專利名稱：一種鈦白粉無機包膜方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種包膜方法，具體涉及一種鈦白粉的包膜方法。
背景技術(shù)：
鈦白粉(TiO2)是最佳的白色顏料，廣泛應用于涂料、塑料、橡膠、造紙和油墨等領(lǐng)域[1_2]。但由于二氧化鈦自身的光催化活性，當其表面暴露在波長小于或等于387.5nm的光波中，與吸附在表面的H20、O2發(fā)生作用，生成高化學活性基團，能迅速氧化有機物，導致塑料和涂料中的有機相氧化降解，從而發(fā)生脆裂和粉化[3_4]。目前，國內(nèi)外高檔鈦白無機表面處理一般采用單鋯、單硅和單鋁的氧化物單元或兩元進行包膜，一定程度上增加了鈦白粉的親水性、抗粉化性和保色性氣吳海霞M等研究了在液相條件下鈦白粉硅鋁二元包覆過程中加料速率、攪拌強度、固含率對膜層形貌的影響；沈岳松m等采用溶膠-凝膠法制備二氧化鈦晶須及鈦鋯復合氧化物，研究鋯摻雜對介孔二氧化鈦催化性能的優(yōu)化；NoureddineBarkat8]等研究了在水中使用的一種工業(yè)生產(chǎn)的包膜TiO2的反應黃色染料84的光催化下降實驗，通過吸附 作用、染料的最初濃度、溫度和溶液pH值來驗證包膜效果。而有關(guān)鈦白粉無機包覆的研究多集中在包覆工藝、結(jié)構(gòu)和膜層形貌分析等方面[9_1(1]，對分散性和表面電位的影響研究不多[11]，尤其是鋯硅鋁三元無機包膜鈦白粉的研究目前還未見報道。傳統(tǒng)包膜試驗方案考察的條件多，試驗個數(shù)多，既費時試驗又費錢檢測，對金紅石型鈦白粉的最佳包膜工藝研究不全面，生產(chǎn)周期有較大影響。均勻試驗設計是我國數(shù)學工作者方開泰于1980年提出來的實驗設計方法[12_13]，均勻設計法是一種將數(shù)論與多元統(tǒng)計相結(jié)合的試驗設計方法，一般每個因素的每個水平做一次且僅做一次試驗就基本滿足試驗要求，因而具有試驗次數(shù)少，代表性強等優(yōu)點，既大大減少試驗的工作量，還容易找出最佳試驗條件[14]。因此，本文擬采用均勻試驗的方法安排實驗，通過鋯硅鋁三元無機包膜鈦白粉的U7(75)均勻試驗，確定鋯硅鋁三元無機包膜鈦白粉的最佳工藝條件，研究了包覆過程中，不同包膜劑的反應PH值、分散劑用量、不同包膜劑用量以及轉(zhuǎn)速對二氧化鈦包膜效果的影響，并對鈦白粉原料在介質(zhì)中的分散性，表面包鋯、包硅及包鋁氧化物的機理和包膜的表面結(jié)構(gòu)進行探討，最終優(yōu)選鋯硅鋁三元無機包膜鈦白粉的最佳工藝條件，以便為制備高性能金紅石型鈦白粉提供理論依據(jù)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于解決上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種鈦白粉的無機包膜方法，該方法既大大減少試驗的工作量，還容易找出最佳試驗條件，提高了工作效率。