專利名稱：高折射率樹脂鏡片及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于有機(jī)化學(xué)合成技術(shù)領(lǐng)域，涉及高折射率樹脂鏡片及其制備方法。
背景技術(shù)：
當(dāng)前眼鏡鏡片用的材料除了采用無(wú)機(jī)玻璃外，采用具有優(yōu)良光學(xué)特性的 合成樹脂作為鏡片材料的研究與開發(fā)正在不斷發(fā)展，并有逐步取代傳統(tǒng)鏡片
材料之趨勢(shì)。樹脂鏡片與無(wú)機(jī)玻璃鏡片相比較，它的特點(diǎn)是:重量輕、透明度 高、鏡片尺寸大、抗沖擊、易加工成型、可染色等。樹脂片在眼鏡市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng) 中處于優(yōu)先的地位。據(jù)報(bào)道，1988年光學(xué)樹脂鏡片在美國(guó)占65%，日本約占 55%。最近在日本佩戴眼鏡的3200萬(wàn)人中約有85% 90%是選用樹脂鏡片。合成 樹脂光學(xué)鏡片最先是采用1942年由美國(guó)PPG公司開發(fā)成的聚烯丙基二甘醇碳 酸酯，這是一種熱固性的合成樹脂，商品名為CR-39，具有較優(yōu)的切削研磨性、 耐熱性、耐藥品性。比重為l. 32 ，比無(wú)機(jī)光學(xué)玻璃的比重2. 58要輕一半左右， 染色工藝也比較簡(jiǎn)便。CR-39是由美國(guó)哥倫比亞研究室研制成功的，故又名哥 倫比亞樹脂，在樹脂鏡片市場(chǎng)中占有主導(dǎo)地位。但目前市場(chǎng)上廣泛使用的光 學(xué)樹脂材料如聚甲基丙烯酸甲酯(P薩A) 、 CR-39等，具有較低的折射率(n。 〈1.50)，傳統(tǒng)的光學(xué)樹脂折射率最高的PS也只達(dá)到n。 二 1. 590，且綜合性能 不很理想，這樣就限制了材料的應(yīng)用范圍。而根據(jù)眼鏡市場(chǎng)流行款式的要求， 鏡片材料除了應(yīng)具有較好的光學(xué)性能外，還要求把鏡片制得又輕又薄，這己 成為當(dāng)前樹脂鏡片研究和開發(fā)中的主要方向。因此，合成新品種高性能透明 樹脂成為光學(xué)塑料發(fā)展的必然趨勢(shì)，制備高折光指數(shù)、高性能透明光學(xué)樹脂 的研究已成為熱點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供高折射率樹脂鏡片及其制備方法，主要使通過(guò)設(shè) 計(jì)合成或者選擇相應(yīng)的高硫含量單體與多異氰酸酯或異硫氰酸酯化合物通過(guò) 共聚合成高折射率樹脂鏡片，解決背景技術(shù)所存在問(wèn)題。 實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的的具體方案是
一種高折射率樹脂鏡片，特點(diǎn)是將一種或多種含硫單體與一種或多種 多異氰酸酯或異硫氰酸酯化合物按摩爾比為0. 8 1. 3 : 1的比例混合均勻，
然后加入占前述混合物總質(zhì)量0. 05 2%的磷酸酯類內(nèi)脫模劑、占前述混合物 總質(zhì)量0. 005 0. 1%的有機(jī)錫類催化劑，再按照合成樹脂鏡片的標(biāo)準(zhǔn)要求加 入光穩(wěn)定劑、紫外吸收劑、抗氧劑，經(jīng)聚合而得高折射率的樹脂鏡片；
