專利名稱：電泳顯示液制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種電泳顯示液制備方法。
背景技術：
隨著計算機技術的發(fā)展和因特網的普及，通過計算機等媒介瀏覽“電子出版物”已經成為一種新的閱讀方式，但電子出版物無法取代日常的報紙和圖書。電子紙的出現(xiàn)引起了人們極大的關注。因為它同時具備紙張和電子器件的特性，既符合人們的視覺習慣，又方便、快捷，具有可彩色化、數(shù)字化控制和規(guī)格多樣化的特點。相對于傳統(tǒng)紙張，電泳顯示器成本稍高，但能與數(shù)字化信息技術緊密結合，可以循環(huán)多次使用，生產過程不需要消耗大量水和木材，閱讀和保存紙上信息時，也不再消耗其他能源，是一種綠色環(huán)保產品。電泳顯示器由兩個相對的電極及與夾在其間的顯示介質構成，顯示介質是一種或兩種帶電的納米粒子分散在一種絕緣性溶劑中形成的懸浮液，所述器件利用電泳現(xiàn)象在電場驅動下帶電納米粒子向不通的電極運動以顯示數(shù)據(jù)或圖像。電泳顯示器件持續(xù)顯示數(shù)據(jù)而不消耗額外的功率，除非其接收到用于重寫操作的電信號。因此，電泳顯示器件具有低能耗的優(yōu)點。目前，主要有兩種制備微杯的制造工藝，即光蝕刻制杯工藝和高速全自動制杯工藝，對儀器設備的要求均較高，且灌裝密封較為復雜。光蝕刻制杯工藝在涂布有導電薄膜的基板上涂布一層輻射固化材料，透過光掩膜對其進行選擇性紫外光(或其他輻射形式， 如可見光、紅外線、及電子束等)曝光固化，然后用可溶解輻射固化材料的溶劑將未固化的輻射固化材料清除形成微杯結構。高速全自動制杯工藝在涂布有導電薄膜的透明基板上涂布一層熱固性物質，然后在熱固性物質的玻璃化相變溫度之上用一個凸模對其進行滾動壓模制杯，最后經冷卻或光照等方式固化。微杯的入液封裝技術有一段式和二段式兩種。一段式入液封裝技術是先將封裝層材料預先分散于電泳液中，待電泳液填充后迅速分層浮至表面，最后固化成封裝膜。二段式入液封裝技術是先將電泳液注入微杯中，再將封裝層材料涂布在電泳液上，然后封裝層材料經固化形成封裝膜。國際范圍內電泳顯示技術的發(fā)展正處于產業(yè)化的前夜，雖然各大公司不時推出最新技術及新產品，但仍是實驗室樣品，尚未進入大規(guī)模生產。究其原因，除了工程化技術不完善、生產成本高昂等原因外，微杯制作及電泳液的灌裝工藝過程中也存在一定困難。因此，研究方便、簡單、實用的微杯制作工藝及微杯灌裝工藝方法，同時探索電泳顯示器件的測試條件對微杯電泳顯示技術的發(fā)展具有重要的用價值。

發(fā)明內容
本發(fā)明涉及一種微杯型電泳顯示器件的制備方法及電泳顯示液制備方法。其能避免由于現(xiàn)有技術的局限和缺點所產生的一個或多個問題。本發(fā)明的技術方案如下
本發(fā)明的一種電泳顯示液制備方法，在球磨瓶中，加入四氯乙烯5 50mL，0. 1 1. Og的電荷控制劑聚異丁烯單丁二酰亞胺系列、0. 1 0. 5g分散劑失水山梨醇三油酸酯系列和超分散劑SolspersHOOO，0. 1 1. Og高分子樹脂穩(wěn)定劑酚醛樹脂、丙烯酸酯或聚異丁烯，3.0 6. Og粒徑為50 150nm的中空Ti02、TiO納米粒子或炭黑納米粒子；以2mm氧化鋯鋯珠為研磨介質，在轉速500 800r/min下球磨20 30h，然后用200目篩子將懸濁液過濾，將母液保存于玻璃瓶中，即得到電泳顯示液。其中TiA粒子為白色粒子時，制備得到白色粒子電泳顯示液；TiO或炭黑粒子為黑色粒子時，制備得到黑色粒子電泳顯示液。將制備好的黑白單粒子電泳顯示液按照白黑粒子質量比(10 15) 1的比例混合在一起制得黑白雙粒子電泳顯示液，用超聲波儀器在100W、58KHz的條件下超聲分散30min，得到分散均勻的黑白雙粒子電泳顯示液。本發(fā)明的效果是提供一種方便、簡單、實用的微杯電泳顯示器件的制作工藝，同時提供評價電泳顯示器件的顯示效果的方法。


