專利名稱::燒結型R-Fe-B系永磁體的制造方法
技術領域:
:本發(fā)明涉及一種通過含有期望量的P而具備被改善的矯頑力iHc的高性能的燒結型R-Fe-B系永磁體的制造方法,尤其涉及表面磁通量密度均勻性優(yōu)良的、徑向各向異性的高性能燒結型R-Fe-B系永磁體的有效的制造方法。
背景技術:
:長時間以來,R-Fe-B系永磁體;M過邊外加磁場邊在金屬模內成形干燥微粉的所謂干式成形法生產。在干式成形法中,通常在用噴射式粉碎機對原料粗私貨行微粉碎時,向噴射式粉碎機內引入微量的氧,將作為粉碎介質的氮氣或Ar氣中的氧濃度控制為所需范圍。這是為了對微粉表面進行強制性氧化。不進行氧化處理的微粉碎微粉,一旦與大氣接觸就會著火。氧化處理后的微粉的氧含有量為50006000ppm,由此得到的燒結體的氧含有量變?yōu)?0005000ppm。燒結體中的大部分氧與Nd等的稀土類元素結合,作為氧化物存在于晶粒邊界。為了補充氧化的稀土類元素分量,有必要使燒結體中稀土類元素總量增加,但是這樣就存在燒結磁體的飽和磁通量密度降低的問題。為了解決干式成形法的問題,在特開平7-57914號中提出了,在外加定向磁場的金屬??涨粌燃訅鹤⑷胂⊥令惔朋w用粉末與礦物油或合成油的混合物后,在低氧的氣氛中,于磁場中進行濕式成形而形成環(huán)狀成形體,將溶媒從成形體上除去后,通過真空燒結而制造燒結稀土類磁體的方法。該制造方法可以穩(wěn)定地生產稀土類元素的總量以及氧含有量少的高性能的燒結型R-Fe-B系永磁體。但是,由于將料漿加壓注入外加定向磁場的金屬??涨唬虼俗园l(fā)磁化大的R-Fe-B系微粉受到基于與定向磁場的相互作用的大的約束力,向金屬??涨粌鹊奶畛涿芏茸兊貌痪鶆?,其結果,成形體的密度也變得不均勻,從而存在燒結體產生變形或裂紋的問題。另外,由于從開口于金屬??涨坏淖⑷肟紫蚰P镜闹行募訅鹤⑷肓蠞{,因此,在模芯上沖突而分為2方向的料漿在與注入孔呈180鄰反側集流,從而也存在從該集流部至燒結體處產生裂紋的問題。另外,特開平11-214216號提出了,從插入于外加磁場的金屬??涨粌鹊牧蠞{供給管擠出R-Fe-B系永磁體用磁粉與礦物油、合成油或植物油的料漿的同時,邊緩緩拔出料漿供給管,m填充于空腔內的料皿行加壓成形,在除去所得環(huán)狀成形體上的溶媒后,通過燒結而制造燒結型R-Fe-B系永磁體的方法。在該方法中,由于是從深深插入于金屬模空腔的料漿供給管向空腔內擠出料漿,因此,即使是形成比較長的環(huán)狀成形體的情況,金屬模空腔的料漿填充性也良好,但是,由于在將料漿供給管深深插入金屬模空腔的同時,邊擠出料漿邊拔出料漿供給管,因此也存在料漿的供給時間長的缺點。另外,具有料漿供給管的部位,作為空洞殘留于成形體上,這一特點也是在燒結型R-Fe-B系永磁體上產生裂紋的原因。另外,作為徑向各向異性環(huán)狀R-Fe-B系永磁體另一制造方法,也提出了在室溫下對通過粉碎R-Fe-B系磁體合金的急冷薄帶而得至啲粉末進行成形,將所得成形體在惰性氣體氣氛中進行熱壓并使其致密化,對所得熱壓體進行熱塑性加工,形成在徑向上賦予磁的各向異性的杯形(cup)體,然后切除底部而形成環(huán)狀的方法(特開平9-275004號、特開2001-181802號)。但是,由于惰性氣體氣氛中熱壓體的熱塑性加工,是在約70080(TC的比較低溫下進行,以便不使晶粒粗大化,因此,為了防止裂紋的產生,必須以極低的速度進行。雖然根據(jù)磁體的大小而不同,但是,一次熱塑性加工所需時間通常為1030分,作為永磁體的工業(yè)制造方法,生產性低。另外,通過這種方式制造的加壓加工體,由于在端部容易引入裂紋,因此必須切出裂紋發(fā)生部。從這些理由來看,該制造方法的制造成本高。另外,所得的環(huán)狀磁體的磁特性偏差大。徑向各向異性的程度依賴于熱塑性加工時的變形量,但是,尤其對于熱塑性加工阻力大的小口徑品或長尺品,存在表面磁通量密度偏差變大的問題。
發(fā)明內容因此,本發(fā)明的目的在于提供一種通過含有期望量的P而具備被改善的矯頑力iHc的高性能的燒結型R-Fe-B系永磁體的制造方法,尤其提供不產生變形或裂紋的、磁的定向優(yōu)良的徑向各向異性燒結型R-Fe-B系永磁體的制造方法。本發(fā)明另一目的在于提供生產性良好地制造具有高的磁特性并且表面磁通量密度偏差小的徑向各向異性燒結型R-Fe-B系永磁體的方法。通過本發(fā)明的方法而得的燒結型永磁體的特征在于,以質量為基準,由2733.5X的R(R為至少一種包括Y的稀土類元素)、0.52X的B、0.0020.15X的N、0.25%以下的0、0.15X以下的C、0.0010.05%的P、其余為Fe組成,失郝頁力iHc在1MA/m以上。這里使用的術語"燒結型永磁體",既包括磁化前的永磁體材料的燒結體也包括磁化后的永磁^^料的燒結體。f^員力是在室溫(25°C)下測定的。P優(yōu)選為0.0030.05質量%,更優(yōu)選為0.0080.05質量%。通過本發(fā)明的方法而得的燒結型永磁體,為具有10100ram的外徑、896ram的內徑以及1070mm高度的環(huán)狀,,在外周面的軸線方向延伸多個磁極。所述本發(fā)明的燒結型永磁體,也可以形成外徑1030ram、內徑828mm、高度1050扁、尤其是外徑1025mm、內徑823mm、高度1040mm的小型環(huán)狀磁體。另外,所述本發(fā)明的燒結永磁體,優(yōu)選為徑向各向異性燒結型R-Fe-B系永磁體。所述本發(fā)明的燒結型永磁體的密度,優(yōu)選為7.527.85g/cm3。沿著上述環(huán)狀磁體軸線的磁極的表面磁通量密度B。的分布,,在B。最大值的92.5%以上的范圍內。艮P,環(huán)狀磁辦由線方向上的磁極上的表面磁通量密度B。的偏差,在B。最大值的7.5%以下。這里所述的表面磁通量密度Bo的偏差,以[(B。的最大值一B。的最小值)/B。的最大值]X100(%)表示。B。的最大值以及最小值,是在環(huán)狀磁體高度H的范圍內測定的值。表面磁通量密度B。的分布,是通過將磁強計的探針垂直對置于環(huán)狀磁體的外周面,沿著環(huán)狀磁體的軸線方向(長方向)移動而測定。表面磁通量密度B。的偏差更在5%以內,特別優(yōu)選在3%以內。在本發(fā)明方法的一實施方式中,R為2732質量X。另外,在本發(fā)明方法的另一實施方式中,R為超過32質量X并且在33.5質量X以下。若為后者情況,通過本發(fā)明的方法而制得的燒結型永磁體的特征在于,以質量為基準,由超過32%并且在33.5%以下的R(R為含有Y的至少1種稀土類元素)、0.52X的B、超過O.25%并且在0.6%以下的0、0.010.15%的"0.0020.05X的N、0.0010.05X的P、其余為Fe組成,為外徑10100mm、內徑896跳以及高度1070mm的環(huán)狀,在環(huán)狀的圓周方向上具有磁的各向異性,環(huán)狀軸線方向的磁極上的表面磁通量密度B。的分布,在Bo最大值的92.5。%以上的范圍內。此時,表面磁通量密度B。的偏差優(yōu)選在7.5%以內,更m在5%以內,尤其優(yōu)選在3%以內。該燒結型永磁體的密度優(yōu)選為7.427.75g/cm3。通過本發(fā)明的方法而制得的燒結型永磁體中的部分Fe,以質量為基準,可以被選自由01%的恥、0.011X的A1、05X的Co、0.010.5%的Ga、01X的Cu構成的一組中的至少一種取代。恥優(yōu)選為0.051質量%。Al優(yōu)選為0.010.3質量%。Cotti^為0.35質量%,更,為0.34.5質量%。Ga優(yōu)選為0.030.4質量^。Cu優(yōu)選為0.011質量%,更優(yōu)選為0.010.3質量%。本發(fā)明的制造燒結型7JC磁體的第一方法,(a)粉碎稀土類磁體材料使成為微粉,直接回收在礦物油、合成油或它們混合油中作為料漿;(b)將上述料漿加壓注入金屬模的空腔內,在其中,于磁場中進行濕式成形;(c)在減壓下對所得成形體進行加熱并從上述成形體上除去,礦物油、上述合成油或它們的混合油;(d)在真空中對上述成形體進行燒結;其特征在于,為了加壓注入上述料漿,開口于上述金屬??涨豢椎妮S線方向偏離上述金屬模的中心模芯的中心。本發(fā)明的制造燒結型永磁體的第二方法,(a)粉碎稀土類磁體材料使成為微粉,直接回收在礦物油、合成油或它們混合油中作為料漿;(b)將上述料漿加壓注入金屬模的空腔內,在其中,于磁場中進行濕式成形;(c)在減壓下對所得成形體進行加熱并^U:述成形體上除去上述礦物油、Jt^合成油或它們的混合油;(d)在真空中對上述成形體進行燒結;其特征在于,在上述礦物油、合成油或它們的混合油中混合作為提高流動性物質的次磷酸鈉。