專利名稱：一步法合成尺寸可控的樹枝狀化合物保護(hù)的金納米晶的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及采用一步法合成尺寸可控的樹枝狀化合物保護(hù)的金納米晶的制備方法。
背景技術(shù)：
樹枝狀化合物(dendrimer)在結(jié)構(gòu)上由于具有高度的幾何對(duì)稱性、精確的分子結(jié)構(gòu)、大量的官能團(tuán)等特點(diǎn)，而在材料領(lǐng)域廣泛應(yīng)用；同時(shí)，樹枝狀化合物又是很好的納米粒子保護(hù)劑。Crooks小組于1999年首次報(bào)道聚胺類樹枝狀化合物保護(hù)的金納米晶的合成先將聚胺類樹枝狀化合物和氯金酸的水溶液相混合，然后在劇烈攪拌的條件下加入用作還原劑的新配置的硼氫化鈉水溶液，經(jīng)過(guò)這兩步操作他們獲得了穩(wěn)定的聚胺類樹枝狀化合物保護(hù)的金納米晶，參見Garcia et al.，Anal.Chem.，Vol.71，256(1999)。其它小組通過(guò)用紫外光、激光或X射線照射聚胺類樹枝狀化合物-氯金酸混合水溶液也獲得了聚胺類樹枝狀化合物保護(hù)的金納米晶，參見Esumiet al.，Langmuir，Vol.14，3157(1998)；Mandal et al.，Langmuir，Vol.18，7792(2002)；Hayakawa et al.，Langmuir，Vol.19，5517(2003)。目前聚胺類樹枝狀化合物是一種價(jià)格比較昂貴的化合物，在用上述所有方法制備金納米晶時(shí)，所用的聚胺類樹枝狀化合物必須大大過(guò)量于所用的氯金酸，否則，所形成的金納米晶很不穩(wěn)定而發(fā)生不可逆聚集。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提出一種一步合成尺寸可控的樹枝狀化合物保護(hù)的金納米晶的新方法。
本發(fā)明公開了在不需加入任何的還原劑的情況下，采用一步法成功制備了聚胺類樹枝狀化合物保護(hù)的金納米晶。在不需加入任何還原劑的情況下采用加熱聚胺類樹枝狀化合物與氯金酸的混合水溶液的方式，我們制備了聚胺類樹枝狀化合物保護(hù)的金納米晶。本方法中，所用的聚胺類樹枝狀化合物為第1代至第5代聚丙烯亞胺[poly(propylenemine)]樹枝狀化合物，聚胺類樹枝狀化合物與氯金酸的摩爾比范圍可選擇為1∶0.01～64，加熱溫度范圍可選擇為35～100℃，加熱時(shí)間范圍可選擇為2分鐘～10小時(shí)。該方法簡(jiǎn)單、方便，金納米晶的成核生長(zhǎng)動(dòng)力學(xué)及尺寸均可調(diào)控，所得金納米晶具有非常好的穩(wěn)定性，且在樹枝狀化合物占較小比例的條件下也可獲得比較穩(wěn)定的金納米晶。


附圖1顯示了在反應(yīng)溫度80℃下，將第三代聚丙烯亞胺和氯金酸的水溶液按照不同比例混合，在不加入還原劑的情況下所獲得的金納米晶的透射電鏡圖和相應(yīng)的粒徑分布圖，其中(A)為摩爾比1∶16，(B)為摩爾比3∶16，(C)為摩爾比9∶16。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1將濃度為0.046M第1代聚丙烯亞胺水溶液和200μL濃度為0.024M的氯金酸水溶液按1∶32的摩爾比混合后放入小燒杯中，加入20mL高純水，在35℃下反應(yīng)50分鐘，溶液顏色變?yōu)樽霞t色。
實(shí)施例2將濃度為0.046M第3代聚丙烯亞胺水溶液和200μL濃度為0.024M的氯金酸水溶液按1∶16的摩爾比混合后放入小燒杯中，加入20mL高純水，在35℃下反應(yīng)75分鐘，溶液顏色變?yōu)樽霞t色。
實(shí)施例3將濃度為0.046M第5代聚丙烯亞胺水溶液和200μL濃度為0.024M的氯金酸水溶液按100∶1的摩爾比混合后放入小燒杯中，加入20mL高純水，在35℃下反應(yīng)10小時(shí)，溶液顏色變?yōu)榧t色。
實(shí)施例4將濃度為0.046M第3代聚丙烯亞胺水溶液和200μL濃度為0.024M的氯金酸水溶液按按9∶16的摩爾比混合后放入小燒杯中，加入20mL高純水，在80℃下反應(yīng)65分鐘，溶液顏色變?yōu)榧t色。
實(shí)施例5將濃度為0.046M第1代聚丙烯亞胺水溶液和200μL濃度為0.024M的氯金酸水溶液按按1∶16的摩爾比混合后放入小燒杯中，加入20mL高純水，在100℃下反應(yīng)2分鐘，溶液顏色變?yōu)樽霞t色。
實(shí)施例6將濃度為0.046M第5代聚丙烯亞胺水溶液和200μL濃度為0.024M的氯金酸水溶液按按1∶64的摩爾比混合后放入小燒杯中，加入20mL高純水，在100℃下反應(yīng)5分鐘，溶液顏色變?yōu)樽霞t色。
權(quán)利要求
1.一步法合成尺寸可控的樹枝狀化合物保護(hù)的金納米晶的制作過(guò)程為將聚胺類樹枝狀化合物與氯金酸的水溶液按照摩爾比混合，混合比例范圍為1∶0.01～64，加熱溫度范圍選擇為35～100℃，加熱時(shí)間范圍選擇為2分鐘～10小時(shí)，生成不同尺寸樹枝狀化合物保護(hù)的金納米晶。
2.據(jù)權(quán)利要求1所述的一步法合成尺寸可控的樹枝狀化合物保護(hù)的金納米晶，其特征在于，用于合成金納米晶的聚胺類樹枝狀化合物可以采用第1代至第5代聚丙烯亞胺樹枝狀化合物。
3.據(jù)權(quán)利要求1所述的一步法合成尺寸可控的樹枝狀化合物保護(hù)的金納米晶，其特征在于，不需加入任何的還原劑加熱就可以得到樹枝狀化合物保護(hù)的金納米晶。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種采用加熱的合成方法，一步制備尺寸可控的帶有樹枝狀化合物保護(hù)的金納米晶。將聚胺類樹枝狀化合物與氯金酸的水溶液按照不同比例混合，在不需加入任何還原劑的情況下采用加熱的方式，制備了一系列不同尺寸樹枝狀化合物保護(hù)的金納米晶。該方法簡(jiǎn)便、經(jīng)濟(jì)，納米金的成核生長(zhǎng)動(dòng)力學(xué)及尺寸可控，所得納米金具有非常好的穩(wěn)定性。
文檔編號(hào)B22F9/24GK1623707SQ200410011178
公開日2005年6月8日 申請(qǐng)日期2004年10月26日 優(yōu)先權(quán)日2004年10月26日
發(fā)明者汪爾康, 孫旭平, 董紹俊 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院長(zhǎng)春應(yīng)用化學(xué)研究所