本申請所包括的附圖用于提供對本發(fā)明的進一步理解，并且包括在該說明書中并且作為本說明書的一部分，示出了本發(fā)明的實施方式并且連同說明書一起用于解釋本發(fā)明的原理。在附圖中圖1為微杯器件制作流程圖；圖2為刻蝕效果圖片；圖3為尼龍微格形變照片；圖4為尼龍微格的黑白對比顯示照片；圖5為顯示對比度隨粒子濃度的變化曲線；圖6為顯示對比度隨白黑粒子質量比的變化曲線；圖7為顯示對比度隨電場強度的變化曲線；圖6為顯示對比度隨樹脂濃度的變化曲線；圖9為電場強度為0. 02V/ym，黑白文字圖案顯示照片；圖10為電場強度為0.02V/ym，七段黑白數(shù)字圖案顯示照片。
具體實施例方式下面結合附圖對本發(fā)明作進一步的詳細論述。圖1所示為微杯器件制作流程圖，詳細步驟如下第一步顯示電極的制備為使器件顯示出需要的圖案或者數(shù)字，首先要在導電的ITO玻璃上刻蝕出所需顯示的文字或圖案。本實驗采用化學法刻蝕導電玻璃，流程分為以下兩部分(1)顯示圖案的刻制取一塊大小為6 X 6cm的涂布有導電ITO層的玻璃電極，用清水清洗其表面以保持整潔，在烘箱內40°C 60°C下烘干30min。用無塵布料(多選用絲綢類)蘸少許丙酮或乙醇擦洗ITO導電層，用吹風機快速吹干后，將導電層朝上平放在無塵桌面上。
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選用厚度0.5mm左右的透明膠帶平整地鋪在ITO導電層上，將其保護起來，壓平壓實，以防氣泡進入，導致刻蝕過程中容易漏蝕而出現(xiàn)斑點。然后將打印在紙上的圖案模型 (3.5X3. 5cm)置于導電玻璃下，邊緣對齊，固定。用鋼板尺和工藝刻刀，對圖案進行刻制。 圖案刻制完后，用無塵布料(多選用絲綢類)蘸少許丙酮或乙醇擦洗刻制好的圖案，以保證需刻蝕掉圖案模型的ITO層表面無殘余的透明膠帶。用工藝修刀對圖案邊緣進行修飾，保證邊緣的整潔整齊。(2)顯示圖案的化學刻蝕工藝刻蝕液的配制量取質量為50. Og 70. Og的蒸餾水和濃鹽酸，10. 0 14. Og的固體三氯化鐵，依次加入到500mL燒杯中，在超聲波儀器上超聲攪拌，溶解均勻。將刻制好圖案的導電玻璃平放于培養(yǎng)皿內，導電面朝上，倒入化學刻蝕液，浸過導電玻璃上表面少許即可。在30 40°C刻蝕9 Ilmin后，用鑷子取出置于5% 10%的氫氧化鈉水溶液以中和表面酸液，取出用大量蒸餾水沖洗，后用少許丙酮或乙醇淋洗，然后置于50°C烘箱內烘干。將保護用的透明膠帶揭下，用乙醇清洗導電層表面，即可得到帶有圖案的導電電極，以備制作器件之用。圖2為刻蝕效果圖片。第二步微杯(尼龍微格)的制作選用直徑為70mm的實心鍍銅鋼塊為壓制模具，拋光面相對著，在拋光面上涂布少許硅油(防止在壓制過程中尼龍網與模具的粘連)，裁剪面積大小與模具相同的尼龍網塊， 置于模具中間。然后將模具置于液壓機上，在室溫下在0 6. 50Mpa壓力下壓制lOmin。選用外購尼龍微格作為微杯基材，微格規(guī)格為長160 180 μ m，寬100 130 μ m， 高65 70 μ m。尼龍微格之間是互通的，電泳粒子可在微格之間進行遷移，團聚現(xiàn)象仍存在，采用熱壓法對尼龍微格進行壓制，將其壓制成為具有有限微通道的顯示單元微格，這樣就避免了電泳液在微格之間的遷移，能消除大面積帶電微粒的團聚和圖像衰減的缺點，同時也解決了單個微單元的表面張力大、灌裝困難的問題。壓制完成后，取出尼龍微格塊，用少許四氯乙烯溶劑清洗，晾干，采用光學顯微鏡觀察尼龍微格的形狀，用顯微鏡照片分析來看熱壓變形效果。電泳顯示器件的主要技術指標是器件的對比度、響應時間和使用壽命等。電泳粒子的團聚現(xiàn)象是關鍵影響因素。將電泳粒子封閉在單一的微小顯示單元內是解決粒子團聚的主要方法，微膠囊和微杯技術是現(xiàn)今最流行的兩種將顯示單元微小化的方法。對在OMpa 6. 