所述的含硫單體是高硫含量的化合物，其中至少含有兩個(gè)巰基或者羥基 官能團(tuán)或者一個(gè)巰基一個(gè)羥基化合物，這些化合物包括硫代丙三醇(SR1)、 苯二甲硫醇(SR2)、 2, 3-二巰基乙基硫代丙硫醇(SR3)、 2， 3-二巰基丙基硫 代丙硫醇(SR4)、 3-巰基乙基硫代丙二硫醇(SR5)、季戊四硫醇(SR6)、巰 基乙酸季戊四醇酯(SR7)、 3， 3， -二巰基乙基-2，2，-巰基丙硫醚(SR8)和 1, 3-二硫代丙醇(SR9);
所述的多異氰酸酯或異硫氰酸酯化合物，其中至少含有兩個(gè)或者兩個(gè)以 上的異氰酸酯官能團(tuán)或者異硫氰酸酯官能團(tuán)的化合物，這些化合物包括甲苯 二異氰酸酯(TDI)、甲苯二異氰酸酯(TST工)、己二異氰酸酯(HDI)、己二異 硫氰酸酯(HDTI)、二環(huán)己基甲烷二異氰酸酯(HMDI)、苯甲垸二異氰酸酯(MDI)、 苯甲烷二異硫氰酸酯(MDTI)、 二甲苯二異氰酸酯(XDI)、 二甲苯二異硫氰酸 酯(XDTI)、異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI)和異佛爾酮二異硫氰酸酯(IPDTI)。一種上述樹脂鏡片的制備方法，特點(diǎn)是先合成或者選擇高硫含量單體， 然后將該單體和一種或多種多異氰酸酯或異硫氰酸酯化合物按比例混合，在 催化劑、脫模劑、抗氧劑、紫外吸收劑存在下，注模共聚合成，具體操作步 驟
第一步高硫含量單體的制備
硫代丙三醇(SR1)的合成
在備有電磁攪拌、溫度計(jì)、回流冷凝管的100mL三頸瓶中加入0.05mol 的1， 2， 3-三氯丙烷、0. 2 0. 4mo1硫脲和0. 2 0. 5mo1的濃鹽酸，進(jìn)行加熱 回流攪拌24h，然后冷卻到室溫后，加入0.3 0.6mol的氨水，緩慢升溫到 60°C，進(jìn)行加熱攪拌5h后，靜置分層，分去上層水溶液后，對(duì)下層進(jìn)行酸洗， 水洗，蒸餾后即得產(chǎn)品SR1;
苯二甲硫醇(SR2)的合成
在備有電磁攪拌、溫度計(jì)、回流冷凝管的100mL三頸瓶中加入0.05mo1 的苯二甲醇、0. 1 0. 3mo1硫脲和0. 1 0. 4mo1的濃鹽酸，進(jìn)行加熱回流攪 拌30h，然后冷卻到室溫后，加入O. l 0.4mol的氨水，緩慢升溫到65"， 進(jìn)行加熱攪拌4h后，靜置分層，分去上層水溶液后，對(duì)下層進(jìn)行酸洗，水洗， 蒸餾后即得產(chǎn)品SR2;
2， 3-二巰基丙基硫代丙硫醇(SR4)的合成
在備有電磁攪拌、溫度計(jì)、回流冷凝管和滴液漏斗的lOOraL三頸瓶中加 入0.01mo1的巰基乙醇、0.01 0. 1 mol的吡啶，然后在30 40。C條件下滴 加0.005mol環(huán)氧氯丙烷，滴完后繼續(xù)反應(yīng)l 2h，加入0. 03 0. 2mo1硫脲 和0.05 0.2mo1的濃鹽酸，進(jìn)行加熱回流攪拌12h，然后冷卻到室溫后，加 入0. 05 0. 3mo1的氨水，緩慢升溫到60°C，進(jìn)行加熱攪拌4h后，靜置分層，分去上層水溶液后，對(duì)下層進(jìn)行酸洗，水洗，蒸餾后即得產(chǎn)品SR4;
3-巰基乙基硫代丙二硫醇(SR5)的合成
在備有電磁攪拌、溫度計(jì)、回流冷凝管和滴液漏斗的100mL三頸瓶中加 入0. Olmol的巰基乙醇、0. 01 0. 05 mol的吡啶，然后在30 40。C條件下滴 加0.01mol環(huán)氧氯丙烷，滴完后繼續(xù)反應(yīng)l 2h，加入0. 03 0. 2mo1硫脲和 0.05 0.2mol的濃鹽酸，進(jìn)行加熱回流攪拌12h，然后冷卻到室溫后，加入 0.05 0.3mol的氨水，緩慢升溫到65。C，進(jìn)行加熱攪拌5h后，靜置分層， 分去上層水溶液后，對(duì)下層進(jìn)行酸洗，水洗，蒸餾后即得產(chǎn)品SR5;
