專(zhuān)利名稱(chēng)：碳包金屬納米材料的制備方法和其設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種碳包金屬納米材料制備方法和其設(shè)備，特別涉及一種使用電弧放電制備碳包金屬納米材料的方法和其設(shè)備。
背景技術(shù)：
碳包金屬納米顆粒是一種新型納米材料，當(dāng)金屬為過(guò)渡金屬或稀土金屬時(shí)，該材料具有優(yōu)越的磁學(xué)特性。由于金屬納米顆粒之間被碳包裹而互相隔離，因此該結(jié)構(gòu)形式既顯示出納米尺寸效應(yīng)又克服納米金屬材料因表面能過(guò)大表現(xiàn)出的熱、化學(xué)不穩(wěn)定等缺陷，所以碳包金屬納米材料具有良好的電磁特性、熱穩(wěn)定性和耐腐蝕性。另外，由于該材料的外層含有C＝C鍵，可強(qiáng)烈吸收紅外線(xiàn)，所以碳包金屬納米材料應(yīng)用為電磁波吸收材料。
目前，現(xiàn)有的制備技術(shù)主要有電弧放電法(Arc Discharge)、化學(xué)氣相沉積法(Chemical Vapor Deposition)和激光揮發(fā)法(Laser Vaporization)。由于化學(xué)氣相沉積法和激光揮發(fā)法實(shí)驗(yàn)設(shè)備昂貴，生產(chǎn)率較低，所以不適合工業(yè)上大量制備。
電弧放電法是碳包金屬納米材料的主要制備方法。
美國(guó)專(zhuān)利第5,549,973號(hào)揭露一種直徑范圍為0.5～50納米的碳包金屬納米材料的制備方法，該方法的步驟如下a)提供一石墨棒電極，該石墨棒電極表面包覆有一層金屬合金或該金屬合金的氧化物；b)使該石墨棒電極發(fā)生電弧放電形成一包含金屬合金的碳納米顆粒和其它生成物如金屬合金納米顆粒或碳化金屬合金納米顆粒；c)提供一磁場(chǎng)，從上述生成物中分離出包含金屬合金的碳納米顆粒。
采用上述電弧放電法，所使用的石墨棒電極中，于石墨棒電極表面形成的金屬層易消耗，制備出的碳包金屬量小，且該方法的設(shè)備利用率低，所以，合成產(chǎn)率較低。
美國(guó)專(zhuān)利第5,783,263號(hào)揭露一種碳包金屬納米材料的制備方法，該方法的步驟如下a)提供一石墨棒電極，該石墨棒的內(nèi)心包裹一金屬棒，該金屬棒可選用磁性金屬和其合金或者該磁性金屬和其合金的氧化物；b)使該石墨棒電極發(fā)生電弧放電形成一包含磁性金屬的碳納米顆粒和其它非磁性材料物質(zhì)；c)提供一磁場(chǎng)，從上述其它非磁性材料物質(zhì)中分離出包含磁性金屬的碳納米顆粒。
采用上述電弧放電法，石墨棒電極中包裹的金屬棒同樣容易消耗、合成產(chǎn)率低。且又由于該金屬棒埋入石墨棒電極中，于電弧放電合成過(guò)程中未于反應(yīng)區(qū)內(nèi)與生長(zhǎng)中碳材料等充分接觸，導(dǎo)致合成產(chǎn)率較低。
有鑒于此，提供一種可持續(xù)提供金屬粒子于電弧放電區(qū)，以提高合成產(chǎn)率的碳包金屬納米材料的制備方法和其設(shè)備實(shí)為必要。

發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提供一種可持續(xù)提供金屬粒子于電弧放電區(qū)，以提高合成產(chǎn)率的碳包金屬納米材料的設(shè)備。
本發(fā)明的另一目的在于提供一種可持續(xù)提供金屬粒子于電弧放電區(qū)，以提高合成產(chǎn)率的碳包金屬納米材料的制備方法。