50Mpa壓力下壓制過的尼龍微格塊在金相顯微鏡下進行觀察壓制程度，從顯微鏡照片可以清楚地看到形變現(xiàn)象。圖3為尼龍微格照片。壓制前的尼龍微格縱橫分隔線直徑在65 70 μ m之間，壓制后增加到125 150 μ m之間，產生了較大的變形，縱橫線的交錯點出現(xiàn)一個融合狀斑點，起到了將微格分隔為完整的獨立顯示空間的作用。第三步微杯型電泳原型顯示器件的制作電泳顯示液核心成分為非水溶性溶劑、電荷控制劑、分散劑、高分子樹脂穩(wěn)定劑和顏料粒子。在球磨瓶中，加入四氯乙烯5 50mL，0.1 l.Og的電荷控制劑聚異丁烯單丁二酰亞胺系列(T151、T152)、0. 1 0. 5g分散劑失水山梨醇三油酸酯系列(Span系列)和超分散劑(S0lspers17000)，0. 1 l.Og高分子樹脂穩(wěn)定劑酚醛樹脂、丙烯酸酯或聚異丁烯，3. 0 6. Og粒徑為50 150nm的中空Ti02、Ti0納米粒子或炭黑納米粒子；以2mm氧化鋯鋯珠為研磨介質，在轉速500 800r/min下球磨20 30h，然后用200目篩子將懸濁液過濾，將母液保存于玻璃瓶中，即得到電泳顯示液。(1)底墊電極制備選取制備的尼龍微格片，裁出3. 5X3. 5cm的微格塊。在制作好顯示圖案或無圖案(3.5X3. 5cm)的ITO導電玻璃(6 X 6cm)的導電面的正中間均勻涂上一層厚度約為10 15μπι的聚乙烯醇溶液，將上述制備的尼龍微格粘在其上，并以適當?shù)膲毫κ蛊湔澈掀綄?，?0 40°C下烘干IOmin待用。另選用ΙΟΟμπι厚的聚酯薄膜，切割出5X5cm大小的方塊，采用工藝刻刀在其正中間做出一個大小3. 5X3. 5cm的顯示腔。然后將該帶有顯示腔的聚酯薄膜用環(huán)氧樹酯粘貼在上述粘貼好尼龍微格的ITO玻璃上，并使顯示腔正好包含住尼龍微格并吻合好。這樣就制作好了底電極。(2)顯示器件的制備在上述步驟制作的底電極上的形成顯示腔的聚酯薄膜上涂布厚度為1 5 μ m的環(huán)氧樹脂，取另一片6 X 6cm的ITO導電玻璃，使其一側邊沿與涂有環(huán)氧樹酯的聚酯薄膜的一側邊沿對齊后粘結好。制作時要在聚酯薄膜的一邊留約Imm的小口作為注入口以便灌裝。用微量注射器汲取制備好的電泳顯示液，從注入口處均勻灌裝進入，以防氣泡進入，影響器件的美觀和顯色性能(若有氣泡，需慢慢趕出，然后再進行灌裝)。待器件灌滿后，用膠黏劑(環(huán)氧樹脂)粘合四周邊緣和注入口以起到密封器件的作用。電路控制系統(tǒng)設計與制作將采用C語言編寫好的驅動編程寫入控制芯片中，選用AT89S51系列單片機，然后按照電路原理搭建面包板電路，將器件的接線口與面包板輸出控制端口相連。驅動電路可提供20V的驅動電壓，顯示時間設計為5s，第二次刷新間隔時間為1 s， 其中占空比、頻率等可調。顯示器件厚度為150 μ m，顯色面積為4. 5X3. 5cm。將OMpa 6. 50Mpa壓力下熱壓下制得的微格作為微單元顯示進行器件的制備，在穩(wěn)壓電泳儀上進行測試，并采用MN-BW型灰度儀測試期間顯示效果的黑白反射率大小。圖 4為尼龍微格的黑白對比顯示照片。在壓力為6. 50Mpa下壓制的尼龍微格制備出的器件顯示黑白反射率較高，對比度可達到15 1。器件測試條件的選擇器件測試的顯示對比度是白反射率與黑反射率的比值，白反射率越大，相對的對比度也會較大?？傮w粒子濃度、白黑粒子質量比、電場強度、穩(wěn)定劑高分子樹脂的濃度對顯示對比度的影響非常顯著，因此顯示對比度隨總體粒子濃度、白黑粒子質量比、電場強度、 穩(wěn)定劑高分子樹脂的濃度的變化趨勢評價微杯器件的顯示效果至關重要。本發(fā)明制造的微格型電泳顯示器件及其性能評價方法適用于任何白、黑顏料粒子配制的電泳顯示液。