巰基乙酸季戊四醇酯(SR7)的合成
在備有電磁攪拌、溫度計(jì)、回流冷凝管和滴液漏斗的100mL三頸瓶中加 入0. Olmol的季戊四醇和20mL DMF，緩慢滴加0. 04 0. 05 mol的巰基乙酰 氯，然后在30 4(TC條件下繼續(xù)反應(yīng)l 2h，然后冷卻到室溫后，進(jìn)行堿洗， 水洗，蒸餾后即得產(chǎn)品SR7;
3， 3， -二巰基乙基-2，2，-巰基丙硫醚(SR8)的合成 在備有電磁攪拌、溫度計(jì)、回流冷凝管和滴液漏斗的100mL三頸瓶中加 入O.Olmol的巰基乙醇、0.01 0. lg的吡啶，然后在30 40。C條件下滴加 O.Olmol環(huán)氧氯丙垸，滴完后繼續(xù)反應(yīng)0.5 2h，接著滴加30%硫化鈉溶液 0. Olmol，滴完后繼續(xù)反應(yīng)0. 5 lh，加入0. 03 0. 2mo1硫脲和0. 05 0. 2mo1 的濃鹽酸，進(jìn)行加熱回流攪拌12h，然后冷卻到室溫后，加入0.05 0.3mo1 的氨水，緩慢升溫到65。C，進(jìn)行加熱攪拌5h后，靜置分層，分去上層水溶 液后，對(duì)下層進(jìn)行酸洗，水洗，蒸餾后即得產(chǎn)品SR8; 第二步高折射率樹脂鏡片的制備將上述單體中的一種或者多種混合物與一種或多種多異氰酸酯或異硫氰 酸酯化合物按摩爾比為0. 8 1. 3 : 1的比例混合均勻，然后加入占前述混合
物總質(zhì)量0. 05 2%的磷酸酯類內(nèi)脫模劑、占前述混合物總質(zhì)量0. 005 0. 1% 的有機(jī)錫類催化劑，再按照合成樹脂鏡片的標(biāo)準(zhǔn)要求加入光穩(wěn)定劑、紫外吸 收劑、抗氧劑，先在50 6(TC下進(jìn)行真空脫泡預(yù)聚2 3h后，注入模具中， 然后再在8(TC下聚合5h,接著以2°C/min的升溫速度加熱至100°C，在該溫 度下聚合5 12h，即得高折射率的樹脂鏡片。
本發(fā)明制得的鏡片，其折射率最高可達(dá)11。= 1.6725，綜合性能得到提高， 被廣泛用來(lái)制造望遠(yuǎn)鏡、瞄準(zhǔn)鏡、放大鏡及照相機(jī)上的透鏡，使樹脂鏡片的 應(yīng)用范圍更為廣泛。
具體實(shí)施例方式
以下將通過(guò)具體的實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的闡述 實(shí)施例1
第一步硫代丙三醇(SR1)的合成
在備有電磁攪拌、溫度計(jì)、回流冷凝管的100mL三頸瓶中加入0.05mol 的1， 2， 3-三氯丙烷、0. 3mo1硫脲和0. 35mol的濃鹽酸，進(jìn)行加熱回流攪拌 24h，然后冷卻到室溫后，加入0.4mol的氨水，緩慢升溫到6(TC，進(jìn)行加熱 攪拌5h后，靜置分層，分去上層水溶液后，對(duì)下層進(jìn)行酸洗，水洗，蒸餾后 即得產(chǎn)品SR1;
第二步高折射率樹脂鏡片的制備
將SR1與異氰酸酯化合物按摩爾比=1 : 1混合均勻，然后加入占混合物 總質(zhì)量0. 5%的磷酸酯類內(nèi)脫模劑、占混合物總質(zhì)量0. 05%的有機(jī)錫類催化劑， 再按照合成樹脂鏡片的標(biāo)準(zhǔn)要求加入光穩(wěn)定劑、紫外吸收劑、抗氧劑，先在50 6(TC下進(jìn)行真空脫泡預(yù)聚2h后，注入模具中，然后再在8(TC下聚合5h， 接著以2'C/min的升溫速度加熱至IO(TC，在該溫度下聚合10h，即得高折射 率和透明的樹脂鏡片，所用的異氰酸酯化合物和相應(yīng)的折射率見(jiàn)表1。 表l
