專利名稱：一種AlON材料的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于 陶瓷材料合成與制備技術(shù)領(lǐng)域。具體涉及ー種耐火材料用尖晶石型氧氮化鋁(用AlON表示)及其合成方法。
背景技術(shù)：
尖晶石型氧氮化鋁(Y-AlON)是以Al2O3-AlN體系存在的ー個(gè)重要単相，是ー種比較穩(wěn)定的固溶體陶瓷。AlON陶瓷材料以獨(dú)特的性能成為頗具潛力的新材料，它不僅具有良好的耐高溫性、熱震穩(wěn)定性和耐氧化性能，是ー種理想的高溫結(jié)構(gòu)陶瓷和近代耐火材料。目前，制備AlON材料的方法有很多，如高溫固相反應(yīng)、還原氮化氧化鋁、自蔓延、化學(xué)氣象沉積等。但エ業(yè)生產(chǎn)使用最多的方法是高溫固相反應(yīng)法和還原氮化氧化鋁法。其中高溫固相反應(yīng)法采用Al2O3和AlN直接固相反應(yīng)合成和AlON材料(劉學(xué)建，李會(huì)利等，高溫固相反應(yīng)エ藝制備AlON粉體.無機(jī)材料學(xué)報(bào)，2009，24 (6) :1159-1162.)。此法雖然エ藝簡單，但原材料中所用Al2O3和AlN必須是高純、超細(xì)粉。而Al2O3和AlN粉在不允許帶入雜質(zhì)的情況下難以混合均勻，且目前高質(zhì)量的AlN粉主要依賴于國外進(jìn)ロ，價(jià)格昂貴，這勢必會(huì)増加制備エ藝成本和操作難度。還原氮化氧化鋁法采用還原劑(C、Al、NH3, H2等)還原Al2O3，通常采用碳熱(田庭燕，杜洪兵等，碳熱還原法合成AlON粉體的研究.硅酸鹽通報(bào)，2009，28 (5) :1093-1096.)或鋁熱(王躍忠，盧鐵城等，鋁熱還原法合成AlON粉體及其熱カ學(xué)分析.稀有金屬材料與工程，2009，38 :48-51.)還原氮化法制得AlON材料。該エ藝雖然原料成本低，但需在氮?dú)鈿夥罩杏?800°C左右的高溫合成，成產(chǎn)成本高，價(jià)格貴。特別是采用碳熱法，由于Al2O3和C粉之間密度的異使兩者很難均勻混合，且此法對(duì)兩者的配比要求非常高，C含量太高則轉(zhuǎn)化為A1N，太低則不能完全轉(zhuǎn)化成AlON相。中國專利申請(qǐng)?zhí)?01110193372. 7公開了ー種低溫碳熱還原制備氧氮化鋁粉末的方法。即將質(zhì)量比I : I的氧化鋁與活性炭混合，放入高能球磨機(jī)的球磨罐中，在600 900°C進(jìn)行球磨,球料質(zhì)量比15 30 I,填充比I : 2 8，球磨時(shí)間2_8h，球磨過程通入氮?dú)猓刂茪饬髁繛?0ml-lL/min，最后在空氣中去除多余的碳，即得氧氮化鋁粉末。本發(fā)明的低溫碳熱還原制備氧氮化鋁粉末的方法，通過短時(shí)間的高能球磨，使得氧氮化鋁的合成溫度降低，從而簡化了生產(chǎn)設(shè)備的要求，也相對(duì)縮短了氧氮化鋁粉末的合成周期，相對(duì)的解決了轉(zhuǎn)化率低的問題。存在的缺陷是雖然合成溫度低，但它是以C和Al2O3為原料反應(yīng)，并且在合成的過程中要氮?dú)鈿夥毡Ｗo(hù)，且需要進(jìn)行二次脫碳處理。中國專利申請(qǐng)?zhí)?01010190470. O (公開號(hào)CN101928145A)公開了ー種Y-AlON粉末的制備方法，屬于透明陶瓷材料制備領(lǐng)域。它是以高比表面積的Y-Al2O3粉和碳源(炭黑或納米級(jí)炭粉)為原料，經(jīng)濕法高能球磨混合均勻后烘干，置于氧化鋁與石墨的組合坩堝中進(jìn)行高溫碳熱還原氮化反應(yīng)，再經(jīng)低溫處理除碳，最后高能球磨破碎后得到超細(xì)、高純的單相Y-AlON粉末。采用本發(fā)明雖然采用高能球磨混合前驅(qū)體粉末，在1700-1800°C溫度下合成純相氮氧化鋁粉末，エ藝簡單易行，節(jié)省了成本，適用于エ業(yè)化生產(chǎn)。存在的缺點(diǎn)是合成溫度高仍然偏高，且要?dú)夥毡Ｗo(hù)和二次脫碳處理。