實施例1 (電泳顯示液配制)在球磨瓶中，加入四氯乙烯5mL，0. Ig的電荷控制劑聚異丁烯單丁二酰亞胺系列、 0. Ig分散劑失水山梨醇三油酸酯系列和超分散劑SOlSperS17000，0. Ig高分子樹脂穩(wěn)定劑酚醛樹脂、丙烯酸酯或聚異丁烯，3. Og粒徑為120nm的中空TW2納米粒子；以2mm氧化鋯鋯珠為研磨介質，在轉速500r/min下球磨20h，然后用200目篩子將懸濁液過濾，將母液保存于玻璃瓶中，即得到白色電泳顯示液。實施例2 (電泳顯示液配制)在球磨瓶中，加入四氯乙烯25mL，0. 5g的電荷控制劑聚異丁烯單丁二酰亞胺系列、0. 3g分散劑失水山梨醇三油酸酯系列和超分散劑SOlSperS17000，0. 5g高分子樹脂穩(wěn)定劑酚醛樹脂、丙烯酸酯或聚異丁烯，4. Og粒徑為70nm的炭黑納米粒子；以2mm氧化鋯鋯珠為研磨介質，在轉速700r/min下球磨25h，然后用200目篩子將懸濁液過濾，將母液保存于玻璃瓶中，即得到電泳顯示液。實施例3 (電泳顯示液配制)在球磨瓶中，加入四氯乙烯50mL，l.Og的電荷控制劑聚異丁烯單丁二酰亞胺系列、0. 5g分散劑失水山梨醇三油酸酯系列和超分散劑SolspersPOOO，1. Og高分子樹脂穩(wěn)定劑酚醛樹脂、丙烯酸酯或聚異丁烯，6. Og粒徑為IOOnm的中空TiO納米粒子；以2mm氧化鋯鋯珠為研磨介質，在轉速800r/min下球磨30h，然后用200目篩子將懸濁液過濾，將母液保存于玻璃瓶中，即得到電泳顯示液。 實施例4 (電泳顯示液配制)將制備好的黑白單粒子電泳顯示液按照白黑粒子質量比15 1的比例混合在一起制得黑白雙粒子電泳顯示液，用超聲波儀器在100W、58KHz的條件下超聲分散30min，得到分散均勻的黑白雙粒子電泳顯示液。實施例5 (微杯型電泳顯示器件)第一步顯示電極的制備(1)顯示圖案的刻制取一塊大小為6 X 6cm的涂布有導電ITO層的玻璃電極，用清水清洗其表面以保持整潔，在烘箱內50°C下烘干30min。用無塵布料(多選用絲綢類)蘸少許丙酮或乙醇擦洗 ITO導電層，用吹風機快速吹干后，將導電層朝上平放在無塵桌面上。選用厚度0.5mm左右的透明膠帶平整地鋪在ITO導電層上，將其保護起來，壓平壓實，以防氣泡進入，導致刻蝕過程中容易漏蝕而出現(xiàn)斑點。然后將打印在紙上的圖案模型 (3.5X3. 5cm)置于導電玻璃下，邊緣對齊，固定。用鋼板尺和工藝刻刀，對圖案進行刻制。 圖案刻制完后，用無塵布料(多選用絲綢類)蘸少許丙酮或乙醇擦洗刻制好的圖案，以保證需刻蝕掉圖案模型的ITO層表面無殘余的透明膠帶。用工藝修刀對圖案邊緣進行修飾，保證邊緣的整潔整齊。(2)顯示圖案的化學刻蝕工藝刻蝕液的配制量取質量為50. Og的蒸餾水和濃鹽酸，10. Og的固體三氯化鐵，依次加入到500mL燒杯中，在超聲波儀器上超聲攪拌，溶解均勻。將刻制好圖案的導電玻璃平放于培養(yǎng)皿內，導電面朝上，倒入化學刻蝕液，浸過導電玻璃上表面少許即可。在30°C刻蝕9min后，用鑷子取出置于5%的氫氧化鈉水溶液以中和表面酸液，取出用大量蒸餾水沖洗，后用少許丙酮或乙醇淋洗，然后置于50°C烘箱內烘干。將保護用的透明膠帶揭下，用乙醇清洗導電層表面，即可得到帶有圖案的導電電極，以備制作器件之用。第二步微杯的制作
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選用直徑為70mm的實心鍍銅鋼塊為壓制模具，拋光面相對著，在拋光面上涂布少許硅油(防止在壓制過程中尼龍網與模具的粘連)，裁剪面積大小與模具相同的尼龍網塊， 置于模具中間。然后將模具置于液壓機上，在室溫下在OMpa壓力下壓制lOmin。選用外購尼龍微格作為微杯基材，微格規(guī)格為長160 μ m，寬100 μ m，高65 μ m。尼龍微格之間是互通的，電泳粒子可在微格之間進行遷移，團聚現(xiàn)象仍存在，采用熱壓法對尼龍微格進行壓制，將其壓制成為具有有限微通道的顯示單元微格，這樣就避免了電泳液在微格之間的遷移，能消除大面積帶電微粒的團聚和圖像衰減的缺點，同時也解決了單個微單元的表面張力大、灌裝困難的問題。