燒結(jié)真空度保持在0. 05Pa,回火處理第一級(jí)溫度為900°C,時(shí)間為3小時(shí);第二級(jí)溫度為480°C,時(shí)間為5小時(shí),真空度在0. IPa以上。實(shí)施例5①、取合金Dy6tlC0iciGa25Cu5,將所述合金經(jīng)過真空爐1060°C高溫恒溫10小時(shí)處理, 再經(jīng)氫碎爐吸氫破碎、540°C脫氫處理后,加入0. 1% (wt% )抗氧化劑在氮?dú)獗Wo(hù)下、密封罐中均勻混合,氣流磨制粉成平均粒度為3um的微粉。②、在平均粒度為3um釹鐵硼原料粉末中加入0. 6% (wt% )的合金粉末,再加入 0. 15% (wt% )的抗氧化劑,在壓力小于0. IMPa的氮?dú)獗Wo(hù)下進(jìn)行混合70分鐘,其中合金粉末占釹鐵硼原料粉末總質(zhì)量的。③、混合后粉末在1. 7T的磁場(chǎng)中取向成型得到壓坯,冷等靜壓壓力為200MPa。④、壓坯經(jīng)燒結(jié)、回火處理。燒結(jié)溫度為1060°C,時(shí)間為5小時(shí),燒結(jié)真空度保持在0. 06Pa,回火處理第一級(jí)溫度為900°C,時(shí)間為3小時(shí);第二級(jí)溫度為480°C,時(shí)間為5小時(shí),真空度在0. IPa以上。實(shí)施例6
5
①、取合金Tb6ciCoiciGa25Cu5,將所述合金經(jīng)過真空爐1060°C高溫恒溫10小時(shí)處理, 再經(jīng)氫碎爐吸氫破碎、540°C脫氫處理后,加入0. 1% (wt% )抗氧化劑在氮?dú)獗Wo(hù)下、密封罐中均勻混合,氣流磨制粉成平均粒度為2um的微粉。②、在平均粒度為3um釹鐵硼原料粉末中加入0. 4% (wt% )的合金粉末,再加入 0. 15% (wt% )的抗氧化劑,在壓力小于0. IMPa的氮?dú)獗Wo(hù)下進(jìn)行混合70分鐘,其中合金粉末占釹鐵硼原料粉末總質(zhì)量的。③、混合后粉末在1. 8T的磁場(chǎng)中取向成型得到壓坯,冷等靜壓壓力為200MPa。④、壓坯經(jīng)燒結(jié)、回火處理。燒結(jié)溫度為1058°C,時(shí)間為5小時(shí),燒結(jié)真空度保持在0. 04Pa,回火處理第一級(jí)溫度為900°C,時(shí)間為3小時(shí);第二級(jí)溫度為480°C,時(shí)間為5小時(shí),真空度在0. IPa以上。實(shí)施例7(實(shí)施例7-11是輕稀土元素內(nèi)容,可以刪除)①、取合金I^r6ciC0iciGa25Cu5,將所述合金經(jīng)過真空爐1060°C高溫恒溫10小時(shí)處理, 再經(jīng)氫碎爐吸氫破碎、540°C脫氫處理后,加入0. 1% (wt% )抗氧化劑在氮?dú)獗Wo(hù)下、密封罐中均勻混合,氣流磨制粉成平均粒度為2um的微粉。②、在平均粒度3um釹鐵硼原料粉末中加入0.6% (wt % )的合金粉末,再加入 0. 15% (wt% )的抗氧化劑,在壓力小于0. IMPa的氮?dú)獗Wo(hù)下進(jìn)行混合70分鐘,其中合金粉末占釹鐵硼原料粉末總質(zhì)量的。③、混合后粉末在2. 2T的磁場(chǎng)中取向成型得到壓坯,冷等靜壓壓力為200MPa。④、壓坯經(jīng)燒結(jié)、回火處理。燒結(jié)溫度為1060°C,時(shí)間為5小時(shí),燒結(jié)真空度保持在0. 06Pa,回火處理第一級(jí)溫度為900°C,時(shí)間為3小時(shí);第二級(jí)溫度為480°C,時(shí)間為5小時(shí),真空度在0. IPa以上。實(shí)施例8①、取合金Nd6ciCoiciGa25Cu5,將所述合金經(jīng)過真空爐1055°C高溫恒溫10小時(shí)處理, 再經(jīng)氫碎爐吸氫破碎、540°C脫氫處理后,加入0. 1% (wt% )抗氧化劑在氮?dú)獗Wo(hù)下、密封罐中均勻混合,氣流磨制粉成平均粒度為2um的微粉。②、在平均粒度3um釹鐵硼原料粉末中加入0. 4% (wt % )的合金粉末,再加入 0. 15% (wt% )的抗氧化劑,在壓力小于0. IMPa的氮?dú)獗Wo(hù)下進(jìn)行混合70分鐘,其中合金粉末占釹鐵硼原料粉末總質(zhì)量的。