為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的，提供一種制備碳包金屬納米材料的設(shè)備，其包括至少兩對(duì)應(yīng)的電極；一金屬離子源，其設(shè)置于該兩電極附近，用于提供金屬離子流；一磁路，其設(shè)置于該兩電極與該金屬離子源之間，用于控制該金屬離子流，并使其進(jìn)入該兩電極的電弧放電區(qū)。
為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的另一目的，提供一種碳包金屬納米材料的制備方法，其包括以下步驟提供至少兩對(duì)應(yīng)的電極；提供一金屬離子源，其設(shè)于該兩電極附近；于金屬離子源和該兩電極之間提供一磁場(chǎng)；使該兩電極間隙發(fā)生電弧放電；使金屬離子源產(chǎn)生金屬離子流，該金屬離子流在該磁場(chǎng)作用下進(jìn)入電弧放電區(qū)；收集并分離產(chǎn)物，得到碳包金屬納米材料。
與現(xiàn)有技術(shù)相比較，本發(fā)明使用的電弧放電設(shè)備由于增加一金屬離子源和一控制金屬離子流的磁場(chǎng)，使得金屬離子能持續(xù)進(jìn)入電極間隙的電弧放電區(qū)，所以，能增加金屬離子與放電區(qū)的活性碳原子和碳離子的碰撞機(jī)會(huì)，提高產(chǎn)品純度和生產(chǎn)率；本發(fā)明的碳包金屬納米材料的制備方法由于采用上述設(shè)備可提高產(chǎn)率。

圖1是本發(fā)明實(shí)施例制備碳包金屬納米材料的設(shè)備結(jié)構(gòu)示意圖。
圖2是圖1沿II-II直線(xiàn)的磁路截面示意圖。
圖3是本發(fā)明朝向腔體中心的相鄰磁極不同的磁鐵的磁場(chǎng)分布示意圖。
圖4是本發(fā)明實(shí)施例碳包金屬納米材料的制備方法步驟圖。
具體實(shí)施方式
下面將結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明。
請(qǐng)參閱圖1，本發(fā)明實(shí)施例的電弧放電設(shè)備10，包括一密閉反應(yīng)器11，一位于該反應(yīng)器11內(nèi)的陰極12和一與陰極12對(duì)應(yīng)的陽(yáng)極13，該兩電極12，13分別通過(guò)支撐體14，15固定于該反應(yīng)器11兩內(nèi)側(cè)壁，該兩電極12，13都為石墨棒電極；一位移調(diào)節(jié)設(shè)備16與支撐體15相連接，用于調(diào)節(jié)陽(yáng)極13與陰極12之間的間距；一電源17設(shè)置于該反應(yīng)器11外部，用于在該兩電極12，13之間提供一電壓；一真空泵18，其與該反應(yīng)器11相連接，用于降低反應(yīng)器11內(nèi)的氣體壓強(qiáng)；一供氣系統(tǒng)，用于提供工作氣體(惰性氣體)，其包括一氣罐19，多個(gè)導(dǎo)氣管20和一閥門(mén)21，該多個(gè)導(dǎo)氣管20依次連接該氣罐19、閥門(mén)21和反應(yīng)器11，該閥門(mén)21可開(kāi)啟或關(guān)閉導(dǎo)氣管20向該反應(yīng)器11供氣。
在反應(yīng)器11內(nèi)，該兩電極12，13下方設(shè)置一金屬離子源，本實(shí)施例該金屬離子源采用一電子槍22和一坩堝23，用于放置金屬源，例如鐵、鈷、鎳或其合金等。為使更多金屬離子進(jìn)入該兩電極12，13間隙的電弧放電區(qū)，該坩堝23可選擇設(shè)于該兩電極12，13間隙正下方。該電子槍22射出電子束轟擊該金屬源，并將該金屬源熔化蒸發(fā)而形成金屬蒸氣，該金屬蒸氣與工作氣體分子和電子槍22射出的電子束相碰撞形成等離子體，該金屬離子可進(jìn)入該兩電極12，13間隙的電弧放電區(qū)。