本發(fā)明的制造燒結型永磁體的第三方法,(a)粉碎稀土類磁體材料使成為微粉,直接回收在礦物油、合成油或它們混合油中作為料漿;(b)將上述料漿加壓注入金屬模的空腔內,在其中,于磁場中進行濕式成形;(c)在減壓下6對所得成形體進行加熱并/Ai:述成形體上除去上述礦物油、Ji^合成油或它們的混合油;(d)在真空中對上述成形體進行燒結;其特征在于,為了加壓注入上述料漿,開口于上述金屬??涨坏目椎妮S線方向偏離上述金屬模的中心模芯的中心,并且在上述礦物油、合成油或它們的混合油中混合作為提高流動性物質的次磷酸鈉。次磷酸鈉優(yōu)選以甘油或乙醇的溶液狀態(tài)添加,也可以取代甘油或乙醇溶液而將次磷酸鈉溶解在非水性溶媒中。但是,若考慮到溶媒容易操作性,優(yōu)選以甘油或乙醇作為溶媒。圖1是表示燒結永磁體的f蘇頁力iHc與P含有量的關系的圖表。圖2是表示用于實施本發(fā)明方法的成形裝置的概略圖。圖3(a)是表示從環(huán)狀燒結體上切出試樣的方式的概略立體圖。圖3(b)是表示從環(huán)狀燒結體上切出試樣的方式的橫剖視圖。圖4是表示實施例3的燒結體的EPMA線性分析結果的圖表。圖5是表示實施例4的燒結體的EPMA線性分析結果的圖表。圖6是表示比較例4的燒結體的EPMA線性分析結果的圖表。圖7是表示實施例9的環(huán)狀磁體的表面磁通量密度分布的圖表。圖8是表示實施例9的燒結體的EPMA線性分析結果的圖表。圖9是表示實施例10的燒結體的EPMA線性分析結果的圖表。圖10是表示比較例9的燒結體的EPMA線性分析結果的圖表。圖11是表示比較例11的環(huán)狀磁體的表面磁通量密度分布的圖表。圖12是表示比較例13的環(huán)狀磁體的表面磁通量密度分布的圖表。具體實施方式[l]組成通過本發(fā)明的方法而制得的燒結型永磁體的一般的組成,以質量為基準,由2733.5%OR(R為至少一種包括Y的稀土類元素)、0.52%的B、0.0020.15X的N、0.25%以下的0、0.15X以下的C、0.0010.05%的P、其余為Fe組成。另外,各元素的含有量,可以通過熒光x線分析等進行測定。(A)主要元素(1)稀土類元素R稀土類元素R的含有量,一般為2733.5質量%。稀土類元素的含有量若超過33.5質量%,則飽和磁通量密度降低,同時耐腐蝕性變差。另一方面,稀土類元素的含有量若低于27質量%,貝U燒結體的致密化所必須的液相量不足,燒結體的密度降低,同時失稱員力iHc也低。在本發(fā)明方法的雌第一組成中,R為2732質量%,在優(yōu)選的第二組成中,R為超過32質量%并且在33.5質量%以下。若0的含有量為超過0.25質量%并且在0.6質量%以下時,稀土類元素R的量,以質量為基準,雌超過32。%超并且在33.5%以下。若稀土類元素的量超過33.5質量%,貝ij燒結體內部的富含稀土類的相的量變多,并且,形態(tài)也粗大化而耐腐蝕性變差。另一方面,若稀土類元素的量在32質量%以下,則燒結體的致密化所必須的液相量不足并且燒結體的密度降低,磁特性中殘留磁通量密度Br與矯頑力iHc都變低。在必須高耐腐蝕性的燒結型永磁體的情況下,優(yōu)選將R抑制在32質量X以下。(2)硼B(yǎng)B的含有量,一般為0.52質量%。若B的含有量低于0.5質量X時,作為主相的R2FeMB相的形成中所必須的B不足,生成具有軟磁性的R2Fen相并且矯頑力iHc降低。另一方面,若B的含有量超過2質量^,則作為非磁性相的富含B的相增加,殘留磁通量密度Br降低。(3)氮NN的含有量,一般為0.0020.15質量。燒結體中的N,主要存在于富含R的相中,與部分稀土類元素結合并形成氮化物??紤]到由于氮化物的形成,晶界相的陽極氧化被抑制,因此燒結體的耐腐蝕性提高。但是,若N的含有量超過0.15質量%,則由于氮化物的形成,產生矯頑力iHc所必須的稀土類元素減少,矯頑力iHc降低。另外,若N的含有量低于0.002質量^,則燒結體的耐腐蝕性低。另外,由于在Ar氣氛下的微粉碎不引起氮化,因此燒結體中的N的含有量變?yōu)?.0020.05質量%。在對溶解的鑄i央進行粗粉化的過程中,通過大氣中的氮而生成微量的氮化物。若在實質上不含氧的氮氣或含氮的Ar氣中利用噴射式粉碎^W該粗粉進行微粉碎時,則進一步引起氮化。這里所謂的"實質上不含氧",是指氧含有量在0.001%以下,更,在0.0005%以下,進一步優(yōu)選在0.0002%以下。因此,在微粉碎時要調整單位時間內向噴射式粉碎機供會舒且粉的量或Ar氣與氮氣的比率,使所得燒結體的N含有量不超過0.15質量%。(4)氧0在本發(fā)明方法的優(yōu)選第一組成中,0的含有量為0.25質量%以下,在本發(fā)明方法的優(yōu)選第二組成中,0的含有量在0.25質量%以上、0.6質量%以下。若0的含有量超過0.6質量%,則由于部分稀土類元素形成氧化物,磁的的有效稀土類元素的量變得過少,失郝頁力iHc降低。在第一組成中,由于R為2732質量%,因此0含有量的上限為0.25質量%。由此相對,在第二組成中,由于R為超過32質量%并且在33.5質量%以下,因此0含有量的上限可以設為0.6質量%。另一方面,在第一組成中0含有量的下限不作限定,但是,為0.05質量%。尤其在第一組成中,可以通過抑制氧的含有量以及抑制氮的含有量而獲得高的耐腐蝕性。(5)炭素CC的含有量一般為0.15質量%以下。若C的含有量大于0.15質量%,則部分稀土類元素形成炭化物,磁的有效稀土類元素減少并且矯頑力iHc降低。優(yōu)選C的含有量在O.12質量%以下,更在0.1質量%以下。另一方面,C的含有量的下限不作限定,但是優(yōu)選為0.01質量%。(6)磷P在通過本發(fā)明的方法而制得的R-Fe-B系永磁體的矯頑力iHc的提高中,已知添加微量的P是有效的。圖1表示,以質量為基準,矯頑力iHc相對于由15.7X的Nd、7.lX的Pr、7.5X的Dy、1.1X的B、2.0X的Co、0.09X的Cu、0.08X的Ga、xX的P、其余為Fe組成的燒結體中的P含有量x的変化。在P的含有量為0.0005質量%時就可以確認矯頑力iHc的提高,但是P的含有量為0.001質量%時顯著。若為0.001質量%以上,則隨著P的含有量的增加矯頑力iHc增加。但是,若P的含有量超過0.05質量^,燒結體的強度降低。因此,燒結體中P的含有量設為0.0010.05質量%。在該范圍中沒有發(fā)現(xiàn)飽和磁化的降低。基于P的矯頑力iHc提高的理由未必很明確,但是可以推斷由于在對存在9于燒結體的晶界相與主相晶粒的界面上的磁疇壁進行粘結的連接處存在P,而使連接處的組成或形態(tài)發(fā)生変化,從而強化粘結力。P含有量的下限,為0.003質量%,更i^為0.008質量%。另夕卜,P含有量的上限優(yōu)選為0.04質量%,更優(yōu)選為0.02質量%。P含有量的控制方法不作限定,具有(1)作為R-Fe-B系永磁體用鑄塊的原料金屬,通過在Fe原料合金中配合規(guī)定量的已知P含有量的Fe-P合金或Fe-B-P合金等含有P的Fe基合金,從而控制鑄塊中P的含有量的方法;(2)對通過真空溶解而制造的R-Fe-B系永磁體用鑄i央進行粗粉碎,在20500的所得粗粉中以水溶液等的溶液狀混合規(guī)定量的次磷酸鈉(NaPH202),通過干燥而控制R-Fe-B系永磁體用粗粉中P的含有量的方法;以及(3)在上述料漿生成用的礦物油、合成油或它們的混合油中以甘油或乙醇的溶液狀添加作為提高流動性物質的次磷酸鈉,將次磷酸鈉的比例設為0.01質量%以上,而進行濕式成形的方法。在利用濕式成形法防止微粉的氧化的同時有效獲得成形體時,最(3)的方法。在(3)的方法中,以P的含有量低于0.001質量%地添加次磷酸鈉溶液時,料漿的流動性改善效果不充分。另外,控制次磷酸鈉甘油溶液或次磷酸鈉乙醇溶液的混合量,使相對于礦物油、合成油或它們的混合油,次磷酸鈉的比例不超過0.5質量%。(B)任意元素在通過本發(fā)明的方法而制得的燒結型永磁體中,部分Fe可以IK自由Co、Nb、Al、Ga以及Cu組成一組中的至少一種取代。各取代元素的量,以相對于整個燒結型永磁體的質量百分率表示。(1)鈷CoCo的量一般為05質量X以下。Co引起燒結磁體的居里點提高,艮卩,改善飽和磁化的溫度。但是,若Co的量超過5質量%,則殘留磁通量密度Br以及矯頑力iHc均急劇降低。Co的1取代量為0.35質量%,特別優(yōu)選為0.34.5質量%。若Co的量低于0.3質量%,溫度系數(shù)的改善效果小。(2)鈮NbNb的量一般為01質量%。在燒結過程生成的Nb的硼化物抑制晶粒的異常生長。但是,若Nb的量超過1質量%,由于Nb的硼化物的生成量變多,因此殘留磁通量密度Br斷氐。另外,若吣的量低于0.05質量%,則由于晶粒的異常生長的抑制效果不充分,因此Nb的,取代量為0.051質量%。(3)鋁AlAl的量一般為0.011質量%。