專利名稱：磁控濺射真空室H₂O內(nèi)外壓差逐級導(dǎo)入裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種》茲控濺射真空室H20內(nèi)外壓差逐級導(dǎo)入裝置，屬于物理方 法制備電致變色用H+離子導(dǎo)電薄膜的制備技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
物理方法制備全固態(tài)電致變色智能窗(Smart Windonws)是目前國內(nèi)外受 到廣泛重視的研究領(lǐng)域。電致變色智能窗一般結(jié)構(gòu)為glass/透明導(dǎo)電層/電致 變色層/離子導(dǎo)電層/離子貯存層/透明導(dǎo)電層，當(dāng)對該結(jié)構(gòu)的內(nèi)-外層透明導(dǎo)電層 施加一個(gè)小的驅(qū)動(dòng)電壓時(shí)(一般^5V)，來自于離子導(dǎo)電層的小離子(H+ L廣 Na+等)及透明導(dǎo)電層內(nèi)的電子在電場的作用下，拉進(jìn)/拉出電致變色層，在電 致變色層發(fā)生可逆的電致變色層材料元素的價(jià)態(tài)變化，以此來改變此多層膜結(jié) 構(gòu)的可見光透射率，進(jìn)而達(dá)到光通量可控可調(diào)的目的，而且這一過程可存貯、 可逆、可記憶、可重復(fù)。根據(jù)離子導(dǎo)電層的成分不同，有HT 、 Li+ 、 Na+等離子導(dǎo)電層。H+離子導(dǎo) 電層的物理機(jī)制就是利用Ta205 、 ZrO、 MgF2、 SjO等材料與H20分子接觸時(shí) 能釋放出H+離子的特性，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)能提供電致變色層全固態(tài)多層膜的離子導(dǎo)電 層的H+來源，因此如何實(shí)現(xiàn)丁3205、 ZrO、 MgF2、 SjO薄膜與H20分子結(jié)合的 氫化問題是電致變色層用H+離子導(dǎo)電層制備的關(guān)鍵技術(shù)。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的技術(shù)解決問題是提供一種-茲控濺射真空室的H20逐級氣化導(dǎo)入 裝置，解決了真空室內(nèi)有水分而無法抽真空正常工作的問題，在丁8205、 ZrO、
MgF2、 SjO等的薄膜制備過程中可實(shí)現(xiàn)即時(shí)同步氫化，進(jìn)而解決了性能優(yōu)良的 電致變色用H+離子導(dǎo)電薄膜的制備問題。本發(fā)明的技術(shù)解決方案是》茲控賊射真空室H20內(nèi)外壓差逐級導(dǎo)入裝置， 其特點(diǎn)在于磁控濺射真空室H20內(nèi)-外壓差逐級導(dǎo)入裝置，其特征在于包括: 密封抽濾瓶、H20氣化導(dǎo)流管、至少三級H20氣化用浮標(biāo)式流量計(jì)、數(shù)字流量 控制器和混氣室，密封抽濾瓶通過H20氣化導(dǎo)流管2與至少三級H20氣化用 浮標(biāo)式流量計(jì)連接，至少三級H20氣化用浮標(biāo)式流量計(jì)將密封抽濾瓶內(nèi)的液態(tài) 水逐級氣化成單分子水分子后通過數(shù)字流量控制器定量調(diào)節(jié)后進(jìn)入混氣室，在 混氣室中H20與Ar氣，或H20與Ar和02混合氣充分混和，進(jìn)而進(jìn)入真空濺 射室，作為'踐射室濺射氣氛的一部分。