再生纖維素纖維的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種再生纖維素纖維的制備方法，包括以下步驟：將漿粕進(jìn)行預(yù)浸漬，并壓榨、粉碎；將所獲得的混合物加入到N?甲基嗎啉?N?氧化物的水溶液中，加入抗氧化劑，并攪拌均勻；將所獲得的混合物置入真空環(huán)境中，在80～100℃條件下，獲得紡絲原液；對(duì)獲得的紡絲原液進(jìn)行紡絲，獲得再生纖維素纖維，其中紡絲時(shí)，紡絲浴為N?甲基嗎啉?N?氧化物的水溶液。通過本發(fā)明提供的制備再生纖維素纖維的方法，最終獲得的再生纖維素纖維的強(qiáng)度高，斷裂伸長(zhǎng)適宜，截面形態(tài)好，手感柔軟爽滑。此外，整個(gè)方法簡(jiǎn)單便利，便于操作，可重復(fù)性強(qiáng)，有利于大規(guī)模的推廣，還能夠回收利用紡絲浴，環(huán)保且成本低廉。
【專利說(shuō)明】
再生纖維素纖維的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明屬于紡織纖維領(lǐng)域，尤其涉及一種再生纖維素纖維的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 再生纖維素纖維用纖維素為原料制成的、結(jié)構(gòu)為纖維素 I I的再生纖維。由于耕地 的減少和石油資源的日益枯竭，天然纖維、合成纖維的產(chǎn)量將會(huì)受到越來(lái)越多的制約;人們 在重視紡織品消費(fèi)過程中環(huán)保性能的同時(shí)，對(duì)再生纖維素纖維的價(jià)值進(jìn)行了重新認(rèn)識(shí)和發(fā) 掘。如今再生纖維素纖維的應(yīng)用已獲得了一個(gè)空前的發(fā)展機(jī)遇。
[0003] 傳統(tǒng)的再生纖維素纖維的生產(chǎn)方法采取下述制備過程:將各種原料的漿柏在堿液 中浸漬、壓榨、粉碎獲得堿纖維，再將堿纖維老成降聚后與二硫化碳(CS 2)反應(yīng)，生成纖維素 黃酸酯，之后，纖維素黃酸酯溶解在堿液內(nèi)，形成粘性膠體溶液，然后與三組份酸浴反應(yīng)，制 得再生纖維素纖維。在這一傳統(tǒng)的制備工藝中，最大的缺陷是使用大量的CS 2和硫酸鋅 (ZnS〇4)，于是在生產(chǎn)過程中釋放出CS2和H2S有毒氣體，并產(chǎn)生大量含鋅廢水，對(duì)空氣和水域 造成嚴(yán)重污染，使生態(tài)平衡遭到嚴(yán)重破壞。
[0004] 近年來(lái)，關(guān)于再生纖維素纖維的綠色紡絲技術(shù)研究不斷取得進(jìn)展，例如采用不同 的溶劑體系直接溶解漿柏，可解決這一制約再生纖維素纖維良性發(fā)展的問題。Lyocell纖維 是綠色纖維的代表產(chǎn)品，在現(xiàn)有技術(shù)中，以漿柏為原料進(jìn)行紡絲制備，所獲得的產(chǎn)品手感較 硬，易發(fā)生原纖化，需要后續(xù)增加處理原纖化的工藝。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 為了解決上述問題，本發(fā)明人進(jìn)行了深入研究，結(jié)果發(fā)現(xiàn):將漿柏先進(jìn)行一步預(yù)處 理，再分散在N-甲基嗎啉-N-氧化物的水溶液中，然后經(jīng)過浸漬、紡絲，獲得再生纖維素纖 維，獲得的再生纖維素纖維的強(qiáng)度高，斷裂伸長(zhǎng)適宜，截面形態(tài)好，與此同時(shí)，手感柔軟爽 滑，從而完成本發(fā)明。
[0006] 再生纖維素纖維的斷裂伸長(zhǎng)率需要大小適當(dāng)，斷裂伸長(zhǎng)率高了，織物易產(chǎn)生形變， 容易發(fā)生褶皺，斷裂伸長(zhǎng)率低了會(huì)降低織物的舒適度，研究表明再生纖維素纖維的斷裂伸 長(zhǎng)率在12-16 %之間織物效果最好。
[0007] 本發(fā)明的目的在于提供一種再生纖維素纖維的制備方法，包括以下四個(gè)步驟。
[0008] 步驟一、漿柏的預(yù)處理，漿柏的預(yù)處理包括三個(gè)部分：