Al具有提高f^頁力iHc的效果。若Al的量低于0.01質量%,貝收喬頑力iHc的提高效果不充分。另外,若A1的量超過1質量%,貝lj殘留磁通量密度Br急劇降低。Al的上限值,為0.3質量%。.(4)鎵GaGa的量一般為0.010.5質量%。微量的Ga{辦頑力iHc提高,但是若Ga的量低于0.01質量X,則效果不充分。另一方面,若Ga的量超過0.5質量%,貝賊留磁通量密度Br的降低變得顯著,同時失稱頁力iHc也降低。Ga的量優(yōu)選為0.030.4質量%,更優(yōu)選為0.030.2質量%。(5)銅CuCu的量一般為0l質量。丄微量的Cu可以提高矯頑力iHc,但是,若Cu的量超過l質量。Z,則添加效果飽和。另外,若Cu的添加量低于0.01質量%,貝岫于失稱員力iHc的提高效果不充分,因此Cu的量雌為0.011質量%,更優(yōu)選0.010.3質量%。基于本發(fā)明方法的第一實施方式的燒結型永磁體,以質量為基準,由2732X的R、0.52X的B、0.0020.15X的N、0.050.25%的0、0.010.15X的C、0.0010.05X的P、其余為Fe組成。另外,基于本發(fā)明方法的第二實施方式的燒結型7lC磁體,以質量為基準,由超過32%并且在33.5%以下的尺、0.52X的B、0.0020.05%的N、超過0.25%并且在0.6%以下的0、0.010.15X的C、0.0010.05%的P、其余為Fe組成。具有該組成的燒結體,是利用以下料漿所得,所述料漿是將在氧含有量為0.0050.5%的氣氛中進行微粉碎的干燥微粉與礦物油、合成油或它們的混合油相混合而制作的料漿。在任一實施方式的燒結型7lc磁體中,以質量為基準,部分Fe可以被選自由0.35X的Co、0.051%的他、0,011%的A1、0.010,5X的Ga、0.011%的Cu構成一組中的至少一種取代。制造方法(A)微粉碎在(a)氧含有量實質上為0%的氮氣和/或由Ar氣構成的氣氛中、或者(b)氧含有量為0.0050.5%的氮氣禾口/或由Ar氣構成氣氛中,通過噴射式粉碎機對具有上述組成的R-Fe-B系永磁體用粗私貨行微粉碎,使形成平均粒徑為36jLim的微粉。為了控制燒結體中的N量,雌將噴射式粉碎機內的氣氛設為Ar氣,向其中引入微量的氮氣,從而調整Ar氣中氮氣的濃度。在將噴射式粉碎機內的氣氛設為氮氣時,雌根據(jù)粉碎時粗粉的供給量控制向磁體粉末混入N的量,從而控制所得燒結體中的N量。另外,所謂"氧濃度實質上為0%",是指不限于氧濃度完全為0%的情況,也包括含有極少的在微粉的表面形成氧化^M程度量的氧的情況。這種低氧濃度,例如在0.001%以下,優(yōu)選在0.0005%以下,更優(yōu)選在0.0002%以下。另外,在氧含有量為0.0050.5。^的氣氛中對含有0.0020.15質量%的N的粗私貨行微粉碎時,引起粗粉中稀土類元素的氧化反應,氮化反應為幾乎可以忽略的程度。(B)料漿的生成在噴射式粉碎機的微粉回收口上設置收W物油、合成油或它們的混合油的容器,在該容器內也設為由氮氣和/或Ar氣構成氣氛,使微粉不與大氣接觸,而直接回收在礦物油、合成油或它們的混合油中,形成料漿。優(yōu)選在礦物油、合成油或它們的混合油中配合作為提高流動性物質的次磷酸鈉。次磷酸鈉優(yōu)選以甘油或者乙醇溶液的狀態(tài)添加在礦物油、合成油或它們的混合油中。次磷酸鈉的甘油或乙醇溶液的濃度不作特別限定,,將相對于礦物油等的次磷酸鈉的比例設在0.010.5質量%的范圍。若次磷酸鈉的比例低于0.01質量%,則料漿流動性的改善效果不充分。若在礦物油等中混合次磷酸鈉的甘油或乙醇溶液,貝'j礦物油等顯示酸性,使回收在它們中的微粉與次磷酸鈉發(fā)生化學反應。其結果,所得徑向各向異性燒結型R-Fe-B系永磁體中的P含有量增加。在徑向各向異性燒結型R-Fe-B系永磁體中,P主要進入富含稀土類元素的非磁性晶界相中。本發(fā)明的發(fā)明人等的研究結果發(fā)現(xiàn),在將燒結體中的P含有量設為0.0010.05質量%時,優(yōu)選將相對于礦物油、合成油或它們的混合油的次磷酸鈉的比例設為0.010.5質量%。次磷M甘油溶液或次磷酸鈉乙醇溶液的添加,可以在將微粉回收在礦物油、合成油或它們的混合油之前或者之后12進行。在任一情況下,一旦將微粉與礦物油、合成油或它們的混合油進行混合并形成料漿時,貝嗵過基于礦物油等的隔斷大氣的效果,可以防止微粉的氧化或氮化。因此,所得燒結體的0或N的含有量,實質上與微粉的0或N的含有量的值相同。(C)料漿的成形圖2表示本發(fā)明方法中所用的一例成形裝置。以符號11所示的區(qū)域表示成形裝置的縱剖面,符號12所示的區(qū)域表示同一成形裝置的金屬模的橫剖面及其放大圖(以四角包圍的區(qū)域)。金屬模具有圓柱狀的模芯4、圓筒狀模部件3、下沖頭9、上沖頭10,被它們包圍的空間構成空腔6。圓筒狀模部件3支撐在模具箱2上。一對磁場發(fā)生線圈1配置在模芯4的上下位置,通過模芯4在空腔6內外加磁力線7。模具箱2上設置開口于空腔6的料漿注入孔5。加壓注入料漿的金屬模的開口于空腔的料漿注入L5的軸線方向i^偏離金屬模的中心模芯4的中心0。若料漿注入孔4的軸線方向偏離模芯中心0,則加壓注入的微粉料漿不垂直沖突于金屬模模芯上,而是沿著模芯4的外周面或模具內周面通暢并且大致程螺旋狀環(huán)狀地充滿空腔6,從而得到高的填充密度。與此相反,若料漿注入孔5的軸線方向與金屬模模芯的中心O—致時,被加壓注入的料漿垂直沖突于金屬模模芯4,分為左右并且在與料漿注入孔5呈180。的反向位置而產生集流沖突。由此產生所謂的接縫,在所得燒結體上產生裂紋。在本發(fā)明的方法中,如圖2所示,料漿注入孔5的中心軸線與金屬模模芯4的半徑(將料漿注入孔5的中心軸線接觸模芯4的點A與模芯中心0連接的直線)的角度e(直角或銳角側),根據(jù)金屬模空腔6的尺寸而不同,但是優(yōu)選5。90。,更i^il0。90。,特別優(yōu)選30。90。。向金屬??涨?注入料漿的壓力不作限定,t4.9X104Pa3.9X106Pa(約0.540kgf/cm2),更雌9.8X104Pa2.9X106Pa(約l30kgf/cm2),特別雌2,0X105Pa1.5X106Pa(約215kgf/cm2)。為了定向料漿中的微粉,外加金屬??涨?的半徑方向的定向磁場強度優(yōu)選為159kA/m(約2kOe)以上,更優(yōu)選為239kA/m(約3kOe)以上。加壓注入料漿后,在維持定向磁場的狀態(tài)下直接進行加壓濕式成形。若定向磁場的強度低于159kA/m(約2k0e)時,微粉的定向不充分,不能得到良好的磁特性。另外,也可以邊在金屬模空腔6中外加159kA/m(約2k0e)以上的定向磁場邊注入料漿,在注入途中或注入結束后,再給予強度高于最初定向磁場的定向磁場而進行加壓濕式成形。通過以上述條件濕式成形流動性被改善的料漿,可以得到密度為4.04.8g/cnf的高密度成形體。(D)脫油在£下對所得成形體進行加熱,除去成形體中的礦物油、合成油或它們的混合油。,下對成形體進行加熱處理的條件,是在13.3Pa(約0.1Torr)以下、例如6.7Pa(約5.0X10—2Torr)左右的真空度、以及100°C以上、例如200T前后的加熱皿。加熱時間根據(jù)成形體的重量或處理量而不同,優(yōu)選在1小時以上。(E)燒結成形體的燒結在O,13Pa(約0.001Torr)以下、優(yōu)選以6.7X10""2Pa(約5.0Xl(TTorr)以下的真空度、在1000U50。C的范圍進行。由此,利用在氧含有量実質上為0%的氣氛中進行微粉碎的料漿的燒結體,可以得到7.527.85g/cnf的密度,對于利用在氧含有量為0.0050.5%的氣氛中進行微粉碎的料漿的燒結體,可以得到7.427.75g/cn/的密度。在任一情況下,通過基于礦物油等的隔斷大氣的效果,可以防止微粉或成形體的氧化,前者燒結體的O含有量為O.050.25質量%,后者燒結體的0含有量為超過0.25質量%并且在0.60質量%以下。如上所述,在半徑方向的定向磁場中,通過大致螺旋狀并且通暢地向環(huán)狀形狀金屬模空腔內加壓注入流動性被改善的料漿,可以得到高的填充性,因此也得到高的成形體密度,并且可以防止在成形體或燒結體中產生裂紋、缺陷、變形等。因此,對于定向于半徑方向的環(huán)狀燒結型永磁體,可以得到外徑10100mra、內徑896■、高度1070ram的尺寸。本發(fā)明的方法尤其適用制造外徑1030mm、內徑828咖、高度1050mm的小型環(huán)狀磁體。另外,由于是在定向磁場中并且通暢;t艦行料漿的填充,因此,不僅成形體的密度高而且還均勻,因此,也可以實現(xiàn)環(huán)狀磁體軸線方向上的表面磁通量密度的均勻分布。