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:一種鈦白粉無機包膜方法，包括以下步驟:參照文獻[7]的方法，稱取鈦白粉加入潔凈的容量瓶中，加入去離子水定容，再把配好的漿液倒入四口燒瓶中并把四口燒瓶固定在鐵架臺上，安裝好攪拌棒和分壓漏斗；開啟電源，移取適量的六偏磷酸鈉加入漿液中，把校正好的PH計深入四口燒瓶溶液中測漿液的PH值，控制好PH值，開啟用攪拌器在水浴溫度下分散；移取包膜劑到恒壓漏斗中，恒壓漏斗中的包膜劑均勻滴加入反應漿液中，在滴加包膜劑時，控制好pH值；滴加完包膜劑后，在水浴溫度下陳化2小時；包完鋯膜，陳化2h，再包覆硅膜，陳化2h，最后包鋁膜，再陳化2h ;將包膜后的漿液倒于布氏漏斗中抽濾，并用去離子水洗滌至電導率合格；將慮餅轉(zhuǎn)移到瓷坩堝中，在電熱恒溫箱中持續(xù)干燥10小時；冷卻后的塊狀鈦白粉用高速粉碎機初粉，再用氣流粉碎機細粉，即得廣品。本發(fā)明的優(yōu)點是具有試驗次數(shù)少，代表性強等優(yōu)點，既大大減少試驗的工作量，還容易找出最佳試驗條件:采用均勻試驗的方法安排實驗，通過鋯硅鋁三元無機包膜金紅石型鈦白粉的U7 (75)均勻試驗，確定鋯硅鋁三元無機包膜金紅石型鈦白粉的最佳工藝條件，研究包覆過程中，不同包膜劑的反應PH值、分散劑用量、不同包膜劑用量以及轉(zhuǎn)速對金紅石型鈦白粉包膜效果的影響，并對金紅石型鈦白粉原料在介質(zhì)中的分散性，表面包鋯、包硅及包鋁氧化物的機理和包膜的表面結(jié)構(gòu)進行探討，最終優(yōu)選鋯硅鋁三元無機包膜金紅石型鈦白粉的最佳工藝條件，以便為制備高性能金紅石型鈦白粉提供理論依據(jù)。


: 圖1是不同包覆條件時鈦白粉的SEM像。圖2是不同包覆條件時鈦白粉的TEM像。圖3是包覆前(a)后(b)鈦白粉的能譜圖。圖4是未包覆(a)和包覆后(b)Ti02的紅外吸收光譜。圖5是包膜原理示意圖。
具體實施例方式實施例1-7:參照文獻m的方法，稱取鈦白粉加入潔凈的容量瓶中，加入去離子水定容，再把配好的漿液倒入四口燒瓶中并把四口燒瓶固定在鐵架臺上，安裝好攪拌棒和分壓漏斗；開啟電源，移取適量的六偏磷酸鈉加入漿液中，把校正好的PH計伸入四口燒瓶溶液中測漿液的PH值，控制好pH值，開啟用攪拌器在水浴溫度下分散；移取包膜劑到恒壓漏斗中，恒壓漏斗中的包膜劑均勻滴加入反應漿液中，在滴加包膜劑時，控制好pH值；滴加完包膜劑后，在水浴溫度下陳化2小時；包完鋯膜，陳化2h，再包覆硅膜，陳化2h，最后包鋁膜，再陳化2h ;將包膜后的漿液倒于布氏漏斗 中抽濾，并用去離子水洗滌至電導率合格；將慮餅轉(zhuǎn)移到瓷坩堝中，在電熱恒溫箱中持續(xù)干燥10小時；冷卻后的塊狀鈦白粉用高速粉碎機初粉，再用氣流粉碎機細粉。TiO2為未經(jīng)表面包覆的國產(chǎn)硫酸法金紅石型Ti02(由衡陽天友提供)；氯氧化鋯，硅酸鈉，硫酸鋁，六偏磷酸鈉，氫氧化鈉，硫酸均為分析純國產(chǎn)試劑。JBV-3型變頻調(diào)速攪拌器；TDH-2006型低溫恒溫槽；delta320pH計；ZJ_2B磁天平測量裝置；SHZ-D(III)循環(huán)水式真空泵；DDS-320精密電導率儀；DZF_6050MBE型電熱真空干燥箱；YS_08小型高速粉碎機。采用美國Brookhaven公司的Nano-ZS測定顆粒的F值；采用日本電子公司(JEOL)生產(chǎn)的JSM-5900型掃描電子顯微鏡(SEM)觀察樣品的表面形貌；采用場發(fā)射高分辨透射電子顯微鏡(HRTEM，JEM-2011，JEOL C0., Tokyo, Japan)檢測鈦白粉顆粒表面的膜層形貌；采用美國Thermo公司生產(chǎn)的NEXUS670型傅里葉紅外光譜儀對粉末進行紅外光譜測量；用EDS光電子能譜儀(QX2000，Link C0.)