[0009] 漿柏預(yù)浸漬，將漿柏加入到N-甲基嗎啉-N-氧化物(簡(jiǎn)稱ΝΜΜ0)的水溶液中進(jìn)行預(yù) 浸漬;具體的，在所述步驟一中，預(yù)浸漬所用的N-甲基嗎啉-N-氧化物的水溶液的質(zhì)量百分 數(shù)為50-65 %，預(yù)浸漬溫度為50-70°C，預(yù)浸漬時(shí)間為15-30mim，預(yù)浸漬的浴比為漿柏:N-甲 基嗎啉-N-氧化物的水溶液=1:10-15;
[0010] 壓榨，對(duì)預(yù)浸漬后的混合物進(jìn)行壓榨，去除多余的溶液，獲得具有穩(wěn)定組成的混合 物;具體的，在所述步驟一中，壓榨后的混合物的組分為漿柏、N-甲基嗎啉-N-氧化物和水， 其重量比為 30-40:15-20:40-55;
[0011] 粉碎，對(duì)壓榨后的混合物進(jìn)行粉碎;具體的，在所述步驟一中，粉碎后混合物粒徑 為1-15mm〇
[0012] 在上述步驟一中，漿柏為溶解木漿柏，漿柏甲纖含量大于95%，重金屬含量低于 0.07%，聚合度550-650DP。
[0013] 而本發(fā)明額外的預(yù)處理，即與浸漬以及對(duì)應(yīng)的壓榨和粉碎，相當(dāng)于對(duì)漿柏提前做 了一次處理，和后續(xù)的步驟配合相當(dāng)于采用不同濃度的ΝΜΜ0水溶液進(jìn)行二次處理，可以使 得制得的再生纖維素纖維的強(qiáng)度高，斷裂伸長(zhǎng)適宜，截面形態(tài)好，手感柔軟爽滑等效果。
[0014] 步驟二、將步驟一所獲得的混合物加入到N-甲基嗎啉-N-氧化物的水溶液中，加入 抗氧化劑，并攪拌均勻。
[0015]在上述步驟二中，N-甲基嗎啉-N-氧化物在水溶液中的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為60~68%，進(jìn) 一步優(yōu)選地，N-甲基嗎啉-N-氧化物在水溶液中的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為60~65%，而所述步驟一所 獲得的混合物與N-甲基嗎啉-N-氧化物的水溶液的重量比為1:18-20;進(jìn)一步優(yōu)選地，重量 之比優(yōu)選為漿柏混合物:ΝΜΜ0水溶液=1:19。
[0016] 在上述步驟二中，所述抗氧化劑的優(yōu)選為沒食子酸丙酯，將抗氧化劑例如沒食子 酸丙酯加入后，能夠防止水溶液中的N-甲基嗎啉-N-氧化物氧化分解，從而影響最終獲得再 生纖維素纖維的品質(zhì)。另外，當(dāng)選用沒食子酸丙酯作為抗氧化劑時(shí)，其添加量?jī)?yōu)選為甲纖總 重量的0.2~1%，進(jìn)一步優(yōu)選地，沒食子酸丙酯的添加量?jī)?yōu)選為甲纖總重量的0.5~1%，其 中甲纖總重量可以理解為在所述漿柏中甲纖的總重量。
[0017] 在將漿柏加入到N-甲基嗎啉-N-氧化物的水溶液中進(jìn)行攪拌預(yù)混合時(shí)，攪拌時(shí)所 選用的設(shè)備、時(shí)間以及溫度條件均為常規(guī)選擇，并沒有特殊的需求，只要將所述漿柏在N-甲 基嗎啉-N-氧化物的水溶液中混合均勻即可。優(yōu)選地，在將所述漿柏和抗氧化劑加入到N-甲 基嗎啉-N-氧化物的水溶液中后，在90~100°C下，攪拌20~60分鐘，得到預(yù)混液，進(jìn)一步優(yōu) 選地，攪拌時(shí)間為20~40分鐘。由于預(yù)混液在90~100°C下，攪拌20~60分鐘，使得漿柏在N-甲基嗎啉-N-氧化物的水溶液中得到充分浸潤(rùn)，從而提高最終得到的再生纖維素纖維的性 能，例如能夠提高再生纖維素纖維的強(qiáng)度以及斷裂伸長(zhǎng)率。
[0018] 步驟三、將步驟二所獲得的混合物置入真空環(huán)境中，在80~100°C條件下，獲得紡 絲原液。
[0019] 在上述步驟三中，真空環(huán)境的真空度優(yōu)選為-〇. IMPa~-0.08MPa，在此真空度條件 下，可以使得漿柏完全溶解。
[0020] 在上述步驟三中，在步驟二中獲得的預(yù)混液放置在真空環(huán)境中的時(shí)間可根據(jù)實(shí)際 需求進(jìn)行選擇，只要漿柏完全溶解即可。優(yōu)選地，預(yù)混液在真空環(huán)境中放置的時(shí)間為10~ 20min，進(jìn)一步優(yōu)選地，預(yù)混液在真空環(huán)境中放置的時(shí)間為10~15min。