若將環(huán)狀磁體軸線方向上的表面磁通量密度的偏差設在7.5%以下,則可以充分抑致在旋轉機中使用環(huán)狀磁體時發(fā)生的開坯力矩(尤其是高次的開坯力矩)。若表面磁通量密度的偏差變?yōu)?%以下、尤其在3%以下,則沒有能量損失,并且可以構成消聲性極好的旋轉機。通過以下實施例進一步對本發(fā)明的方法進纟辨細說明,但本發(fā)明的方法不受這些實施例限制。另外,磁特性是在室溫(25°C)下測定的。此外,粉末的平均粒徑^31過空氣透過法測定的。實施例1以質量為基準,制作由17.6%的船、7.9X的Pr、5X的Dy、1.1X的B、0.08X的A1、1.5X的Co、0.lX的Cu、0.01X的P、0.01%的0、0.004X的C、0.006X的N、其余為Fe組成的鑄t央。對該鑄i央進行粉碎,形成粒徑為20500iam的粗粉。分析該粗粉的組成,結果按質量為17.5X的Nd、7.7X的Pr、5%的Dy、L1X的B、0.08X的A1、U的Co、0.lX的Cu、0.01X的P、0.15%的0、0.015X的C、0.006X的N、其余為Fe。將該粗粉IOOkgm噴射式粉碎機內后,用Ar氣置換噴射式粉碎機內氣體,使氧濃度實質上為0%。接著引入氮氣,使Ar氣中的氮氣濃度為0.005%。在該氣氛中,以壓力6.9X105Pa(約7.0kgf/cm2)、每小時粗粉供給量12kg/h對粗粉進行微粉碎。在噴射式粉碎機的微粉回收口處設置充滿礦物油容器,在Ar氣氣氛中直接將所得微粉回收在礦物油中。所得微粉的平均粒徑為4.5p。通過調整礦物油的量,使所得料漿中的微粉濃度為75質量%。在金屬模空腔內邊外加796kA/m(約10kOe)的定向磁場邊以4.9X107Pa(約0.5ton/cm2)的壓力對該料皿行濕式成形。定向磁場的外加方向與成形方向垂直。在5.3Pa(約4.0X10—2Torr)的真空中以80°C對所得成形體加熱2小時,除去礦物油,然后,在6.7X10—3Pa(約5.0Xl(TTorr)的真空中以1065。C燒結4小時。所得燒結體的組成,以質量為基準,為17.5%的Nd、7.7X的Pr、5X的Dy、U的B、0.08X的A1、U的Co、0.1X的Cu、0.010X的P、0.017%的0、0.070X的C、0.045X的N、其余為Fe。在Ar氣氣氛中對該燒結體實施480°CX2小時的熱處理。機械加工后,測定燒結磁體的磁性性,結果良好,如表1所示。比較例1除了不含P以外,制作組成與實施例1相同的鑄i央,通過與實施例l相同15的方式制作粗粉。該粗粉的組成除了不含P并且O為O.14質量%以外,其余的與實施例1相同。通過與實施例1相同的方式對該粗敉貨行微粉碎。所得微粉的平均粒徑為4.5罔。由該微粉分析通過與實施例1相同的方式制作的燒結體的組成,結果按質量為17.5X的Nd、7.7X的Pr、5X的Dy、I.IX的B、0.08X的A1、1.5X的Co、0.lX的Cu、0.16%的0、0.070X的C、0.045X的N、其余為Fe。對該該燒結體進行機械加工,湖啶磁特性。結果如表l所示。由表1可知比較例1的失稱貞力iHc比實施例1低。實施例2以質量為基準,制作由19.8X的Nd、8.9X的Pr、1.3X的Dy、1.1X的B、0.10X的A1、2.5X的Co、0.2%的恥、0.08X的Ga、0.01%的0、0.003%的C、0.005%的N、其余為Fe組成的鑄塊。粉碎該鑄塊,使形成粒徑為20500^m的粗粉。分析該粗粉的組成,結果按質量為19.7X的Nd、8.8X的Pi"、1.3%的Dy、L1^的B、0.10X的A1、2.5X的Co、0.2%的恥、0.08X的Ga、0.12%的0、0.013X的C、0.007X的N、其余為Fe。在該粗粉100k中混合純水中熔解5質量%次磷酸鈉的水溶液454g,在真空中進行干燥。分析^P燥后粗粉的組成,結果按質量為19.7X的Nd、8.8%的Pr、U的Dy、1.1X的B、0.10%的八1、2.5%的0)、0.2X的Nb、0.08X的Ga、0.008X的P、0.16%的0、0.013X的C、0.009X的N、其余為Fe。通過與實施例1相同的方式對該粗教貨行微粉碎。所得微粉的平均粒徑為4.7p。由該微粉分DfM過與實施例1相同的方式制作的燒結體的組成,結果按質量為19.7%的附、8.8X的Pr、U的Dy、1.1X的B、O.腦的Al、2.5%的Co、0.2%的Nb、0.08%的Ga、0.008%的P、0.18%的0、0.067%的C、0.055X的N、其余為Fe。對該燒結體進行機械加工,測定磁特性,結果良好,如表1所示。比較例2除了不添加次磷酸鈉7JC溶液以外,其余的通過與實施例1相同的方式對與實施例相同的粗粉100kg進行微粉碎。所得微粉的平均粒徑為4.7nm。由該微粉分析通過與實施例1相同的方式制作的燒結體的組成,結果按質量為19.7X的Nd、8.8X的Pr、U的Dy、1.1X的B、0.10X的A1、2.5X的Co、0.2%的他、0.08X的Ga、0.16%的0、0.067X的C、0.050X的N、其余為Fe。對該燒結體進行機械加工,測定磁特性,結果如表1所示,f郝頁力iHc比實施例2低。表l<table>tableseeoriginaldocumentpage17</column></row><table>表l(續(xù))<table>tableseeoriginaldocumentpage17</column></row><table>實施例3以質量為基準,將由19.85X的Nd、8.95X的Pr、1.00X的Dy、1.02%的B、0.腦的A1、2,00%的0)、0.腦的Cu、0.15%的0、O.O線的C、0.02%的隊其余為Fe組成的R-Fe-B系永磁體用的粗粉裝入噴射式粉碎機中,用氮氣置換其中氣體后,以壓力6.9X105Pa(7.0kgf/cm2)、粗粉供給量15kg/h進行微粉碎。將所得微粉直接回收在設置于噴射式粉碎機排出口的礦物油(「^一"一y》PA30」、出光興產(株)制)中而不與大氣接觸,作為料漿。在該礦物油中預先混合5質量%次磷酸鈉甘油溶液,使相對于礦物油的次磷酸鈉的比例為0.1質量%。料漿中的礦物油與粗粉的質量比為1:3。所得微粉的平均粒徑為4.5p。將通過這種方式制作的料漿加壓注入圖2所示配置定向磁場發(fā)生線圈的金屬模的空腔內并進行成形。料漿注入孔5的軸線方向與金屬模模芯4的半徑方向之間的角度6設為30°。在空腔內外加的半徑方向的定向磁場強度為239kA/m(3kOe),料漿的注入壓力為3.9X105Pa(4kgf/cm2)。料漿注入后,將定向磁場強度維持在239kA/m(3kOe)的狀態(tài),直接以7.8X107Pa(0.8ton/cm2)的壓力在磁場中進行濕式成形,得到外徑24.5咖X內徑17.4■X高度30.0咖的成形體。成形體的密度為4.30g/cm3。在6.7Pa(5X10—2Torr)的減壓下對該成形體實施200°CX2小時脫油處理,然后在2.7X10—2Pa(2X10"4Torr)的減壓下進行1050TX3小時的燒結。所得燒結體具有外徑20.0mmX內徑15.0mmX高度26.0ram的尺寸,以及7.58g/cm3的密度。對燒結體實施500。CX2小時的熱處理后,進行機械加工,從而形成外徑19.6咖X內徑15.4mmX高度25.0■的尺寸。測定進行4極磁化后表面磁通量密度,結果如表3所示,顯示高的峰值。如圖3所示,由燒結體20切出5mmX7mmX1咖的試樣21b(1咖的厚度方向為磁化方向)。另外,21表示切出前的試樣。在厚度方向上疊層8片試樣21b,領啶磁特性,結果顯示如表3所示的高值。分析該燒結體的組成,以質量為基準,結果由19.85X的Nd、8.95X的Pr、1.00X的Dy、1.02%的B、0.10X的A1、2.00%的0)、0.10X的Cu、0,17%的0、0.06%的"0.05X的N、0.01X的P、其余為Fe組成。以EPMA對試樣21b進行線性分析,如圖4所示,可以確認P的峰。由圖4可知,P主要存在于晶粒界的富含稀土類相中。實施例4通過與實施例3相同的方式對與實施例3相同的粗私貨行微粉碎,同時回收在礦物油(「義一"一y》PA30」、出光興產(株)制)中,作為料漿。礦物油與微粉的質量比為l:3。所得微粉的平均粒徑為4.8Mm。在該料漿中混合10質量%次磷酸鈉乙醇溶液,使相對于礦物油的次磷酸鈉的比例為0.3質°°通過與實施例3相同的方式在料漿注入孔的軸線與金屬樹莫芯的半徑的角度e為5°的金屬??涨粌燃訅鹤⑷胨昧蠞{,在磁場中進行濕式成形,得到外徑24.5mmX內徑17.4咖X高度30.0咖的成形體。成形體的密度為4.40g/cm3。通過與實施例3相同的方式對該成形體進行脫油、燒結,得到外徑20.1mmX內徑14.9咖X高度26.2mm的燒結體。燒結體的密度為7.56g/cm3。對該燒結體實施500°CX2小時的熱處理。