本發(fā)明的原理依靠至少三級H20氣化用浮標(biāo)式流量計(jì)且利用真空室與真 空室外的大氣環(huán)境之間的氣氛壓差將抽濾瓶內(nèi)的液態(tài)水逐級氣化成單分子H20 后再通過流量控制器對其定量的流量可控的調(diào)節(jié)進(jìn)入混氣室，進(jìn)而進(jìn)入抽真空 濺射室參與Ta205 、 ZrO、 MgF2、 SjO等薄膜的制備，利用這些薄膜材料與 H20接觸能釋放H+離子的性質(zhì)來實(shí)現(xiàn)這些薄膜的制備與氳化的同步進(jìn)行。本發(fā)明的原理是如圖1所示，先讓流量控制器及各級浮標(biāo)式流量計(jì)完全 處于關(guān)閉狀態(tài)下啟動(dòng)機(jī)械泵、分子泵正常抽真空，當(dāng)達(dá)到基真空要求時(shí)(一般 10 -*3量級即可)，先將數(shù)字流量控制器的流量顯示儀流量設(shè)定旋紐旋離零位 讀數(shù)，然后將數(shù)字流量控制器置于閥控狀態(tài)，然后依次開啟第三級浮標(biāo)式流量 計(jì)開關(guān)、第二級浮標(biāo)式流量計(jì)開關(guān)、第一級浮標(biāo)式流量計(jì)開關(guān)，由于混氣室與 濺射室處于通氣狀態(tài)，這樣從抽濾瓶內(nèi)部的上部氣氛與濺射室處于導(dǎo)通狀態(tài)， 由于抽濾瓶上部氣氛比濺射室內(nèi)部壓強(qiáng)大的多，抽濾瓶內(nèi)部氣氛就會(huì)膨脹做功， 依次將第一級、第二級、第三級浮標(biāo)式流量計(jì)的浮球托起，這一過程實(shí)際上就 是抽濾瓶內(nèi)部的水蒸氣逐級氣化的過程，H20進(jìn)入數(shù)字流量控制器之前已完全 氣化成單分子的H20氣體，通過流量控制器的流量調(diào)節(jié)，最后進(jìn)入濺射室內(nèi)的H20是流量可控、可調(diào)節(jié)的單分子H20氣體，這樣在制備丁3205等薄膜時(shí)濺射 室內(nèi)的H20分子與基片薄膜成份不斷碰撞而釋放H+離子而實(shí)現(xiàn)了 了8205等薄 膜的同步氫化問題。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比的優(yōu)點(diǎn)在于M)本發(fā)明由于采用上述的結(jié)構(gòu)，利用真空系統(tǒng)的內(nèi)-外壓差將液態(tài)水逐 級氣化成單分子水分子H20后由流量控制器定量可調(diào)節(jié)進(jìn)入真空鍍膜系統(tǒng)，解 決了抽真空鍍膜系統(tǒng)在有水分存在時(shí)無法抽真空而電致變色用HT離子導(dǎo)電薄 膜的制備又必須有水分存在的矛盾。(2)本發(fā)明由于采用上述的結(jié)構(gòu)實(shí)現(xiàn)了電致變色用固態(tài)H+離子導(dǎo)電薄膜 的制備與氫化的同步進(jìn)行?，F(xiàn)有技術(shù)電致變色用H+離子導(dǎo)電薄膜的制備與氬化 是分開進(jìn)行的，即先制制備后氬化，這樣難于保證H+離子在薄膜內(nèi)的分部均勻 性，進(jìn)而造成H+離子導(dǎo)電性能不高影響H+離子注入電致變色層的注入量及循 環(huán)壽命。這為制備高性能固態(tài)H+離子導(dǎo)電薄膜奠定了基礎(chǔ)。


圖1為本發(fā)明的結(jié)構(gòu)原理圖；圖2為利用本發(fā)明裝置在glass/ITO/W03/膜層結(jié)構(gòu)上制備的Ta20 5薄膜與 鍍有ITO透明導(dǎo)電薄膜的玻璃基片相對夾合形成的 glass/ITO/W03/Ta205/ITO/glass結(jié)構(gòu)的電致變色著變一漂白效果測試結(jié)果曲 線；其中a為著色態(tài)透射率語；b為漂白態(tài)透射率譜；圖3為圖2中的glass/ITO/WOs/T^CVITO/glass結(jié)構(gòu)的著色效果照片圖片。