[0021] 可將獲得的紡絲原液進(jìn)行過濾，去除雜質(zhì)，進(jìn)一步提高最終獲得的再生纖維素纖 維的性能。
[0022] 獲得的紡絲原液中的甲纖含量?jī)?yōu)選為10~15%，所述紡絲原液的粘度優(yōu)選為 13000~15000Pa · S。當(dāng)上述紡絲原液中的甲纖含量和粘度在上述范圍內(nèi)時(shí)，能夠進(jìn)一步提 高最終獲得的再生纖維素纖維的性能。若甲纖含量過低或者過高，不利于最終獲得的再生 纖維素纖維的強(qiáng)度的提高，同樣的，若粘度過低或者過高，不利于最終獲得的再生纖維素纖 維的強(qiáng)度的提高。
[0023]另外，更具體地來(lái)講，將步驟二中獲得預(yù)混液加入到薄膜蒸發(fā)抽真空裝置中，然后 在溫度為80~90°C下，進(jìn)行抽真空，其中真空度為-0.1 MPa~-0.08MPa，最終使得漿柏完全 溶解，獲得紡絲原液。此外，獲得的紡絲原液可通過換熱器換熱維持紡絲原液在可紡狀態(tài)。 [0024]步驟四、對(duì)步驟三中所獲得的紡絲原液進(jìn)行紡絲，具體地，可將步驟三中獲得的紡 絲原液加入到紡絲機(jī)中進(jìn)行紡絲，獲得再生纖維素纖維，其中紡絲時(shí)，紡絲浴為N-甲基嗎 啉-N-氧化物水溶液。
[0025] 需要指出的是，紡絲浴位于紡絲機(jī)內(nèi)。
[0026] 在上述步驟四中，紡絲原液由噴絲頭壓出后，經(jīng)過空氣浴，然后與紡絲浴相接觸得 以繼續(xù)固化，然后析出，最終獲得再生纖維素纖維，由于首先進(jìn)入空氣浴中進(jìn)行固化，然后 再選用紡絲浴繼續(xù)進(jìn)行固化，能夠大大提高最終獲得的再生纖維素纖維的強(qiáng)度以及斷裂伸 長(zhǎng)率。還需要指出的是，噴絲頭的氣隙優(yōu)選為15~35mm，選用噴絲孔數(shù)為20000~30000孔， 特別選用圓形噴絲頭。選用紡絲機(jī)進(jìn)行紡絲的具體過程如下：將步驟二中獲得紡絲原液由 圓形噴絲頭噴出，進(jìn)入空氣浴，之后進(jìn)入紡絲浴繼續(xù)固化，最終獲得再生纖維素纖維。
[0027] 在上述步驟四中，所述紡絲浴用的N-甲基嗎啉-N-氧化物的水溶液的質(zhì)量百分?jǐn)?shù) 優(yōu)選為15~20%，由于選用上述質(zhì)量百分?jǐn)?shù)的N-甲基嗎啉-N-氧化物的水溶液，不僅能夠使 得經(jīng)過空氣浴固化后得到的再生纖維素纖維繼續(xù)固化以提高其強(qiáng)度和斷裂伸長(zhǎng)率，還可將 質(zhì)量分?jǐn)?shù)較低的紡絲浴進(jìn)行增濃，獲得質(zhì)量分?jǐn)?shù)較高的N-甲基嗎啉-N-氧化物的水溶液，從 而使得質(zhì)量分?jǐn)?shù)較高的N-甲基嗎啉-N-氧化物能夠應(yīng)用到前述步驟一中，用于分散漿柏，達(dá) 到了N-甲基嗎啉-N-氧化物的水溶液的回收利用，此外在后續(xù)水洗的過程中，也可回收利用 N-甲基嗎啉-N-氧化物的水溶液。另外，在對(duì)步驟二中獲得紡絲原液進(jìn)行紡絲時(shí)，紡絲浴的 溫度優(yōu)選為20~30 °C。
[0028] 為了進(jìn)一步提高再生纖維素纖維的性能，優(yōu)選地，將再生纖維素纖維進(jìn)行以下處 理:將再生纖維素纖維進(jìn)行集束后，依次進(jìn)行水洗、漂白、上油和烘干，其中，水洗可選用水 洗機(jī)進(jìn)行水洗，烘干可采用鏈板式烘干機(jī)進(jìn)行烘干，烘干的溫度優(yōu)選為100~130°C，烘干的 時(shí)間優(yōu)選為10~30分鐘。另外，漂白和上油的方式均為常規(guī)方法，此處不再贅述。
[0029] 本發(fā)明提供的再生纖維素纖維可作為紡織纖維應(yīng)用在紡織領(lǐng)域。
[0030] 本發(fā)明提供的制備再生纖維素纖維的方法，先對(duì)漿柏進(jìn)行進(jìn)行預(yù)浸漬，并壓榨、粉 碎，提前對(duì)漿柏做了一步預(yù)處理，再分散在N-甲基嗎啉-N-氧化物的水溶液中，然后經(jīng)過浸 漬、紡絲，獲得再生纖維素纖維。通過本發(fā)明提供的制備再生纖維素纖維的方法，最終獲得 的再生纖維素纖維的品質(zhì)好，例如再生纖維素纖維的強(qiáng)度高，斷裂伸長(zhǎng)適宜，截面形態(tài)好， 與此同時(shí)，手感柔軟爽滑。此外，本發(fā)明提供的制備再生纖維素纖維的方法簡(jiǎn)單便利，便于 操作，可重復(fù)性強(qiáng)，有利于大規(guī)模的推廣，更為重要的是，能夠回收利用紡絲浴，不僅環(huán)保， 而且大大降低了生產(chǎn)成本。