對該燒結體進行機械加工,從而形成外徑19.6mmX內徑15.4咖X高度25.0mm的尺寸,通過與實施例3相同的方式進行4極磁化。對表面磁通量密度進行測定,結果如表3所示顯示高的峰值。如圖3所示,由該燒結體切出試樣21b。試樣21b的切出位置、尺寸以及磁特性的測定條件與實施例一致。磁特性良好,如表3所示。分析燒結體的組成,結果按質量為l9.85X的Nd、8.95X的Pr、1.00X的Dy、1.02X的B、0.10X的A1、2.00X的Co、0.腦的Cu、0.16%的0、0.06X的C、0.04%的N、0.03X的P、其余為Fe。以EPMA對試樣21進行線性分析,結果如圖5所示,可以確認P的峰。實施例5通過與實施例3相同的方式在半徑方向夕卜加239kA/m(3k0e)的定向磁場的金屬??涨粌燃訅鹤⑷胍詫嵤├?制作的料漿,在磁場中進行濕式成形。料漿的注入壓力為3.9X105Pa(4kgf/cm2)。從料漿的注入開始0.5秒后使定向磁場的強度增加至398kA/m(5k0e),料漿的注入結束后邊維持該磁場強度iiit行濕式成形,得到外徑24.5mmX內徑17.4■X高度30.0mm的成形體。所得成形體的密度為4.25g/cm3。通過與實施例3相同的方式對該成形體進行脫油、燒結,得到外徑19.9mmX內徑15.1ranX高度26.1ram的燒結體。燒結體的密度為7.59g/cm3。通過與實施例3相同的方式對該燒結體進行熱處理,機械加工成外徑19.6ramX內徑15.4mmX高度25.0mm的尺寸。對所得制品進行4極磁化,沿著軸線方向的磁極測定表面磁通量密度,結果良好,如表3所示。另外,通過與實施例3相同的方式領啶切出試樣的磁性性,結果具有表3所示的高值。實施例6通過與實施例3相同的方式在料漿注入孔的軸線與金屬tim芯的半徑的角度0為45。的金屬??涨粌燃訅鹤⑷胍詫嵤├?制作的料漿,在磁場中進行濕式成形。但是,金屬模變更為大口徑環(huán)狀磁體用。夕卜加于空腔的半徑方向的定向磁場3破為478kA/m(約6k0e),注入壓力為5.9X105Pa(約6kgf/cm2)。料漿注入后,在將定向磁場強度維持在478kA/m(約6k0e)的狀態(tài)下直接以4.9X107Pa(0.5ton/cm2)的壓力在磁場中進行濕式成形,得到外徑114.0rnrnX內徑95.0mmX高度20.5mm的成形體。所得成形體的密度為4.28g/cm3。通過與實施例3相同的方式對該成形體進行脫油、燒結,得到外徑92.5mmX內徑81.5mmX高度18ram的燒結體。燒結體的密度是7.57g/cm3。燒結體實施500。CX2小時的熱處理。對該燒結體進行機械加工,外徑91.5mmX內徑80.5mmX高度16ram的尺寸精加工。進行16極磁化,沿著軸線方向的磁極測定表面磁通量密度,結果良好,如表3所示。在厚度方向上重疊4片由燒結體切出的5mmX10mmX2mm的試樣,測定磁特性,結果具有表3所示的高值。實施例7通過與實施例3相同的方式在料漿注入孔的軸線與金屬樹莫芯的半徑的角度0為15。的金屬模空腔內加壓注入以實施例3制作的料漿,在磁場中進行濕式成形。但是,金屬模變更為中口徑的長尺環(huán)狀磁體用。夕卜加于空腔的半徑方向的定向磁場強度為199kA/m(約2.5kOe),注入壓力為2.0X105Pa(約2kgf/cm2)。料漿注入后使定向磁場強度增加到637kA/m(8kOe),在維持該定向磁場強度的狀態(tài)下直接以3.9X107Pa(0.4ton/cm2)的壓力在磁場中進行濕式成形,得到外徑50mmX內徑40mmX高度76ram的成形體。成形體的密度為4.15g/cm3。通過與實施例3相同的方式對該成形體進行脫油、燒結,得到外徑40.4咖X內徑35.0ramX高度65.2mm的燒結體。燒結體的密度為7.59g/cm3。對燒結體實施500°CX2小時的熱處理。對該燒結體進行機械加工,從而形成外徑40.0ramX內徑35.4mmX高度64.2mm的尺寸。進行8極磁化并沿著軸線方向磁極測定表面磁通量密度,結果良好,如表3所示。在厚度方向上重疊8片由燒結體切出的5咖X8mmX1mm的試樣并測定磁特性,結果具有表3所示的高值。比較例3通過與實施例3相同的方式對與實施例3相同的粗粉貨行微粉碎,將所得微粉回收在礦物油(「^一"一'/>PA30」、出光興產(株)帝U)中,作為料漿。礦物油與微粉的質量比為1:3。微粉的平均粒徑為4.5罔。預先將5質量%次磷酸鈉甘油溶液混合在礦物油中,使相對于礦物油的次磷酸鈉的比例為1質量%。通過與實施例3相同的方式將所得料漿加壓注入金屬模空腔內,在磁場中進行濕式成形,得到外徑24.5mmX內徑17,4mmX高度30.0mm的成形體。成形體的密度為4.35g/cm3。通過與實施例3相同的方式對該成形體進行脫油、燒結,得到外徑20.2mmX內徑15.1mmX高度25.9咖的燒結體。燒結體的密度為7.58g/cm3。對燒結體實施500°CX2小時的熱處理。雖然要對該燒結體進行機械加工,但是由于燒結體的機械強度低,因此由于加工時的負荷而斷裂,沒能進行評價。在厚度方向上疊層由燒結體的破片切出的5mmX7mmX1mm的試樣并測定磁特性。結果表示在表3中。分析燒結體的組成,結果按質量為19.85X的Nd、8.95X的Pr、1.00X的Dy、1,02X的B、0.10%的Al、2.00%的0)、0.10%的Cu、0.16%的0、0.07%的"0.04X的N、0.09X的P、其余為Fe。比較例4通過與實施例3相同的方式對與實施例3相同的粗私貨行微粉碎,將所得微粉回收在礦物油(「7—"一V》PA30」、出光興產(株)制)中,作為料漿。礦物油與微粉的質量比為l:3。微粉的平均粒徑為4.5Mm。礦物油以及料漿均沒有混合提高流動性物質(次磷酸鈉甘油溶液或次磷酸鈉乙醇溶液)。通過與實施例3相同的方式將該料漿加壓注入金屬模空腔內,在磁場中進行濕式成形,但是由于加壓注入時料漿的流動性差并且向金屬??涨坏奶畛湫缘停虼怂贸尚误w的尺寸為外徑24.5mmX內徑17.4mmX高度26.5mm。成形體的密度為3.80g/cm3。通過與實施例3相同的方式對該成形體進行脫油、燒結,得到外徑19.7mmX內徑14.8mmX高度23.3mm的燒結體。燒結體的密度為7.57g/cm3。由于向上沖頭側的料漿填充性差,因此燒結體的上沖頭側變形微楕圓狀。由于變形,因此不能將機械加工j^;f需制品尺寸的燒結體。對燒結體實施500°CX2小時的熱處理,由變形部以外的部位切出5咖X7mmX1咖的試樣。在厚度方向上重疊8片試樣并觀l淀磁特性。結果表示在表3中。分析燒結體的組成,結果按質量為19.85X的Nd、8.95X的Pr、1.00X的Dy、1.02X的B、0.10%的A1、2.00X的Co、0.腦的Cu、0.16%的0、0.07%的"0.06X的N、其余為Fe。以EPMA對該燒結體進行線性分析,如圖6所示,在實施例3及4的燒結體中不存在P的峰。比較例5通過與實施例3相同的方式在料漿注入孔的軸線方向與金屬樹莫芯的半徑方向一致的(0=0°)金屬模空腔內加壓注入以實施例3制作的料漿,在磁場中進行濕式成形,得到外徑24.5mmX內徑17.4mmX高度30.0咖的成形體。成形體的密度為4.29g/cm3。通過與實施例3相同的方式對該成形體進行脫油、燒結,得到外徑20.1mmX內徑15.1mmX高度25.9mm的燒結體。燒結體的密度為7.60g/cm3。在所得燒結體中的與注入孔呈180°的對向位置上產生長度方向的裂紋。由于裂紋,該燒結體沒有能機械加工為所需的尺寸。在厚度方向上重疊8片由沒有裂紋的部位切出的5mmX7ramX1ram的試樣并領啶磁特性。結果表示在表3中。比較例6通過與實施例3相同的方式在金屬模空腔內加壓注入以實施例3制作的料漿,在79.6kA/m(1.0kOe)的定向磁場中進行濕式成形,得到外徑24.5ramX內徑17.4ramX高度30.0mm的成形體。成形體的密度為4.32g/cm3。通過與實施例3相同的方式對該成形體進行脫油、燒結,得到外徑20.3ramX內徑15.2mmX高度25.8mm的燒結體^。燒結體的密度為7.59g/cm3。對該燒結體實施500。CX2小時的熱處理。對該燒結體進行機械加工,從而形成外徑19.6mmX內徑15.4mmX高度25.0mra的尺寸。進行4極磁化后測定表面磁通量密度,如表3所示,峰值比實施例3低。在厚度方向上重疊8片由燒結體切出的5ramX7mmX1mm的試樣并測定磁特性,如表3所示,結果比實施例3低。22實施例8以質量為基準,將由22.00X的Nd、5.50X的Pr、5.00X的Dy、1.03%的B、0.08X的A1、1.00X的Co、0.12X的Cu、0.10X的Ga、0.09%的0、0.03%的C、0.015%的N、其余為Fe組成的R-Fe-B系永磁體用的粗粉裝入噴射式粉碎機中,用氮氣置換其中氣體后,以6.4X105Pa(6.5kgf/cm2)的壓力以及20kg/h的粗粉供給量進行微粉碎。