專利名稱：一種用于發(fā)熱體的鎢管的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用于發(fā)熱體的鎢管的制備方法，特別涉及一種用于高溫條件下長(zhǎng)期使用的加熱爐發(fā)熱體的大長(zhǎng)徑比薄壁鎢管的制備方法，屬于難熔金屬特種加工技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
鎢的熔點(diǎn)可達(dá)3400°C以上，并且具有較好的高溫強(qiáng)度和塑性，因此被廣泛應(yīng)用于航天、核工業(yè)等涉及長(zhǎng)時(shí)高溫應(yīng)用的領(lǐng)域。但是，較低溫度條件下鎢脆性大，一般的鑄造后鍛造的工藝成型十分困難。因此，鎢制品經(jīng)常采用粉末冶金的方法來(lái)成型，但是，粉末冶金成型的鎢制品通常致密度較差，容易產(chǎn)生孔洞，且尺寸、形狀都受到限制，無(wú)法制備薄壁或形狀不規(guī)則的產(chǎn)品。專利《高純致密異型鎢制品的制備方法》(申請(qǐng)?zhí)?00610164939. 7，公開號(hào)CN1962935A)提出了一種制備方法可以解決部分鎢制品的制備問(wèn)題，但是，采用此方法制備鎢制品，對(duì)于用量較大、要求較高的高表面質(zhì)量大長(zhǎng)徑比薄壁鎢管則無(wú)法滿足要求， 主要存在沿鎢管軸向厚度不均勻、表面有局部異常長(zhǎng)大的凸起等問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是為了提供一種用于發(fā)熱體的鎢管的制備方法。本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的。本發(fā)明的一種用于發(fā)熱體的鎢管的制備方法，利用溫度控制、流量控制及氣流方向控制等采用化學(xué)氣相沉積技術(shù)沉積出高表面質(zhì)量、厚度均勻的薄壁鎢管；具體步驟為1)將紫銅基體放入到沉積爐中，然后將紫銅基體加熱至500 600°C ；2)將評(píng)&和吐的混合氣體加入到沉積爐中，WFf^PH2在紫銅基體表面及附近發(fā)生反應(yīng)，生成W和HF，W沉積在紫銅基體表面，生成的HF和未反應(yīng)的氣體排出沉積爐；3)反應(yīng)完成后，停止加熱，然后關(guān)閉WF6,繼續(xù)通入吐至300°C以下改通保護(hù)性氣體冷卻至室溫，然后取出表面附著有鎢的紫銅基體，用化學(xué)方法將紫銅基體腐蝕掉即獲得鎢管，所獲得的鎢管可用于高溫條件下長(zhǎng)期使用的加熱爐發(fā)熱體。上述步驟1)中紫銅基體在放入到反應(yīng)室之前采用電化學(xué)拋光，用以去除表面機(jī)械加工產(chǎn)生的碎晶層以防止局部?jī)?yōu)先形核和長(zhǎng)大；上述步驟1)中沉積爐為立式沉積爐，爐內(nèi)有上通氣口和下通氣口 ；上述步驟2、中WF6和吐的混合氣體可以從沉積爐的上通氣口通入，也可以從沉積爐的下通氣口通入，還可以交替通入；上述步驟2~)中WF6和吐都為高純氣體，純度均不低于99. 95% ；WF6通入到沉積爐之前溫度大于35°C低于其分解溫度；通入的H2與WF6W摩爾比3 1 3;上述步驟幻中的保護(hù)性氣體為氬氣或氮?dú)庵械囊环N。有益效果本發(fā)明的方法中鎢的沉積速率高、重復(fù)性好、操作簡(jiǎn)單；所制備的鎢管純度高、致密性好、薄壁管壁厚均勻、表面質(zhì)量?jī)?yōu)異，可用于在2000°C條件下加熱通電發(fā)熱體3000h。