異氰酸酯 折射率 HDI 1.6132 TDI 1.6605 XDI 1.6231
實(shí)施例2
第一步苯二甲硫醇(SR2)的合成
在備有電磁攪拌、溫度計(jì)、回流冷凝管的100mL三頸瓶中加入0. 05mol 的苯二甲醇、0. 15mol硫脲和0.2mo1的濃鹽酸，進(jìn)行加熱回流攪拌30h，然 后冷卻到室溫后，加入0.2mol的氨水，緩慢升溫到65。C，進(jìn)行加熱攪拌4h 后，靜置分層，分去上層水溶液后，對(duì)下層進(jìn)行酸洗，水洗，蒸餾后即得產(chǎn) 品SR2;
第二步高折射率樹脂鏡片的制備
將SR2與異氰酸酯化合物按摩爾比=1.2 : 1混合均勻，然后加入占混合 物總質(zhì)量0.5%的磷酸酯類內(nèi)脫模劑，占總質(zhì)量0.05%的有機(jī)錫類催化劑，先 在50 60。C下進(jìn)行真空脫泡預(yù)聚2h后，注入模具中，然后再在80。C下聚合 5h，接著以2'C/min的升溫速度加熱至10(TC，在該溫度下聚合10h，即得高 折射率和透明的樹脂鏡片，所用的異氰酸酯化合物和相應(yīng)的折射率見(jiàn)表2。 表2
異氰酸酯 折射率HDI 1.6231 TDI 1.6725 XDI 1.6632
實(shí)施例3
第一步2，3-二巰基丙基硫代丙硫醇(SR4)
在備有電磁攪拌、溫度計(jì)、回流冷凝管和滴液漏斗的100mL三頸瓶中加 入0. Olmol的巰基乙醇、0. 015mol的吡啶，然后在35。C條件下滴加0. 005mol 環(huán)氧氯丙垸，滴完后繼續(xù)反應(yīng)lh，加入0. lmol硫脲和0. 15mol的濃鹽酸， 進(jìn)行加熱回流攪拌12h，然后冷卻到室溫后，加入0.25mol的氨水，緩慢升 溫到60。C，進(jìn)行加熱攪拌4h后，靜置分層，分去上層水溶液后，對(duì)下層進(jìn) 行酸洗，水洗，蒸餾后即得產(chǎn)品SR4; 第二步高折射率樹脂鏡片的制備
將SR4與異氰酸酯化合物按摩爾比=0.8 : 1混合均勻，然后加入占總質(zhì) 量0.5%的磷酸酯類內(nèi)脫模劑，占總質(zhì)量0.05%的有機(jī)錫類催化劑，先在50 6(TC下進(jìn)行真空脫泡預(yù)聚2h后，注入模具中，然后再在80。C下聚合5h，接 著以2°C/min的升溫速度加熱至IO(TC，在該溫度下聚合10h，即得高折射率 和透明的樹脂鏡片，所用的異氰酸酯化合物和相應(yīng)的折射率見(jiàn)表3。 表3
異氰酸酯 折射率 HDI 1.6211 TDI 1.6715 XDI 1.6612
實(shí)施例4第一步3-巰基乙基硫代丙二硫醇(SR5)
在備有電磁攪拌、溫度計(jì)、回流冷凝管和滴液漏斗的lOOrnL三頸瓶中加 入0. Olmol的巰基乙醇、0. 015 mol的吡啶，然后在3CTC條件下滴加0. Olmol 環(huán)氧氯丙烷，滴完后繼續(xù)反應(yīng)lh，加入0. 05mol硫脲和0. 05mol的濃鹽酸， 進(jìn)行加熱回流攪拌12h，然后冷卻到室溫后，加入0.2mol的氨水，緩慢升溫 到65'C，進(jìn)行加熱攪拌5h后，靜置分層，分去上層水溶液后，對(duì)下層進(jìn)行 酸洗，水洗，蒸餾后即得產(chǎn)品SR5; 第二步高折射率樹脂鏡片的制備