請(qǐng)一并參閱圖2和圖3，在反應(yīng)器11內(nèi)，該兩電極12，13與該坩堝23之間的適當(dāng)位置通過(guò)支撐柱(圖未示)固定一磁路(未標(biāo)示)，用于提供一磁場(chǎng)以控制無(wú)序運(yùn)動(dòng)的金屬離子進(jìn)入電弧放電區(qū)。該磁路包括多個(gè)永久性磁鐵24。本實(shí)施例的磁路采用四塊永久性磁鐵24，其圍成一腔體A，該腔體A兩端分別對(duì)應(yīng)于坩堝23和該兩電極12，13間隙的電弧放電區(qū)。圖2為相鄰的四塊永久性磁鐵24朝向腔體A中心的磁極相同(S磁極)的磁場(chǎng)分布；圖3為相鄰的四塊永久性磁鐵24朝向腔體中心的磁極不同的磁場(chǎng)分布。該磁路于腔體A內(nèi)形成的磁場(chǎng)方向是從坩堝23指向該兩電極12，13間隙的電弧放電區(qū)，所以在腔體A內(nèi)形成一約束金屬離子流運(yùn)動(dòng)方向的磁場(chǎng)。
另外，由于該兩電極12，13間隙形成的電弧放電將產(chǎn)生大量熱量，大量熱量積蓄到一定程度將使該兩電極12，13產(chǎn)生變形而影響電弧放電，所以，需設(shè)置若干冷卻管(圖未示)分別纏繞于支撐體14，15；由于電子槍22和金屬蒸氣都能產(chǎn)生大量熱量，而本實(shí)施例的多個(gè)永久性磁鐵24在到達(dá)其居里溫度后將失去磁性，所以，需設(shè)置冷卻裝置(圖未示)與該多個(gè)永久性磁鐵24接觸。
使用時(shí)，啟動(dòng)電源17使該兩電極12，13間隙產(chǎn)生電弧放電；啟動(dòng)電子槍22，其發(fā)射電子束轟擊磁性金屬源形成金屬離子，多個(gè)金屬離子在磁路24的磁場(chǎng)作用下形成金屬離子流，其持續(xù)進(jìn)入電弧放電區(qū)。該電弧方電區(qū)的活性碳原子或碳離子與進(jìn)入電弧放電區(qū)的金屬離子流充分碰撞，可于陰極頂端大量生成碳包金屬納米材料。
可以理解的是，本發(fā)明的電弧放電設(shè)備的金屬離子源除電子槍以外還可選擇感應(yīng)線(xiàn)圈或高周波等加熱源。本發(fā)明的電弧放電設(shè)備的磁路可選擇電磁鐵，外接電源使該電磁鐵產(chǎn)生可控磁場(chǎng)。本發(fā)明的電弧放電設(shè)備可采用多個(gè)對(duì)電極，該電極除了石墨還可選用活性碳或不定形材料。
請(qǐng)參閱圖4，本發(fā)明提供制備碳包金屬納米材料的方法，其包括以下步驟步驟1，提供一陽(yáng)極和一陰極，其頂端相互對(duì)準(zhǔn)，并隔開(kāi)一適當(dāng)距離。該陽(yáng)極和陰極可選用石墨或無(wú)定形碳棒。
步驟2，提供一設(shè)于該兩電極附近的金屬離子源。該金屬離子源選用一電子槍和一盛放金屬靶材的坩堝，該金屬靶材選用鐵、鎳、鈷或其合金等。使用時(shí)，該電子槍射出電子束轟擊該金屬靶材，并將該金屬靶材源熔化蒸發(fā)而形成金屬蒸氣，該金屬蒸氣與工作氣體分子和由電子槍射出的電子束相碰撞形成等離子體，該金屬離子可進(jìn)入該兩電極間隙的電弧放電區(qū)。另外，該金屬離子源還可選用感應(yīng)線(xiàn)圈或高周波等加熱設(shè)備蒸發(fā)金屬源。
