專利名稱：超硬納米多層薄膜及其制作工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及的是一種多層薄膜及其制作工藝，尤其是一種超硬納米多層薄膜及其制作工藝，屬于材料類中的陶瓷薄膜領(lǐng)域。
現(xiàn)有技術(shù)中金屬材料工模具的氣相沉積表面鍍覆強(qiáng)化層通常采用氮化物單層膜，例如TiN、TiC等。其中TiN薄膜因具有良好的抗磨減摩性能，在工業(yè)生產(chǎn)中得到廣泛的應(yīng)用。但存在硬度仍不夠高等不足之處，在一些應(yīng)用領(lǐng)域尚不能滿足工模具工況高要求的需要。尋求具有超高硬度和超高模量的納米多層膜材料組成體系及其微結(jié)構(gòu)特征參數(shù)成為提高TiN薄膜硬度的一條途徑。80年代末發(fā)現(xiàn)一些陶瓷納米多層膜存在超硬效應(yīng)，即在多層膜成分調(diào)制周期為幾個(gè)納米時(shí)，多層膜的硬度異常升高，如NbN/TiN的硬度達(dá)HV52.0Gpa。經(jīng)對文獻(xiàn)的檢索發(fā)現(xiàn)一、材料體系為TiN/VN單晶，調(diào)制比為1∶1，調(diào)制周期為5.2nm，最高硬度可達(dá)HV55Gpa，參見U.Helmersson，et al.Growth of Single-Crystal TiN/VN Strained-layer Superlatiees with ExtremelyHigh Mechanical Hardness.Jounal of Applied Physics，1987 62(2)481-484.二、材料體系為TiN/NbN多晶，調(diào)制比為1∶1，調(diào)制周期為6.0nm，最高硬度可達(dá)52Gpa，參見X.Chu，et al.Reactive Unbadanced Magnetron SputterDeposition of Polycrystalline TiN/NbN Superlattice Coatings.Surface and CoatingTechnology，1993，5713-18。
該兩種材料體系具有超硬效應(yīng)的調(diào)制周期范圍還不夠大，造成對該兩種技術(shù)適用面受到限制。對文獻(xiàn)進(jìn)一步檢索和分析，至今尚沒發(fā)現(xiàn)調(diào)制周期范圍較寬的材料體系為NbN/TaN的超硬納米多層薄膜及其制作工藝。
本發(fā)明的目的在于提供一種新的材料體系的超硬納米多層薄膜及其制作工藝，該薄膜具有較寬的調(diào)制周期，克服了現(xiàn)有技術(shù)中的不足。
本發(fā)明的技術(shù)方案為在金屬或陶瓷或其他材料的基體上利用反應(yīng)濺射沉積法制取NbN層和TaN層多層薄膜，根據(jù)使用要求交替制取NbN層和TaN層，NbN層與TaN層厚度各為1.5nm～9.0nm，且厚度比為1，多層薄膜總厚度為1μm～3μm。多層薄膜制取工藝為首先將金屬或陶瓷或其他材料的基體表面鏡面作拋光處理，利用反應(yīng)濺射沉積法制取多層薄膜，交替制取NbN層和TaN層，各層厚度控制在1.5nm～9.0nm，且厚度比為1，交替沉積多層薄膜總厚度為1μm～3μm，反應(yīng)濺射的沉積工藝參數(shù)為反應(yīng)濺射氣體為Ar和N2混合氣體，其壓強(qiáng)分別為PAr＝2～5×10-1Pa，PN2＝3～8×10-2Pa，基片材料的溫度為室溫～400℃。
本發(fā)明具有實(shí)質(zhì)性特點(diǎn)和顯著進(jìn)步，可廣泛用于金屬工模具的表面硬化處理，最高硬度可達(dá)51Gpa，本發(fā)明的調(diào)制周期3～17nm，適用的范圍遠(yuǎn)大于現(xiàn)有技術(shù)的范圍。
以下結(jié)合附圖進(jìn)一步描述

圖1超硬納米多層薄膜調(diào)制周期結(jié)構(gòu)示意圖如圖1所示，在金屬或陶瓷或其他材料的基體1上利用反應(yīng)濺射沉積法制取NbN層2和TaN層3多層薄膜，根據(jù)使用要求交替制取NbN層2和TaN層3，NbN層2與TaN層3厚度各為1.5nm～9.0nm，且厚度比為1，多層薄膜總厚度為1μm～3μm。多層薄膜制取工藝為首先將金屬或陶瓷或其他材料的基體1表面作鏡面拋光處理，利用反應(yīng)濺射沉積法制取多層薄膜，交替制取NbN層2和TaN層3，各層厚度控制在1.5nm～9.0nm，且厚度比為1，交替沉積多層薄膜總厚度為1μm～3μm。反應(yīng)濺射的沉積工藝參數(shù)為反應(yīng)濺射氣體為Ar和N2混合氣體，其壓強(qiáng)分別為PAr＝2～5×10-1Pa，PN2＝3～8×10-2Pa，基片材料的溫度為室溫～400℃。