③、混合后粉末在1. 7T的磁場(chǎng)中取向成型得到壓坯,冷等靜壓壓力為200MPa。④、壓坯經(jīng)燒結(jié)、回火處理。燒結(jié)溫度為1058°C,時(shí)間為5小時(shí),燒結(jié)真空度保持在0. 07Pa,回火處理第一級(jí)溫度為900°C,時(shí)間為3小時(shí);第二級(jí)溫度為480°C,時(shí)間為5小時(shí),真空度在0. IPa以上。實(shí)施例9①、取合金Gd6ciCoiciGa25Cu5,將所述合金經(jīng)過真空爐1060°C高溫恒溫10小時(shí)處理, 再經(jīng)氫碎爐吸氫破碎、540°C脫氫處理后,加入0. 1% (wt% )抗氧化劑在氮?dú)獗Wo(hù)下、密封罐中均勻混合,氣流磨制粉成平均粒度為2um的微粉。②、在平均粒度3um釹鐵硼原料粉末中加入0.8% (wt % )的合金粉末,再加入 0. 15% (wt% )的抗氧化劑,在壓力小于0. IMPa的氮?dú)獗Wo(hù)下進(jìn)行混合70分鐘,其中合金粉末占釹鐵硼原料粉末總質(zhì)量的。
③、混合后粉末在1. 8T的磁場(chǎng)中取向成型得到壓坯,冷等靜壓壓力為200MPa。④、壓坯經(jīng)燒結(jié)、回火處理。燒結(jié)溫度為1058°C,時(shí)間為5小時(shí),燒結(jié)真空度保持在0. 06Pa,回火處理第一級(jí)溫度為900°C,時(shí)間為3小時(shí);第二級(jí)溫度為480°C,時(shí)間為5小時(shí),真空度在0. IPa以上。實(shí)施例10①、取合金Ho6ciCoiciGa25Cu5,將所述合金經(jīng)過真空爐1060°C高溫恒溫10小時(shí)處理, 再經(jīng)氫碎爐吸氫破碎、540°C脫氫處理后,加入0. 1% (wt% )抗氧化劑在氮?dú)獗Wo(hù)下、密封罐中均勻混合,氣流磨制粉成平均粒度為2um的微粉。②、在平均粒度3um釹鐵硼原料粉末中加入0. 6 % (wt % )的合金粉末,再加入 0. 15% (wt% )的抗氧化劑,在壓力小于0. IMPa的氮?dú)獗Wo(hù)下進(jìn)行混合70分鐘,其中合金粉末占釹鐵硼原料粉末總質(zhì)量的。③、混合后粉末在1. 7T的磁場(chǎng)中取向成型得到壓坯,冷等靜壓壓力為200MPa。④、壓坯經(jīng)燒結(jié)、回火處理。燒結(jié)溫度為1058°C,時(shí)間為5小時(shí),燒結(jié)真空度保持在0. 09Pa,回火處理第一級(jí)溫度為900°C,時(shí)間為3小時(shí);第二級(jí)溫度為480°C,時(shí)間為5小時(shí),真空度在0. IPa以上。實(shí)施例11①、取合金Er6ciCoiciGa25Cu5,將所述合金經(jīng)過真空爐1060°C高溫恒溫10小時(shí)處理, 再經(jīng)氫碎爐吸氫破碎、540°C脫氫處理后,加入0. 1% (wt% )抗氧化劑在氮?dú)獗Wo(hù)下、密封罐中均勻混合,氣流磨制粉成平均粒度為2um的微粉。②、在平均粒度3um釹鐵硼原料粉末中加入0.5% (wt % )的合金粉末,再加入 0. 15% (wt% )的抗氧化劑,在壓力小于0. IMPa的氮?dú)獗Wo(hù)下進(jìn)行混合70分鐘,其中合金粉末占釹鐵硼原料粉末總質(zhì)量的。③、混合后粉末在2. 2T的磁場(chǎng)中取向成型得到壓坯,冷等靜壓壓力為200MPa。④、壓坯經(jīng)燒結(jié)、回火處理。燒結(jié)溫度為1058°C,時(shí)間為5小時(shí),燒結(jié)真空度保持在0. IOPa,回火處理第一級(jí)溫度為900°C,時(shí)間為3小時(shí);第二級(jí)溫度為480°C,時(shí)間為5小時(shí),真空度在0. IPa以上。使用NIM-10000H磁性能測(cè)試儀測(cè)量產(chǎn)品磁性能,同時(shí)加工IOX IOX 10 (M)樣品, 在PCT試驗(yàn)箱中做121°C、0. 2MPaU00% RH條件下做400小時(shí)失重測(cè)試,磁性能測(cè)試數(shù)據(jù) (10個(gè)數(shù)據(jù)的平均值)、失重?cái)?shù)據(jù)(5個(gè)數(shù)據(jù)的平均值)如下表所示