分析包膜前后二氧化鈦樣品表面的元素構(gòu)成變化。鋯硅鋁三元無機包膜金紅石型TiO2時，選取分散劑(六偏磷酸)和包膜劑(氯氧化鋯、硅酸鈉或硫酸鋁)含量及轉(zhuǎn)數(shù)為主要影響因素，并以各因素對鋯硅鋁三元包膜金紅石型鈦白粉F值的影響為考核指標，試驗為5因素7水平，根據(jù)要求安排7次試驗即可滿足試驗要求，選用U7 (75)均勻設計表的試驗因素與水平如表I所示，均勻試驗方案及實驗結(jié)果如表2所示:表I均勻設計試驗因素與水平
權(quán)利要求
1.一種鈦白粉無機包膜方法，包括以下步驟: 稱取鈦白粉加入潔凈的容量瓶中，加入去離子水定容，再把配好的漿液倒入四口燒瓶中并把四口燒瓶固定在鐵架臺上，安裝好攪拌棒和恒壓漏斗；開啟電源，移取適量的分散劑加入漿液中，把校正好的pH計伸入四口燒瓶溶液中測漿液的pH值，控制好pH值，開啟用攪拌器在水浴溫度下分散；移取包膜劑到恒壓漏斗中，恒壓漏斗中的包膜劑均勻滴加入反應漿液中，在滴加包膜劑時，控制好PH值；滴加完包膜劑后，在水浴溫度下陳化2小時；包完鋯膜，陳化2h，再包覆硅膜，陳化2h，最后包鋁膜，再陳化2h ;將包膜后的漿液倒于布氏漏斗中抽濾，并用去離子水洗滌至電導率合格；將濾餅轉(zhuǎn)移到瓷坩堝中，在電熱恒溫箱中持續(xù)干燥10小時；冷卻后的塊狀鈦白粉用高速粉碎機初粉，再用氣流粉碎機細粉，即得產(chǎn)品。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述包膜劑為氯氧化鋯、硅酸鈉或/和硫酸鋁。
3.如權(quán)利要求1所述的方法，其中，pH值為9-10。
4.如權(quán)利要求1所述的方法，其中水浴溫度為60-70°C。
5.如權(quán)利要求1所述的方法，其中所述電導率合格是指電導率小于0.835msο
6.如權(quán)利要求1所述的方法，其中加入的分散劑的量為0.20% (重量)。
7.如權(quán)利要求1所述的方法，其中，按重量百分量計算，分散劑為0.20%，鋯含量為0.6%，硅含量為3.0%，鋁含量為1.6%，轉(zhuǎn)速為340r/min。
8.如權(quán)利要求1-7 任一所述的方法，其中所述分散劑為六偏磷酸鈉。
全文摘要
本發(fā)明采用溶膠-凝膠法，研究了金紅石型鈦白粉鋯硅鋁三元無機包膜的新工藝。通過均勻試驗設計，系統(tǒng)研究各因素對金紅石型鈦白粉三元無機包膜性能的影響，采用Nano-ZS、傅里葉紅外光譜儀(FT-IR)、掃描電鏡(SEM)、透射電鏡(TEM)、能譜(EDS)等測試手段，考察金紅石型鈦白粉三元無機包膜的包膜效果。金紅石型鈦白粉三元無機包膜工藝的優(yōu)化配方為分散劑為0.20％，鋯含量為0.6％，硅含量為3.0％，鋁含量為1.6％，轉(zhuǎn)速為340r/min。
文檔編號C09C3/06GK103214880SQ20131013387
公開日2013年7月24日 申請日期2013年4月11日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月11日
發(fā)明者侯清麟, 段海婷, 侯熠徽, 饒居華, 陳建華, 劉重人, 李恩明, 李實秾, 彭祥燕, 羅熾, 羅倪, 楊雪珍, 陳水清 申請人:湖南工業(yè)大學