具體實(shí)施方式
如圖1所示，本發(fā)明實(shí)施例由密封抽濾瓶1、 HzO氣化導(dǎo)流管2、第一級 H20氣化用浮標(biāo)式流量計(jì)3、第二級氣化用浮標(biāo)式流量計(jì)4、第三級H20氣化 用浮標(biāo)式流量計(jì)5、數(shù)字流量控制器6、流量顯示儀7、混氣室
一級H2a氣化用浮標(biāo)式流量計(jì)3再通過H20氣化導(dǎo)流管2與第二級氣化用浮 標(biāo)式流量計(jì)4連接，第二級氣化用浮標(biāo)式流量計(jì)4再通過H20氣化導(dǎo)流管2 與第三級H20氣化用浮標(biāo)式流量計(jì)5連接，第三級H20氣化用浮標(biāo)式流量計(jì)5 通過H20氣化導(dǎo)流管2接入數(shù)字流量控制器6中，通過數(shù)字流量控制器6對其 進(jìn)行定量的流量控制，然后經(jīng)調(diào)節(jié)控制后的流量進(jìn)入混氣室8，定量進(jìn)入混氣 室8的H20分子與通過另外的數(shù)字流量控制器流量定量控制的Ar氣(或Ar與 02氣)等進(jìn)入混氣室后充分混和，進(jìn)而進(jìn)入真空濺射室，作為賊射室濺射氣氛 的一部分，流量顯示儀7與數(shù)字流量控制器6相接，用于定量調(diào)節(jié)H20流量。 依靠第一、第二、第三級H20氣化用浮標(biāo)式流量計(jì)且利用真空室與真空室外的 大氣環(huán)境之間的氣氛壓差將抽濾瓶1內(nèi)的液態(tài)水逐級氣化成單分子H20后再通 過數(shù)字流量控制器6對其定量的流量可控的調(diào)節(jié)進(jìn)入混氣室8，再進(jìn)入抽真空 濺射室9'參與丁3205 、 ZrO、 MgF2、 SjO等薄膜的制備，利用這些薄膜材料與 H20接觸能釋放H+離子的性質(zhì)來實(shí)現(xiàn)這些薄膜的制備與氫化的同步進(jìn)行。 本發(fā)明所采用的數(shù)字流量控制器6可以采用D08-1D/ZM型數(shù)字流量控制器。本發(fā)明的工作過程(1) 將該裝置按上述及圖1所示連接好。(2) 將第一、第二、第三級氣化用浮式流量計(jì)的閥門旋紐處于關(guān)閉狀態(tài)， 將流量控制器置于關(guān)閉狀態(tài)，流量顯示儀流量設(shè)定旋紐置于零讀數(shù)狀態(tài)。(3 )'踐射室裝入減射靶材及基片后關(guān)閉真空室起動(dòng)機(jī)戒泵和分子泵抽真空(4) 當(dāng)'踐射室和混氣室達(dá)到預(yù)期真空度(一般10，a量級即可)后，先將流量控制器置于閥控檔，流量顯示儀流量設(shè)定旋紐旋離零讀數(shù)，然后依次開啟 第三、第二、第一級氣化用浮標(biāo)式流量計(jì)的閥門旋紐。(5) 選定流量顯示儀流量設(shè)定值，此值即為單分子H20進(jìn)入濺射室的流 量值，選定其它、踐射氣氛流量02或02和Ar，啟動(dòng)賊射電源進(jìn)行'踐射成膜。(6) 濺射完畢關(guān)閉濺射電源后，依次先關(guān)閉第一l^、,幕二級、.第三級浮標(biāo)
