一種碳納米管增強pbo復合纖維的制備方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及橡膠材料領域，尤其是涉及一種低溫高強度橡膠。
【背景技術】
[0002] 高性能纖維，PB0纖維，商品名稱為Zylon(紫?。B0是英文poly的縮寫，即聚 對苯撐苯并雙噁唑，PB0纖維具有優(yōu)異的耐化學介質性，在大多數有機溶劑及酸堿中都是 穩(wěn)定的，僅能溶于多聚磷酸、100 %濃硫酸、甲磺酸、氯磺酸。此外，PB0纖維在受沖擊時纖維 可原纖化而吸收大量的沖擊能，其復合材料的最大沖擊載荷（3. 5kN)高于碳纖維復合材料 (lkN)和芳綸纖維復合材料（1.3kN)，是十分優(yōu)異的耐沖擊材料。PB0纖維在吸脫濕時尺寸 變化小，抗蠕變性能好，耐剪耐磨性能優(yōu)良，現有的技術中，生產的PB0分子量低，強度達不 到要求，并且生產時間長，一般需要4-6天，并且操作復雜。

【發(fā)明內容】

[0003] 為解決上述技術問題，本發(fā)明提出的一種碳納米管增強PB0復合纖維的制備方 法，其特征在于，包括以下步驟：
[0004] a、制備多聚磷酸溶液：取4份磷酸至于容器內，加入1份五氧化二磷后，進行攪拌， 溶液升溫，放入固體干冰，繼續(xù)攪拌，再次放入2份五氧化二磷，繼續(xù)攪拌1小時，得到多聚 磷酸溶液，溶液溫度保持在50攝氏度；
[0005] b、去除鹽酸：在a中溶液中加入氯化亞錫和單體鹽酸鹽攪拌，攪拌的同時加入氫 氧化鈉，攪拌5-6小時；
[0006] C、制備復合纖維溶液：將單壁碳納米管放入b中溶液，通過加入五氧化二磷進行 升溫，反應溫度保持在120攝氏度，添加苯二甲酸，以1200r/min攪拌，苯二甲酸均勻分布于 溶液中，反應24小時，繼續(xù)攪拌直至出現黃色PB0聚合物溶液；
[0007] d、使用紡絲組件進行紡絲。
[0008] 優(yōu)選的，步驟a中全程通過填充氮氣保護。
[0009] 優(yōu)選的，步驟b中氯化亞錫和單體鹽酸鹽比例為：1000 :1。
[0010] 優(yōu)選的，使用硝酸銀檢驗是否有鹽酸。
[0011] 優(yōu)選的，步驟C中可繼續(xù)加入五氧化二磷增加反應溫度，直至溫度達到180攝氏 度。
[0012] 本發(fā)明提出的碳納米管增強PB0復合纖維的制備方法具有以下有益效果：通過本 方法制得的PB0纖維強度大，抗磨性能強，表面張力大，并且制作步驟簡單，中間特別加入 了固體干冰，控制生產過程中的溫度，生產安全。
【具體實施方式】
[0013] 下面結合【具體實施方式】，進一步闡明本發(fā)明。
[0014] 實施例
[0015] 本發(fā)明提出的一種碳納米管增強PBO復合纖維的制備方法，其特征在于，包括以 下步驟：
[0016] e、制備多聚磷酸溶液：取4份磷酸至于容器內，加入1份五氧化二磷后，進行攪拌， 溶液升溫，放入固體干冰，繼續(xù)攪拌，再次放入2份五氧化二磷，繼續(xù)攪拌1小時，得到多聚 磷酸溶液，溶液溫度保持在50攝氏度；
[0017] f、去除鹽酸：在a中溶液中加入氯化亞錫和單體鹽酸鹽攪拌，攪拌的同時加入氫 氧化鈉，攪拌5-6小時；
[0018] g、制備復合纖維溶液：將單壁碳納米管放入b中溶液，通過加入五氧化二磷進行 升溫，反應溫度保持在120攝氏度，添加苯二甲酸，以1200r/min攪拌，苯二甲酸均勻分布于 溶液中，反應24小時，繼續(xù)攪拌直至出現黃色PB0聚合物溶液；