壓制完成后，取出尼龍微格塊，用少許四氯乙烯溶劑清洗，晾干，采用光學顯微鏡觀察尼龍微格的形狀，用顯微鏡照片分析來看熱壓變形效果。第三步微杯型電泳原型顯示器件的制作(1)底墊電極制備選取制備的尼龍微格片，裁出3. 5X3. 5cm的微格塊。在制作好顯示圖案或無圖案(3.5X3. 5cm)的ITO導電玻璃(6 X 6cm)的導電面的正中間均勻涂上一層厚度約為IOym的聚乙烯醇溶液，將上述制備的尼龍微格粘在其上，并以適當?shù)膲毫κ蛊湔澈掀綄崳?0 40°C下烘干IOmin待用。另選用ΙΟΟμπι厚的聚酯薄膜，切割出5X5cm大小的方塊，采用工藝刻刀在其正中間做出一個大小3. 5X3. 5cm的顯示腔。然后將該帶有顯示腔的聚酯薄膜用環(huán)氧樹酯粘貼在上述粘貼好尼龍微格的ITO玻璃上，并使顯示腔正好包含住尼龍微格并吻合好。這樣就制作好了底電極。(2)顯示器件的制備在上述步驟制作的底電極上的形成顯示腔的聚酯薄膜上涂布厚度為1 μ m的環(huán)氧樹脂，取另一片6 X 6cm的ITO導電玻璃，使其一側邊沿與涂有環(huán)氧樹酯的聚酯薄膜的一側邊沿對齊后粘結好。制作時要在聚酯薄膜的一邊留約Imm的小口作為注入口以便灌裝。用微量注射器汲取制備好的電泳顯示液，從注入口處均勻灌裝進入，以防氣泡進入，影響器件的美觀和顯色性能(若有氣泡，需慢慢趕出，然后再進行灌裝)。待器件灌滿后，用膠黏劑(環(huán)氧樹脂)粘合四周邊緣和注入口以起到密封器件的作用。電路控制系統(tǒng)設計與制作將采用C語言編寫好的驅動編程寫入控制芯片中，選用AT89S51系列單片機，然后按照電路原理搭建面包板電路，將器件的接線口與面包板輸出控制端口相連。驅動電路可提供30V的驅動電壓，顯示時間設計為5s，第二次刷新間隔時間為1 s， 其中占空比、頻率等可調。顯示器件厚度為150 μ m，顯色面積為4. 5X3. 5cm。實施例6 (微杯型電泳顯示器件)第一步顯示電極的制備(1)顯示圖案的刻制取一塊大小為6 X 6cm的涂布有導電ITO層的玻璃電極，用清水清洗其表面以保持整潔，在烘箱內50°C下烘干30min。用無塵布料(多選用絲綢類)蘸少許丙酮或乙醇擦洗 ITO導電層，用吹風機快速吹干后，將導電層朝上平放在無塵桌面上。選用厚度0.5mm左右的透明膠帶平整地鋪在ITO導電層上，將其保護起來，壓平壓實，以防氣泡進入，導致刻蝕過程中容易漏蝕而出現(xiàn)斑點。然后將打印在紙上的圖案模型(3.5X3. 5cm)置于導電玻璃下，邊緣對齊，固定。用鋼板尺和工藝刻刀，對圖案進行刻制。 圖案刻制完后，用無塵布料(多選用絲綢類)蘸少許丙酮或乙醇擦洗刻制好的圖案，以保證需刻蝕掉圖案模型的ITO層表面無殘余的透明膠帶。用工藝修刀對圖案邊緣進行修飾，保證邊緣的整潔整齊。(2)顯示圖案的化學刻蝕工藝刻蝕液的配制量取質量為60. Og的蒸餾水和濃鹽酸，12. Og的固體三氯化鐵，依次加入到500mL燒杯中，在超聲波儀器上超聲攪拌，溶解均勻。將刻制好圖案的導電玻璃平放于培養(yǎng)皿內，導電面朝上，倒入化學刻蝕液，浸過導電玻璃上表面少許即可。在35°C刻蝕IOmin后，用鑷子取出置于10%的氫氧化鈉水溶液以中和表面酸液，取出用大量蒸餾水沖洗，后用少許丙酮或乙醇淋洗，然后置于50°C烘箱內烘干。將保護用的透明膠帶揭下，用乙醇清洗導電層表面，即可得到帶有圖案的導電電極，以備制作器件之用。第二步微杯的制作選用直徑為70mm的實心鍍銅鋼塊為壓制模具，拋光面相對著，在拋光面上涂布少許硅油(防止在壓制過程中尼龍網與模具的粘連)，裁剪面積大小與模具相同的尼龍網塊， 置于模具中間。然后將模具置于液壓機上，在室溫下在3. 20Mpa壓力下壓制lOmin。選用外購尼龍微格作為微杯基材，微格規(guī)格為長170 μ m，寬150 μ m，高65 μ m。