【具體實(shí)施方式】
[0031] 下面通過對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明，本發(fā)明的特點(diǎn)和優(yōu)點(diǎn)將隨著這些說(shuō)明而變得更 為清楚、明確。
[0032]在下述實(shí)施例中，所使用到的試劑、材料以及設(shè)備如沒有特殊的說(shuō)明，均為常規(guī)試 劑、常規(guī)材料以及常規(guī)設(shè)備，均可商購(gòu)獲得，其中所涉及的原料如各個(gè)漿柏也可通過常規(guī)合 成方法合成獲得。
[0033] 在下述實(shí)施例中，
[0034] 紡絲機(jī):紡絲機(jī)中的噴絲頭為圓形噴絲頭，噴絲孔數(shù)為38000孔，噴絲頭的氣隙為 30mm 〇
[0035] 實(shí)施例再生纖維素纖維（以下簡(jiǎn)稱纖維)的制備
[0036] 以下通過具體實(shí)例進(jìn)一步描述本發(fā)明。不過這些實(shí)例僅僅是范例性的，并不對(duì)本 發(fā)明的保護(hù)范圍構(gòu)成任何限制。
[0037] 實(shí)施例1纖維1的制備
[0038] (1)漿柏的預(yù)處理，漿柏的預(yù)處理包括三個(gè)部分：
[0039] 漿柏預(yù)浸漬，將漿柏加入到N-甲基嗎啉-N-氧化物的水溶液中進(jìn)行預(yù)浸漬；具體 的，預(yù)浸漬所用的N-甲基嗎啉-N-氧化物的水溶液的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為50%，預(yù)浸漬溫度為70 °C，預(yù)浸漬時(shí)間為15mim，預(yù)浸漬的浴比為漿柏:N-甲基嗎啉-N-氧化物的水溶液= 1:10;
[0040] 壓榨，對(duì)預(yù)浸漬后的混合物進(jìn)行壓榨，去除多余的溶液，獲得具有穩(wěn)定組成的混合 物;具體的，壓榨后的混合物的組分為漿柏、N-甲基嗎啉-N-氧化物和水，其重量比為32:17: 45；
[0041 ]粉碎，對(duì)壓榨后的混合物進(jìn)行粉碎;具體的，粉碎后混合物粒徑為1_;
[0042] (2)將步驟（1)所獲得的混合物加入到N-甲基嗎啉-N-氧化物的水溶液中，加入抗 氧化劑-沒食子酸丙酯，并在90°C下攪拌60分鐘，使得各個(gè)原料充分浸漬，獲得預(yù)混液，其 中，N-甲基嗎啉-N-氧化物在水溶液中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為68.0 %，步驟（1)所獲混合物的總重量 與N-甲基嗎啉-N-氧化物的水溶液總重量之比1:20，沒食子酸丙酯的加入量為甲纖總重量 的0.2%;
[0043] (3)在90°C下，將步驟(2)中獲得的預(yù)混液加入到薄膜蒸發(fā)抽真空裝置中，抽真空 使得真空度為. 〇8MPa，放置lOmin，最終各個(gè)漿柏完全溶解，獲得紡絲原液，獲得的紡絲原 液中的甲纖含量為12.1%，粘度為14000Pa · s，將獲得的紡絲原液過濾，去除雜質(zhì)；
[0044] (4)在98°C下，將步驟(3)中獲得的紡絲原液加入紡絲機(jī)內(nèi)進(jìn)行紡絲，當(dāng)紡絲液噴 出后進(jìn)入空氣浴，之后與質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為20%的N-甲基嗎啉-N-氧化物的水溶液接觸，紡絲浴 的溫度為20°C，待重新析出后，獲得再生纖維素纖維，然后將獲得的再生纖維素纖維進(jìn)行集 束后放入水洗機(jī)中進(jìn)行水洗，再依次進(jìn)行漂白、上油，最終選用鏈板式烘干機(jī)在125°C下烘 干12分鐘。
[0045] 實(shí)施例2纖維2的制備
[0046] (1)漿柏的預(yù)處理，漿柏的預(yù)處理包括三個(gè)部分：