圖1為實(shí)施例1制備的鎢的表面形貌高分辨掃描電鏡圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明。實(shí)施例11)采用車削加工將300mm紫銅管外徑加工至外徑13. 3mm，采用電化學(xué)腐蝕方法將外徑腐蝕至13. 2mm，而后用酒精擦拭干凈并吹干后放入沉積爐中，然后將紫銅管加熱至 5500C ；沉積爐為立式沉積爐，爐內(nèi)有上通氣口和下通氣口 ；2)將WF6和H2的混合氣體從沉積爐的上通氣口加入到反應(yīng)室中，H2流量為0. 91/ min, WF6流量5g/min ；WF6和H2在紫銅管表面及附近發(fā)生反應(yīng)，生成W和HF，反應(yīng)時(shí)間為70min，然后將WF6*H2的混合氣體從沉積爐的下通氣口加入到反應(yīng)室中，反應(yīng)時(shí)間為 50min ；W沉積在紫銅管表面，生成的HF和未反應(yīng)的氣體排出沉積爐；沉積爐內(nèi)壓力略高于大氣壓以保證反應(yīng)副產(chǎn)物HF和未反應(yīng)的WF6和H2順利排出到反應(yīng)室外；3)反應(yīng)完成后，停止加熱，然后關(guān)閉WF6，繼續(xù)通入吐至250°C改通氮?dú)饫鋮s至室溫，然后取出表面附著有鎢的紫銅管，用硝酸將紫銅基體腐蝕掉即獲得鎢管，所得到的鎢管的內(nèi)徑為13. 2mm，外徑為15mm，長(zhǎng)徑比為16，厚度為0. 9mm，鎢的沉積速率為0. 45mm/h ；將所得到的鎢管在2500°C條件下加熱通電發(fā)熱體可使用5000h以上；將獲得的鎢管每IOmm 測(cè)量直徑，測(cè)試結(jié)果表明沿鎢管徑向最薄處和最厚處相差小于4%，表面無(wú)肉眼可見凸起， 其表面形貌的S-4800高分辨掃描電鏡如圖1所示。實(shí)施例21)采用車削加工將420mm紫銅管外徑加工至外徑13. 3mm,采用電化學(xué)腐蝕方法將外徑腐蝕至13. 2mm，而后用丙酮擦拭干凈并吹干后放入沉積爐中，然后將紫銅管加熱至 5000C ；沉積爐為立式沉積爐，爐內(nèi)有上通氣口和下通氣口 ；2)將WF6和吐的混合氣體從沉積爐的上通氣口加入到反應(yīng)室中, 流量為1. 35L/ min, WF6流量7. 5g/min ；WF6和H2在紫銅管表面及附近發(fā)生反應(yīng)，生成W和HF，反應(yīng)時(shí)間為70min，然后將WF6和H2的混合氣體從沉積爐的下通氣口加入到沉積爐中，反應(yīng)時(shí)間為 50min ；W沉積在紫銅管表面，生成的HF和未反應(yīng)的氣體排出沉積爐；沉積爐內(nèi)壓力略高于大氣壓以保證反應(yīng)副產(chǎn)物HF和未反應(yīng)的WF6和H2順利排出到沉積爐外；3)反應(yīng)完成后，停止加熱，然后關(guān)閉WF6，繼續(xù)通入吐至250°C改通氬氣冷卻至室溫，然后取出表面附著有鎢的紫銅管，用硝酸將紫銅基體腐蝕掉即獲得鎢管，所得到的鎢管的內(nèi)徑為13. 2mm，外徑為15mm，長(zhǎng)徑比為24，厚度為0. 9mm，鎢的沉積速率為0. 45mm/h ；將獲得的鎢管每IOmm測(cè)量直徑，測(cè)試結(jié)果表明沿鎢管徑向最薄處和最厚處相差小于6%，表面無(wú)肉眼可見凸起。實(shí)施例31)采用車削加工將MOmm紫銅管外徑加工至外徑13. 3mm,采用電化學(xué)腐蝕方法將外徑腐蝕至13. 2mm，而后用丙酮擦拭干凈并吹干后放入沉積爐中，然后將紫銅管加熱至5200C ；沉積爐為立式沉積爐，爐內(nèi)有上通氣口和下通氣口 ；2)將WF6和H2的混合氣體從沉積爐的上通氣口加入到沉積爐中，H2流量為1. 8L/ min, WF6流量lOg/min ；WF6和H2在紫銅管表面及附近發(fā)生反應(yīng)，生成W和HF，反應(yīng)時(shí)間為80min，然后將WF6和H2的混合氣體從沉積爐的下通氣口加入到沉積爐中，反應(yīng)時(shí)間為 60min ；W沉積在紫銅管表面，生成的HF和未反應(yīng)的氣體排出反應(yīng)室；沉積爐內(nèi)壓力略高于大氣壓以保證反應(yīng)副產(chǎn)物HF和未反應(yīng)的WF6和H2順利排出到沉積爐外；3)反應(yīng)完成后，停止加熱，然后關(guān)閉WF6，繼續(xù)通入吐至250°C改通氬氣冷卻至室溫，然后取出表面附著有鎢的紫銅管，用硝酸將紫銅基體腐蝕掉即獲得鎢管，所得到的鎢管的內(nèi)徑為13. 2mm，外徑為15mm，長(zhǎng)徑比為32，厚度為0. 9mm，鎢的沉積速率為0. 39mm/h ；將獲得的鎢管每IOmm測(cè)量直徑，測(cè)試結(jié)果表明沿鎢管徑向最薄處和最厚處相差小于5%，表面無(wú)肉眼可見凸起。