[0019] h、使用紡絲組件進行紡絲。
[0020] 優(yōu)選的，步驟a中全程通過填充氮氣保護。
[0021] 優(yōu)選的，步驟b中氯化亞錫和單體鹽酸鹽比例為：1000 :1。
[0022] 優(yōu)選的，使用硝酸銀檢驗是否有鹽酸。
[0023] 優(yōu)選的，步驟c中可繼續(xù)加入五氧化二磷增加反應溫度，直至溫度達到180攝氏 度。
[0024] 本實施例中，加入五氧化二磷會使溫度急劇上升，所以分兩次加入，中間加入固體 干冰能夠降低反應溫度，防止溫度過高，發(fā)生危險。
[0025] 對比例
[0026] 使用苯二甲酰氯（TPC)代替對苯二甲酸與PB0的單體鹽酸鹽DADHB在PPA介質反 應制備PB0。
[0027]
[0028] 對實施例的多種修改對本領域的專業(yè)技術人員來說將是顯而易見的，本文中所定 義的一般原理可以在不脫離本發(fā)明的精神或范圍的情況下，在其它實施例中實現。因此，本 發(fā)明將不會被限制于本文所示的這些實施例，而是要符合與本文所公開的原理和新穎特點 相一致的最寬的范圍。
【主權項】
1. 一種碳納米管增強PBO復合纖維的制備方法，其特征在于，包括以下步驟： a、 制備多聚磷酸溶液：取4份磷酸至于容器內，加入1份五氧化二磷后，進行攪拌，溶液 升溫，放入固體干冰，繼續(xù)攪拌，再次放入2份五氧化二磷，繼續(xù)攪拌1小時，得到多聚磷酸 溶液，溶液溫度保持在50攝氏度； b、 去除鹽酸：在a中溶液中加入氯化亞錫和單體鹽酸鹽攪拌，攪拌的同時加入氫氧化 鈉，攪拌5-6小時； c、 制備復合纖維溶液：將單壁碳納米管放入b中溶液，通過加入五氧化二磷進行升溫， 反應溫度保持在120攝氏度，添加苯二甲酸，以1200r/min攪拌，苯二甲酸均勻分布于溶液 中，反應24小時，繼續(xù)攪拌直至出現黃色PBO聚合物溶液； d、 使用紡絲組件進行紡絲。2. 根據權利要求1所述的碳納米管增強PBO復合纖維的制備方法，其特征在于，步驟a 中全程通過填充氮氣保護。3. 根據權利要求1所述的碳納米管增強PBO復合纖維的制備方法，其特征在于，步驟b 中氯化亞錫和單體鹽酸鹽比例為：1000 :1。4. 根據權利要求1或者3所述的碳納米管增強PBO復合纖維的制備方法，其特征在于， 使用硝酸銀檢驗是否有鹽酸。5. 根據權利要求1所述的碳納米管增強PBO復合纖維的制備方法，其特征在于，步驟c 中可繼續(xù)加入五氧化二磷增加反應溫度，直至溫度達到180攝氏度。
【專利摘要】本發(fā)明提出的一種碳納米管增強PBO復合纖維的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：制備多聚磷酸溶液：取4份磷酸至于容器內，加入1份五氧化二磷后，進行攪拌，溶液升溫，放入固體干冰，繼續(xù)攪拌，再次放入2份五氧化二磷，繼續(xù)攪拌1小時，得到多聚磷酸溶液，溶液溫度保持在50攝氏度；通過本方法制得的PBO纖維強度大，抗磨性能強，表面張力大，并且制作步驟簡單，中間特別加入了固體干冰，控制生產過程中的溫度，生產安全。
【IPC分類】D01F6/94, C08G73/22, D01F1/10
【公開號】CN104894679
【申請?zhí)枴緾N201510306749
【發(fā)明人】周建, 顏玉榮
【申請人】蘇州市湘園特種精細化工有限公司
【公開日】2015年9月9日
【申請日】2015年6月4日