尼龍微格之間是互通的，電泳粒子可在微格之間進行遷移，團聚現(xiàn)象仍存在，采用熱壓法對尼龍微格進行壓制，將其壓制成為具有有限微通道的顯示單元微格，這樣就避免了電泳液在微格之間的遷移，能消除大面積帶電微粒的團聚和圖像衰減的缺點，同時也解決了單個微單元的表面張力大、灌裝困難的問題。壓制完成后，取出尼龍微格塊，用少許四氯乙烯溶劑清洗，晾干，采用光學顯微鏡觀察尼龍微格的形狀，用顯微鏡照片分析來看熱壓變形效果。電泳顯示器件的主要技術指標是器件的對比度、響應時間和使用壽命等。電泳粒子的團聚現(xiàn)象是關鍵影響因素。將電泳粒子封閉在單一的微小顯示單元內是解決粒子團聚的主要方法，微膠囊和微杯技術是現(xiàn)今最流行的兩種將顯示單元微小化的方法。第三步微杯型電泳原型顯示器件的制作(1)底墊電極制備選取制備的尼龍微格片，裁出3. 5X3. 5cm的微格塊。在制作好顯示圖案或無圖案(3. 5X3. 5cm)的ITO導電玻璃(6X6cm)的導電面的正中間均勻涂上一層厚度約為13μπι的聚乙烯醇溶液，將上述制備的尼龍微格粘在其上，并以適當?shù)膲毫κ蛊湔澈掀綄?，?0 40°C下烘干IOmin待用。另選用ΙΟΟμπι厚的聚酯薄膜，切割出5X5cm大小的方塊，采用工藝刻刀在其正中間做出一個大小3. 5X3. 5cm的顯示腔。然后將該帶有顯示腔的聚酯薄膜用環(huán)氧樹酯粘貼在上述粘貼好尼龍微格的ITO玻璃上，并使顯示腔正好包含住尼龍微格并吻合好。這樣就制作好了底電極。(2)顯示器件的制備在上述步驟制作的底電極上的形成顯示腔的聚酯薄膜上涂布厚度為3 μ m的環(huán)氧樹脂，取另一片6 X 6cm的ITO導電玻璃，使其一側邊沿與涂有環(huán)氧樹酯的聚酯薄膜的一側邊沿對齊后粘結好。制作時要在聚酯薄膜的一邊留約Imm的小口作為注
9入口以便灌裝。用微量注射器汲取制備好的電泳顯示液，從注入口處均勻灌裝進入，以防氣泡進入，影響器件的美觀和顯色性能(若有氣泡，需慢慢趕出，然后再進行灌裝)。待器件灌滿后，用膠黏劑(環(huán)氧樹脂)粘合四周邊緣和注入口以起到密封器件的作用。用微量注射器汲取制備好的電泳顯示液，從注入口處均勻灌裝進入，以防氣泡進入，影響器件的美觀和顯色性能(若有氣泡，需慢慢趕出，然后再進行灌裝)。待器件灌滿后，用膠黏劑(環(huán)氧樹脂)粘合四周邊緣和注入口以起到密封器件的作用。實施例7 (微杯型電泳顯示器件)第一步顯示電極的制備為使器件顯示出需要的圖案或者數(shù)字，首先要在導電的ITO玻璃上刻蝕出所需顯示的文字或圖案。本實驗采用化學法刻蝕導電玻璃，流程分為以下兩部分(1)顯示圖案的刻制取一塊大小為6 X 6cm的涂布有導電ITO層的玻璃電極，用清水清洗其表面以保持整潔，在烘箱內50°C下烘干30min。用無塵布料(多選用絲綢類)蘸少許丙酮或乙醇擦洗 ITO導電層，用吹風機快速吹干后，將導電層朝上平放在無塵桌面上。選用厚度0.5mm左右的透明膠帶平整地鋪在ITO導電層上，將其保護起來，壓平壓實，以防氣泡進入，導致刻蝕過程中容易漏蝕而出現(xiàn)斑點。然后將打印在紙上的圖案模型 (3.5X3. 5cm)置于導電玻璃下，邊緣對齊，固定。用鋼板尺和工藝刻刀，對圖案進行刻制。 圖案刻制完后，用無塵布料(多選用絲綢類)蘸少許丙酮或乙醇擦洗刻制好的圖案，以保證需刻蝕掉圖案模型的ITO層表面無殘余的透明膠帶。用工藝修刀對圖案邊緣進行修飾，保證邊緣的整潔整齊。(2)顯示圖案的化學刻蝕工藝刻蝕液的配制量取質量為70. Og的蒸餾水和濃鹽酸，14. Og的固體三氯化鐵，依次加入到500mL燒杯中，在超聲波儀器上超聲攪拌，溶解均勻。將刻制好圖案的導電玻璃平放于培養(yǎng)皿內，導電面朝上，倒入化學刻蝕液，浸過導電玻璃上表面少許即可。在40°C刻蝕Ilmin后，用鑷子取出置于5% 10%的氫氧化鈉水溶液以中和表面酸液，取出用大量蒸餾水沖洗，后用少許丙酮或乙醇淋洗，然后置于50°C烘箱內烘干。將保護用的透明膠帶揭下，用乙醇清洗導電層表面，即可得到帶有圖案的導電電極，以備制作器件之用。