[0047] 漿柏預(yù)浸漬，將漿柏加入到N-甲基嗎啉-N-氧化物的水溶液中進(jìn)行預(yù)浸漬；具體 的，預(yù)浸漬所用的N-甲基嗎啉-N-氧化物的水溶液的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為55%，預(yù)浸漬溫度為65 °C，預(yù)浸漬時(shí)間為20mim，預(yù)浸漬的浴比為漿柏:N-甲基嗎啉-N-氧化物的水溶液= 1:11;
[0048] 壓榨，對(duì)預(yù)浸漬后的混合物進(jìn)行壓榨，去除多余的溶液，獲得具有穩(wěn)定組成的混合 物;具體的，壓榨后的混合物的組分為漿柏、N-甲基嗎啉-N-氧化物和水，其重量比為30:15: 55；
[0049] 粉碎，對(duì)壓榨后的混合物進(jìn)行粉碎;具體的，粉碎后混合物粒徑為6_;
[0050] (2)將步驟（1)所獲得的混合物加入到N-甲基嗎啉-N-氧化物的水溶液中，加入抗 氧化劑-沒食子酸丙酯，并在92 °C下攪拌58分鐘，使得各個(gè)原料充分浸漬，獲得預(yù)混液，其 中，N-甲基嗎啉-N-氧化物在水溶液中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為66.9 %，步驟（1)所獲混合物的總重量 與N-甲基嗎啉-N-氧化物的水溶液總重量之比為1:18，沒食子酸丙酯的添加量為甲纖總重 量的0.21 %;
[0051] (3)在85°C下，將步驟(2)中獲得的預(yù)混液加入到薄膜蒸發(fā)抽真空裝置中，抽真空 使得真空度為. 〇89MPa，放置15min，最終各個(gè)漿柏完全溶解，獲得紡絲原液，獲得的紡絲 原液中的甲纖含量為11.9%，粘度為14200Pa · s，將獲得的紡絲原液過濾，去除雜質(zhì)；
[0052] (4)在99°C下，將步驟(3)中獲得的紡絲原液加入紡絲機(jī)內(nèi)進(jìn)行紡絲，當(dāng)紡絲液噴 出后進(jìn)入空氣浴，之后與質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為20%的N-甲基嗎啉-N-氧化物的水溶液接觸，紡絲浴 的溫度為30°C，待重新析出后，獲得再生纖維素纖維，然后將獲得的再生纖維素纖維進(jìn)行集 束后放入水洗機(jī)中進(jìn)行水洗，再依次進(jìn)行漂白、上油，最終選用鏈板式烘干機(jī)在128°C下烘 干11分鐘。
[0053] 實(shí)施例3纖維3的制備
[0054] (1)漿柏的預(yù)處理，漿柏的預(yù)處理包括三個(gè)部分：
[0055] 漿柏預(yù)浸漬，將漿柏加入到N-甲基嗎啉-N-氧化物的水溶液中進(jìn)行預(yù)浸漬；具體 的，預(yù)浸漬所用的N-甲基嗎啉-N-氧化物的水溶液的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為60%，預(yù)浸漬溫度為60 °C，預(yù)浸漬時(shí)間為25mim，預(yù)浸漬的浴比為漿柏:N-甲基嗎啉-N-氧化物的水溶液= 1:12;
[0056] 壓榨，對(duì)預(yù)浸漬后的混合物進(jìn)行壓榨，去除多余的溶液，獲得具有穩(wěn)定組成的混合 物;具體的，壓榨后的混合物的組分為漿柏、N-甲基嗎啉-N-氧化物和水，其重量比為35:18: 45；
[0057]粉碎，對(duì)壓榨后的混合物進(jìn)行粉碎;具體的，粉碎后混合物粒徑為5mm;
[0058] (2)將步驟（1)所獲得的混合物加入到N-甲基嗎啉-N-氧化物的水溶液中，加入抗 氧化劑-沒食子酸丙酯，并在92 °C下攪拌58分鐘，使得各個(gè)原料充分浸漬，獲得預(yù)混液，其 中，N-甲基嗎啉-N-氧化物在水溶液中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60.0 %，步驟（1)所獲混合物的總重量 與N-甲基嗎啉-N-氧化物的水溶液總重量之比為1:19，沒食子酸丙酯的加入量為甲纖總重 量的 0.216%;
[0059] (3)在88°C下，將步驟(2)中獲得的預(yù)混液加入到薄膜蒸發(fā)抽真空裝置中，抽真空 使得真空度為. 〇88MPa，放置20min，最終各個(gè)漿柏完全溶解，獲得紡絲原液，獲得的紡絲 原液中的甲纖含量為12.2%，粘度為14300Pa · s，將獲得的紡絲原液過濾，去除雜質(zhì)；
