專(zhuān)利名稱(chēng)：低溫液相燒結(jié)氧化鋯增韌陶瓷材料的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是低溫液相燒結(jié)的氧化鋯增韌陶瓷材料，屬于氧化物陶瓷材料領(lǐng)域。
1975年R.C.Garvie發(fā)現(xiàn)了CaO部分穩(wěn)定的氧化鋯陶瓷材料在斷裂過(guò)程中，其四方相(t)轉(zhuǎn)變?yōu)閱涡毕?m)的馬氏體相變，能夠使材料獲得較高的強(qiáng)度和斷裂韌性，開(kāi)創(chuàng)了氧化鋯增韌陶瓷的研究領(lǐng)域。
隨后的研究發(fā)現(xiàn)用Y2O3、CeO2等作為穩(wěn)定劑，更適合于氧化鋯增韌陶瓷材料。以Y2O3、CeO2或Y2O3+CeO2為穩(wěn)定劑，以共沉淀等濕化學(xué)方法制備的超細(xì)粉體為原料，制備的四方相多晶氧化鋯陶瓷(簡(jiǎn)稱(chēng)TZP)具有很好的力學(xué)性能。特別是以Y2O3為穩(wěn)定劑的四方相多晶氧化鋯陶瓷(簡(jiǎn)稱(chēng)Y-TZP)的常溫抗彎強(qiáng)度值很高；以CeO2為穩(wěn)定劑的四方相多晶氧化鋯陶瓷(簡(jiǎn)稱(chēng)Ce-TZP)的韌性和時(shí)效性能很好；以Y2O3+CeO2為穩(wěn)定劑，氧化鋯增韌陶瓷材料的綜合力學(xué)性能可獲得改善。這些材料正在通訊、機(jī)械、紡織、能源、運(yùn)動(dòng)器械等領(lǐng)域獲得應(yīng)用。
但目前國(guó)內(nèi)外都是通過(guò)1500-1650℃高溫固相燒結(jié)來(lái)獲得致密的氧化鋯增韌陶瓷材料，具體燒結(jié)溫度與穩(wěn)定劑的種類(lèi)和含量有關(guān)。這對(duì)于材料的廣泛應(yīng)用和工業(yè)化生產(chǎn)來(lái)說(shuō)，其主要問(wèn)題是1.采用高溫固相燒結(jié)，材料的晶粒大小難以控制；
2.由于固相燒結(jié)的溫度高，對(duì)設(shè)備的要求高，能耗大；3.固相燒結(jié)需采用共沉淀等濕化學(xué)方法制備的粉體(粉體一次粒徑為30-40nm，二次粒徑＜0.5μm)。這種粉體價(jià)格高，而且在大批量生產(chǎn)時(shí)粉體性能難以穩(wěn)定。
本發(fā)明是采用一般陶瓷材料的生產(chǎn)工藝，包括原料的預(yù)處理、混料、成型，燒結(jié)和性能測(cè)試等步驟，具體實(shí)施方法是(1)原料可采用共沉淀制備的超細(xì)粉體、商業(yè)氧化鋯粉體或二者的混合粉體。共沉淀制備的粉體的一次粒徑為30-40nm；商業(yè)氧化鋯粉體的粒徑為0.8-2.5μm；二者的混合比例為10∶90-90∶10(重量比)；(2)穩(wěn)定劑包括CeO2、Y2O3或二者的混合(CeO2+Y2O3)；單一化合物的加入量為CeO210-16mol％、Y2O31.8-4.0mol％，二者混合的比例為1∶16～1∶1(摩爾比)，加入量為3-12mol％；(3)燒結(jié)助劑選用MgO-Al2O3-SiO2系統(tǒng)的玻璃為主要成份，加入量為0.2～10wt％；(4)混料將上述原料、穩(wěn)定劑和燒結(jié)助劑按所需比例采用干混或濕混，過(guò)篩；(5)成型采用干壓、等靜壓或干壓后再等靜壓工藝，壓制成所需的形狀，也可用濕法成型；(6)燒結(jié)在空氣氣氛下于1220-1450℃溫度范圍內(nèi)常壓無(wú)壓)燒結(jié)；(7)性能測(cè)試用陶瓷材料常用的方法進(jìn)行抗彎強(qiáng)度、斷裂韌性和硬度測(cè)定，性能列于表1。
表1不同氧化鋯原料在不同溫度液相燒結(jié)的氧化鋯增韌陶瓷材料的力學(xué)性能


圖1為MgO-Al2O3-SiO2系統(tǒng)的玻璃相為主要成份的燒結(jié)助劑，在氧化鋯表面的鋪展照片，表明它對(duì)氧化鋯材料具有良好的潤(rùn)濕性，對(duì)氧化鋯的燒結(jié)有利。
下面通過(guò)具體實(shí)施例進(jìn)一步闡明本發(fā)明的實(shí)質(zhì)性特點(diǎn)和顯著進(jìn)步，必須強(qiáng)調(diào)的是本發(fā)明絕非只局限于這些實(shí)施例。
實(shí)施例1利用共沉淀制備的氧化鋯粉體，其一次粒徑為30nm，采用CeO2和Y2O3混合穩(wěn)定劑，兩者比例為1∶10(摩爾比)，燒結(jié)助劑的加入量為3wt％，然后干壓成型，空氣氣氛1350℃常壓燒結(jié)，所制備材料的力學(xué)性能列于表1所示。
實(shí)施例2共沉淀制備的氧化鋯粉體與商業(yè)氧化鋯粉體二者混合，混合之比為30∶70(重量比)，采用Y2O3為穩(wěn)定劑，加入量為3mol％，燒結(jié)助劑的添加量為4wt％，冷等靜壓成型后于1250℃條件下燒結(jié)，其余條件如實(shí)施例1，所制備的材料性能如表1所示。
實(shí)施例3采用商業(yè)氧化鋯粉體，其粒徑為1.0μm，使用CeO2為穩(wěn)定劑，加入量為12mol％，燒結(jié)助劑的加入量為5wt％，先干壓然后再冷等靜壓成型后1250℃條件下燒結(jié)，所制備的材料性能如表1所示。
權(quán)利要求
1.一種低溫液相燒結(jié)的氧化鋯增韌陶瓷材料，包括穩(wěn)定劑選擇、燒結(jié)助劑選擇，其特征在于1)原料共沉淀制備的超細(xì)氧化鋯粉體、商業(yè)氧化鋯粉體或二者按10∶90-90∶10(重量比)混合；2)穩(wěn)定劑種類(lèi)Y2O3，CeO2或Y2O3+CeO2；Y2O3加入量為1.8-4mol％；CeO2為10-16mol％；兩者混合加入量為3-12mol％，其比例為1∶16-1∶1；3)燒結(jié)助劑MgO-Al2O3-SiO2系統(tǒng)的玻璃相為主要成份，加入量為0.2-10wt％；4)燒結(jié)溫度1220-1450℃。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低溫液相燒結(jié)的氧化鋯增韌陶瓷材料，其特征在于共沉淀制備的氧化鋯粉體一次粒徑為30-40nm，商業(yè)氧化鋯粉體的粒徑為0.8-2.5μm。
全文摘要
本發(fā)明是低溫液相燒結(jié)的氧化鋯增韌陶瓷材料。用CeO
文檔編號(hào)C04B35/64GK1253126SQ9912403
公開(kāi)日2000年5月17日 申請(qǐng)日期1999年11月19日 優(yōu)先權(quán)日1999年11月19日
發(fā)明者秦海霞, 黃校先, 張玉峰 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院上海硅酸鹽研究所