步驟3，于金屬離子源和該兩電極之間提供一磁場(chǎng)。其具體實(shí)施方法有兩種(一)采用多個(gè)永久性磁鐵圍成一兩端開(kāi)口的腔體，其一端對(duì)應(yīng)于金屬離子源，另一端對(duì)應(yīng)于該兩電極間隙的電弧放電區(qū)；(二)采用多個(gè)電磁鐵圍成一兩端開(kāi)口的腔體，其一端對(duì)應(yīng)于金屬離子源，另一端對(duì)應(yīng)于該兩電極間隙的電弧放電區(qū)，且該多個(gè)電磁鐵外接電源。
步驟4，使該兩電極間隙發(fā)生電弧放電。如使用本發(fā)明的電弧放電設(shè)備10，需包括以下步驟對(duì)該電弧放電設(shè)備10進(jìn)行抽真空處理；再引入工作氣體，如惰性氣體等；接通電源17使兩電極間隙形成穩(wěn)定的電弧。
步驟5，使該金屬離子源產(chǎn)生金屬離子流，該金屬離子流在該磁場(chǎng)作用下進(jìn)入該兩電極的電弧放電區(qū)?？墒褂蒙鲜鲭娮訕屴Z擊該金屬靶材使的產(chǎn)生金屬離子，該金屬離子在磁場(chǎng)作用下向上進(jìn)入該兩電極間隙的電弧放電區(qū)，與該電弧方電區(qū)的活性碳原子或碳離子充分碰撞，于陰極頂端生成產(chǎn)物。
步驟6，收集并分離產(chǎn)物，得到碳包金屬納米材料。經(jīng)適當(dāng)合成反應(yīng)時(shí)間，關(guān)閉電源17和電子槍22，收集產(chǎn)物并使分離出碳包金屬納米材料。分離產(chǎn)物的方法可采用電磁分離方法。
可以理解的是，本發(fā)明的制備方法可采用多個(gè)對(duì)電極產(chǎn)生電弧放電，可用于大量生產(chǎn)碳包金屬納米材料。
本發(fā)明使用的電弧放電設(shè)備由于增加一金屬離子源和一控制金屬離子流的磁場(chǎng)，使得金屬離子能持續(xù)進(jìn)入電極間隙的電弧放電區(qū)，所以，能增加金屬離子與放電區(qū)的活性碳原子和碳離子的碰撞機(jī)會(huì)，提高產(chǎn)品純度和生產(chǎn)率；本發(fā)明的碳包金屬納米材料的制備方法由于采用上述設(shè)備可提高產(chǎn)率。
權(quán)利要求
1.一種制備碳包金屬納米材料的設(shè)備，其包括至少兩對(duì)應(yīng)的電極；一金屬離子源，其設(shè)置于該多個(gè)電極附近，用于提供金屬離子流；其特征在于進(jìn)一步包括一磁路，其設(shè)置于該兩電極與該金屬離子源之間，用于控制該金屬離子流，并使其進(jìn)入該兩電極的電弧放電區(qū)。
2.如權(quán)利要求1所述的設(shè)備，其特征在于該設(shè)備進(jìn)一步包括一電源，用于提供一電壓使該兩電極間隙產(chǎn)生電弧放電。
3.如權(quán)利要求1所述的設(shè)備，其特征在于該兩電極、該金屬離子源和該磁路容納于一反應(yīng)器。
4.如權(quán)利要求3所述的設(shè)備，其特征在于該兩電極包括一陰極和一陽(yáng)極，其通過(guò)兩支撐體分別固定于該反應(yīng)器。
5.如權(quán)利要求4所述的設(shè)備，其特征在于該設(shè)備進(jìn)一步包括一連接該陽(yáng)極的支撐體的位移調(diào)節(jié)設(shè)備，用于控制該陽(yáng)極與該陰極的間距。
6.如權(quán)利要求4所述的設(shè)備，其特征在于該設(shè)備進(jìn)一步包括若干冷卻管纏繞于該兩支撐體。
7.如權(quán)利要求1至4任意一項(xiàng)所述的設(shè)備，其特征在于該兩電極材料選自石墨、活性碳或不定形材料。
8.如權(quán)利要求1所述的設(shè)備，其特征在于該金屬離子源包括電子槍和用于盛放金屬源的坩堝。