將SR5與異氰酸酯化合物按摩爾比=1 : 1混合均勻，然后加入占總質(zhì)量 0.5%的磷酸酯類內(nèi)脫模劑，占總質(zhì)量0.05%的有機(jī)錫類催化劑，先在50 60 "下進(jìn)行真空脫泡預(yù)聚2h后，注入模具中，然后再在8(TC下聚合5h，接著 以2°C/min的升溫速度加熱至IO(TC，在該溫度下聚合10h，即得高折射率和 透明的樹脂鏡片，所用的異氰酸酯化合物和相應(yīng)的折射率見(jiàn)表4。 表4
異氰酸酯 折射率 HDI 1.6215 TDI 1.6725 XDI 1.6623
實(shí)施例5
第一步巰基乙酸季戊四醇酯(SR7)
在備有電磁攪拌，溫度計(jì)，回流冷凝管和滴液漏斗的100mL三頸瓶中加 入0. Olmol的季戊四醇和20mL DMF，緩慢滴加0. 045 mol的巰基乙酰氯，然 后在3(TC條件下繼續(xù)反應(yīng)2h，然后冷卻到室溫后，進(jìn)行堿洗，水洗，蒸餾后即得產(chǎn)品SR7;
第二步高折射率樹脂鏡片的制備
將SR5與異氰酸酯化合物按摩爾比=1 : 1混合均勻，然后加入占總質(zhì)量 0.5%的磷酸酯類內(nèi)脫模劑，占總質(zhì)量0.05。/。的有機(jī)錫類催化劑，先在50 60 。C下進(jìn)行真空脫泡預(yù)聚2h后，注入模具中，然后再在80。C下聚合5h，接著 以2'C/min的升溫速度加熱至IO(TC，在該溫度下聚合10h，即得高折射率和 透明的樹脂鏡片，所用的異氰酸酯化合物和相應(yīng)的折射率見(jiàn)表5。 表5
異氰酸酯 折射率 工PDI 1.6015 MDI 1.6325 HDTI 1.6123
實(shí)施例6
第一步3， 3， -二巰基乙基-2，2，-巰基丙硫醚(SR8)的合成
在備有電磁攪拌、溫度計(jì)、回流冷凝管和滴液漏斗的100mL三頸瓶中加 入0. Olmol的巰基乙醇、0. 012g的吡啶，然后在30 40。C條件下滴加0. Olmol 環(huán)氧氯丙垸，滴完后繼續(xù)反應(yīng)lh，接著滴加30%硫化鈉溶液O.Olmol，滴完 后繼續(xù)反應(yīng)lh，加入0. 15mol硫脲和0. 15mol的濃鹽酸，進(jìn)行加熱回流攪拌 12h，然后冷卻到室溫后，加入0.2mol的氨水，緩慢升溫到65'C，進(jìn)行加熱 攪拌5h后，靜置分層，分去上層水溶液后，對(duì)下層進(jìn)行酸洗，水洗，蒸餾后 即得產(chǎn)品SR8;
第二步高折射率樹脂鏡片的制備
將SR8與異氰酸酯化合物按摩爾比=1 : 1混合均勻，然后加入占總質(zhì)量0.5%的磷酸酯類內(nèi)脫模劑，占總質(zhì)量0.05%的有機(jī)錫類催化劑，先在50 60 。C下進(jìn)行真空脫泡預(yù)聚2h后，注入模具中，然后再在8CTC下聚合5h，接著 以2。C/min的升溫速度加熱至IOCTC，在該溫度下聚合10h，即得高折射率和 透明的樹脂鏡片，所用的異氰酸酯化合物和相應(yīng)的折射率見(jiàn)表6。 表6
異氰酸酯 折射率 MDTI 1.6315 HDTI 1.6625 XDTI 1.662權(quán)利要求