第二步微杯的制作選用直徑為70mm的實心鍍銅鋼塊為壓制模具，拋光面相對著，在拋光面上涂布少許硅油(防止在壓制過程中尼龍網與模具的粘連)，裁剪面積大小與模具相同的尼龍網塊， 置于模具中間。然后將模具置于液壓機上，在室溫下在6. 50Mpa壓力下壓制lOmin。選用外購尼龍微格作為微杯基材，微格規(guī)格為長180 μ m，寬130 μ m，高70 μ m。尼龍微格之間是互通的，電泳粒子可在微格之間進行遷移，團聚現(xiàn)象仍存在，采用熱壓法對尼龍微格進行壓制，將其壓制成為具有有限微通道的顯示單元微格，這樣就避免了電泳液在微格之間的遷移，能消除大面積帶電微粒的團聚和圖像衰減的缺點，同時也解決了單個微單元的表面張力大、灌裝困難的問題。
壓制完成后，取出尼龍微格塊，用少許四氯乙烯溶劑清洗，晾干，采用光學顯微鏡觀察尼龍微格的形狀，用顯微鏡照片分析來看熱壓變形效果。電泳顯示器件的主要技術指標是器件的對比度、響應時間和使用壽命等。電泳粒子的團聚現(xiàn)象是關鍵影響因素。將電泳粒子封閉在單一的微小顯示單元內是解決粒子團聚的主要方法，微膠囊和微杯技術是現(xiàn)今最流行的兩種將顯示單元微小化的方法。第三步微杯型電泳原型顯示器件的制作(1)底墊電極制備選取制備的尼龍微格片，裁出3. 5X3. 5cm的微格塊。在制作好顯示圖案或無圖案(3.5X3. 5cm)的ITO導電玻璃(6 X 6cm)的導電面的正中間均勻涂上一層厚度約為15 μ m的聚乙烯醇溶液，將上述制備的尼龍微格粘在其上，并以適當?shù)膲毫κ蛊湔澈掀綄?，?0 40°C下烘干IOmin待用。另選用ΙΟΟμπι厚的聚酯薄膜，切割出5X5cm大小的方塊，采用工藝刻刀在其正中間做出一個大小3. 5X3. 5cm的顯示腔。然后將該帶有顯示腔的聚酯薄膜用環(huán)氧樹酯粘貼在上述粘貼好尼龍微格的ITO玻璃上，并使顯示腔正好包含住尼龍微格并吻合好。這樣就制作好了底電極。(2)顯示器件的制備在上述步驟制作的底電極上的形成顯示腔的聚酯薄膜上涂布厚度為5 μ m的環(huán)氧樹脂，取另一片6 X 6cm的ITO導電玻璃，使其一側邊沿與涂有環(huán)氧樹酯的聚酯薄膜的一側邊沿對齊后粘結好。制作時要在聚酯薄膜的一邊留約Imm的小口作為注入口以便灌裝。用微量注射器汲取制備好的電泳顯示液，從注入口處均勻灌裝進入，以防氣泡進入，影響器件的美觀和顯色性能(若有氣泡，需慢慢趕出，然后再進行灌裝)。待器件灌滿后，用膠黏劑(環(huán)氧樹脂)粘合四周邊緣和注入口以起到密封器件的作用。實施例8 (微杯型電泳顯示器件)在白黑粒子質量比為15 1和電場強度為0.02V/ym條件下，研究不同粒子濃度的電泳顯示液顯示對比度的影響。圖5為顯示對比度隨粒子濃度的變化曲線。隨著粒子濃度的增加，器件顯示對比度呈現(xiàn)先提高后降低的趨勢，粒子濃度在10%時，顯示對比度達到最大值15. 60。這是因為粒子濃度增大時，粒子在分散液里的運動會受到一定的阻礙，電泳性能下降，使得顯示的白度值有所下降，黑度值有所上升，故顯示對比度下降。因此應該選擇適當?shù)牧Ｗ訚舛?，粒子濃度?0%附近為最佳。實施例9 (微格型電泳顯示器件性能評價)在總體粒子濃度為10%和電場強度為0.02V/μ m的條件下，研究不同白、黑粒子質量比的電泳顯示液顯示對比度的影響。圖6為顯示對比度隨白黑粒子質量比的變化曲線。隨著白、黑粒子質量比的增加， 器件顯示對比度呈現(xiàn)先提高后降低的趨勢，并在粒子比為10 1 15 1時，顯示對比度達到較大值15. 60 15. 70。因此選擇白、黑粒子質量比在10 1或者15 1附近為最佳。實施例10 (微格型電泳顯示器件性能評價)在10%粒子濃度、10 1的白黑粒子質量比的條件下，研究不同電場強度驅動電子墨水顯示對比度的影響。