[0060] (4)在100°C下，將步驟(3)中獲得的紡絲原液加入紡絲機(jī)內(nèi)進(jìn)行紡絲，當(dāng)紡絲液噴 出后進(jìn)入空氣浴，之后與質(zhì)量百分?jǐn)?shù)優(yōu)選為15%的N-甲基嗎啉-N-氧化物的水溶液接觸，紡 絲浴的溫度為25°C，待重新析出后，獲得再生纖維素纖維，然后將獲得的再生纖維素纖維進(jìn) 行集束后放入水洗機(jī)中進(jìn)行水洗，再依次進(jìn)行漂白、上油，最終選用鏈板式烘干機(jī)在130°C 下烘干10分鐘。
[0061 ] 實(shí)施例4纖維4的制備
[0062] (1)漿柏的預(yù)處理，漿柏的預(yù)處理包括三個(gè)部分：
[0063]漿柏預(yù)浸漬，將漿柏加入到N-甲基嗎啉-N-氧化物的水溶液中進(jìn)行預(yù)浸漬；具體 的，預(yù)浸漬所用的N-甲基嗎啉-N-氧化物的水溶液的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為65%，預(yù)浸漬溫度為50 °C，預(yù)浸漬時(shí)間為30mim，預(yù)浸漬的浴比為漿柏:N-甲基嗎啉-N-氧化物的水溶液= 1:13;
[0064] 壓榨，對(duì)預(yù)浸漬后的混合物進(jìn)行壓榨，去除多余的溶液，獲得具有穩(wěn)定組成的混合 物;具體的，壓榨后的混合物的組分為漿柏、N-甲基嗎啉-N-氧化物和水，其重量比為38:20: 50；
[0065] 粉碎，對(duì)壓榨后的混合物進(jìn)行粉碎;具體的，粉碎后混合物粒徑為10_;
[0066] (2)將步驟（1)所獲得的混合物加入到N-甲基嗎啉-N-氧化物的水溶液中，加入抗 氧化劑-沒食子酸丙酯，并在95 °C下攪拌30分鐘，使得各個(gè)原料充分浸漬，獲得預(yù)混液，其 中，N-甲基嗎啉-N-氧化物在水溶液中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為67.5 %，步驟（1)所獲混合物的總重量 與N-甲基嗎啉-N-氧化物的水溶液總重量之比為1:19，沒食子酸丙酯的加入量為甲纖總重 量的 0.212%;
[0067] (3)在90°C下，將步驟(2)中獲得的預(yù)混液加入到薄膜蒸發(fā)抽真空裝置中，抽真空 使得真空度為. 〇8MPa，放置20min，最終各個(gè)漿柏完全溶解，獲得紡絲原液，獲得的紡絲原 液中的甲纖含量為15.0%，粘度為15000Pa · s，將獲得的紡絲原液過濾，去除雜質(zhì)；
[0068] (4)在99°C下，將步驟(3)中獲得的紡絲原液加入紡絲機(jī)內(nèi)進(jìn)行紡絲，當(dāng)紡絲液噴 出后進(jìn)入空氣浴，之后與質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為17%的N-甲基嗎啉-N-氧化物的水溶液接觸，紡絲浴 的溫度為23°C，待重新析出后，獲得再生纖維素纖維，然后將獲得的再生纖維素纖維進(jìn)行集 束后放入水洗機(jī)中進(jìn)行水洗，再依次進(jìn)行漂白、上油，最終選用鏈板式烘干機(jī)在100°C下烘 干30分鐘。
[0069] 實(shí)施例5纖維5的制備
[0070] (1)漿柏的預(yù)處理，漿柏的預(yù)處理包括三個(gè)部分：
[0071] 漿柏預(yù)浸漬，將漿柏加入到N-甲基嗎啉-N-氧化物的水溶液中進(jìn)行預(yù)浸漬；具體 的，預(yù)浸漬所用的N-甲基嗎啉-N-氧化物的水溶液的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為60%，預(yù)浸漬溫度為55 °C，預(yù)浸漬時(shí)間為20mim，預(yù)浸漬的浴比為漿柏:N-甲基嗎啉-N-氧化物的水溶液= 1:15;
[0072] 壓榨，對(duì)預(yù)浸漬后的混合物進(jìn)行壓榨，去除多余的溶液，獲得具有穩(wěn)定組成的混合 物;具體的，壓榨后的混合物的組分為漿柏、N-甲基嗎啉-N-氧化物和水，其重量比為40:15: 40；
[0073] 粉碎，對(duì)壓榨后的混合物進(jìn)行粉碎;具體的，粉碎后混合物粒徑為15_;