1、一種高折射率樹脂鏡片，其特征在于將一種或多種含硫單體與一種或多種多異氰酸酯或異硫氰酸酯化合物按摩爾比為0.8～1.3∶1的比例混合均勻，然后加入占前述混合物總質(zhì)量0.05～2％的磷酸酯類內(nèi)脫模劑、占前述混合物總質(zhì)量0.005～0.1％的有機(jī)錫類催化劑，再按照合成樹脂鏡片的標(biāo)準(zhǔn)要求加入光穩(wěn)定劑、紫外吸收劑、抗氧劑，經(jīng)聚合而得高折射率的樹脂鏡片；所述的含硫單體是高硫含量的化合物，其中至少含有兩個(gè)巰基或者羥基官能團(tuán)或者一個(gè)巰基一個(gè)羥基化合物，這些化合物包括硫代丙三醇(SR1)、苯二甲硫醇(SR2)、2，3-二巰基乙基硫代丙硫醇(SR3)、2，3-二巰基丙基硫代丙硫醇(SR4)、3-巰基乙基硫代丙二硫醇(SR5)、季戊四硫醇(SR6)、巰基乙酸季戊四醇酯(SR7)、3，3’-二巰基乙基-2，2’-巰基丙硫醚(SR8)和1，3-二硫代丙醇(SR9)；所述的多異氰酸酯或異硫氰酸酯化合物，其中至少含有兩個(gè)或者兩個(gè)以上的異氰酸酯官能團(tuán)或者異硫氰酸酯官能團(tuán)的化合物，這些化合物包括甲苯二異氰酸酯(TDI)、甲苯二異氰酸酯(TSTI)、己二異氰酸酯(HDI)、己二異硫氰酸酯(HDTI)、二環(huán)己基甲烷二異氰酸酯(HMDI)、苯甲烷二異氰酸酯(MDI)、苯甲烷二異硫氰酸酯(MDTI)、二甲苯二異氰酸酯(XDI)、二甲苯二異硫氰酸酯(XDTI)、異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI)和異佛爾酮二異硫氰酸酯(IPDTI)。
2.一種權(quán)利要求l所述樹脂鏡片的制備方法，其特征在于先合成或者 選擇高硫含量單體，然后將該單體和一種或多種多異氰酸酯或異硫氰酸酯化 合物按比例混合，在催化劑、脫模劑、抗氧劑、紫外吸收劑存在下，注模共 聚合成，具體操作步驟第一步高硫含量單體的制備 硫代丙三醇(SR1)的合成在備有電磁攪拌、溫度計(jì)、回流冷凝管的100mL三頸瓶中加入0.05mol 的1， 2， 3-三氯丙烷、0. 2 0. 4

圖1硫脲和0. 2 0. 5mo1的濃鹽酸，進(jìn)行加熱 回流攪拌24h，然后冷卻到室溫后，加入0.3 0.6mo1的氨水，緩慢升溫到 60°C，進(jìn)行加熱攪拌5h后，靜置分層，分去上層水溶液后，對(duì)下層進(jìn)行酸洗， 水洗，蒸餾后即得產(chǎn)品SR1;苯二甲硫醇(SR2)的合成在備有電磁攪拌、溫度計(jì)、回流冷凝管的100mL三頸瓶中加入0.05mol 的苯二甲醇、0. 1 0. 3mo1硫脲和0. 1 0. 4mo1的濃鹽酸，進(jìn)行加熱回流攪 拌30h，然后冷卻到室溫后，加入O. l 0.4mol的氨水，緩慢升溫到65。C， 進(jìn)行加熱攪拌4h后，靜置分層，分去上層水溶液后，對(duì)下層進(jìn)行酸洗，水洗， 蒸餾后即得產(chǎn)品SR2;2， 3-二巰基丙基硫代丙硫醇(SR4)的合成在備有電磁攪拌、溫度計(jì)、回流冷凝管和滴液漏斗的100mL三頸瓶中加 入0. Olmol的巰基乙醇、0. 01 0. 1 mol的吡啶，然后在30 40。C條件下滴 加0. 005mol環(huán)氧氯丙垸，滴完后繼續(xù)反應(yīng)l 2h，加入0. 03 0. 2mo1硫脲 和0.05 0.2mo1的濃鹽酸，進(jìn)行加熱回流攪拌12h，然后冷卻到室溫后，加 入0. 05 0. 3mo1的氨水，緩慢升溫到60°C，進(jìn)行加熱攪拌4h后，靜置分層， 分去上層水溶液后，對(duì)下層進(jìn)行酸洗，水洗，蒸餾后即得產(chǎn)品SR4;3-巰基乙基硫代丙二硫醇(SR5)的合成在備有電磁攪拌、溫度計(jì)、回流冷凝管和滴液漏斗的lOOmL三頸瓶中加 入0.01mo1的巰基乙醇、0.01 0.05mol的吡啶，然后在30 40。