專利名稱：一種原位熱壓固－液相反應(yīng)制備鈦碳化硅體材料的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及陶瓷材料的制備，特別提供了一種原位熱壓固-液相反應(yīng)制備鈦碳化硅體材料的方法。
鈦碳化硅(Ti3SiC2)是一種杰出的高溫結(jié)構(gòu)/功能材料，它有機(jī)的綜合了金屬的導(dǎo)電、導(dǎo)熱、塑性、易加工性及陶瓷材料的耐高溫、抗氧化、高強(qiáng)度和低比重等特點(diǎn)。但是，鈦碳化硅的合成卻比較困難，文獻(xiàn)(1)描述了用TiH2，Si和石墨粉在2000℃反應(yīng)合成鈦碳化硅的方法，但是這種方法只能限于實(shí)驗(yàn)室水平。文獻(xiàn)(2)用SiCl4、TiCl4、CCL4和H2做原料，通過氣相沉積法制備Ti3SiC2薄膜。文獻(xiàn)(3)用自曼延反應(yīng)加熱等靜壓燒結(jié)制備Ti3SiC2塊體材料，選擇的原料是Ti、Si和碳墨，但是這種方法的反應(yīng)溫度及化學(xué)成份難于精確控制，并且熱等靜壓的工藝不容易實(shí)現(xiàn)。文獻(xiàn)(4)是以Ti、Si和碳墨的原粉，用電弧熔化法和后退火處理制備Ti3SiC2塊狀材料，但是塊材料中的雜質(zhì)含量高，反應(yīng)溫度亦不容易精確控制。
本發(fā)明的目的在于提供一種Ti3SiC2體材料的制備方法，由該方法制備的Ti3SiC2純度高，力學(xué)性能穩(wěn)定，并適合工業(yè)規(guī)?；a(chǎn)。
本發(fā)明提供了一種原位熱壓固-液相反應(yīng)制備鈦碳化硅體材料的方法，其特征在于以Ti、Si和石墨粉為原料，按偏離化學(xué)計(jì)量的成份混合，(摩爾比)Ti∶Si∶C＝(1.5～2.5)∶1∶(1.7～2)，在情性氣體保護(hù)下熱壓燒結(jié)0.2～4小時(shí)，溫度1500～1650℃，壓力35～45MPa。
本發(fā)明的實(shí)質(zhì)是利用一種固-液相反應(yīng)原位熱壓制備Ti3SiC2體材料，液相是由于Si的高溫熔化生成的，Ti和C溶于液態(tài)Si中通過化學(xué)反應(yīng)生成Ti3SiC2再沉淀出來。反應(yīng)可以描述為
本發(fā)明的產(chǎn)物中Ti3SiC2含量高，得到的Ti3SiC2體材料密度大于99％，彎曲強(qiáng)度σb≥500MPa，KIC≥10MPa·m1/2在1150℃有超塑性變形量達(dá)40％。
本發(fā)明的創(chuàng)新之處在于利用Si的熔點(diǎn)是1420℃，從而將Ti、Si、C的混合粉未加入到1420℃以上即有液相Si生成，液相Si即能促進(jìn)Ti3SiC2的合成反應(yīng)又能加速燒結(jié)，因此，可以得到致密的塊體材料。
下面通過實(shí)施例詳述本發(fā)明。
實(shí)施例1Ti∶Si∶C＝1.8∶1∶1.6(摩爾比)，球磨10小時(shí)后干壓成型，放入石墨模具中，通入Ar保護(hù)，在石墨電阻爐中，反應(yīng)溫度為1570℃，保溫1小時(shí)，壓力為40MPa，得到的塊體材料密度為99.5％，Ti3SiC2含量為96％。三點(diǎn)彎曲強(qiáng)度為σb≥520 MPa，斷裂韌性KIC＝10 MPa·m1/2。
實(shí)施例2Ti∶Si∶C＝1.9∶1∶1.65(摩爾比)，球磨10小時(shí)后干壓成型，放入石墨模具中，通入Ar保護(hù)，在石墨電阻爐中加熱至1600℃，保溫1小時(shí)，壓力為40 MPa，得到的塊體材料密度為99.8％，Ti3SiC2含量為95％。三點(diǎn)彎曲強(qiáng)度為σb≥540MPa，斷裂韌性KIC＝10MPa·m1/2。
權(quán)利要求
1.一種原位熱壓固-液相反應(yīng)制備鈦碳化硅體材料的方法，其特征在于以Ti、Si和石墨粉為原料，按偏離化學(xué)計(jì)量的成份混合，(摩爾比)Ti∶Si∶C＝(1.5～2.5)∶1∶(1.7～2)，在惰性氣體保護(hù)下熱壓燒結(jié)0.2～4小時(shí)，溫度1500～1650℃，壓力35～45MPa。
全文摘要
一種原位熱壓固—液相反應(yīng)制備鈦碳化硅體材料的方法,其特征在于:以Ti、Si和石墨粉為原料,按偏離化學(xué)計(jì)量的成分混合,(摩爾比)Ti∶Si∶C=(1.5—2.5)∶1∶(1.7—2),在惰性氣體保護(hù)下熱壓燒結(jié)0.2—4小時(shí),溫度1500—1650℃,壓力35—45MPa。本發(fā)明方法制備的Ti
文檔編號(hào)C04B35/565GK1250039SQ9811436
公開日2000年4月12日 申請(qǐng)日期1998年10月7日 優(yōu)先權(quán)日1998年10月7日
發(fā)明者周延春, 孫志梅 申請(qǐng)人:中國科學(xué)院金屬研究所