[0074] (2)將步驟（1)所獲得的混合物加入到N-甲基嗎啉-N-氧化物的水溶液中，加入抗 氧化劑-沒食子酸丙酯，并在1〇〇°C下攪拌20分鐘，使得各個(gè)原料充分浸漬，獲得預(yù)混液，其 中，N-甲基嗎啉-N-氧化物在水溶液中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為67.2 %，步驟（1)所獲混合物的總重量 與N-甲基嗎啉-N-氧化物的水溶液總重量之比為1:19，沒食子酸丙酯的加入量為甲纖總重 量的1% ;
[0075] (3)在80°C下，將步驟(2)中獲得的預(yù)混液加入到薄膜蒸發(fā)抽真空裝置中，抽真空 使得真空度為. IMPa，放置17min，最終各個(gè)漿柏完全溶解，獲得紡絲原液，獲得的紡絲原 液中的甲纖含量為10.0%，粘度為13000Pa · s，將獲得的紡絲原液過濾，去除雜質(zhì)；
[0076] (4)在99°C下，將步驟(3)中獲得的紡絲原液加入紡絲機(jī)內(nèi)進(jìn)行紡絲，當(dāng)紡絲液噴 出后進(jìn)入空氣浴，之后與質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為18%的N-甲基嗎啉-N-氧化物的水溶液接觸，紡絲浴 的溫度為27°C，待重新析出后，獲得再生纖維素纖維，然后將獲得的再生纖維素纖維進(jìn)行集 束后放入水洗機(jī)中進(jìn)行水洗，再依次進(jìn)行漂白、上油，最終選用鏈板式烘干機(jī)在120°C下烘 干15分鐘。
[0077] 對(duì)比例
[0078] 對(duì)比例1
[0079] 市售再生纖維素纖維，記為纖維1#。
[0080] 對(duì)比例2-6
[0081 ]分別利用如實(shí)施例1 -5的制備方法制備纖維，具體在制備的過程中，與實(shí)施例1 -5 相比，不進(jìn)行步驟（1)，只進(jìn)行步驟(2)、（3)、（4)，分別得到再生纖維素纖維，記為纖維2#-6#〇
[0082] 試驗(yàn)例
[0083] 按照《GB/T 14463-2008粘膠短纖維》中給出的方法對(duì)上述實(shí)施例中以及對(duì)比例中 獲得的纖維的干強(qiáng)、濕強(qiáng)、干斷裂伸長(zhǎng)率以及濕斷裂伸長(zhǎng)率進(jìn)行測(cè)試。經(jīng)上述測(cè)試后，檢測(cè) 各個(gè)纖維所獲得結(jié)果如下述表1中所示。
[0084] 表 1
[0085]
[0086] 從上述表1中的測(cè)試結(jié)果，纖維1-5與纖維1#對(duì)比，可以得知：由本發(fā)明提供的制備 方法制備得到的再生纖維素纖維具有優(yōu)異的性能，例如具有較高的強(qiáng)度和較適宜的斷裂伸 長(zhǎng)率。而纖維1-5與纖維2-6#對(duì)比，可以得知:本發(fā)明額外的預(yù)處理，即與浸漬以及對(duì)應(yīng)的壓 榨和粉碎，相當(dāng)于對(duì)漿柏提前做了一次處理，和后續(xù)的步驟配合相當(dāng)于采用不同濃度的 ΝΜΜ0水溶液進(jìn)行二次處理，與不進(jìn)行預(yù)處理，直接進(jìn)行后續(xù)步驟相比，可以使得制得的再生 纖維素纖維具有更加優(yōu)異的性能，例如具有更高的強(qiáng)度和更適宜的斷裂伸長(zhǎng)率。
[0087]根據(jù)上述說(shuō)明書的揭示，本發(fā)明所屬領(lǐng)域的技術(shù)人員還可以對(duì)上述實(shí)施方式進(jìn)行 適當(dāng)?shù)淖兏托薷?。因此，本發(fā)明并不局限于上面揭示和描述的【具體實(shí)施方式】，對(duì)本發(fā)明的 一些修改和變更也應(yīng)當(dāng)落入本發(fā)明的權(quán)利要求的保護(hù)范圍內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種再生纖維素纖維的制備方法，其特征在于，包括以下步驟： (1) 漿柏的預(yù)處理，將漿柏加入到N-甲基嗎啉-N-氧化物的水溶液中進(jìn)行預(yù)浸漬，對(duì)預(yù) 浸漬后的混合物進(jìn)行壓榨，去除多余的溶液，獲得具有穩(wěn)定組成的混合物，對(duì)壓榨后的混合 物進(jìn)行粉碎； (2) 將步驟（1)所獲得的混合物加入到N-甲基嗎啉-N-氧化物的水溶液中，加入抗氧化 劑，并攪拌均勻； (3) 將步驟(2)所獲得的混合物置入真空環(huán)境中，在80~KKTC條件下，獲得紡絲原液； (4) 對(duì)步驟(3)所獲得的紡絲原液進(jìn)行紡絲，獲得再生纖維素纖維，其中紡絲時(shí)，紡絲浴 為N-甲基嗎啉-N-氧化物的水溶液。