粉碎中,在噴射式粉碎機內弓l入微量的氧,將氮氣中的氧濃度控制為0.0800.120%。所得微粉的粒徑為5.0^m。以質量為基準,微粉的組成為22.00X的Nd、5.50X的Pr、5.00X的Dy、1.03X的B、0.08X的A1、1.00X的Co、0.12X的Cu、0.10X的Ga、0.48%的0、0.06%的"0.015X的N、其余為Fe。將該微粉與礦物油(「^一八'一y》PA30」、出光興產(株)制)進行混合并作為料漿。礦物油含有5質量%次磷酸鈉甘油溶液,使相對于礦物油的次磷酸鈉的比例為0.2質量%。礦物油與粗粉的質量比為1:3。通過與實施例3相同的方式在半徑方向上外加定向磁場的環(huán)狀金屬??涨粌燃訅鹤⑷胨昧蠞{,并進行濕式成形,得到外徑24,5mmX內徑17.4,X高度30.0mm的成形體。成形體的密度為4.45g/cm3。在6.7Pa(5XTorr)的Mffi下對該成形體進行1070°CX3小時的燒結,得到外徑20.3mmX內徑15.1mmX高度25.8ram的燒結體。燒結體的密度為7.61g/cm3。對燒結體實施550°CX2小時的熱處理。將該燒結體機械加工為外徑19.6鵬X內徑15.4咖X高度25.0mm的尺寸,進行8極磁化。表面磁通量密度的測定結果表示在表3中。另外,由燒結體切出與實施例3相同尺寸的試樣并測定磁特性,結果良好,如表3所示。另外,分析燒結體的組成,結果按質量為22.00X的Nd、5.50X的Pr、5.00X的Dy、1.03X的B、0.08X的A1、1.00%的0)、0.12X的Cu、0.10X的Ga、0.46%的O、0.06%的"0,0腦的N、0.02。/q的P、其余為Fe。比較例7將以實施例8制作的干燥微粉不與礦物油混合而填充在與實施例8相同的金屬??涨粌?,在239kA/m(3k0e)的定向磁場中以7.8X107Pa(O.8ton/cm2)的壓力下進行成形,得到外徑24.5ramX內徑17.4ramX高度30,0mm的成形體。成形體的密度為3.78g/cm3。在2.7Pa(2Xl(tTorr)的減壓下對該成形體實施1070°CX3小時的燒結,得到外徑20.1mmX內徑15.0mmX高度25.9mm的燒結體。燒結體的密度為7.59g/cnf。對該燒結體實施550°CX2小時的熱處理后,通過機械加工使成為夕卜徑19.6mmX內徑15.4mmX高度25.0mm的尺寸。對lt爐行8極磁化,沿著軸線方向的磁極測定表面磁通量密度,結果比實施例8低,如表3所示。在厚度方向上重疊8片由燒結體切出的5,X7咖X1咖的試樣并測定磁特性,結果比實施例8低,如表3所示。比較例8在實施例8的金屬??涨粌葘⒁詫嵤├?制作的干燥微粉不與礦物油混合而iU:面填充,在318kA/m(4kOe)的定向磁場中以7.8X107Pa(O.8ton/cm2)的壓力進行成形而制作外徑24.5mmX內徑17.4咖X高度10.0咖的第一成形體。然后使下沖頭下降,在第一成形體上再次i真充^P燥微粉,以7.8X107Pa(0.8ton/cm2)的壓力制作容積與第一成形體相同并且與之一體化的第二成形體(外徑24.5mmX內徑17.4mmX高度IO.Oram)。迸而以相同的工序進行第三次的填充與成形,一體化制作等容積的第三成形體。所得的一體化成形體的尺寸為外徑24.5mmX內徑17.4mmX高度30.0■。成形體的密度為3.74g/cm3。在6.7Pa(5.0XTorr)的減壓下對該成形體進行1070°CX3小時的燒結,得到外徑20.0mmX內徑14.9ramX高度26.1mm的燒結體。燒結體的密度為7.58g/cm3。對詼曉結體實施550°CX2小時的熱處理后,通過機械的加工使成為外徑19.6mmX內徑15.4mmX高度25.0mm的尺寸。對此迸行8極磁化,沿著軸線方向的磁極測定表面磁通量密度,結果如表3所示高于比較例7但低于實施例8。在厚度方向上重疊8片由燒結體切出的5ramX7ramX1咖的試樣并測定磁特性,結果如表3所示高于比較例7但低于實施例8。另外,在燒結體的三級重疊成形的接縫部,表面磁通量密度產生局部的降低,與馬達組裝時的開坯特性比實施例8差。表2<table>tableseeoriginaldocumentpage25</column></row><table>表3No.B。的峰值")(X10_1T)磁特性Br(2)(kG)iHc(3)(k0e)御)max(4)(MG0e)實施例34.5(4極)13.416.041.1實施例44.5(4極)13.416.441.2實施例54.6(4極)13.515.841.6實施例65.2(16極)13.615.542.2實施例74.3(8極)13.416.241.0實施例82.9(8極)12.223.5345比較例3未評價13.416.941.3比較例4未評價13.316.440.2比較例5未評價13.416.241.1比較例63.2(4極)11.818.329.5比較例72.9(8極)11.424.028.6比較例83.1(8極)11.823.831.0注(1)Bo為沿著軸線方向的磁極測定的表面磁通量密度,括弧內表示磁極數(shù)。(2)X10—1T。(3)X79.6kA/m。(4)X7.96kj/m3。26實施例9以質量為基準,將由20.50X的Nd、9.25X的Pr、0.25X的Dy、1.03%的B、0.08X的A1、2.00X的Co、0.腦的Cu、0.13%的0、0.04X的C、0.02X的N、其余為Fe組成的R-Fe-B系永磁體用的粗粉裝入噴射式粉碎機中,用氮氣置換其中氣體后,以6.9X105Pa(7.0kgf/cm2)的壓力以及20kg/h的粗粉供給量進行微粉碎。將所得微粉直接回收在設置于噴射式粉碎機排出口的礦物油(「7—"一'/>PA30」、出光興產(株)制)中而不與大氣接觸,作為料漿。預先混合5質量%次磷酸鈉甘油溶液,使在該礦物油中相對于礦物油的次磷酸鈉的比例為0.2質量%。礦物油與粗粉的質量比為1:3。微粉的平均粒徑為4.7罔。將通過這種方式制作的料漿加壓注入圖2所示的料漿注入孔5的軸線與金屬模模芯4的半徑的角度e為45。的金屬模內。外加于空腔的半徑方向的定向磁場強度為239kA/m(約3kOe),料漿的注入壓力為2.9X105Pa(約3kgf/cm2)。料漿注入后,將定向磁場強度維持在239kA/m(約3kOe)的狀態(tài)直接以3.9X107Pa(約0.4ton/cm2)的壓力在磁場中進行濕式成形,得到外徑25.3ramX內徑17,5mmX高度21.8mm的成形體。成形體的密度為4.40g/cm3。在6.7Pa(約5.0X10—2Torr)的Mii下對該成形體進行180°CX4小時的脫油處理,然后在6.7X10—2Pa(約5.0Xl(TTorr)的減壓下進行1040。CX3小時的燒結。所得燒結體的尺寸為外徑20.6mmX內徑15.3mmX高度18.8■,密度為7.56g/cm3。對燒結體實施480°CX2小時的熱處理。對該燒結體進行機械加工,從而形成外徑20.1mmX內徑15.9mmX高度17.2mm的尺寸。收率(制品重量/加工前的燒結體重量)為72.7%。收率有時也稱為加工率。用霍爾傳感器的探針測定4極磁化后的環(huán)狀磁體外周面上的沿著軸線方向磁極表面磁通量密度B。。由表面磁通量密度B。的測定結果,計算出表面磁通量密度B。的峰值(最大值)以及表面磁通量密度Bo的偏差[(B。的最大值一B。的最小值)/B。的最大值]X100(%)。結果表示在表5以及圖7中。在圖7中,縱軸表示沿著環(huán)狀磁體的軸線方向磁極的表面磁通量密度B。(T),橫軸表示沿著環(huán)狀磁體的軸線方向使探針移動的距離(mm)。距離H相當于環(huán)狀磁體的軸線方向長度(17.2mm)。由表5可以看出表面磁通量密度B。的峰值高,表面磁通量密度B。的偏差小。如圖3所示,由通過同樣方式制作的燒結體20切出4咖X7mmXlmm的試樣21b,在厚度方向上重疊8片試樣21b并測定磁特性,結果具有表5以及表5所示的高值。分析燒結體的組成,結果按質量為20.50%的Nd、9.25X的Pr、0,25%Dy、1.03X的B、0.08X的A1、2.00%的0)、O.腦的Cu、0.15%的0、0.06%的C、0.05%的N、0.018%的P、其余為Fe。另外,以EPMA對試樣21b進行線性分析,結果如圖8所示可以確認P的峰。由圖8可知P主要存在于晶粒界的富含稀土類的相中。實施例10通過與實施例9相同的方式對與實施例9相同的粗私貨行微粉碎,回收在礦物油(「7—/、'一'/》PA30」、出光興產(株)制)中,作為料漿。礦物油與微粉的質量比為l:3。所得微粉的平均粒徑為4.6p。在該料漿中混合IO質量%次磷酸鈉乙醇溶液,使相對于礦物油的次磷酸鈉的比例為0.4質量%。通過與實施例9相同的方式在料漿注入孔的軸線與金屬模模芯的半徑的角度e為30。的金屬??