圖7為顯示對比度隨電場強度的變化曲線。隨著電場強度的增加，器件顯示對比度逐漸增加，電場強度為0. 02ν/μ m時，顯示對比度達到最大值15. 65，繼續(xù)增加電場強度， 顯示對比度則下降。因此電場強度在0. 02V/ μ m附近為最佳。實施例11 (微格型電泳顯示器件性能評價)在總體粒子濃度為10%左右、白黑粒子質量比為10 1和電場強度為0.02ν/μπι 的條件下，研究不同的高分子樹脂濃度的電子墨水制備成電泳顯示器件的顯示對比度的影響。圖8為顯示對比度隨樹脂濃度的變化曲線。隨著高分子樹脂濃度的增加器件顯示對比度呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢，在2. 5%附近達到最大值15. 50。高分子樹脂在分散液里起穩(wěn)定劑的作用，可以很好地控制了電泳粒子的電泳行為，使其運動的更趨于穩(wěn)定。但是， 當樹脂濃度過大時，又會影響電泳粒子的運動速度，從而影響器件的響應時間，因此在分散液里樹脂濃度的大小應該控制在1. 0 3. 0%，在1. 5 2. 5%時為最佳。實施例12 (微格型電泳顯示器件性能評價)電泳液總體粒子濃度為10%，白黑粒子質量比為10 1，高分子樹脂穩(wěn)定劑濃度為2.5%，驅動電場強度為0.02V/ym。在此條件下，采用電極間距離為100 μ m制備電泳原型顯示器件，研究顯色效果。圖9、圖10分別為電場強度為0.02V/ym的黑白文字圖案顯示照片、七段黑白數(shù)字圖案顯示照片。圖中顯示圖案清晰、輪廓線條平滑，顯示對比度能達到15.60。很明顯，本領域的普通技術人員可以在不背離本發(fā)明精神和范圍的基礎上對本發(fā)明中做出修改和變化。因此，本發(fā)明意欲覆蓋落入本發(fā)明附屬權利要求及其等效范圍內的本發(fā)明的各種修改和變化。
權利要求
1.一種電泳顯示液制備方法，其特征是在球磨瓶中，加入四氯乙烯5 50mL，0. 1 1. Og的電荷控制劑聚異丁烯單丁二酰亞胺系列、0. 1 0. 5g分散劑失水山梨醇三油酸酯系列和超分散劑S0lspers17000，0. 1 1. Og高分子樹脂穩(wěn)定劑酚醛樹脂、丙烯酸酯或聚異丁烯，3. 0 6. Og粒徑為50 150nm的中空Ti02、TiO納米粒子或炭黑納米粒子；以2mm氧化鋯鋯珠為研磨介質，在轉速500 800r/min下球磨20 30h，然后用200目篩子將懸濁液過濾，將母液保存于玻璃瓶中，即得到電泳顯示液。
2.如權利要求1所述的電泳顯示液制備方法，其特征是=TiO2粒子為白色粒子時，制備得到白色粒子電泳顯示液；TiO或炭黑粒子為黑色粒子時，制備得到黑色粒子電泳顯示液。
3.如權利要求1所述的電泳顯示液制備方法，其特征是將制備好的黑白單粒子電泳顯示液按照白黑粒子質量比(10 15) 1的比例混合在一起制得黑白雙粒子電泳顯示液，用超聲波儀器在100W、58KHz的條件下超聲分散30min，得到分散均勻的黑白雙粒子電泳顯示液。
全文摘要
本發(fā)明是電泳顯示液制備方法。在球磨瓶中，加入四氯乙烯5～50ml，0.1～1.0g的電荷控制劑聚異丁烯單丁二酰亞胺系列、0.1～0.5g分散劑失水山梨醇三油酸酯系列和超分散劑Solspersl7000，0.1～1.0g高分子樹脂穩(wěn)定劑酚醛樹脂、丙烯酸酯或聚異丁烯，3.0～6.0g粒徑為50～150nm的中空TiO2、TiO納米粒子或炭黑納米粒子；以2mm氧化鋯鋯珠為研磨介質，轉速500～800r/min球磨20～30h。TiO2粒子為白色粒子時，得到白色粒子電泳顯示液；TiO或炭黑粒子為黑色粒子時，制備得到黑色粒子電泳顯示液。將制備好的黑白單粒子電泳顯示液按照白黑粒子質量比(10～15)∶1的比例混合在一起制得黑白雙粒子電泳顯示液，用超聲波儀器在100W、58KHz的條件下超聲分散30min，得到分散均勻的黑白雙粒子電泳顯示液。
文檔編號G02F1/167GK102213888SQ20111008839
公開日2011年10月12日 申請日期2010年2月8日 優(yōu)先權日2010年2月8日
發(fā)明者張少奎, 李祥高, 王世榮, 談廷風, 趙謙 申請人:天津大學