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的再生纖維素纖維的制備方法，其特征在于，在所述步驟(1)中， 預(yù)浸漬所用的N-甲基嗎啉-N-氧化物的水溶液的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為50-65%，預(yù)浸漬溫度為50-70 °C，預(yù)浸漬時(shí)間為15-30mim，預(yù)浸漬的浴比為漿柏:N-甲基嗎啉-N-氧化物的水溶液=1: 10-15〇3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的再生纖維素纖維的制備方法，其特征在于，在所述步驟(1)中， 壓榨后的混合物的組分為漿柏、N-甲基嗎啉-N-氧化物和水，其重量比為30-40:15-20:40-55〇4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的再生纖維素纖維的制備方法，其特征在于，在所述步驟(1)中， 粉碎后混合物粒徑為I -15mm。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的再生纖維素纖維的制備方法，其特征在于，在所述步驟(2)中， N-甲基嗎啉-N-氧化物在水溶液中的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為60~68%，所述步驟（1)所獲得的混合物 與N-甲基嗎啉-N-氧化物的水溶液的重量比為1:18-20;所述抗氧化劑為沒食子酸丙酯，沒 食子酸丙酯的添加量為所述漿柏中含有的甲纖總重量的0.2~1%;所述攪拌的溫度為90~ 100°C，時(shí)間為20~60分鐘。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的再生纖維素纖維的制備方法，其特征在于，在所述步驟(3)中， 真空環(huán)境的真空度為-〇. IMPa~_0.08MPa，在真空環(huán)境下放置的時(shí)間為10~20min。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的再生纖維素纖維的制備方法，其特征在于，在所述步驟(3)中， 所述紡絲原液中的甲纖含量為10~15%，所述紡絲原液的粘度為13000~15000Pa · S。8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的再生纖維素纖維的制備方法，其特征在于，在所述步驟(4)中， 所述紡絲浴用的N-甲基嗎啉-N-氧化物的水溶液的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為15~20%，紡絲浴的溫度 為20~30Γ。9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的再生纖維素纖維的制備方法，其特征在于，在所述步驟(4)中， 在紡絲時(shí)，步驟(3)中獲得的紡絲原液由噴絲頭噴出后進(jìn)入空氣浴，然后與紡絲浴接觸。10. 根據(jù)權(quán)利要求1至9任一項(xiàng)所述的再生纖維素纖維的制備方法，其特征在于， 還包括步驟(5)，對(duì)步驟(4)所獲得的再生纖維素纖維進(jìn)行以下處理:將再生纖維素纖 維進(jìn)行集束后，依次進(jìn)行水洗、漂白、上油和烘干，其中，烘干的溫度為1 〇〇~130 °C，烘干的 時(shí)間為10~30分鐘。
【文檔編號(hào)】D01F1/10GK105951199SQ201610424400
【公開日】2016年9月21日
【申請(qǐng)日】2016年6月15日
【發(fā)明人】陳學(xué)江, 于捍江, 么志高, 楊愛中, 周殿朋, 趙秀媛
【申請(qǐng)人】唐山三友集團(tuán)興達(dá)化纖有限公司, 唐山三友遠(yuǎn)達(dá)纖維有限公司