涨粌燃訅鹤⑷朐摿蠘诖艌鲋羞M行濕式成形,得到外徑25.3mmX內徑17.5mmX高度21.8mm的成形體。成形體的密度為4.35g/cm3。每小時制造成形體個數(shù)為123個。制品的收率為72.9%。通過與實施例9相同的方式對該成形體進行脫油、燒結,得到外徑20.6■X內徑15.3mmX高度18.75mm的燒結體。燒結體的密度為7.55Xg/cm3。對該燒結體實施480°CX2小時的熱處理。對該燒結體進行機械加工,從而形成外徑20.1mmX內徑15.9mmX高度17.2mm的尺寸。通過與實施例9相同的方式進行4極磁化后,湖IJ定沿著軸線方向磁極表面磁通量密度B。,結果如表5所示,表面磁通量密度B。顯示高的峰值。另外,計算表面磁通量密度B。的軸線方向的偏差,結果較小,如表5所示。如圖3所示,通過與實施例9相同的方式由燒結體切出試樣。磁特性的測定結果表示在表5中。分析燒結體的組成,結果按質量為20.50X的Nd、9.25X的Pr、0.25X的Dy、L03^的B、0.08X的A1、2.00X的Co、0.腦的Cu、0.16%的0、0.07%的"0.06X的N、0.037X的P、其余為Fe。另外,以EPMA對該燒結體進行線性分析,結果如圖9所示,可以確認P的峰。實施例ll通過與實施例9相同的方式在料漿注入L的軸線與金屬樹莫芯的半徑的角度e為60。的金屬??涨粌燃訅鹤⑷胍詫嵤├?制作的料漿,在磁場中進行濕式成形。但是,改變了金屬模空腔部的尺寸。夕卜加于空腔的半徑方向的定向磁場弓雖為398kA/m(約5kOe),注入壓力為5.9X105Pa(約6kgf/cm2)。在料漿注入后,將定向磁場強度維持在398kA/m(約5kOe)的狀態(tài)下直接以7.8X107Pa(約0.8ton/cm2)的壓力在磁場中進行濕式成形,得到外徑33.4mmX內徑24.3mmX高度55.1mm的成形體。每小時制造成形體的個數(shù)為125個。成形體的密度為4.45g/cm3。通過與實施例9相同的方式對該成形體進行脫油、燒結,得到外徑27.4mmX內徑21.1mmX高度47.4ram的燒結體。燒結體的密度為7.57g/cm3。對該燒結體實施480'CX2小時的熱處理。對該燒結體進行機械加工,從而形成外徑26.8ramX內徑21.8ramX高度45.0mm的尺寸。制品收率為75.5%。進行4極磁化并沿著軸線方向磁極領i淀表面磁通量密度,結果其峰值以及偏差良好,如表5所示。在厚度方向上重疊8片由由燒結體切出的4mmX7ramX1mm的試樣并領淀磁特性,結果具有表5所示的高值。實施例12通過與實施例11相同的方式在半徑方向外加159kA/m(約2k0e)的定向外加磁場的金屬??涨粌纫?.9X105Pa(約4kgf/cm2)的壓力注入以實施例11制作的料漿,在磁場中進行濕式成形。從料漿的注入開始0.5秒后使定向磁場的強度增加至318kA/m(約4k0e),注入結束后,在維持該磁場強度的狀態(tài)下直接在磁場中進行濕式成形,得到外徑33.4ramX內徑24.3mmX高度54.8mm的成形體。成形體的密度為4.45g/cm3。每小時制造成形體的個數(shù)為121個。通過與實施例9相同的方式對該成形體進行脫油、燒結,得到外徑27.4mmX內徑21.1■X高度47.1mm的燒結體。燒結體的密度為7.57g/cm3。通過與實施例9相同的方式對該燒結體進行熱處理,機械加工成外徑26.8鵬X內徑21.8,X高度45.0■的尺寸。制品的收率為6.0%。測定4極磁化后的表面磁通量密度Bo,結果其斷紐偏差良好,如表5所示。另外,通過與實施例9相同的方式測定切出試樣的磁性,結果具有表5所示的高值。實施例13通過與實施例9相同的方式在料漿注入孔的軸線與金屬模模芯的半徑的角度0為15。的金屬??涨粌燃訅鹤⑷胍詫嵤├?制作的料漿,在磁場中進行濕式成形。但是,改變了金屬模空腔部的尺寸。外加于空腔半徑方向的定向磁場的強度為223kA/m(2.8kOe),注入壓力為3.9X105Pa(約4kgf/cm2)。料漿注入后,在維持定向磁場強度為223kA/m(2.8k0e)的狀態(tài)下直接以3.9X107Pa(約0.4ton/cm2)的壓力在磁場中進行濕式成形,得到外徑17.9mmX內徑ll.1咖X高度16.4mm的成形體。成形體的密度為4.40g/cm3。每小時制造成形體的個數(shù)為140個。該成形體全通過與實施例9相同的方式脫油、燒結,得到外徑14.6mmX內徑9.6咖X高度14.2mm的燒結體。燒結體的密度為7.58g/cm3。對i亥燒結體實施480°CX2小時的熱處理。對該燒結體進行機械加工,從而形成外徑14.0ramX內徑10.0mmX高度12.5咖的尺寸。制品的收率為69.8%。進行4極磁化并沿著軸線方向的磁極測定表面磁通量密度,結果其峰f缺其偏差良好,如表5所示。在厚度方向上重疊8片由燒結體切出的3mmX7mmX1mm的試樣并測定磁特性,結果具有表5所示的高值。比較例9通過與實施例9相同的方式對與實施例9相同的粗教貨行微粉碎,回收在礦物油(「義一"一、/^PA30」、出光興產(株)制)中,作為料漿。礦物油與微粉的質量比為l:3。所得微粉的平均粒徑為4.6^m。在礦物油以及料漿中不混合次磷酸鈉甘油溶液或次磷酸鈉乙醇溶液。通過與實施例9相同的方式加壓注入該料漿,在磁場中進行濕式成形。但是,由于料漿的流動性差,因此向金屬模空腔的填充性低,所得成形體的尺寸為外徑25.3mmX內徑17.5mmX高度19.5ram。成形體的密度為3.85g/cm3。每小時制造成形體的個數(shù)為116個。通過與實施例9相同的方式對該成形體進行脫油、燒結,得到外徑20.3咖X內徑15.0咖X高度15.9mm的燒結體。燒結體的密度為7.55g/cm3。但是,由于料漿的填充性差,燒結體的上沖頭側部分變形為楕圓狀,即使對燒結體進行機械加工,也沒有形成制品尺寸。對燒結體實施480°CX2小時的熱處理。由變形部以外的部位切出4mmX7咖X1mm的試樣,在厚度方向上重疊8片試樣并測定磁特性。結果表示在表5中。分析燒結體的組成,結果按質量為20.50X的Nd、9.25X的Pr、0.25%的Dy、1.03%的B、0.08%的Al、2.00%的0)、0.10X的Cu、0.15%的0、0.07X的C、0.05X的N、其余為Fe。以EPMA對該燒結體進行線性分析,如圖10所示,確認沒有P的峰。比較例10通過與實施例9相同的方式在料漿注入孔的軸線方向為金屬模模芯的半徑方向的(0=0°)金屬??涨粌燃訅鹤⑷胍詫嵤├?制作的料漿,在磁場中進行濕式成形,得到外徑25.3mmX內徑17.5■X高度21.7mm的成形體。成形體的密度為4.38g/cm3。每小時制造成形體的個數(shù)為118個。通過與實施例9相同的方式對該成形體進行脫油、燒結,得到外徑20.6mmX內徑15.3咖X高度18.7mm的燒結體。燒結體的密度為7.56g/cm3。在燒結體中與注入孔呈180°反向位置上產長度方向裂紋。由于裂紋,即使對燒結體進行機械加工也不能形成制品尺寸。在厚度方向上重疊8片由沒有裂紋的部位切出的4咖X7ramX1mm的試樣并測定磁特性。結果表示在表5中。比較例ll以質量為基準,將由22.25X的Nd、10.00X的Pr、0.25X的Dy、1,03X的B、0.07X的A1、2.00X的Co、0.薦的Cu、0.腦的Ga、0.15%的0、0.03%的C、0.015%的N、其余為Fe組成的R-Fe-B系7乂磁體用的粗私鬼入噴射式粉碎機中,用氮氣置換其中氣體后,以6.4X105Pa(6.5kgf/cm2)的壓力以及30kg/h的粗粉供給量進行微粉碎。微粉碎中,在噴射式粉碎機內引入微量的氧,將氮氣中的氧濃度控制為0.0800.120%。所得微粉的粒徑為4.8nm,以質量為基準,其組成為22.25X的Nd、10.00X的Pr、0.25X的Dy、1.03地B、0.07X的A1、2.00%的0)、0.12X的Cu、O.腦的Ga、0.52%的0、0.06X的C、0.015%的&其余為Fe。除了沒有料漿的注入孔并且空腔深深度為1/3之外,不將所得^B喿'微粉與礦物油混合而直接由上填充在與實施例9相同的金屬??涨粌?,在398kA/m(約5kOe)的定向磁場中以7.8X107Pa(約0.8ton/cm2)的壓力制作第一成形體。然后使下沖頭下降,在第一成形體上再次填充干燥微粉,以7.8X107Pa(0.8ton/cm2)的壓力制作容積與第一成形體相同并且與之一體化的第二成形體。進而再以相同的工序進行第三次的填充與成形,一體化制作同容積的第三成形體。所得一體化成形體的尺寸為外徑25.3mmX內徑17.5mmX高度21.5ram。成形體的密度為3.80g/cm3。每小時制造成形體的個數(shù)為48個o在6.7XIf)—3Pa(約5Xl(TTorr)的Mffi下對該成形體進行1070TX3小時的燒結,得到外徑20.7■X內徑15.4mmX高度18.8咖的燒結體。