顯然，上述公開的技術(shù)均需要在N2氣氛下進(jìn)行，エ藝復(fù)雜，不利于エ業(yè)生產(chǎn)和應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供ー種AlON材料的合成方法。該方法以Al粉、Al2O3粉為原料，在埋碳?xì)夥障聼Y(jié)制備AlON材料，具有合成溫度低、エ藝簡單的特點(diǎn)，利于エ業(yè)生產(chǎn)和應(yīng)用。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是它是按重量百分含量將65 85%的エ業(yè)純Al粉和35 15%エ業(yè)純Al2O3粉混合均勻后，經(jīng)壓制成型、干燥后，采用埋碳?xì)夥者M(jìn)行燒結(jié)，即得到Al4SiC4材料。本發(fā)明更詳細(xì)的合成エ藝為按重量百分含量將65 85%的エ業(yè)純Al粉和35 15%エ業(yè)純Al2O3粉在行星球磨中加無水こ醇混合均勻后，80 120°C下烘干，將烘干后的混合料在200 300MPa的壓カ下成型，經(jīng)烘干后將試樣埋在裝有焦炭粉的剛玉匣缽中，焦炭粉應(yīng)將剛玉匣缽裝滿并將試樣完全埋住，并用剛玉蓋板將匣缽蓋住，再將剛玉匣缽放入電爐內(nèi)，于1500 1650°C加熱并保溫2 7小時(shí)，冷卻后，從石墨坩堝中取出試樣并除去表面的雜質(zhì)層，即得到AlON材料，其純度可達(dá)99%以上。上述技術(shù)方案中，所述Al2O3粉為Y-Al2O3，且是經(jīng)勃母石700°C保溫4小時(shí)脫水后得到的活性Y-Al2O315上述試劑和材料除Al2O3粉外均為市售原料；上述Al粉、Al2O3粉的粒度優(yōu)選為均小于O. 088mm。為了便于壓制成型，在烘干后的混合料中外加烘干后混合料重量0-5%的結(jié)合剤，比如酚醛樹脂。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是I、以Al粉和Al2O3粉為原料，在埋碳?xì)夥障潞铣葾lON材料，無需在N2氣氛中合成，
エ藝簡單。2、在AlON材料合成過程中，采用埋碳?xì)夥諢Y(jié)エ藝，爐內(nèi)氣氛可以近似認(rèn)為氮?dú)獾姆謮簽镺. 65，一氧化碳的分壓為O. 35。這樣原料中的Al粉一部分與爐內(nèi)的氮?dú)夥磻?yīng)形成A1N，一部分被爐內(nèi)的CO氧化形成Al2O3,而這種原位反應(yīng)生成的Al2O3活性高，更易于AlN反應(yīng)生成A10N。另外Al粉的氧化是放熱反應(yīng)，被CO氣體氧化形成Al2O3的過程中，會(huì)釋放大量的熱，這部分熱量會(huì)使試樣的實(shí)際溫度高于爐內(nèi)溫度。因此本發(fā)明合成AlON材料的溫度，比其它固相反應(yīng)或還原氮化氧化鋁法的低?？梢?，本發(fā)明具有エ藝簡單，合成溫度低，生產(chǎn)成本低和易于エ業(yè)化生產(chǎn)的特點(diǎn)。用該方法制備的AlON材料既可用作陶瓷制品基質(zhì)組分，也可作為添加劑引入到耐火材料中提高其抗渣侵蝕等性能。