權(quán)利要求
1.一種用于發(fā)熱體的鎢管的制備方法，其特征在于具體步驟為1)將紫銅基體放入到沉積爐中，然后將紫銅基體加熱至500 600°C；2)將評(píng)&和吐的混合氣體通入到沉積爐中，WFf^PH2在紫銅基體表面及附近發(fā)生反應(yīng)， 生成W和HF，W沉積在紫銅基體表面，生成的HF和未反應(yīng)的氣體排出反應(yīng)室；3)反應(yīng)完成后，停止加熱，然后關(guān)閉WF6，繼續(xù)通入吐至300°C以下改通保護(hù)性氣體冷卻至室溫，然后取出表面附著有鎢的紫銅基體，用化學(xué)方法將紫銅基體腐蝕掉即獲得鎢管。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于發(fā)熱體的鎢管的制備方法，其特征在于步驟1)中紫銅基體在放入到沉積爐之前采用電化學(xué)拋光。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于發(fā)熱體的鎢管的制備方法，其特征在于步驟2)中 WF6和H2都為高純氣體，純度均不低于99. 95%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于發(fā)熱體的鎢管的制備方法，其特征在于=WF6通入到沉積爐之前溫度大于35°C低于其分解溫度。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于發(fā)熱體的鎢管的制備方法，其特征在于通入的H2 與WF6的摩爾比3 1 3。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于發(fā)熱體的鎢管的制備方法，其特征在于步驟3)中的保護(hù)性氣體為氬氣或氮?dú)庵械囊环N。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于發(fā)熱體的鎢管的制備方法，其特征在于步驟1)中反應(yīng)室為立式沉積爐，爐內(nèi)有上通氣口和下通氣口。
8.根據(jù)權(quán)利要求1或7所述的一種用于發(fā)熱體的鎢管的制備方法，其特征在于步驟 2)中WF6和吐的混合氣體從沉積爐的上通氣口或下通氣口通入。
9.根據(jù)權(quán)利要求1或7所述的一種用于發(fā)熱體的鎢管的制備方法，其特征在于步驟 2)中WF6和吐的混合氣體從沉積爐的上通氣口和下通氣口交替通入。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于發(fā)熱體的鎢管的制備方法，其特征在于該鎢管用于高溫條件下長(zhǎng)期使用的加熱爐發(fā)熱體。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種用于發(fā)熱體的鎢管的制備方法，屬于難熔金屬特種加工技術(shù)領(lǐng)域。將紫銅基體放入到沉積爐中，然后將紫銅基體加熱至500～600℃；將WF6和H2的混合氣體加入到沉積爐中，WF6和H2在紫銅基體表面及附近發(fā)生反應(yīng)，生成W和HF，W沉積在紫銅基體表面；反應(yīng)完成后，停止加熱，然后關(guān)閉WF6，繼續(xù)通入H2至300℃以下改通保護(hù)性氣體冷卻至室溫，然后取出表面附著有鎢的紫銅基體，用化學(xué)方法將紫銅基體腐蝕掉即獲得鎢管。本發(fā)明的方法中鎢的沉積速率高、重復(fù)性好、操作簡(jiǎn)單；所制備的鎢管純度高、致密性好、薄壁管壁厚均勻、表面質(zhì)量?jī)?yōu)異；2000℃條件下加熱，發(fā)熱體壽命可達(dá)3000h以上。
文檔編號(hào)C23C16/14GK102242347SQ201110178378
公開日2011年11月16日 申請(qǐng)日期2011年6月29日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月29日
發(fā)明者于曉東, 呂延偉, 王富恥, 譚成文, 馬紅磊 申請(qǐng)人:北京理工大學(xué)