式流量計(jì)的閥門旋紐，過5-10分鐘后關(guān)閉數(shù)字流量控制器，將流量顯示儀流量設(shè)定旋紐旋置回零。(7) 按正常操作規(guī)則關(guān)閉濺射設(shè)備，整個(gè)濺射成膜工作完成。(8) 本發(fā)明的使用過程中嚴(yán)禁將流量控制器置于清洗檔，以免損壞流量控 制器且造成液態(tài)水導(dǎo)入濺射室，進(jìn)而造成整個(gè)濺射鍍膜設(shè)備無法正常運(yùn)行。如圖2所示，為利用本發(fā)明在glass/ITO/WCV膜層結(jié)構(gòu)上制備的Ta205 薄膜與鍍有ITO透明導(dǎo)電薄膜的玻璃基片相對夾合形成的 glass/ITO/W03/Ta2CVITO/glass結(jié)構(gòu)的電致變色著色一漂白效果測試結(jié)果曲 線，其中a為著色態(tài)透射率鐠，b漂白態(tài)透射率語。，從圖2可知著色態(tài)a的可 見光透射率非常低,400nm到800nm可見光范圍內(nèi)著色態(tài)平均透射率僅為3% 左右，而漂白態(tài)b的平均透射率超過了 70%，這說明應(yīng)用該發(fā)明裝置制備的Ta2 0 5薄膜是性能優(yōu)異的固態(tài)H+離子導(dǎo)電薄膜。如圖3所示，為圖2中的glass/ITO/W03/Ta205/ITO/glass結(jié)構(gòu)的著色效果 照片圖片。從照片可看出其著色態(tài)透明性很低，有效的截止了可見光的通過。
權(quán)利要求
1、磁控濺射真空室H2O內(nèi)外壓差逐級導(dǎo)入裝置，其特征在于包括密封抽濾瓶、H2O氣化導(dǎo)流管、至少三級H2O氣化用浮標(biāo)式流量計(jì)、數(shù)字流量控制器和混氣室，密封抽濾瓶通過H2O氣化導(dǎo)流管與至少三級H2O氣化用浮標(biāo)式流量計(jì)連接，至少三級H2O氣化用浮標(biāo)式流量計(jì)將密封抽濾瓶內(nèi)的液態(tài)水逐級氣化成單分子水分子后，通過數(shù)字流量控制器定量調(diào)節(jié)后進(jìn)入混氣室，在混氣室中H2O與Ar氣，或H2O與Ar和O2混合氣充分混和，進(jìn)而進(jìn)入真空濺射室。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的磁控濺射真空室H20內(nèi)外壓差逐級導(dǎo)入裝置， 其特征在于還包括流量顯示儀7與數(shù)字流量控制器6相接，用于定量調(diào)節(jié)進(jìn) 入混氣室的H20流量。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的磁控'減射真空室H20內(nèi)外壓差逐級導(dǎo)入裝置， 其特征在于所述的|~120氣化用浮標(biāo)式流量計(jì)最少為三級。
全文摘要
磁控濺射真空室H₂O內(nèi)-外壓差逐級導(dǎo)入裝置包括密封抽濾瓶、H₂O氣化導(dǎo)流管、至少三級H₂O氣化用浮標(biāo)式流量計(jì)、數(shù)字流量控制器和混氣室，密封抽濾瓶通過H₂O氣化導(dǎo)流管與至少三級H₂O氣化用浮標(biāo)式流量計(jì)連接，至少三級H₂O氣化用浮標(biāo)式流量計(jì)將密封抽濾瓶內(nèi)的液態(tài)水逐級氣化成單分子水分子后通過數(shù)字流量控制器定量調(diào)節(jié)后進(jìn)入混氣室，在混氣室中H₂O分子與Ar氣或Ar與O₂后充分混和，進(jìn)入真空濺射室，作為濺射室濺射氣氛的一部分，解決了真空室內(nèi)有水分而無法抽真空正常工作的問題；解決了真空室內(nèi)有水分而無法抽真空正常工作的問題，在Ta₂O₅、ZrO、MgF₂、SiO等的薄膜制備過程中可實(shí)現(xiàn)即時(shí)同步氫化，進(jìn)而解決了性能優(yōu)良的電致變色用H⁺離子導(dǎo)電薄膜的制備問題。
文檔編號C23C14/06GK101109072SQ20071011779
公開日2008年1月23日 申請日期2007年6月25日 優(yōu)先權(quán)日2007年6月25日
發(fā)明者刁訓(xùn)剛, 杜心康, 楊海剛, 王天民, 王懷義, 郝維昌 申請人:北京航空航天大學(xué)