圖I為本發(fā)明合成的AlON材料的XRD圖片。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施實(shí)例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)ー步的描述，并非對(duì)保護(hù)范圍的限制。下述實(shí)施例中原料的粒度均為小于O. 088mm。同時(shí)下述實(shí)施例中所述實(shí)驗(yàn)方法，如無特殊說明，均為常規(guī)方法；所述試劑和材料，除Al2O3粉為自制，即經(jīng)勃母石700°C保溫4小時(shí)脫水后得到的活性Y -Al2O3,其余均可從商業(yè)途徑獲得。實(shí)施例Iー種AlON材料的合成方法。按質(zhì)量百分含量將65%的Al粉(粒徑為100目)和35%的Al2O3進(jìn)行稱量配料，加入無水こ醇至浸沒物料為止，在行星磨上充分混合均勻，得到的混合料在80°C烘干。將得到的混合料在250MPa壓カ下壓制成型，然后將試樣埋在裝有焦炭粉的剛玉匣缽中，再將剛玉匣缽放入爐內(nèi)在埋碳條件下，于1600°C加熱并保溫3小時(shí)，冷卻后，從剛玉匣缽中取出試樣并除去表面的碳雜質(zhì)層，即得到AlON材料。從圖I可以看出，本發(fā)明合成后材料的物相為A10N。實(shí)施例2ー種AlON材料的合成方法。按質(zhì)量百分含量將85%的Al粉(粒徑為100目)和15% Al2O3進(jìn)行稱量配料，加入無水こ醇至浸沒物料為止，在行星磨上充分混合均勻，得到的混合料在80°C烘干。再外加烘干混合料4wt%的酚醛樹脂作為結(jié)合劑，混合25分鐘，在200壓カ下壓制成型，經(jīng)180°C的條件下干燥20小吋，然后將試樣埋在裝有焦炭粉的剛玉匣缽中，再將剛玉匣缽放入爐內(nèi)在埋碳條件下，于1550°C加熱并保溫3小時(shí)，冷卻后，從剛玉匣缽中取出試樣并除去表面的碳雜質(zhì)層，即得到AlON材料。實(shí)施例3ー種AlON材料的合成方法。按質(zhì)量百分含量將75%的Al粉(粒徑為200目)和25% Al2O3進(jìn)行稱量配料，加入無水こ醇至浸沒物料為止，在行星磨上充分混合均勻，得到的混合料在80°C烘干。再外加烘干混合料3wt%的酚醛樹脂作為結(jié)合劑，混合25分鐘，在200MPa壓カ下壓制成型，經(jīng)180°C的條件下干燥20小吋，然后將試樣埋在裝有焦炭粉的剛玉匣缽中，再將剛玉匣缽放入爐內(nèi)在埋碳條件下，于1600°C加熱并保溫3小時(shí)，冷卻后，從剛玉坩堝中取出試樣并除去表面的雜質(zhì)層，即得到AlON材料。權(quán)利要求
1.一種AlON材料的合成方法，其特征在于，它是按重量百分含量將65 85 %的工業(yè)純Al粉和35 15 %工業(yè)純Al2O3粉混合均勻后，經(jīng)壓制成型、干燥后，采用埋碳?xì)夥者M(jìn)行燒結(jié)；所述的Al2O3粉為Y-Al2O3，且是經(jīng)勃母石700°C保溫4小時(shí)脫水后得到的活性Y -Al2O3O
2.如權(quán)利要求I所述的AlON材料的合成方法，其特征在于，所述的Al粉和Al2O3粉的粒度均小于0. 088mm。
3.如權(quán)利要求I或2所述的AlON材料的合成方法，其特征在于，按重量百分含量將65 85%的工業(yè)純Al粉和35 15%工業(yè)純Al2O3粉在行星球磨中加無水乙醇混合均勻后，80 120°C下烘干，將烘干后的混合料在200 300MPa的壓力下成型，經(jīng)烘干后將試樣埋在裝有焦炭粉的剛玉匣缽中，焦炭粉應(yīng)將剛玉匣缽裝滿并將試樣完全埋住，并用剛玉蓋板將匣缽蓋住，再將剛玉匣缽放入電爐內(nèi)，于1500 1650°C加熱并保溫2 7小時(shí)，冷卻后，從石墨坩堝中取出試樣并除去表面的雜質(zhì)層，即得到AlON材料。