權(quán)利要求
1.一種釹鐵硼磁體的加工方法,包括以下工序@、取合金1^01^31(1(111^01。,其中1 為稀土元素,60彡&彡70,10彡13彡15,5彡(;彡10 ; 將所述合金做熱處理后粉碎得到合金粉末;②、將上述合金粉末與釹鐵硼原料粉末在氮?dú)獗Wo(hù)下進(jìn)行混合;③、混合后粉末在磁場(chǎng)中取向成型得到壓坯;④、壓坯經(jīng)燒結(jié)、回火處理。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種釹鐵硼磁體的加工方法,其特征在于所述工序①中重稀土元素為鏑和/或鋱。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種釹鐵硼磁體的加工方法,其特征在于所述工序①中熱處理是在1060°C真空爐中保溫10小時(shí),所述粉碎方式為氫爆粉碎,合金粉末粒徑為2-3um。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種釹鐵硼磁體的加工方法,其特征在于所述工序②中合金粉末占釹鐵硼原料粉末總質(zhì)量的0. 2-1. 0% ;釹鐵硼原料粉末粒徑為3-4um ;氮?dú)鈮毫π∮?. IMPa,混合時(shí)間70分鐘。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種釹鐵硼磁體的加工方法,其特征在于在所述工序②中加入防氧化劑混合。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種釹鐵硼磁體的加工方法,其特征在于所述工序③中磁場(chǎng)強(qiáng)度為1. 5-2. 5T,冷等靜壓壓力為200MPa。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種釹鐵硼磁體的加工方法,其特征在于所述工序④中燒結(jié)溫度為1055-1060°C,時(shí)間為5小時(shí),燒結(jié)真空度保持在0. 02Pa以上;回火處理第一級(jí)溫度為900°C,時(shí)間為3小時(shí);第二級(jí)溫度為480°C,時(shí)間為5小時(shí),真空度在0. IPa以上。
8.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的一種釹鐵硼磁體的加工方法,其特征在于合金在粉碎時(shí)加入質(zhì)量占合金總質(zhì)量0. 的抗氧化劑。
9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種釹鐵硼磁體的加工方法,其特征在于所述防氧化劑占混合總料質(zhì)量的0. 15%。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種可提高邊界相電負(fù)性的釹鐵硼磁體的加工方法。本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是一種釹鐵硼磁體的加工方法,包括工序①、取合金RaCobGa100-a-b-cCuc,其中R為稀土元素,60≤a≤70,10≤b≤15,5≤c≤10;將所述合金做熱處理后粉碎得到合金粉末;②、將上述合金粉末與釹鐵硼原料粉末在氮?dú)獗Wo(hù)下進(jìn)行混合;③、混合后粉末在磁場(chǎng)中取向成型得到壓坯;④、壓坯經(jīng)燒結(jié)、回火處理。本發(fā)明通過添加合金粉,從根本上改善邊界相微觀組織結(jié)構(gòu)和釹鐵硼磁體邊界相電負(fù)性,盡量減少釹鐵硼主相和富稀土邊界相間腐蝕電位差,減弱或避免晶間腐蝕,降低腐蝕電流密度,從而達(dá)到降低磁體失重,提高防腐性能。
文檔編號(hào)B22F3/16GK102360910SQ20111018066
公開日2012年2月22日 申請(qǐng)日期2011年6月30日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月30日
發(fā)明者周志國, 宋國寶, 沈炯, 熊永飛, 衣曉飛, 陳靜武, 黃秀蓮 申請(qǐng)人:安徽大地熊新材料股份有限公司