C條件下滴 加0.01mol環(huán)氧氯丙烷，滴完后繼續(xù)反應(yīng)l 2h，加入0. 03 0. 2mo1硫脲和 0.05 0.2mol的濃鹽酸，進(jìn)行加熱回流攪拌12h，然后冷卻到室溫后，加入(0.05 0.3mol的氨水，緩慢升溫到65。C，進(jìn)行加熱攪拌5h后，靜置分層， 分去上層水溶液后，對(duì)下層進(jìn)行酸洗，水洗，蒸餾后即得產(chǎn)品SR5; 巰基乙酸季戊四醇酯(SR7)的合成在備有電磁攪拌、溫度計(jì)、回流冷凝管和滴液漏斗的100mL三頸瓶中加 入0. Olmol的季戊四醇和20mL DMF，緩慢滴加0. 04 0. 05 mol的巰基乙酰 氯，然后在30 40。C條件下繼續(xù)反應(yīng)l 2h，然后冷卻到室溫后，進(jìn)行堿洗， 水洗，蒸餾后即得產(chǎn)品SR7;3， 3， -二巰基乙基-2，2，-巰基丙硫醚(SR8)的合成在備有電磁攪拌、溫度計(jì)、回流冷凝管和滴液漏斗的100mL三頸瓶中加 入O.Olmol的巰基乙醇、0.01 0. lg的吡啶，然后在30 4CTC條件下滴加 O.Olmol環(huán)氧氯丙烷，滴完后繼續(xù)反應(yīng)0.5 2h，接著滴加30%硫化鈉溶液 0. Olmol，滴完后繼續(xù)反應(yīng)0. 5 lh，加入0. 03 0. 2mo1硫脲和0. 05 0. 2mo1 的濃鹽酸，進(jìn)行加熱回流攪拌12h，然后冷卻到室溫后，加入0. 05 0. 3mo1 的氨水，緩慢升溫到65"C，進(jìn)行加熱攪拌5h后，靜置分層，分去上層水溶 液后，對(duì)下層進(jìn)行酸洗，水洗，蒸餾后即得產(chǎn)品SR8; 第二步高折射率樹脂鏡片的制備將上述單體中的一種或者多種混合物與一種或多種多異氰酸酯或異硫氰 酸酯化合物按摩爾比為0. 8 1. 3 : 1的比例混合均勻，加入占前述混合物總 質(zhì)量0. 05 2%的磷酸酯類內(nèi)脫模劑、占前述混合物總質(zhì)量0. 005 0. 1%的有 機(jī)錫類催化劑，再按照合成樹脂鏡片的標(biāo)準(zhǔn)要求加入光穩(wěn)定劑、紫外吸收劑、 抗氧劑，先在50 60。C下進(jìn)行真空脫泡預(yù)聚2 3h后，注入模具中，然后再 在8(TC下聚合5h，接著以2XVmin的升溫速度加熱至10(TC，在該溫度下聚 合5 12h，即得高折射率的樹脂鏡片。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種高折射率樹脂鏡片及其制備方法，其鏡片是以一種或多種含硫單體與一種或多種多異氰酸酯或異硫氰酸酯化合物按摩爾比為0.8～1.3∶1的比例混合均勻，然后加入占前述混合物總質(zhì)量0.05～2％的磷酸酯類內(nèi)脫模劑、占前述混合物總質(zhì)量0.005～0.1％的有機(jī)錫類催化劑，再按照合成樹脂鏡片的標(biāo)準(zhǔn)要求加入光穩(wěn)定劑、紫外吸收劑、抗氧劑，經(jīng)聚合而得。本發(fā)明制得的鏡片，其折射率最高可達(dá)n_D＝1.6725，綜合性能得到提高，被廣泛用來(lái)制造望遠(yuǎn)鏡、瞄準(zhǔn)鏡、放大鏡及照相機(jī)上的透鏡，使樹脂鏡片的應(yīng)用范圍更為廣泛。
文檔編號(hào)G02B1/04GK101614831SQ20091005621
公開日2009年12月30日 申請(qǐng)日期2009年8月11日 優(yōu)先權(quán)日2009年8月11日
發(fā)明者呂金鳳, 梁學(xué)正, 陳盛雄 申請(qǐng)人:杭州新順化工有限公司