9.如權(quán)利要求8所述的設(shè)備，其特征在于該金屬源選自鐵、鈷、鎳或其合金。
10.如權(quán)利要求1所述的設(shè)備，其特征在于該金屬離子源包括感應(yīng)線(xiàn)圈或高周波。
11.如權(quán)利要求1所述的設(shè)備，其特征在于該磁路包括多個(gè)永久性磁鐵或電磁鐵，用于提供一磁場(chǎng)方向?yàn)閺脑摻饘匐x子源指向該兩電極間隙的磁場(chǎng)。
12.如權(quán)利要求11所述的設(shè)備，其特征在于該磁路包括四塊永久性磁鐵，其圍成一腔體，該腔體對(duì)應(yīng)于該金屬離子源和該兩電極間隙。
13.如權(quán)利要求1所述的設(shè)備，其特征在于該設(shè)備進(jìn)一步包括一冷卻裝置與該磁路相接觸。
14.如權(quán)利要求3所述的設(shè)備，其特征在于該設(shè)備進(jìn)一步包括一連接于該反應(yīng)器的真空泵。
15.如權(quán)利要求3所述的設(shè)備，其特征在于該設(shè)備進(jìn)一步包括一連接于該反應(yīng)器的供氣系統(tǒng)，其包括一氣罐，多個(gè)連接于該氣罐和該反應(yīng)器的導(dǎo)氣管和一連接該多個(gè)導(dǎo)氣管的閥門(mén)。
16.一種碳包金屬納米材料的制備方法，其包括以下步驟提供至少兩對(duì)應(yīng)的電極；提供一設(shè)于該兩電極附近的金屬離子源；于金屬離子源和該兩電極之間提供一磁場(chǎng)；使該兩電極間隙發(fā)生電弧放電；使金屬離子源產(chǎn)生金屬離子流，該金屬離子流在該磁場(chǎng)作用下進(jìn)入電弧放電區(qū)；收集并分離產(chǎn)物，得到碳包金屬納米材料。
17.如權(quán)利要求16所述的制備方法，其特征在于該金屬離子源包括電子槍和用于盛放金屬靶材的坩堝。
18.如權(quán)利要求17所述的制備方法，其特征在于該金屬源包括鐵、鈷、鎳或其合金。
19.如權(quán)利要求16所述的制備方法，其特征在于該金屬離子源包括感應(yīng)線(xiàn)圈或高周波加熱源。
20.如權(quán)利要求16所述的制備方法，其特征在于該使該兩電極間隙發(fā)生電弧放電的步驟包括對(duì)該反應(yīng)器進(jìn)行抽真空處理；引入惰性工作氣體；接通電源使該兩電極間隙形成穩(wěn)定電弧。
21.如權(quán)利要求16所述的制備方法，其特征在于采用電磁分離方法分離該產(chǎn)物。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種碳包金屬納米材料的制備方法和其設(shè)備。該設(shè)備包括至少兩對(duì)應(yīng)的電極；一金屬離子源，其設(shè)置于該兩電極附近，用于提供金屬離子流；一磁路，其設(shè)置于該兩電極與該金屬離子源之間，用于控制該金屬離子流，并使其進(jìn)入該兩電極的電弧放電區(qū)。本發(fā)明還提供一種使用該設(shè)備制備碳包金屬納米材料的方法。本發(fā)明的設(shè)備由于增加一金屬離子源和一控制金屬離子流的磁場(chǎng)，使得金屬離子能持續(xù)進(jìn)入電弧放電區(qū)，并與活性碳原子等粒子充分碰撞，提高產(chǎn)品產(chǎn)率。
文檔編號(hào)B22F1/02GK1806965SQ200510032938
公開(kāi)日2006年7月26日 申請(qǐng)日期2005年1月19日 優(yōu)先權(quán)日2005年1月19日
發(fā)明者李欣和 申請(qǐng)人:鴻富錦精密工業(yè)(深圳)有限公司, 鴻海精密工業(yè)股份有限公司