4.如權(quán)利要求3所述的AlON材料的合成方法，其特征在于，按質(zhì)量百分含量將65%的粒徑為100目Al粉和35%的Al2O3進(jìn)行稱量配料，加入無水乙醇至浸沒物料為止，在行星磨上充分混合均勻，得到的混合料在80°C烘干；將得到的混合料在250MPa壓力下壓制成型，然后將試樣埋在裝有焦炭粉的剛玉匣缽中，再將剛玉匣缽放入爐內(nèi)在埋碳條件下，于1600°C加熱并保溫3小時(shí)，冷卻后，從剛玉匣缽中取出試樣并除去表面的碳雜質(zhì)層，即得到AlON材料。
5.如權(quán)利要求3所述的AlON材料的合成方法，其特征在于，按質(zhì)量百分含量將85%的粒徑為100目Al粉和15% Al2O3進(jìn)行稱量配料，加入無水乙醇至浸沒物料為止，在行星磨上充分混合均勻，得到的混合料在80°C烘干；再外加 烘干混合料4wt %的酚醛樹脂作為結(jié)合劑，混合25分鐘，在200壓力下壓制成型，經(jīng)180°C的條件下干燥20小時(shí)，然后將試樣埋在裝有焦炭粉的剛玉匣缽中，再將剛玉匣缽放入爐內(nèi)在埋碳條件下，于1550°C加熱并保溫3小時(shí)，冷卻后，從剛玉匣缽中取出試樣并除去表面的碳雜質(zhì)層，即得到AlON材料。
6.如權(quán)利要求3所述的AlON材料的合成方法，其特征在于，按質(zhì)量百分含量將75%的粒徑為200目Al粉和25% Al2O3進(jìn)行稱量配料，加入無水乙醇至浸沒物料為止，在行星磨上充分混合均勻，得到的混合料在80°C烘干；再外加烘干混合料3wt%的酚醛樹脂作為結(jié)合劑，混合25分鐘，在200MPa壓力下壓制成型，經(jīng)180°C的條件下干燥20小時(shí)，然后將試樣埋在裝有焦炭粉的剛玉匣缽中，再將剛玉匣缽放入爐內(nèi)在埋碳條件下，于1600°C加熱并保溫3小時(shí)，冷卻后，從剛玉坩堝中取出試樣并除去表面的雜質(zhì)層，即得到AlON材料。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種AlON材料的合成方法。所采用的技術(shù)方案是按重量百分含量將65～85％的Al粉和35～15％的Al2O3在行星球磨中加無水乙醇混合均勻后，80～120℃下烘干，在烘干后的混合料中外加0-5％的結(jié)合劑，在200～300MPa的壓力下成型，將試樣烘干后放入爐內(nèi)在埋碳條件下，于1500～1650℃加熱并保溫2～7小時(shí)，冷卻后，取出試樣并除去表面的雜質(zhì)層，即得到AlON材料。本發(fā)明的方法不需要在真空或惰性氣體等保護(hù)氣氛下合成，工藝簡單，合成溫度比較低，所得產(chǎn)品的產(chǎn)率、純度較高，適于規(guī)?；a(chǎn)。產(chǎn)品既可用作陶瓷制品基質(zhì)組分，也可作為添加劑引入耐火材料中提高其抗渣侵蝕等性能。
文檔編號(hào)C04B35/58GK102731109SQ20121021152
公開日2012年10月17日 申請(qǐng)日期2012年6月16日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月16日
發(fā)明者尹明強(qiáng), 展曉元, 張智慧, 歐陽軍華, 阮國智 申請(qǐng)人:山東科技大學(xué), 歐陽軍華