以下提供三個(gè)實(shí)施例采用以上詳述所得的NbN/TaN納米多層膜的結(jié)構(gòu)參數(shù)與硬度如下例1工藝條件將金屬或陶瓷或其他材料的基體1表面作鏡面拋光處理，利用反應(yīng)濺射沉積法制取多層薄膜，交替制取NbN層2和TaN層3，各層厚度控制在1.5nm，且厚度比為1，交替沉積多層薄膜總厚度為1μm，反應(yīng)濺射的沉積工藝參數(shù)為反應(yīng)濺射氣體為Ar和N2混合氣體，其壓強(qiáng)分別為PAr＝2×10-1Pa，PN2＝3×10-2Pa，基片材料的溫度為室溫。調(diào)制周期Λ＝3nm，調(diào)制比R＝1，薄膜的顯微硬度HK＝51Gpa。
例2工藝條件將金屬或陶瓷或其他材料的基體1表面作鏡面拋光處理，利用反應(yīng)濺射沉積法制取多層薄膜，交替制取NbN層2和TaN層3，各層厚度控制在9.0nm，且厚度比為1，交替沉積多層薄膜總厚度為3μm，反應(yīng)濺射的沉積工藝參數(shù)為反應(yīng)濺射氣體為Ar和N2混合氣體，其壓強(qiáng)分別為PAr＝5×10-1Pa，PN2＝8×10-2Pa，基片材料的溫度為400℃。調(diào)制周期Λ＝11nm，調(diào)制比R＝1，薄膜的顯微硬度HK＝45Gpa。
例3工藝條件將金屬或陶瓷或其他材料的基體1表面作鏡面拋光處理，利用反應(yīng)濺射沉積法制取多層薄膜，交替制取NbN層2和TaN層3，各層厚度控制在4.75nm，且厚度比為1，交替沉積多層薄膜總厚度為2μm，反應(yīng)濺射的沉積工藝參數(shù)為反應(yīng)濺射氣體為Ar和N2混合氣體，其壓強(qiáng)分別為PAr＝3×10-1Pa，PN2＝5.5×10-2Pa，基片材料的溫度為200℃。調(diào)制周期Λ＝18nm，調(diào)制比R＝1，薄膜的顯微硬度HK＝50Gpa。
權(quán)利要求
1.一種超硬納米多層薄膜，其特征在于在金屬或陶瓷或其他材料的基體1上利用反應(yīng)濺射沉積法制取NbN層2和TaN層3多層薄膜，根據(jù)使用求交替制取NbN層2和TaN層3。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的這種超硬納米多層薄膜，其特征在于NbN層2與TaN層3厚度各為1.5nm～9.0nm，且厚度比為1，多層薄膜總厚度為1μm～3μm。
3.一種超硬納米多層薄膜的制作工藝，其特征在于多層薄膜制取工藝為首先將金屬或陶瓷或其他材料的基體1表面作鏡面拋光處理，利用反應(yīng)濺射沉積法制取多層薄膜，交替制取NbN層2和TaN層3，各層厚度控制在1.5mm～9.0nm，且厚度比為1，交替沉積多層薄膜總厚度為1μm～3μm。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的這種超硬納米多層薄膜的制作工藝，其特征還在于反應(yīng)濺射的沉積工藝參數(shù)為反應(yīng)濺射氣體為Ar和N2混合氣體，其壓強(qiáng)分別為PAr＝2～5×10-1Pa，PN2＝3～8×10-2Pa，基片材料的溫度為室溫～400℃。
全文摘要
本發(fā)明在金屬或陶瓷或其他材料的基體上利用反應(yīng)濺射沉積法制取NbN層和TaN層多層薄膜,根據(jù)使用求交替制取NbN層和TaN層。多層薄膜制取工藝為:首先將金屬或陶瓷或其他材料的基體表面作鏡面拋光處理,利用反應(yīng)濺射沉積法制取多層薄膜,交替制取NbN層和TaN層,各層厚度控制在1.5nm～9.0nm,且厚度比為1,交替沉積多層薄膜總厚度為1μm～3μm。
文檔編號C04B41/50GK1254032SQ9912410
公開日2000年5月24日 申請日期1999年11月24日 優(yōu)先權(quán)日1999年11月24日
發(fā)明者李戈揚(yáng), 許俊華, 金燕蘋, 戴嘉維, 顧明元 申請人:上海交通大學(xué)