燒結體的密度為7.52g/cm3。該對該燒結體實施480。CX2小時的熱處理。進而通過機械的加工形成外徑20.1mmX內徑15.9mmX高度17.2mm的尺寸。制品的收率為72.3%。對該燒結體進行4極磁化,沿著軸線方向的磁極測定表面磁通量密度,結果如表5及圖11所示,峰值低于實施例9,偏差受三級成形的接合部的影響大。在厚度方向上重疊8片由燒結體切出的4■X7■X1mm的試樣并測定磁特性,結果低于實施例9,如表5所示。另外,燒結體的表面磁通量密度B。,在三極重疊成形的接合部產生局部降低,在與馬達組裝時的開坯特性比實施例9大。比較例12除了沒有料漿的注入孔并且空腔深深度為1/3之外,不將干燥微粉與礦物油混合而直接由上填充在與比較例ll相同的金屬模空腔內。在478kA/m(約6k0e)的定向磁場中以7.8X107Pa(約0.8ton/cm2)的壓力制作第一成形體。然后使下沖頭下降,在第一成形體上再次填充干燥微粉,以7.8X107Pa(0.8ton/cm2)的壓力制作容積與第一成形體相同并且與之一體化的第二成形體。進而再以相同的工序進行第三次的±真充與成形,一體化制作同容積的第三成形體。所得一體化成形體的尺寸為外徑33.4mmX內徑24.3咖X高度54.6mm。成形體的密度為3.75g/cm3。每小時制造成形體的個數(shù)為45個。在6.7Xl(TPa(約5X10_5Torr)的ME下對該成形體進行1070°CX3小時的燒結,得到外徑27.3mX內徑21.4mmX高度47.5咖的燒結體。燒結體的密度為7.51g/cm3。該對該燒結體實施480。CX2小時的熱處理。進而通過機械的加工形成外徑26.8咖X內徑21.8咖X高度45.032mm的尺寸。制品的收率為80.1%。對行4極磁化,沿著軸線方向的磁極測定表面磁通量密度,結果如表5所示,峰值低于實施例ll,偏差大。在厚度方向上重疊8片由燒結體切出的4ramX7mmX1■的i式樣并測定磁特性,結果低于實施例ll,如表5所示。另外,另外,燒結體的表面磁通量密度B。,在三極重疊成形的接合部產生局部降低,在與馬達組裝時的開還特性比實施例11大。比較例13以質量為基準,將由30.0X的Nd、0.90X的B、5.00%的0)、0.20%的Ga、其余為Fe組成的母合^入下部具有孔的石英噴嘴中,將石英噴嘴內減壓至0.4Pa(約3Xl(TTorr)。引入Ar氣直至壓力變?yōu)?.3X104Pa(約400Torr)的壓力,在該氣氛中高頻熔解母合金,4妙刑尋熔漿噴在以270g/cm3的Ar壓力、周速30m/s旋轉的Be-Cu棍上。由此得到平均厚度30jLim的薄帶狀合金。將薄帶狀合金粗粉碎至500^以下,在所得粗粉中混合0.2質量%的鱗狀石墨與0.3質量%的硼硅酸鉍系的低熔點非晶質玻璃。以4.9X108Pa(約5ton/cm2)的壓力對所得粗粉混合物進行冷沖壓,形成密度為5.8g/cm3的壓粉體。在0.67Pa(5.0X1(TTorr)的真空中以740。C及2X108Pa(2ton/cm2)的條件對該壓粉體進行熱壓,形成密度為7.40g/cm3的燒結體。在0.67Pa(5.0X10—3Torr)的真空中以740°C對該燒結體進一步進行熱塑性加工,形成外徑22.0mmX內徑14.5ramX高度48.0mm、底部厚度為10ram的杯形體。為了賦予徑向各向異性,每小時的熱塑性加工數(shù)很少,為3個。通過機械加工切除杯形體的底部。另外,也切除與底部相對頂啲產生裂紋的端部。機械加工所得環(huán)狀的內周以及外周,從而形成外徑20.1mmX內徑15,9■X高度28.0mm的制品尺寸。相對于制品熱塑性加工體的重量保持率為17.0%,較低。通過與實施例9相同的方式對該環(huán)狀磁體進行4極磁。對表面磁通量密度進行測定,結果如表5以及圖12所示,峰衝氐于實施例9,另外,軸線方向兩端部的表面磁通量密度低,表面磁通量密度的偏差大。測定由制品切出的4■X7rnmX1ram的試樣的磁性性,結果低于實施例9,如表5所示。另夕卜,將制品組裝在馬達上時的開坯特性比實施例9大。比較例14通過與比較例13相同的方式將以質量計由28.0%的Nd、0.50%的Ce、0.90X的B、3.0X的Co、0.15X的Ga、其余為Fe組成的母合金制作薄帶,對薄帶進行粉碎并形成粗粉。通過與比較例13相同的方式由該粗粉制作5.7g/cm3的壓粉體,在0.4Pa(3X10—3Torr)的真空中以720°C熱壓成7.30g/cm3的密度。通過與比較例13相同的方式在0.4Pa(3X10—3Torr)的真空中以720°C對所得沖壓體進行熱塑性加工,得到外徑30.0咖X內徑19.5mmX高度65.0咖、底部厚度為10咖的杯形體。每小時的熱塑性加工數(shù)為4個。通過機械加工切除杯形體的底部。另外,也切除與底部相對側的產生裂紋的端部。機械加工所得環(huán)狀的內周及外周,從而形成外徑26.8mmX內徑21.8mmX高度45.0mm的制品尺寸。相對于制品熱塑性加工體的重量保持率為29.1%,較低。通過與實施例11相同的方式對該制品進行4極磁化。對表面磁通量密度進行測定,結果如表5所示,峰值比實施例ll低,軸線方向兩端部的表面磁通量密度B。低,表面磁通量密度B。的偏差大。對由制品切出的4咖X7mmX1mm的試樣的磁性性進行測定,結果如表5所示,比實施例ll低。另外,與馬達組裝時的開坯特性比實施例11大。<table>tableseeoriginaldocumentpage35</column></row><table>表5<table>tableseeoriginaldocumentpage36</column></row><table>注(1)B。為沿著軸線方向的磁極測定的表面磁通量密度,括弧內表示磁極數(shù)。(2)X10—1T。(3)X79.6kA/m。(4)X7.96kj/m3。本發(fā)明的燒結型永磁體通過含有所需量的P,可以具有改善的矯頑力iHc。另外,根據(jù)本發(fā)明的方法,可以制造不發(fā)生變形或裂紋并且磁的定向性優(yōu)良的徑向各向異性的燒結型R-Fe-B系永磁體。本發(fā)明的燒結型永磁體,尤其適用于在馬達等中使用的環(huán)狀磁體。權利要求1.一種燒結型永磁體的制造方法,(a)粉碎稀土類磁體材料使成為微粉,直接回收在礦物油、合成油或它們混合油中作為料漿;(b)將所述料漿加壓注入金屬模的空腔內,在其中,于磁場中進行濕式成形;(c)在減壓下對所得成形體進行加熱并從所述成形體上除去所述礦物油、所述合成油或它們的混合油;(d)在真空中對所述成形體進行燒結;其特征在于,為了加壓注入所述料漿,開口于所述金屬??涨坏目椎妮S線方向偏離所述金屬模的中心模芯的中心。2.根據(jù)權利要求1所述的燒結型永磁體的制造方法,其特征在于,所述微粉的氧含有量超過0.25質量%并且在0.6質量%以下。3.—種燒結型永磁體的制造方法,(a)粉碎稀土類磁體材料使成為微粉,直接回收在礦物油、合成油或它們混合油中作為料漿;(b)將所述料漿加壓注入金屬模的空腔內,在其中,于磁場中進行濕式成形;(c)在減壓下對所得成形體進行加熱并從所述成形體上除去所述礦物油、所述合成油或它們的混合油;(d)在真空中對所述成形體進行燒結;其特征在于,在所述礦物油、合成油或它們的混合油中混合作為提高流動性物質的次磷酸鈉。4.一種燒結型永磁體的制造方法,(a)粉碎稀土類磁體材料使成為微粉,直接回收在礦物油、合成油或它們混合油中作為料漿;(b)將所述料漿加壓注入金屬模的空腔內,在其中,于磁場中進行濕式成形;(c)在減壓下對所得成形體進行加熱并從所述成形體上除去所述礦物油、所述合成油或它們的混合油;(d)在真空中對所述成形體進行燒結;其特征在于,為了加壓注入所述料漿,開口于所述金屬??涨坏目椎妮S線方向偏離所述金屬模的中心模芯的中心,并且在所述礦物油、合成油或它們的混合油中混合作為提高流動性物質的次磷酸鈉。5.根據(jù)權利要求3或4所述的燒結型永磁體的制造方法,其特征在于,將次磷酸鈉形成為甘油或乙醇溶液而添加。全文摘要一種燒結型永磁體的制造方法,(a)粉碎稀土類磁體材料使成為微粉,直接回收在礦物油、合成油或它們混合油中作為料漿;(b)將所述料漿加壓注入金屬模的空腔內,在其中,于磁場中進行濕式成形;(c)在減壓下對所得成形體進行加熱并從所述成形體上除去所述礦物油、所述合成油或它們的混合油;(d)在真空中對所述成形體進行燒結;其特征在于,為了加壓注入所述料漿,開口于所述金屬??涨坏目椎妮S線方向偏離所述金屬模的中心模芯的中心。文檔編號C22C33/02GK101447331SQ200810161029公開日2009年6月3日申請日期2003年10月8日優(yōu)先權日2002年10月8日發(fā)明者園田和博,塚田高志,木村靖,松嶋純二,菊地黨,藤森信彥申請人:日立金屬株式會社